通过分析光化学氧化技术专利的申请趋势、地域分布、申请人类型、法律状态等信息,总结了我国光化学氧化技术的研究现状及存在问题。通过介绍高被引专利并分析新授权专利的技术内容,指出光化学氧化技术的研究方向和趋势。为我国光化学氧化技术的发展需求提供有价值的信息。

借助CiteSpace可视化分析软件及中国知网(CNKI)数据库自带的统计分析功能,以“脱硫石膏+土壤”为主题词,在CNKI数据库中对2003—2023年间脱硫石膏在土壤改良方面应用的研究文献进行了科学统计分析,并对后续相关工作提出展望。旨在了解随时间的变化,脱硫石膏在土壤改良方面的研究和应用状况,以便为促进脱硫废弃物的资源化利用、推进土壤质量提升并实现技术创新提供有力支撑。

海南作为中国清洁能源示范区,在氢能领域展现出巨大的发展潜力。近年来,随着“双碳”目标的推进和自贸港建设的不断深化,海南在氢能政策、技术和市场方面的布局初显成效。梳理了海南氢能产业的政策现状、技术进展,探讨了海南氢能产业的核心优势与面临的主要挑战。研究表明,海南在政策支持、资源禀赋和区位条件方面具有显著优势,但仍面临技术成本高、基础设施薄弱等问题。为了加速产业发展,提出了相关建议和措施,包括优化顶层设计、加大技术研发投入、完善基础设施建设、拓展市场应用场景及强化国际合作等。通过系统分析,期望为海南氢能产业的高质量发展提供理论指导和实践参考,同时为全国清洁能源转型提供示范。

总结了环戊酮氧化、L-谷氨酸脱氨和木糖氧化-加氢脱氧3条生物基戊二酸化学法合成路径,通过分析3条路径的研究进展,提出了催化剂未来的研究思路。

氢能作为极具潜力的清洁能源载体,在实现绿色低碳转型和“双碳”战略目标过程中将发挥重要作用。综述了氢能的发展现状,重点介绍了氢能在化工、交通领域的应用及面临的挑战。

从编制VOCs的排放清单和源成分谱入手,以OH自由基损失率(L_OH)、丙烯当量浓度法、最大增量反应活性法(MIR)为研究内容,比较了几种方法的优缺点,归纳和阐述了VOCs的臭氧生成贡献情况和研究进展,为有效精细化管控臭氧提供了技术支撑和合理化建议。

从NH₃-SCR催化剂设计和性能调控角度出发,讨论了不同种类的NH₃-SCR催化剂的研究成果,阐述了NH₃-SCR催化剂的中毒失活机制,介绍了高性能NH₃-SCR催化剂的改性和回收方法,并对未来NH₃-SCR催化剂的研究和应用提出展望。

综述了木质素基材料的改性研究现状,并在此基础上对改性后的木质素基材料在吸附剂、表面活性剂、催化剂、储能以及制备H₂等方面的应用进行了拓展探讨,为木质素基材料在能源环保领域的进一步研究和开发利用提供参考。

详细介绍了CO₂固体吸附剂中的分子筛、金属氧化物和碳基材料,旨在深入了解它们的性能特点和应用前景,为促进CO₂吸附利用的进一步发展提供有益参考。

首先针对有机胺污染物的存在形式及环境危害进行了简要概述;其次介绍了有机胺类化合物近年来迭代并拓展的检测技术及治理方法,主要包括分光光度法、色谱法及荧光化学传感器等检测手段以及高级氧化工艺等物理生化治理措施;最后对有机胺污染控制和资源可持续利用的发展趋势进行了预测。

综述了Cu-MOFs材料在不同酸碱气体(CO₂、SO₂、NH₃、CO等)吸附领域的研究进展,对用于不同气体吸附的Cu-MOFs的改性方法及其气体吸附性能进行了介绍,并对未来Cu-MOFs在气体吸附领域的进一步发展进行了展望。

电化学提锂技术因其高效、清洁等优点展现出广阔的应用前景。电化学提锂主要包括电吸附、电渗析和电化学脱嵌等方法,其中电极材料和膜材料的性能是决定提锂效率和稳定性的关键因素。通过对电极材料的形貌调控、金属掺杂和表面包覆等改性手段,可以显著提高提锂性能。探讨了电化学提锂技术在盐湖卤水和地下卤水中的应用前景,并指出了未来研究的方向,包括提高电极材料的选择性和稳定性,以及开发适用于复杂水质条件的耐有机污染提锂技术。

概述了几种提升非均相电芬顿催化材料稳定性的有效策略,包括表面修饰、空间限域、载体改性、杂原子掺杂、单原子催化、价态循环等,重点分析了这些方法在提高催化活性和耐用性方面的功能机制和应用潜力,并对未来技术发展进行了展望。

碳化硅多孔陶瓷凭借抗热震、耐高温、耐腐蚀、过滤精度高、机械强度大、抗冲刷性能好等特点,成为高温气体过滤材料的潜力之星。基于常用高温气固分离膜结构形式,即单管式膜和多孔蜂窝陶瓷,从膜材料制备到应用情况分析描述了碳化硅多孔陶瓷的研究现状;介绍了国内碳化硅多孔陶瓷产业化情况,分析了目前产品的工业应用情况。

对二氧环己酮(PDO)是合成高分子聚对二氧环己酮(PPDO)的单体材料,其纯度决定了PPDO的分子量分布,影响其物理机械性能和化学稳定性。PDO提纯精制是下游聚合物工业合成中至关重要的一步。对粗PDO提纯常用的结晶和蒸馏等方法进行了系统全面的阐述,讨论了β-羟基乙氧基乙酸盐路线的各反应步骤的提纯方法,详细分析了各种方法的优缺点,为未来PDO大规模精制工艺的开发与实施提供科学与技术依据。

染料废水由于成分复杂、色度深、危害大等特点,成为较难处理的工业废水之一。基于MXene的材料具有独特的层状结构、较高的比表面积、丰富的活性位点等优势,综述了其在治理印染废水的应用进展,阐明了MXene所具有的环境应用价值,为染料废水的高效治理提供参考。

系统综述了离子液体改性多金属氧酸盐(POM-IL)在催化木质素氧化降解中的研究进展。介绍了木质素作为可再生生物质资源的化学结构特性,以及C—O与C—C键解聚的化学机理及挑战。分析表明,多酸(POMs)虽具备可调酸性和优异氧化还原活性,但存在易溶于极性溶剂、难回收的缺陷;离子液体(IL)凭借高溶解性、稳定性及可回收性,与POMs结合后可构建兼具高效催化与易回收特性的POM-IL复合体系,显著提升木质素降解效率与产物选择性。POM-IL通过协同作用实现了木质素定向解聚,生成各种高附加值产物,但其工业化仍受限,未来需通过分子设计优化催化剂性能,结合理论计算与实验手段阐明反应动力学机制,并开发绿色可持续工艺,以推动木质素资源的高效转化与工业化应用。

