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砂岩油藏微纳米封堵剂的制备及封堵性能评价

高建崇 ,  赵奕安 ,  罗少峰 ,  文婕 ,  冯胜 ,  孙明

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (S1) : 355 -359.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (S1) : 355-359. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.S1.064
科研与开发

砂岩油藏微纳米封堵剂的制备及封堵性能评价

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Preparation and plugging performance evaluation of micro-nano plugging agent for sandstone reservoir

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摘要

为提升无机纳米材料在化学堵水体系中的应用前景,以二氧化硅、矿物油、非离子表面活性剂为原料,采用机械乳化法制备了含纳米二氧化硅水包油型乳液。使用红外光谱、扫描电镜、界面参数一体测量系统等分析手段进行表征,并通过岩心驱替实验考察乳液的选择性封堵性能。实验结果表明,乳液堵水率最高可达95%、最低达91%;堵油率14.6%,具有良好的选择性堵水性能。

Abstract

To enhance the application prospect of inorganic nano-materials in chemical plugging system,a oil-in-water type nanometer silica-containing emulsion is prepared via mechanical emulsification method by using silica,mineral oil,and non-ionic surfactant as raw materials.The prepared emulsion is characterized by means of various analytical techniques,including infrared spectroscopy,scanning electron microscopy,and interface parameter measurement system.Its selective plugging performance is evaluated through core flooding experiments.Experimental results show that the water-plugging rate of the emulsion can reach up to 95%,and reach 91% at least while the oil plugging rate is 14.6%,presenting a good selective plugging performance.

Graphical abstract

关键词

水包油型 / 选择性堵水 / 乳液 / 纳米二氧化硅

Key words

oil-in-water type / selective water plugging / emulsion / nano silica

Author summay

高建崇(1979-),男,博士生,高级工程师,主要从事海上油田采油工艺工作,。

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高建崇,赵奕安,罗少峰,文婕,冯胜,孙明. 砂岩油藏微纳米封堵剂的制备及封堵性能评价[J]. 现代化工, 2025, 45(S1): 355-359 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.S1.064

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油田由于长期注水开发,导致层间非均质性日益严重,因此会造成注入水在层间突进和串流,最终影响油田的开发效果。油田堵水技术是治理层间非均质性、提高波及系数,实现稳油增产的有效手段。然而,传统的化学堵水技术已不能满足实际需求。纳米材料因其尺寸小于储层岩石孔喉尺寸而被研究者们广泛应用于化学堵水体系的开发中[1-2],它们进入孔隙后,会与原油发生乳化、降低界面张力、改变润湿性等相互作用[3],从而提高了采收率。目前,纳米二氧化硅[4-5]、纳米二氧化钛[6-7]、膨胀石墨烯[8]和纳米聚合物微球[9-10]等纳米颗粒,已经广泛应用于聚合物凝胶、泡沫、乳液和超细水泥浆中,且均取得了良好的效果。秦义等[11]利用强吸附的锂皂石纳米颗粒和耐高温、高盐度的单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的组合,成功地开发出一种具有良好的抗热、抗酸碱性的纳米复合凝胶。这种凝胶具有出色的吸水膨胀性,矿化度达到81 521.2 mg/L时,且可维持30 d以上的稳定性,可以有效满足80℃及更高盐度的油藏深部堵水要求。李兆敏等[12]通过对十二烷基硫酸钠(SDS)进行改性,成功地将纳米SiO2应用于CO2泡沫体系。实验证明,当SiO2的质量浓度达到0.015 g/mL,接触角达到122.22°,当SDS/SiO2混合溶液质量浓度比为0.17时,泡沫体系的稳定性达到最佳状态。毛源等[13]将改性后的纳米SiO2添加到乳液中,成功制备了纳米聚硅乳液,实验结果表明,该体系对高、低渗透层具有优异的选择性和封堵能力,堵水、堵油率可达98.30%、5.13%。李刚辉等[14]在乳液中添加SiO2不仅可以明显地改善其储存稳定性,还能够显著地稀释和增强其粘度。经过实验证明,该体系具有优异的耐温耐盐性能,对高渗透岩心的封堵率达到了95%以上。罗跃等[15]使用超细碳酸钙和超细水泥作为原材料制备出JTD-2型堵水剂。经过测试,该堵剂的封堵能力高达99.50%,抗压能力达到19.8 MPa。基于此,本文采用纳米SiO2与微乳液构建新型高选择性化学堵水体系。乳液输送至储层后利用储层自身温度与地层水矿化度释放纳米SiO2,纳米SiO2在降低大孔道渗流能力的同时,保留亲油物质的通过能力,从而提高选择性堵水能力。

