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高压电场中液体雾化特性的实验研究

崔佳明 ,  高士博 ,  俞瑞利 ,  焦东升 ,  夏良志

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (S1) : 304 -308.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (S1) : 304-308. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.S1.056
科研与开发

高压电场中液体雾化特性的实验研究

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Experimental study on liquid atomization characteristics in high electric field

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摘要

提出了一种静电喷雾干燥制备超细墨粉的新工艺,对该工艺涉及的静电雾化过程进行了实验研究,分析了电压、流量、针头内径等因素对高压电场中液体雾化模式和雾化效果的影响。结果表明,随着电压的增加,乙醇的雾化呈现出滴落模式、锥射流模式、鞭动模式、多极分岔射流模式和稳定多股射流模式,其中稳定多股射流模式下的雾化效果较好。雾化液滴的平均粒径随电压的增大先减小后基本保持不变、随针头内径的减小而减小、随流量的增大而增大。各因素对液滴分布均匀性以及液滴平均粒径大小的影响程度均为电压最大、针头内径次之、流量最小。最佳实验条件为电压8 kV、流量2.5 mL/min、针头内径0.2 mm,该条件下平均粒径最小为37.96 μm。使用质量分数5%的墨粉前驱液进行静电雾化实验,液滴主要分布在15~35 μm,液滴的平均粒径为24.49 μm,计算得到墨粉的平均粒径为8.31 μm。

Abstract

A novel process is presented for preparing ultrafine toner via electrostatic spray drying method,and the electrostatic atomization involved in the process is studied experimentally.The influences of voltage,flow rate and needle diameter on the mode and effect of liquid atomization in high voltage electric field are analyzed.The results show that with the increase of voltage,the atomization of ethanol presents with droplet mode,cone jet mode,whip mode,multi-pole bifurcation jet mode and stable multi-jet mode.Among them,the stable multi-jet mode exhibits a better atomization effect.With the increase of voltage,the average particle size of atomized droplets decreases firstly and then remains basically unchanged,while it decreases with the decrease of needle diameter,and increases with the increase of flow rate.The influence degree of voltage on droplet distribution uniformity and droplet average particle size is always the largest,that of needle diameter is the second,and that of flow rate is the least.The optimal experimental conditions are as follows:voltage is 8 kV,flow rate is 2.5 mL·min-1,and needle diameter is 0.2 mm,under which the average particle size of atomized droplets is the minimum,37.96 μm.As 5% toner precursor is used to perform atomization experiments,it is shown that the droplet size mainly distributes in the range of 15-35 μm,the average size of droplet is 24.49 μm,and the calculated average particle size of the toner is 8.31 μm.

Graphical abstract

关键词

墨粉 / 正交实验 / 影响因素 / 液滴粒径 / 静电雾化

Key words

toner / orthogonal experiment / influence factor / droplet size / electrostatic atomization

Author summay

崔佳明(1995-),男,硕士生。

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崔佳明,高士博,俞瑞利,焦东升,夏良志. 高压电场中液体雾化特性的实验研究[J]. 现代化工, 2025, 45(S1): 304-308 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.S1.056