总结了含氯挥发性有机物(Cl-VOCs)催化氧化催化剂的研究进展,针对目前贵金属和过渡金属催化剂的优劣势做了分析,并总结提出催化剂性能提升的改性方法,为日后催化剂的设计和研发提供思路。

采用海藻酸钠与钙离子凝胶体系探索C₃N₄/CDs/4A分子筛的成型工艺。研究发现,浆料通过内径为1.2 mm和 1.6 mm的针头滴入质量分数为3%的氯化钙溶液中时,颗粒呈良好球形。海藻酸钠质量分数为1%、C₃N₄/CDs/4A分子筛质量分数为10%时,成型颗粒对亚甲基蓝吸附率最高。在浆料中加入高岭土可增强成型颗粒机械强度但吸附能力降低,高岭土含量为7%时颗粒循环使用4次仍有81.1%的吸附率。

采用周期密度泛函理论计算研究了Pd_n团簇在Cu₂O(111)表面和Cu₂O(111)Cu缺陷表面的吸附作用。结果表明,相比于在Cu₂O表面,Pd_n团簇更容易吸附在Cu₂O(111)Cu缺陷表面。应用Bader电荷研究了Pd_n在Cu₂O表面的结构稳定性,揭示了当Pd_n团簇吸附在Cu₂O表面时,Pd_n团簇会向Cu₂O表面转移电子,这增强了Cu₂O的抗氧化性。Pd₂在Cu₂O表面时倾向于解离吸附,这是由于Pd与Cu₂O表面的相互作用更大。

利用2,5-呋喃二甲酸(FDCA)与3,4'-二氨基二苯醚、1,3-双(4'-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4'-氨基苯氧基)苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷通过改进溶液法聚合得到呋喃二甲酸基芳香族聚酰胺材料,并通过凝胶色谱分析仪、核磁共振光谱仪、傅里叶红外光谱仪对合成的聚酰胺的结构进行分析和表征;然后使用X射线衍射仪、热失重分析和差示扫描量热分析分别对合成的聚酰胺的性能进行分析和表征。合成的4种呋喃二甲酸基芳香族聚酰胺材料热分解温度在440~470℃之间,玻璃化转变温度在160~270℃之间,证明所制备的新型环境友好型呋喃二甲酸基聚酰胺材料具有优异的热稳定性能。

采用热解法制备了硫、氮共掺杂铜单原子催化阴极。以Ti/IrO₂-RuO₂为阳极、Cu-CNS@NF和NF电极为阴极,考察了阴极材质对生成无机氯副产物的影响。在相同实验条件下,Cu-CNS@NF阴极体系中氯酸盐的生成速率仅为NF的79%。通过分槽分步还原实验、·H淬灭实验结合XPS、XAS、电化学行为等表征发现,阴极通过还原中间产物 \mathrm{C} \mathrm{l} {\mathrm{O}}_2^{-}和ClO^-间接减少了氯酸盐的生成,这可能是电解稀氯溶液过程中阴极抑制氯酸盐副产物生成的机理。Cu-CNS@NF阴极经S、N掺杂具有更多的活性位点,降低电荷转移电阻,吸附·H能力更强,促进中间产物的还原,从而表现出更优异的抑制效果。进一步研究了电流密度、初始Cl^-浓度、初始pH对氯酸盐生成的影响。

由于CO₂在全球范围内的排放量逐日剧增,给环境造成了巨大的压力,针对这一问题,通过一步合成法制备了一种可用于高效吸收CO₂的亲水型低共熔溶剂(DES),采用液体核磁和红外光谱等表征手段探究了其对CO₂的吸收机理,同时对相关物化参数和不同因素对CO₂吸收性能的影响规律进行了测定和讨论。结果表明,在控制吸收时间为60 min的情况下,在30℃、气体流速为20 L/h、Urea-MEA摩尔比为1∶6时得到最大的CO₂吸收量为0.339 7 g/g。

活化过硫酸盐高级氧化技术因其具有处理效率高、不产生二次污染、反应条件温和及成本可控等优势被广泛应用于土壤修复。为确定过硫酸盐高级氧化技术的适用性,扩大其在土壤修复领域中的运用,通过实验室小试、现场中试及工程项目施工,确定活化剂石灰和氧化剂过硫酸钠的质量百分比为1∶1,注射井的影响半径为2 m。

为满足高矿化度复杂水配液的需求,对矿化度均为20×10⁴ mg/L的KCl、CaCl₂、MgCl₂以及模拟海水中部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)的流变性进行了研究,将其与有机锆进行交联,研制了可耐超高矿化度的HPAM凝胶压裂液新体系,并对其交联过程进行深入研究。结果表明,高矿化度盐溶液会降低HPAM的稳态黏度与黏弹性,其中Ca²⁺的影响最为显著;在自来水、KCl溶液、模拟海水、MgCl₂溶液、CaCl₂溶液中HPAM凝胶强度依次下降;HPAM恒温小振幅振荡交联过程可用四参数流变动力学方程描述;升温交联过程可以分为缓速交联与快速交联两个阶段;大振幅振荡交联过程表明过高的剪切应变不利于提高凝胶的强度,Lissajous曲线显示HPAM在100%与500%剪切应变下交联过程分别为线性流变行为与非线性流变行为。

以丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠为聚合单体,向聚合反应中引入功能单体双键改性的纳米材料,以溶解速度、增黏能力和润湿性为评价指标对其部分聚合条件进行了优化,通过乳液聚合法合成了一种压驱一体化压裂用乳液稠化剂DW-1。结果表明,该乳液稠化剂最佳的聚合条件为单体质量分数为25%、功能单体加量为0.2%、引发剂加量为0.12%、聚合温度为25℃、聚合反应3 h;通过红外光谱证明了其分子结构设计的合理性;该乳液稠化剂具有良好的溶解性能和增黏性能,1 min黏度即达到最大黏度的90%以上,可用于配制一体化压裂液;配制的压裂液具有良好的耐温耐剪切性能,降阻率大于70%;破胶液的驱油效率高达15.63%。