1 实验部分

1.1 实验试剂

纳米二氧化硅,自制;矿物油,工业级,江苏凯名化工有限公司;非离子表面活性剂(NSO),分析纯,成都市科龙试剂化工厂;非离子表面活性剂(NSW),分析纯,成都市科龙试剂化工厂;去离子水,自制。高粘度聚合物(WSJ),使用丙烯酰胺(AM)为主要单体,引入磺酸基、季铵基和有机硅烷偶联剂自制。

1.2 实验仪器

HX-T电子天平,慈溪天东衡器厂;DF-101S集热式恒温磁力搅拌器,郑州长成科工贸易有限公司;84-1A磁力搅拌器,上海驰久实验设备有限公司;BT-9300H激光粒度仪,辽宁丹东百特仪器有限公司;DHG-9077A电热恒温干燥箱,上海精宏实验设备有限公司;FA25高剪切分散乳化机,巩义市予华仪器有限责任公司;BX53MRF-S光学显微镜,日本奥林巴斯株式会社;DSA100界面参数一体测量系统,德国KRUSS公司;药剂评价驱替装置,南通新华诚科研仪器有限公司;KMH1-360W8162超声细胞破碎仪,广东固特超声股份有限公司;UPR-I超纯水机,四川优普超纯科技有限公司。

1.3 乳液制备方法

取非离子表面活性剂NSO与纳米SiO2于矿物油中,使用超声细胞破碎仪进行分散,并维持油相温度在60℃;取非离子表面活性剂NSW于去离子水中,在60℃温度下溶解。将两者混合,同时打开高剪切分散乳化机乳化10 min,待乳化完成后,将乳液与聚合物WSJ混合置于磁力搅拌器上,室温搅拌、冷却,得到含纳米SiO2水包油型乳液。

1.4 性能测试与表征

1.4.1 傅里叶变换红外光谱测试

采用STA-449F3型傅里叶红外光谱对破乳前后纳米SiO2颗粒表面基团进行测试,考察表面活性剂是否会对SiO2纳米表面基团产生影响。仪器条件:溴化钾(KBr)压片,扫描范围为400~4 500 cm-1。

1.4.2 乳滴粒径分布测试

乳液粒径大小采BT-9300H型激光粒度仪进行分析测量。首先,接通仪器电源,待仪器充分预热后,对仪器进行调试和背景测量。根据所测样品的要求对参数进行合理设定。其次,取0.1 mL乳液置于样品池中,用纯水使其充分分散。待仪器预热完毕后进行粒度测试,重复测量三次后取平均值即为乳液乳滴尺寸。

1.4.3 乳液微观形貌测试

含纳米SiO2乳液微观形貌采用光学显微镜进行观测。取适量乳液,用去离子水稀释10倍,均匀涂抹于载玻片上,在室温下观测乳液液滴的微观形貌。

1.4.4 三相接触角测试

为验证纳米SiO2在破乳后对水和矿物油的润湿性,取破乳后的纳米SiO2颗粒,用石油醚离心清洗多次,放入60℃真空干燥箱中干燥8 h,将干燥后的颗粒研磨、压片制样采用界面参数一体测量系统对破乳后的纳米SiO2颗粒进行三相接触角测试。