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墨粉是电子信息打印行业的主要耗材,属于高附加值的超细粉体,若想要达到高清晰度的打印效果,墨粉的粒径最好在6~10 μm之内。目前,我国常用的墨粉制备方法主要为熔融粉碎法和化学聚合法,但是熔融粉碎法制备的墨粉表面形貌较差,粒径分布不均匀,化学聚合法工艺复杂、成本较高且产生的废水容易污染环境[1],为了克服传统墨粉制备方法的缺点,提出了一种静电喷雾干燥法制备墨粉的新工艺。喷雾干燥是一种常见的粉体颗粒制备技术,料液通过喷嘴雾化成小液滴,液滴与干燥气体在干燥室中进行传热传质使溶剂蒸发,最终形成粉体颗粒并收集[2]。传统的喷雾干燥方法虽然热效率较高,但是颗粒的大小及分布难以控制[3]。因此使用静电雾化代替传统的压力、旋转、气流式雾化。
静电雾化是指利用高压静电技术使流经毛细管的液体在电场力的作用下形成泰勒锥,然后破碎成细小荷电雾滴群的过程[4]。1745年Bose就在实验中发现了静电雾化现象,但是当时并没有进行深入研究。19世纪70年代,Rayleigh[5]在研究中指出,带电的液滴之所以能够保持稳定,是因为其带电量没有超过某一界限,而一旦液滴的带电量超过该界限,液滴将无法维持稳定状态并发生分裂,该极限值被称为“Rayleigh极限”。20世纪60年代,Taylor[6]在实验中发现,当电压达到某一临界值时,管口处的液体由半球形转变为锥形,这一带电的锥体被称为“泰勒锥”。与传统的雾化方式相比,静电雾化技术能产生粒径小、单分散性好、可控性强、沉积率高的液滴,可以有效提高液体利用率[7],因此在静电喷涂、静电印刷、农药喷洒、生物制药、微型燃烧和微纳米材料制备等众多领域都有着广泛应用[8-13]。尤其是在微纳米颗粒制备方面,静电雾化产生的荷电液滴所需干燥温度低,降低了热降解的风险,产物活性高,具有广阔的发展前景[14]。Schmatz等[15]将电喷雾技术引入到藻蓝蛋白的制备中,最终制备藻蓝蛋白耐热性高达216℃,并且保持了较高的抗氧化活性。Vehapi等[16]采用电喷雾方法制备了牛至橄榄油/壳聚糖粒子,很大程度上提高了产物的包埋率和抗真菌效果。Mutukuri等[17]使用静电喷雾干燥的方式生产了单克隆抗体制剂,比传统的喷雾干燥方式生成的产物稳定性更好。Karimi等[18]采用静电雾化喷涂的方法制备了ZnS薄膜,研究了电压、流量以及喷涂间距对薄膜形貌的影响。Ri等[19]使用静电喷涂沉积技术制备了纳米复合锂离子电极材料,具备较高的均匀性和稳定性。目前对静电雾化制备微纳米颗粒的研究大多集中在产物的性能测试与表征方面,对雾化模式以及液滴尺度信息方面的研究较少。
本文中使用无水乙醇为实验介质,对液体在高压静电场中的雾化模式及雾化特性进行初步研究,探究电压、流量、针头内径对静电雾化过程中液滴分布均匀性以及液滴平均粒径大小的影响。除此之外,还使用墨粉前驱液进行静电雾化实验,获得了雾化液滴的粒径信息,为之后的干燥过程奠定了坚实的研究基础。

1 实验装置与流程

1.1 实验装置

本文中使用的静电雾化实验装置如图1所示,主要包括负高压直流电源、蠕动泵、环形电极、雾化喷嘴、高速摄像机、冷光源、废液收集桶等。

1.2 实验流程

液体的物性是静电雾化过程影响因素之一,其中起主导作用的是表面张力。墨粉前驱液的溶剂为四氢呋喃,但是四氢呋喃对人体有一定生殖毒性,有机物中无水乙醇的表面张力与四氢呋喃相近且比较安全,因此先使用无水乙醇进行静电雾化实验,探索实验规律。无水乙醇的物理性质如表1所示。
静电雾化实验的基本流程如下:检查仪器设备的完好性并规范连接。调整毛细管口与环形电极的垂直距离,确定间距。调节蠕动泵的转速来控制流量,将转速控制在实验值并等待出液稳定。设定电压保护值,保证实验安全。电压从0开始增加,使用高速摄像机拍摄无水乙醇雾化模式的变化情况。收集不同条件下雾化生成的液滴,用高倍生物显微镜观测并拍摄图片。