采用热聚合-浸渍法合成PU/CN催化剂,联用电子束辐照技术催化降解染发剂生产废水,利用XRD、BET、SEM等对催化剂进行表征,并研究了其对苯酚等4种目标物的降解机理。结果表明,当吸收剂量为9 kGy时COD值减小54.2%,可生化性提升62.1%;质量浓度为200 mg/L的4种污染物辐照后去除率为82.3%~92.4%,·OH、· {\mathrm{O}}_2^{-}与h⁺是主要的反应活性物种。

通过水热法合成了聚乙二醇4000(PEG 4000)和油酸(OA)表面修饰的ZnS纳米材料,利用XRD、SEM和TEM分析了改性ZnS纳米结构的组成和形貌;用UV-Vis考察了PEG 4000和OA对ZnS改性润滑油分散悬浮性能的影响;同时研究了PEG 4000和OA对ZnS纳米颗粒作润滑油添加剂的减摩抗磨性能的影响。结果表明,水热改性合成的产物为小尺寸的球状ZnS纳米材料;与未加改性剂的ZnS纳米颗粒相比,PEG 4000和OA的加入使ZnS均匀分散在150SN基础油中,团聚问题得到明显改善,从而提高了润滑油的摩擦学性能;当ZnS/PEG 4000和ZnS/OA作添加剂时,润滑油的平均摩擦系数和磨斑直径比150SN基础油分别降低了31.56%、21.33%和47.12%、24.75%。

采用乙酰丙酮二羰基铑作为金属前体、三间磺酸钠三苯基膦为配体合成了三间磺酸钠三苯基膦乙酰丙酮羰基铑。通过优化反应溶剂以及重结晶用溶剂,单批次合成产物148.70 g,收率93%。利用FT-IR、NMR和元素分析等表征手段对产物进行表征,表明产品纯度符合要求。优化的合成方法在提升产物收率及纯度的同时减少了溶剂的使用量,适用于大规模合成生产。经催化丙烯氢甲酰化测试表明,所合成的产品与常用工业催化剂三(三间磺酸钠三苯基膦)羰基氢化铑活性近似,适合作为催化剂应用于氢甲酰化第四代催化工艺。

以制备的氨基化碳纳米管负载铁铈(NCNTs-Fe/Ce)作为阴极的电芬顿法去除水中的甲基橙(MO)。研究显示,当NCNTs-Fe/Ce中的Fe/Ce摩尔比=2∶1、电流密度30 mA/cm²、pH 3~9、反应90 min时,初始浓度100 mg/L的MO去除率可达88.3%以上,其中pH 6.8(不调pH)时MO的去除率达到98.7%;与相同条件下NCNTs-Fe阴极的电芬顿法(MO去除率80.6%)比较,阴极上Ce的加入促进了铁铈间的氧化还原,显著提高了MO的去除效率。表征结果显示,铁和铈成功负载于NCNTs上,该材料表面存在着酰胺、羰基等多种基团。NCNTs-Fe/Ce阴极还具有良好的稳定性,重复使用10次后,对MO的去除率仍达到92.9%。进一步的淬灭实验发现,单线态氧(¹O₂)是起主要作用的活性基团。

以二乙烯三胺(DETA)和环氧丁烷(BO)为原料、甲基异丁基甲酮(MIBK)为伯胺基保护剂,通过取代反应、开环加成反应、水解反应、分离纯化等工艺,制备羟丁基二乙烯三胺(HBDETA)碳捕集剂。研究发现取代反应、开环加成反应、水解反应的优化原料比分别为n(DETA)∶n(MIBK)=1∶5、n(DETA)∶n(BO)=1∶2、n(DETA)∶n(H₂O)=1∶6。气相色谱分析结果表明,分离纯化后的HBDETA纯度达97%,并通过核磁和质谱验证出HBDETA分子结构的准确性。HBDETA在313 K时CO₂饱和负载量为1.00 mol CO₂/mol胺、393 K时CO₂解吸量为0.83 mol CO₂/mol胺,CO₂解吸效率为83%,较DETA的解吸效率提升了32.5%。

使用快速控制沉淀法(RCP)研究铜、锌、锰和镁4种金属阳离子的阻垢效果。结果表明,锌离子和铜离子的阻垢效果远好于镁离子和锰离子,0.3 mg/L锌离子和0.7 mg/L铜离子对碳酸钙沉淀的抑制时间长达90 min,0.3 mg/L镁离子和 0.5 mg/L锰离子对碳酸钙沉淀的抑制时间分别为5 min和10 min。分析金属阳离子的阻垢机理是晶格畸变作用,即金属阳离子参与碳酸钙晶胚的组成使晶格发生畸变,延迟晶核的形成时间,减缓晶体的生长,使形成的颗粒非常细小,这些颗粒不能相互聚集在一起,因而达到阻垢的效果。

合成了不同成环率的妥尔油基胺乙基咪唑啉(TON100),用静态失重法考察了不同成环率的TON100在盐酸中对Q235钢片的缓蚀性能。结果表明,在90℃、4%盐酸溶液体系中,25 mg/L的未成环TON100对Q235碳钢片最大缓蚀率为86.7%,TON100-90%最大缓蚀率为94.8%;同等条件下,成环率越高缓蚀效果越好;TON100在Q235碳钢表面吸附行为符合Langmuir吸附等温式,主要为单分子层吸附;成环咪唑啉比未成环咪唑啉分子轨道间能量更低,更易与金属发生交互行为,亚油酸胺乙基咪唑啉比油酸胺乙基咪唑啉更易作为较好的电子接受体,具有更好的缓蚀效果。

为探究生物炭固定异养硝化-好氧反硝化菌对污水厂尾水中低浓度(约10 mg/L)硝态氮和黑臭水体中高浓度(约100 mg/L)氨态氮的N₂O排放影响,采用包埋法制备微生物固定化体。结果表明,好氧条件下生物炭基微生物固定化体对 \mathrm{N} {\mathrm{O}}_3^{-}-N反硝化去除有促进作用,在0~24 h,C/N为4、6和8下, \mathrm{N} {\mathrm{O}}_3^{-}-N平均去除速率为0.163、0.249 mg/(L·h)和0.326 mg/(L·h);固定化体对模拟黑臭水体高浓度 \mathrm{N} {\mathrm{H}}_4^{+}-N(100 mg/L)具有较好的去除效果,前12 h的平均去除速率为5.013 mg/(L·h);固定化体对污染物的去除过程符合一级动力学模型。