1.4.5 耐温耐盐性能测试

配制矿化度为35 000 mg/L的盐水溶液,将乳液用配制的盐水稀释10倍,并放置进85℃的烘箱中静置观察乳液有无相分离现象。

1.4.6 封堵性能测试

(1)水相驱替
操作步骤:①向填砂管中填入一定量砂并压实以模拟储层,测干重;②使用模拟地层水饱和填砂管;③测湿重,计算孔隙体积(PV);④水相原始渗透率:向填砂管正向注入地层水,注入压力平稳(一般>2 PV),记录注入端压力,使用达西公式计算水相渗透率;⑤注入体系:向填砂管正向注入工作液,注入量达到2 PV后停泵;⑥老化:将注入体系后的填砂管放入85℃烘箱中老化处理26 h;⑦水相反驱:待填砂管冷却后向老化后的填砂管反向注入模拟地层水,待注入压力稳定后停泵,记录注入压力,计算封堵后水相渗透率;⑧计算水相封堵率。
(2)油相驱替
操作步骤:①测干重;②使用模拟地层水饱和填砂管;③测湿重,计算PV;④油相原始渗透率:向填砂管正向注入柴油,注入压力平稳(一般>2 PV),记录注入端压力,使用达西公式计算填砂管油相渗透率;⑤注入体系:向填砂管正向注入体系,注入量达到2 PV后停泵;⑥老化:将注入体系后的填砂管放入85℃烘箱中老化处理26 h;⑦油相反驱:待填砂管冷却后向老化后的填砂管反向注柴油,待注入压力稳定后停泵,记录注入压力,计算封堵后油相渗透率。⑧计算油相封堵率。
封堵率:
η = [ ( K 1 - K 2 ) / K 1 ] × 100 %
式中:η为封堵率;K1为乳液封堵前填砂管渗透率,mD;K2为乳液封堵后填砂管渗透率,mD。

2 结果与讨论

2.1 纳米颗粒结构表征

为了说明表面活性剂与纳米SiO2颗粒间的吸附作用,使用傅里叶红外光谱仪对破乳前、后纳米SiO2颗粒进行分析测试,从基团上判断表面活性剂是否吸附于纳米颗粒表面。测试结果如图1所示,其峰位置在2 924.0 cm-1和2 854.5 cm-1处分别为亚甲基的不对称与对称伸缩振动峰,1 631.7 cm-1为SiO2表面的—OH弯曲振动峰,1 101.3 cm-1和950.9 cm-1为SiO2的Si—O不对称和对称伸缩振动吸收峰,468.7 cm-1为Si—O—Si的弯曲振动峰;其中3 460 cm-1为有氢键作用的—OH伸缩振动峰,1 735.9 cm-1为表面活性剂NSO中羰基的特征峰;1 460.1 cm-1和1 352 cm-1为表面活性剂中NSW醚的特征峰[16]。通过对比破乳前、后纳米SiO2颗粒表面上新出现的红外特征峰,证明了纳米SiO2颗粒表面上吸附了一定量的表面活性剂。

2.2 纳米颗粒疏水性测试

红外光谱证明纳米SiO2与表面活性剂之间会发生吸附作用,为知晓表面活性剂吸附后的纳米SiO2颗粒的亲疏水性能,利用滤纸与接触角测试进对原始纳米SiO2颗粒和破乳后的纳米SiO2颗粒展开接触角表征分析。原始纳米SiO2颗粒的滤纸测试结果与接触角结果如图2(a)所示,水滴在滤纸上呈良好球状且测得水相接触角θ=150°。乳液破乳后纳米SiO2颗粒接触角测试结果如图2(b)所示,水滴在滤纸上呈较好球状且测得水相接触角θ=141°。测试结果表明:破乳前后纳米SiO2颗粒具有优异的疏水性能,且表面活性剂在纳米SiO2颗粒表面吸附并不改变颗粒的润湿性,对后续选择性堵水效果没有较坏影响。