2 静电雾化实验结果

2.1 无水乙醇的雾化模式

不同电压下无水乙醇的雾化模式如图2所示。在电场力作用下无水乙醇呈现出滴落模式、锥射流模式、鞭动模式、多极分岔射流模式以及稳定多股射流模式。
(1)施加的电压在3 kV以下时,无水乙醇处于滴落模式。从图2(a)、(b)可以看出,一部分液体会先包覆在毛细管壁上,然后凝成一颗液滴自管口处下落,这是因为电压较小时,重力与表面张力起主导作用。施加的电压为3 kV时,电场力的影响已经比较明显,此时包覆在毛细管壁的液体变少,导致管口处聚积的液体体积明显变小,只比毛细管外径略大,液滴下落的间隔也大幅度缩短。
(2)施加的电压为4 kV时,滴落模式结束,泰勒锥成型,无水乙醇的雾化处于稳定的锥射流模式。泰勒锥的形成与断裂是一个重复性的周期过程,从图2(c)可以看出,乙醇形成的泰勒锥锥体细长,锥角较小,锥尖处拉伸出了一条细小的射流。
(3)施加的电压为5~6 kV时,无水乙醇处于不稳定的鞭动模式。从图2(d)可以看出,管口处的液体呈现鞭状并左右摆动。随着电压的增加鞭动会更加剧烈,主要表现为鞭状射流明显变短,左右摆动幅度加大。
(4)施加的电压为7 kV时,无水乙醇处于不稳定的多极分岔射流模式。从图2(e)可以看出,管口处的液体会分岔成几股并出现旋转现象,伴随着旋转现象的发生液体会破碎成多个液滴。
(5)施加的电压为8 kV时,无水乙醇处于稳定多股射流模式。从图2(f)可以看出,此时毛细管口底端边缘处形成了数条稳定的细小射流,每一条射流都会雾化破碎形成小液滴,雾化状态十分稳定。随后电压增大到12 kV时依旧处于稳定多股射流模式。稳定多股射流模式下的雾化液滴如图3所示,可以看出该模式下雾化液滴的粒径较小且分布比较均匀。

2.2 不同因素对雾化液滴粒径的影响

除了雾化模式,雾化液滴的粒径也是液体雾化效果好坏的重要评判标准,尤其是对制备各种功能性微纳米粉体而言,雾滴粒径的大小直接影响最终产物的粒径大小,进而影响产物的性能,因此将通过单因素实验研究电压、流量、针头内径对液滴粒径的影响。

2.2.1 电压的影响

实验条件为流量5 mL/min,针头内径0.4 mm时,不同电压下无水乙醇的雾化粒径如图4所示。
从图4中可以看出,无水乙醇的雾化液滴粒径随着电压的增大先减小后基本趋于不变。锥射流模式虽然比较稳定,但是由于无水乙醇的表面张力比较小,锥射流出现时的电压值较低,荷电效果不佳,此时雾化液滴的粒径较大。鞭动模式和多极分岔射流模式的雾化稳定性很差,粒径分布不均匀。8 kV之后,无水乙醇的雾化进入稳定多股射流模式,此时雾化液滴粒径较小,该模式下电压增加时粒径几乎不发生变化,稳定性很好。

2.2.2 流量的影响

实验条件为电压6 kV,针头内径0.27 mm时,不同流量下无水乙醇的雾化粒径如图5所示。
从图5中可以看出,无水乙醇的雾化液滴粒径随着流量的增大逐渐增大,这是因为流量增大时,喷嘴处液体的流速会加快,液体在强电场中的停留时间变短。如果液体在电场中的停留时间小于液体荷电的弛豫时间就会导致液体荷电不充分,从而影响雾化效果,使液滴粒径变大。

2.2.3 针头内径的影响

实验条件为电压6 kV,流量5.0 mL/min时,不同针头内径下无水乙醇的雾化粒径如图6所示。18G、22G、24G、26G、28G型号针头的内径分别为0.86、0.40、0.27、0.22、0.17 mm。
从图6中可以看出,无水乙醇的雾化液滴粒径随着针头内径的减小无水乙醇的雾化液滴粒径逐渐减小,这是因为施加电压后在毛细管附近激发的电场是基于尖端效应,毛细管的内径越小曲率越大,尖端效应也越明显。因此电压和间距不变时,针头内径越小激发的场强越大,液滴粒径变小。

3 雾化因素影响机理分析

静电雾化的影响因素主要有3种:过程参数、液体性质以及外界环境[20],通过正交实验来研究不同因素对液体雾化效果的影响并确定最佳实验条件。

3.1 正交实验方案设计

以单因素实验为基础,选取电压(A)、流量(B)、针头内径(C) 3个因素进行正交实验,正交实验因素水平表如表2所示。
根据表2可知,本次实验为3因素3水平正交实验,一共需要9组实验,实验方案及结果如表3所示。