系统研究了阴离子在单一盐溶液、混合盐溶液中双极膜电渗析(BMED)过程的反离子迁移和同离子迁移现象,并比较了同离子迁移问题在不同膜中的严重程度。结果表明,反离子迁移过程中, \mathrm{N} {\mathrm{O}}_3^{-}、Cl^-和 \mathrm{S} {\mathrm{O}}_4^{2-}在阴离子交换膜上的通量差异较大,一价离子之间: \mathrm{N} {\mathrm{O}}_3^{-}>Cl^-,一价/二价离子之间: \mathrm{N} {\mathrm{O}}_3^{-}> \mathrm{S} {\mathrm{O}}_4^{2-};同离子迁移过程中,阴离子在双极膜上通量高于在阳膜上,即阴离子的泄漏主要来源于酸室,酸室浓度越高,阴离子向碱室的泄漏越严重;相较于一价阴离子,二价阴离子更不易发生离子泄漏。

采用溶胶-凝胶法在Q235基体上制备了氧化锆阻氢涂层,探究了前驱体浓度对氧化锆涂层性能的影响。结果表明,当锆醇摩尔比为1∶10时,涂层致密均匀,具有优异的力学性能及抗氧化性能,且阻氢性能最佳,稳态电流密度为12.36 μA/cm²,阻氢效果为基体的2.67倍。

为了提高石蜡(PW)的导热性能和改善泄露问题,研究了一种混合尺寸膨胀石墨(mEG)和纳米二氧化硅(SiO₂)协同的体系。采用浸渍法制备了一种新型形状稳定的PW/SiO₂/mEG复合相变材料,并对复合相变材料的热性能、微观结构、循环稳定性等进行了研究。结果表明,制备的PW/SiO₂/EG-20目-18 μm具有丰富的三维吸附网络,对PW吸附效果显著;在110℃及以下温度可实现无泄漏储热,并具有良好的形态稳定性;mEG极大地提高了相变材料的传热性能;10% EG-20目-18 μm的加入使得PW/SiO₂/mEG的导热系数提升为4.05 W/(m·K),较纯石蜡提高了约13.1倍;此外,还观察到PW/SiO₂/EG-20目-18 μm在经历300次熔融和凝固循环后相变温度仅变化了0.3℃,潜热降低了2.20 J/g,表现出良好的热循环稳定性。

以磷石膏固废为原料、氯化铵为相转移剂解离磷石膏得到富钙溶液,通过矿化吸收CO₂成功制备出了高纯度的球霰石型碳酸钙晶体。结果表明,在最优相转移条件下,即氯化铵浓度3 mol/L、反应温度50℃、液固比50∶1、反应时间60 min,磷石膏钙离子浸出率达到67.02%。在CO₂流速100 mL/min、氨水添加量10 mL、反应时间40 min、反应温度30℃时,碳酸钙晶体为球霰石型,纯度达到96.15%,粒径集中分布在10~15 μm。

研究了A/O/O-MBR工艺在无混合液回流条件下处理模拟高速服务区高氨氮、低C/N污水的启动特性。结果表明,在进水COD质量浓度为126~145 mg/L、 \mathrm{N} {\mathrm{H}}_4^{+}-N质量浓度为125~142 mg/L、缺氧池和好氧池填充50%聚氨酯填料条件下,进水流量从1 L/h逐步提高到6 L/h,运行18 d后 \mathrm{N} {\mathrm{H}}_4^{+}-N、COD和TN的去除率稳定,分别达到81.54%、86.54%和49.34%,实现了反应器的快速启动。高通量测序结果表明,各处理单元均包含丰富且多样化的硝化菌、反硝化菌以及厌氧氨氧化菌等功能菌。A/O/O-MBR工艺在无混合液回流时达到较高的TN去除率,对高速服务区污水处理具有指导意义。

以钙铝水滑石材料为基体,采用层间与层板调控技术制备了含硫、氮和羟基多功能基团的磺酰胺插层水滑石(N,S-LDH)抑制剂,用来阻滞二噁英前驱物氯苯的生成。抑制实验研究表明,N,S-LDH抑制剂对氯苯生成有明显的阻滞作用。惰性气氛下,N,S-LDH抑制剂可抑制90%以上氯苯,抑制作用主要是羟基活性基团起作用;空气气氛下,N,S-LDH抑制剂可抑制40%以上氯苯,硫和氮官能团起重要作用。

以漆酚糠醛改性环氧树脂为主要成膜物质,引入一种新型没食子酸酯转锈剂,选择合适的颜填料和助剂,制备了一种能够在含有少量锈层的钢铁上使用的无溶剂带锈涂料。通过力学性能测试、红外光谱分析(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射分析(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)及电化学交流阻抗表征涂层与锈层作用结果及其防腐性能。结果显示,涂层与铁锈能够有效作用,涂膜附着力1级,耐冲击50 cm,柔韧性1 mm,硬度3 H,阻抗模数达4×10⁹ Ω·cm²,涂膜表面平整、结构紧密,可以有效阻止锈蚀,涂层成膜性能良好,具有较好的环保和防腐效果。

成功合成了一系列含有不同数目氟取代基的水杨醛亚胺配体(1a~1c)及钛配合物(2a~2c);以甲苯为溶剂,将2a~2c在常压下催化乙烯聚合,考察了配体结构、聚合温度、Al/Ti摩尔比[(n(Al)∶n(Ti)]及催化剂用量对催化性能的影响;采用高温 ¹³CNMR、GPC和DSC对聚合物进行了表征分析。结果表明,以甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂,在35℃、n(Al)∶n(Ti)=2 000∶1条件下,配合物2a的催化活性最高,可达9.33×10⁵ g/(mol·h);随着亚胺基苯环上氟取代基数目的增多,所得聚乙烯的分子量进一步提高;配合物2c在较宽的反应条件下均能催化获得超高分子量聚乙烯(UHMWPE),重均分子量(M_w)可达 4.8×10⁶ g/mol,且分子量分布(PDI)较窄为1.6。

提出了一种用新型催化剂(DMC-C)酯交换合成碳酸二甲酯(DMC)的工艺。首先对DMC-C催化剂的催化性能进行了动力学实验研究,并对DMC-C催化剂酯交换合成碳酸二甲酯的工艺进行了实验研究,以确定工艺的可行性;然后对工艺进行流程模拟和优化设计,考察了回流比和进料位置等对碳酸丙烯酯(PC)转化率和塔顶碳酸二甲酯质量分数的影响,得出优化后的各操作参数;在此条件下引入热泵耦合技术进一步降低了能耗和成本,为碳酸二甲酯的高效节能生产提供了新途径。

通过一步合成法制备了Sur-AlCl₃、Ur-AlCl₃类离子液体催化剂,并利用拉曼光谱、红外光谱、核磁氢谱、凝胶色谱、高温气相色谱等对2种催化剂及其合成的聚α-烯烃基础油(PAO)产品进行了表征分析。结果表明,AlCl₃和N元素配位的Ur-AlCl₃具有适宜的酸性,催化齐聚的较优条件为:AlCl₃的摩尔分数为0.67,催化剂用量为质量分数1.25%,齐聚温度115℃,齐聚时间90 min,在此条件下可得到无机械杂质的、100℃运动黏度为5.701 mm²/s的低黏度基础油。该PAO产品产率高达91%、凝点为-59℃、黏度指数130、多分散指数(PDI)=1.3、产物组分以三、四聚体为主,说明其具有优异的理化性能。AlCl₃和S配位的SUr-AlCl₃具有更强的路易斯酸性,催化齐聚的产物组分更集中。

对微孔TS-1分子筛采用四丙基氢氧化铵(TPAOH)水溶液后处理法制备了多级孔TS-1分子筛,继而使用六甲基二硅氮烷(HMD)对该多级孔TS-1分子筛进行了表面硅烷化处理,并对其催化氯丙烯(又名烯丙基氯)环氧化反应的性能进行评价。采用扫描电子显微镜、X射线衍射、N₂吸附-脱附等温线、红外光谱、紫外-可见光光谱、X射线光电子能谱、热重和核磁共振等测试手段对其进行表征分析。结果表明,在后处理过程中,TS-1分子筛表面的硅溶解并与表面的钛在模板剂的诱导下进行了重新排布,在此过程中形成了介孔;硅烷化处理使得TS-1表面的钛与硅烷化试剂发生缩合;钛的化合状态从(SiO)₃Ti-OH转变为(SiO)₃Ti-O-Si(CH₃)₃;焙烧使得硅烷化带来的甲基被氧化,钛物种由(SiO)₃Ti-O-Si(CH₃)₃变为(SiO)₄Ti。经硅烷化改性后的多级孔TS-1分子筛在氯丙烯环氧化反应中的催化性能显著提高,氯丙烯转化率达到99.7%。

分别采用O₂等离子体和Ar等离子体对两种具有不同表面特征的碳纤维进行改性处理,通过SEM、AFM、XPS、微脱粘测试等方法系统研究了等离子体改性对碳纤维表面物理化学特性及聚酰亚胺复合材料界面结合性能的影响。结果表明,碳纤维在等离子体刻蚀下形成微小沟槽并使得原有沟槽加深,表面粗糙程度增大,活性官能团含量最高分别提升38.99%和36.85%。等离子体处理后碳纤维/聚酰亚胺复合材料界面结合性能均明显增强,其中O₂等离子体表现出最优的界面改性效果,对应两种纤维的界面剪切强度分别提高19.24%和23.58%。最后,结合界面剥脱断口的微观形貌及碳纤维表面物理化学特性变化,深入探究了界面改性机理。结果表明,等离子体处理通过物理啮合及化学键合的协同作用有效提高了碳纤维/聚酰亚胺界面性能。

为实现高效的脱硫灰资源化利用,探索从钢铁生产过程中产生的烧结烟气脱硫灰制备高附加值碳酸钙和硫酸钙工艺,推动工业废弃物的高效转化与再利用,从而减轻环境污染。该工艺包括磁选去除金属杂质、调节浆液pH、通空气氧化、静态混合以及循环利用等多个环节,显著提高了脱硫灰的资源化利用效率,并成功制得高纯度碳酸钙与硫酸钙产品。实验结果表明,所制得硫酸钙纯度超过95%、碳酸钙纯度高达98%以上,且碳酸钙的白度值超过94%。此外,碳酸钙的粒径和比表面积等关键性能指标亦得到有效控制,为脱硫灰资源化利用提供了创新途径,展示了显著的经济和环境双重效益。

采用水热法制备不同形貌(立方体、多面体和纳米棒)的CeO₂载体,利用浸渍法制备了一系列的Mn/CeO₂催化剂,并用于CO催化氧化。结果发现,采用CeO₂纳米棒载体的催化剂活性最好,当Mn的负载量为8%(摩尔分数)时,Mn/CeO₂催化剂的CO氧化活性最佳,这归功于Mn在CeO₂纳米棒表面的均匀分布、CeO₂纳米棒载体较大的比表面积以及Mn与Ce之间较强的相互作用;但是在水蒸气存在条件下催化剂活性出现显著下降,其稳定性有待进一步提高。

使用T型分子筛膜用于正丁醇脱水的渗透汽化分离,研究了其渗透汽化脱水性能。结果表明,75℃时对于含水量 10 wt.%的正丁醇/水体系,T型分子筛膜渗透通量达到9.1 kg/(m²·h),分离因子达10 000。水分子易透过T型分子筛膜,其表观活化能为13.85 kJ/mol。体系含水量为3 wt.%时,T型分子筛膜仍具有较好的分离性能,渗透液含水量为99.5 wt.%。T型分子筛膜在正丁醇/水体系中具有较好的分离稳定性。在75℃持续渗透汽化脱水条件下,可将含水量10 wt.%的正丁醇/水料液脱水至含水量0.5 wt.%以下,满足正丁醇燃料添加标准。

为提高环氧涂层的隔热与防污性能,采用环氧树脂E51和环氧基封端PDMS作为基体、甲基六氢邻苯二甲酸酐作为固化剂,添加2-甲基咪唑促进剂,掺入不同含量的石墨烯,制备了石墨烯复合涂层,并对其热固化后的涂层性能进行了研究。结果表明,当E51与固化剂质量比为1∶0.4、E51与石墨烯质量比为1∶0.01、PDMS添加量为1 wt%时,涂层表现出最佳性能,其隔热温差约为38℃,在600℃时的残炭率为7.5%;此外,涂层还具有出色的疏水、疏油、防污、自清洁和耐热老化性能。

为应对锂离子电池硅电极体积膨胀的挑战,使用羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、植酸(PA)和钙离子(Ca²⁺)合成了水溶性交联粘结剂(C-PA-Ca²⁺)。CMC-Na和PA中的极性官能团为氢键和共价键的形成提供了丰富的结合位点,氢键和共价键的形成增强了粘结剂的机械性能,再通过Ca²⁺修饰牢固了整个粘结剂体系。研究了交联型粘结剂 C-PA-Ca²⁺的电化学性能,结果表明,采用C-PA-Ca²⁺作硅电极粘结剂时,平均剥离力为2.39 N,优于粘结剂CMC-Na的 1.47 N和C-PA的2.07 N;在0.2 C电流密度下循环200圈,电极Si@C-PA-Ca²⁺的比容量为2 035.2 mAh/g,优于对比电极 Si@CMC-Na的844.8 mAh/g和Si@C-PA的1 566.1 mAh/g;此外,在0.5 C条件下Si@C-PA-Ca²⁺电极表现出优异的循环稳定性能,循环300圈后比容量为1 879.7 mAh/g,容量保持率为70.85%,每圈容量损失仅0.097%。C-PA-Ca²⁺有望成为一种性能优异的新型水溶性硅负极粘结剂。