3.2 结果分析与讨论

不同条件下液滴粒径的标准差均值如表4所示,可以在一定程度上代表雾化液滴粒径分布的均匀性。不同条件下液滴粒径的平均粒径均值如表5所示,可以在一定程度上代表雾化液滴粒径大小。
从表4中可以看出,改变电压时各个实验组的标准差均值变化很大,当电压增大到8 kV时,标准差均值急剧减小,说明电压对液滴粒径分布均匀性的影响十分显著。这是因为雾化模式会随着电压的改变而变化,在8 kV时雾化处于稳定多股射流状态,此时液滴分布均匀性较好,因此标准差均值也比较小。改变流量时各个实验组的标准差均值变化比较小,说明流量对于液滴均匀性的影响不是很明显。改变针头内径时各个实验组的标准差均值变化大于流量小于电压,随着针头内径的减小标准差均值也稳定减小,说明针头内径对液滴粒径分布均匀性的影响一般,大于流量但小于电压。
从表5中可以看出,改变电压时不同实验组的平均粒径均值变化很大,说明电压对平均粒径的影响十分显著,原因也是改变了雾化模式。改变流量时不同实验组的平均粒径均值变化较小,说明流量对平均粒径的影响较小。改变针头内径时不同实验组的平均粒径变化比改变流量明显,但是当针头内径减小到0.3 mm以下时,对平均粒径的影响变得很小。
3 种因素对液滴均匀性的影响程度为电压最大,针头内径次之,流量最小,对液滴平均粒径的影响程度也为电压最大,针头内径次之,流量最小。综合液滴分布的均匀性和液滴的平均粒径可以得出本次正交实验的最佳实验条件:电压为8 kV,流量为2.5 mL/min,针头内径为0.2 mm,此时的液滴均匀性较好,平均粒径为37.96 μm,是9组实验中的最小值。

3.3 墨粉前驱液雾化液滴的粒径分布

结合3.2节的实验结果,使用自行配置的墨粉前驱液进行静电雾化实验,为之后的干燥过程数值模拟提供依据。实验条件为电压8 kV,针头内径 0.2 mm,流量2.5 mL/min。墨粉前驱液为质量分数5%的四氢呋喃溶液,溶质包括树脂主体以及黏结剂石蜡,两者的质量比为m(树脂)∶m(石蜡)=9∶1。实验得到的雾化液滴粒径分布如图7所示。
从图7中可以得出,液滴粒径大多集中在15~35 μm,占总体液滴的75.76%,雾化液滴的平均粒径24.49 μm。在只考虑料液和产物性质的理想情况下,液滴粒径和产物粒径的关系如下:
$D_{\mathrm{d}} / D_{\mathrm{w}}=\left\{\left(\rho_{\mathrm{w}} / \rho_{\mathrm{d}}\right) \times\left[\left(1+X_{2}\right) /\left(1+X_{1}\right)\right]\right\}^{1 / 3}$
式中,Dd为产物粒径,μm;Dw为液滴粒径,μm;ρw为料液密度,890 kg/m3;ρd为产物密度,约为1 200 kg/m3;X1和X2分别为初始物料和最终产物的干基含湿量,在喷雾干燥中,X2一般非常小,可忽略不计,质量分数5%的溶液X1为19,得到的最终产物的平均粒径为8.31 μm。

4 结论

(1)高压电场中的无水乙醇在电场力的作用下会呈现出多种雾化模式,主要有滴落模式、锥射流模式、鞭动模式、多极分岔射流模式以及稳定多股射流模式。稳定多股射流模式下无水乙醇的雾化效果比较好,该模式下的雾化状态比较稳定,雾化液滴粒径小且分布均匀。
(2)通过单因素实验研究了电压、流量、针头内径对雾化液滴粒径的影响。结果表明,雾化液滴的粒径随着电压的增大先减小而后基本保持不变,随针头内径的减小先急剧减小后平稳减小,随着流量的增大而增大。
(3)通过正交实验研究了不同因素对液滴粒径的影响程度。结果表明,对液滴分布均匀性的影响程度为电压最大,针头内径次之,流量最小,对液滴平均粒径的影响程度也为电压最大,针头内径次之,流量最小。静电雾化的最佳实验条件为电压8 kV,流量2.5 mL/min,针头内径0.2 mm,此时雾化液滴的平均粒径最小,为37.96 μm。
(4)使用质量分数5%的墨粉前驱液进行静电雾化实验,实验条件为电压8 kV,针头内径 0.2 mm,流量2.5 mL/min。实验结果表明,液滴粒径大多集中在15~35 μm,占总体液滴的75.76%,雾化液滴的平均粒径为24.49 μm,预测墨粉成品的平均粒径为8.31 μm。计算结果满足墨粉6~10 μm的粒度特性要求,为之后的干燥过程研究奠定了可靠的基础。

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