利用钯膜对氢气的选择透过性可以实现甲烷蒸汽重整的反应-分离一体化制氢,但钯膜的分离效果受气体组成及工艺条件的影响较大。根据甲烷蒸汽重整产品气的典型组成配制模拟甲烷蒸汽重整产品气,在固定床钯膜反应器上考察了CO₂、水蒸气等杂质气体和工艺条件对钯膜反应器分离氢气效果的影响。结果表明,CO₂及水蒸气等组分都会与氢气发生竞争吸附,从而影响钯膜反应器分离氢气的效果。非氢气组分对氢气的渗透存在一定的抑制作用,并且伴有副反应发生,降低了钯膜对氢气的分离效果。此外,工艺条件能够显著影响钯膜反应器的氢气分离效果。当跨膜压差一定时,同一温度下,渗透侧氢气的纯度随膜两侧气体压力的增加而降低;同一压力下,渗透侧氢气的纯度随温度的增加而降低。这说明过高的反应温度和原料压力会大大降低钯膜对氢气的选择透过性,降低分离得到氢气的纯度。

2,2-二甲基-3-氯丙醇(简称LBC)是1,2-转位重排法生产布洛芬过程中产生的副产物。采用卤代醇皂化水解路线将LBC转化成新戊二醇,能够提高布洛芬生产工艺的原子经济性,降低生产成本,但目前LBC皂化反应收率较低。对LBC皂化反应开展研究,通过单因素实验探究了相转移催化剂(PTC)浓度、反应初始压力、温度、碱浓度、原料配比(氢氧化钠与LBC摩尔比)对目标产物2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷(简称HBM)收率的影响规律,在优化条件下HBM收率达到94.47%。首次使用气质联用技术(GC-MS)对副反应产物进行研究,发现有甲醇、甲酸钠和异丁烯等副产物生成。根据副产物推断副反应路径如下:LBC首先生成一氯甲醇与异丁烯,然后一氯甲醇与氢氧化钠反应生成甲醛和氯化钠,甲醛在碱性条件下继续发生Cannizzaro反应最终生成甲醇和甲酸钠。

针对致密气藏在生产开发过程中易产生水锁现象,提出了采用改性碳量子点改变岩石润湿性实现致密气藏解除水锁研究。通过热解法制备了带羟基的碳量子点,在制备过程中加入经酰氯化的全氟辛酸单体对碳量子点进行表面修饰改性,得到可以作用于岩石表面改变润湿性的改性碳量子点。制备的碳量子点具有无定形结构的碳壳,通过SEM、EDS等表征分析对该改性碳量子点进行了系统的研究,将改性后的碳量子点与助剂复合得到超疏水润湿调节剂,经过润湿调节剂修饰过的岩石润湿角可达到142.7°,自吸实验吸水率平均降低65%~70%,岩心驱替水锁伤害率可降至15.225%。

针对挤条成型氧化铝催化剂机械强度的调控机制,系统考察了成型工艺与热处理参数对径向抗压强度的影响规律。实验表明,胶溶剂与助挤剂的添加量存在最优阈值,当添加质量分数为5%的柠檬酸与田菁粉时,颗粒径向强度分别达到27.43 N/mm和27.65 N/mm;粒性分析中,三叶草形颗粒因双接触线结构,其平均径向强度较圆柱形颗粒提升16.69%。热处理过程中,干燥升温速率从2℃/min提升至10℃/min可使强度增加9.96%;焙烧时,温度对强度具有显著调控作用,850℃焙烧样品较450℃样品强度提高72.76%,焙烧时间对机械强度的影响幅度相对有限,焙烧时间由4 h延长至24 h则强度提升16.2%。不同元素掺杂同样会对机械强度产生影响,实验发现含4% La₂O₃的氧化铝颗粒强度分布集中,优于其他掺杂体系。该研究揭示了胶溶-挤出协同作用及晶相转变对孔隙结构与应力分布的调控机制,为高机械强度催化剂的可控制备提供了工艺优化窗口。

提出了一种静电喷雾干燥制备超细墨粉的新工艺,对该工艺涉及的静电雾化过程进行了实验研究,分析了电压、流量、针头内径等因素对高压电场中液体雾化模式和雾化效果的影响。结果表明,随着电压的增加,乙醇的雾化呈现出滴落模式、锥射流模式、鞭动模式、多极分岔射流模式和稳定多股射流模式,其中稳定多股射流模式下的雾化效果较好。雾化液滴的平均粒径随电压的增大先减小后基本保持不变、随针头内径的减小而减小、随流量的增大而增大。各因素对液滴分布均匀性以及液滴平均粒径大小的影响程度均为电压最大、针头内径次之、流量最小。最佳实验条件为电压8 kV、流量2.5 mL/min、针头内径0.2 mm,该条件下平均粒径最小为37.96 μm。使用质量分数5%的墨粉前驱液进行静电雾化实验,液滴主要分布在15~35 μm,液滴的平均粒径为24.49 μm,计算得到墨粉的平均粒径为8.31 μm。

为选择性脱除高炉煤气中微量的硫化物,以有机胺(MDEA、TEDA、DBU、MOR)、有机溶剂(NMP)、水和络合铁为原料构建选择性脱硫吸收剂体系。优化复配吸收剂组分比例,确定最优脱硫吸收剂配方为6% MDEA-14% TEDA-5% DBU-5% MOR-55% NMP-15% H₂O-0.25% Fe,优化脱硫吸收剂工艺条件并考察脱硫吸收剂的循环性能和使用寿命。结果表明,最佳工艺条件为:吸收温度50℃,气体流量300 mL/min;循环5次之后尾气中的总硫含量仍低于4 mg/m³,脱硫吸收剂循环性能较好;吸收20 h脱硫率仍保持在94%以上,选择性最大达到925,吸收20 h后尾气中总硫含量低于6 mg/m³,远远低于国家超低排放要求,达到了高炉煤气精脱硫的目标。

以糠醛渣中提取的纤维素(Cel)为原料,与聚乙烯醇(PVA)和海藻酸钠(SA)混合,采用冻融法和Ca²⁺交联法,冷冻干燥得到Cel/PVA/SA气凝胶,进一步用甲基三氯硅烷(MTCS)疏水改性得到Cel/PVA/SA@MTCS材料。Cel/PVA/SA@MTCS材料的密度为0.035 g/cm³,孔隙率高达97.1%,与水的接触角可达154.5°。该材料对各种油和有机溶剂的吸收量达到36~65 g/g;经过10次循环使用后,对大豆油和真空泵油的吸油量分别为最初吸油量的79%、74%,并且在1 000 r/min转速下离心 10 min后,其对大豆油和真空泵油的保油率分别达到76%、80%。该材料优异的吸油性能、良好的油水分离效果和漂浮性,为开发高性能、低成本、可循环利用的油水分离材料提供了一种极富潜力的新路线。

K⁺离子较大的尺寸使得钾离子电池(PIBs)负极在充放电过程中电化学动力学较差,并伴随严重的体积变化。因此,采用原位氧化掺杂法制备了氮掺杂二氧化钛/MXene(N-TiO₂/MXene)超结构PIBs负极材料。结构表征显示,N-TiO₂/MXene超结构具有丰富的氧缺陷、高效的离子扩散通道、良好的电子导电性和较大的比表面积等优点。电池测试结果表明,N-TiO₂/MXene具有优异的储钾性能,在0.2 A/g电流密度下循环150圈后其可逆容量为160.1 mAh/g;即便在10 A/g的大电流密度下,仍能保持58.1 mAh/g的可逆容量。

选取异辛胺(EHA)与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的组合作为新型无水吸收剂,探讨了其在捕集模拟烟气中CO₂时的吸收与解吸性能变化,并分析了其循环性能和反应机理。结果表明,EHA-DMF无水吸收剂在高浓度下具有更高的吸收容量和解吸速率,且在循环使用中表现出良好的稳定性。反应机理分析显示,EHA吸收CO₂生成氨基甲酸酯,而DMF作为助剂促进了CO₂的快速传递。此外,湿壁塔实验表明,CO₂吸收速率受CO₂负载增加和烟气流量减少而下降。综合上述分析,该复配吸收剂在工业应用领域展现出显著的应用潜力和广阔的发展前景。

为解决多孔介质在池沸腾过程中初始过热度高、临界热流密度小所造成的散热问题,使用涂层法制备出超疏水/亲水性的点阵结构表面;对该复合结构进行池沸腾传热性能测试并分析其传热机理。结果表明,亲疏水面积比5∶1的超疏水点阵结构(WCF-5)的临界热流密度和最大传热系数分别为826.5 kW/m²和40.6 kW/(m²·K);与光滑的铜表面相比,分别提高了4.52倍和3.62倍;与泡沫铜表面相比,分别提高了1.59倍和1.65倍。分析认为,泡沫铜多孔结构(CF)具有增强液体回流的能力,超疏水点阵涂层增加汽化核心密度,从而强化了池沸腾传热性能。

为解决肉桂醛在空气中易被氧化、有一定刺激性气味等问题,以肉桂醛为芯材、壳聚糖(CS)与聚乙二醇(PEG)为复合壁材,采用冷冻干燥法制备肉桂醛微胶囊。针对PEG添加量、芯材质量分数、交联剂用量这3种影响微胶囊负载率的因素,对肉桂醛微胶囊的制备工艺进行正交试验优化。确定最佳工艺条件为:PEG添加量1.50 g、芯材质量分数5.0%、交联剂用量0.50 g,此时微胶囊负载率为20.89%。采用FT-IR、SEM、TEM、TGA对最优条件下制备的肉桂醛微胶囊进行表征,并对其缓释性能进行分析研究,为肉桂醛在烟草加香方面及在现代食品工业生产中的应用提供参考。

以1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86)作为可聚合乳化剂,搭配吐温-80作为复合乳化剂,通过半连续种子乳液聚合法成功制备了高固低粘丙烯酸酯无皂乳液。探究了反应时间、反应温度、搅拌速度等影响因素对乳液固含量、粘度、凝胶率、稳定性等性能的影响,并通过红外光谱(FT-IR)、核磁氢谱、粒径、透射电镜(TEM)、凝胶色谱(GPC)等对乳液及涂膜进行结构与成分表征。结果表明,当反应时间为3.5 h、反应温度为77℃、搅拌速度为300 r/min时,制备的丙烯酸酯无皂乳液固含量可达60.29%,粘度为125 mPa·s,凝胶率较低仅0.93%,稳定性达标。反应性乳化剂完全聚合,成功接枝至聚合物主链,乳胶粒形貌呈现核壳球状,粒径为371.8 nm,大小适中,有助于形成紧密的堆积结构。粒径分布(PDI)和Zeta电位分别为0.055 mV和-44.9 mV,体系有良好的单分散性和电荷稳定性,可以实现体系的稳定。

为提升无机纳米材料在化学堵水体系中的应用前景,以二氧化硅、矿物油、非离子表面活性剂为原料,采用机械乳化法制备了含纳米二氧化硅水包油型乳液。使用红外光谱、扫描电镜、界面参数一体测量系统等分析手段进行表征,并通过岩心驱替实验考察乳液的选择性封堵性能。实验结果表明,乳液堵水率最高可达95%、最低达91%;堵油率14.6%,具有良好的选择性堵水性能。

为实现农业固体废弃物的资源化利用、减少碳排放,利用小麦秸秆制取重要平台化合物乙酰丙酸,并提出了利用反应后的木质素等生物质固体残渣以及有机废水厌氧发酵后产生的沼气作为燃料与生物质电厂耦合的系统方案。尽可能减少工艺流程中废物的生成,降低处理成本并发电,从而促进生物质的资源化利用以及农业的可持续发展。利用Aspen Plus软件对麦秆制备乙酰丙酸的工艺流程进行设计并模拟,得到质量分数为99.2%的产品LA。计算和分析结果表明,每年生产的乙酰丙酸量为11 864.2 t,生物质电厂的发电功率为10.3 MW,净发电效率为34.3%。在运行周期内,新系统的净现值可达到3 7961万元,动态回收周期为3.57 a。由此可知,新系统是高效且经济可行的。

通过对碱性水电解制氢工业化生产进行研究,分析水电解制氢的反应机理;通过对核心电解槽设备的选型及电解水制氢装置的施工建设和调试运行,评估碱性水电解制氢技术的经济性。项目运行情况表明,4 000 Nm³/h水电解制氢装置实现成功投产,氢气纯度达99.99%。所制氢气通过输氢管道、管式槽车等送至玉门老市区化工园区企业,实现了从生产到销售的全流程贯通,电解槽制氢单位能耗为3.99 kW·h/m³,为中国石油在绿电制氢技术应用提供了更大的平台。

以双重预防机制中的风险分级管控和隐患排查治理为2大主体,提出了双重预防机制的流程架构。通过PyQt5设计了一种针对化工园区的双重预防机制系统。通过整合风险点识别与登记、风险点清单管理、隐患填报以及隐患清单管理等功能,该系统实现了全面且简便的风险和隐患管理,实现了化工企业对安全管理的多样化生产要求。与传统的预防系统相比,本系统具有操作简便、功能全面、高效处理和安全可靠等优点。

针对无外部高温热源的应用场景,提出了一种采用多级回热、阴极尾气再循环的固体氧化物电解制氢系统。建立了100 kW SOEC电解制氢系统模型,分析了运行温度、水蒸气转化率、水蒸气摩尔分数对制氢效率的影响。结果表明,典型工况下系统制氢效率可达到77.11%,制氢能耗为3.87 kWh/m³,阴极尾气再循环比例为13.7%。系统中电堆电解功率占比为79.47%,蒸气发生器用电功率占比为18.57%,水的相变能耗是无外部热源SOEC电解制氢系统必须承担的代价。系统制氢效率随温度升高呈小幅下降的趋势、随水蒸气转化率增大呈逐步增大的趋势、随水蒸气摩尔分数的增大呈逐步下降的趋势。

将工艺危害分析(PHA)技术应用于固有风险较高的高含硫天然气工程,通过风险辨识全面准确梳理风险场景,并通过风险评估进一步量化风险发生可能性和影响严重性。同时提出了按照一定周期开展PHA复审对于风险管控的重要意义,并根据实践经验总结了复审的时机、方法、要点和人员要求等,为企业的风险管理和行业实践提供参考。

针对现有提氦方法能量消耗大、提取效率低、经济运行费用高等问题,对液化天然气(LNG)中低温氦的提取工艺流程展开研究,并利用HYSYS软件进行模拟计算。结果表明,天然气低温-膜分离提氦工艺的氦气回收率可达90.66%,氦气浓度(体积分数)可达99.99%,LNG产量为4.24×10⁶ kmol/h,LNG液化率为99.87%,压缩机总能耗7.13×10⁷ kW。该低温-膜分离提氦流程在获得精氦与LNG两种产物的基础上,能够进一步提升氦的回收率与浓度,减少能源消耗与投资费用,实现能源的高效利用。

某焦化厂建有年产20万t甲醇装置,配套建有年产7万t合成氨装置。由于近年来甲醇市场低迷,企业计划停运甲醇装置,将合成氨提氢原料气由甲醇驰放气改为焦炉煤气,提氢产生的高热值煤气用于发电,对焦炉煤气实现高效利用;由于原料气组分和温度发生改变,导致无法匹配原有PSA提氢工艺。根据实际工况,采用膜分离耦合PSA提氢工艺完成项目改造。改造完成后,得到纯度≥99.7%的产品H₂,膜非渗透气满足燃气发电系统的压力要求;此项目不仅提高了经济效益,而且为焦化企业提氢工艺改造提供了理论依据和技术支持。

基于Aspen Plus流程模拟软件,对75万t/a煤制合成氨项目中低温甲醇洗装置的2种低压闪蒸流程进行了模拟计算和分析,探究了主要操作参数对尾气中CO₂含量、富甲醇温度、富甲醇CO₂含量、CO₂回收率及运行成本的影响,并对2种流程的CO₂回收成本进行了对比。结果表明,硫化氢浓缩塔的操作压力宜选择0.07~0.08 MPa,氮气气提流程中气提氮流量宜选择900 kmol/h,真空解吸流程中真空解吸的操作压力宜选择-0.086 MPa。为尽可能提高低温甲醇洗装置CO₂回收率,可将低压闪蒸系统由常规氮气气提流程改造为真空解吸流程,从而实现CO₂回收率≥97%,且能够大幅降低CO₂回收的运行成本。

建立了聚乙二醇(PEG)2000-磷酸氢二钾双水相体系萃取人工合成甜味剂安赛蜜的方法。首先采用浊点滴定法对不同分子量的PEG与磷酸氢二钾的成相能力进行对比,确定成相组分;其次考察了成相物质对安赛蜜吸光度的影响,利用紫外分光光度计检测PEG 2000-磷酸氢二钾双水相体系对安赛蜜的萃取能力,在2~20 μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数达0.999,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.33、1.1 μg/mL。对自来水样中人工合成甜味剂安赛蜜的加标回收率可达92.4%~95.0%,RSD为1.4%~1.7%。该方法简单、快速、易于操作,为食品及环境中安赛蜜的检测提供了理论基础。

为便捷、准确测定大批量铜矿石中银(Ag)含量,建立了高压密闭消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜矿石中Ag元素的方法。对消解酸的选择、消解酸比例、消解时间等试验条件进行优化,确定了最佳前处理消解条件。通过模拟矿石消解液试验,确定了Ag 328.068 nm作为测定银的最佳特征谱线。结果表明,本方法对Ag元素具有良好的线性关系(y=2 203.5x+219.02),线性相关系数r在0.999以上;对不同含量的国家一级铜矿石标准物质进行测定,检出限为0.021 μg/g,相对误差(RE)为-0.62%~0.19%,相对标准偏差(RSD)为0.59%~1.38%,回收率在95%~105%之间,满足地质矿产行业标准(DZ/T 0130—2006)对Ag元素的质控要求。

采用气相色谱法实现了聚磷酸酯阻燃剂EPPE中磷酸三乙酯残留量的直接测定。试样用N,N-二甲基甲酰胺溶解,采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离、氢火焰离子化检测器(FID)进行检测。该方法磷酸三乙酯浓度在10.00~100.0 μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 8,相对标准偏差(RSD)在0.22%~1.67%之间,加标回收率在98.8%~103.7%范围内,检出限为0.0003%,能够满足EPPE中残留磷酸三乙酯含量的分析检测要求。

采用微波辅助热消解对蔬菜样品进行溶解、原子荧光光谱法测定蔬菜中砷含量。以西红柿、黄瓜、水芹、西兰花、菠菜、白菜等6种蔬菜为样品研究对象,分别对消解体系、消解温度和消解时间进行实验,确定最佳实验条件为:消解体系为8 mL硝酸-双氧水(体积比为1∶1),消解温度为150℃,消解时间为35 min;此外,添加硫脲-抗坏血酸掩蔽剂可降低Cu、Co、Ni离子对测试砷元素的干扰。该方法检出限为0.013 μg/L,在0~60 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.999平共处8,样品加标回收率为96.8%~104%,相对标准偏差(n=6)为3.6%。该方法简便快捷、准确度高、重现性好,经西红柿等6种实际蔬菜样品测试证,可以进行蔬菜中砷含量测定。