2.3 乳液形貌及粒径分布分析

根据最佳工艺参数制备了含纳米SiO2颗粒的水包油型乳液。采用光学显微镜和激光粒度分析仪测试了乳液微观形貌与粒径分布情况,表征结果如图3所示。图3(a)显示,含纳米SiO2乳液的乳滴呈大小均一的球形,且乳滴之间无团聚现象,具有较高的稳定性。这是因为在乳化过程中,纳米颗粒逐渐稳定油水界面,从而使乳滴形状与大小逐渐一致[17]。图3(b)所示的乳液粒径分布图中,纵坐标为粒径区间分布,又称微分分布或频率分布[18],它表示在该粒径乳滴分布的百分含量。由图3(b)可知乳液粒径主要分布在区间2~5 μm之间,呈正态分布,分布范围较窄,且平均粒径为2.035 μm,表明乳液分散性与稳定性较好。

2.4 乳液微观结构分析

为了更直观分析纳米SiO2颗粒与乳液、表面活性剂之间的相互作用与微观结构,采用冷冻环境扫描电镜Cryo-SEM和能谱仪EDS对冷冻后的纳米SiO2乳液进行不同放大倍数的表征和分析(见图4)。由图4(a)~(c)可知,在微观结构方面,纳米SiO2乳液乳滴呈颗粒状凸出半球形结构,这是因为表面活性剂吸附、包裹于纳米SiO2颗粒上,二者形成结构紧密的絮凝体,并吸附于油-水界面,在界面间形成坚硬的固体壳层,从而使乳液结构更紧密。在元素分析方面,采用能谱仪对相应位置进行能谱分析,结果如图4(d)、和表1所示。凸出的半球形结构中,Si的质量分数为8.95%,证明颗粒状凸出半球形结构即为纳米SiO2颗粒和表面活性剂相互吸附所形成的絮凝体结构。

2.5 耐温耐盐性能评价

采用直接观察法考察乳液的耐温耐盐性能,定时观察乳液在85℃、35 000 mg/L下的变化情况。实验结果表明,乳液经35 000 mg/L盐水稀释10倍后,在前20 h乳液保持稳定均一且未发生分层现象,直至26 h乳液完全破乳。综上,耐温耐盐试验表明,乳液经35 000 mg/L盐水稀释10倍后,能在85℃、35 000 mg/L地层条件下适用。

2.6 封堵性能评价

2.6.1 水相封堵测试

准备6组不同渗透率的填砂管。在保证注入性的前提下,向6组填砂管中注入质量分数为10%的纳米SiO2乳液,经85℃老化26 h后取出,室温条件下注入35 000 mg/L矿化度的模拟地层水进行反相驱替,考察乳液在不同渗透率填砂管中的堵水性能,测试结果如表2所示,乳液对渗透率为150~2 300 mD的填砂管具有较好的堵水效果,其中当渗透率为421 mD时,封堵效果最好,封堵率达94%。

2.6.2 选择性堵水实验

在保证注入性前提下,装填好渗透率在460 mD左右的填砂管并注入经模拟地层水稀释10倍的乳液,将其置于85℃环境中老化26 h后取出,室温条件下分别注入35 000 mg/L矿化度的模拟地层水和柴油进行反相驱替,考察乳液在填砂管中的选择性能,测试结果如图5及表3、表4所示。选择性堵水试验结果表明:乳液具有较好的堵水稳定性,反向驱替14 PV仍保持良好的封堵性能,水相封堵98.8%。表明乳液具有良好的堵水性能。此外,油相封堵率仅为14.6%,表明乳液可做到堵水不堵油,具有良好的选择性。

3 结论

本研究将纳米SiO2与乳液相结合制备了稳定的含纳米SiO2水包油型乳液,并通过表征测试了其微观结构、耐温耐盐性、润湿性、粒径等性能。其次将乳液经35 000 mg/L模拟地层水稀释后对其进行封堵实验评价,得到如下结论:
(1)乳液平均粒径为2.035 μm,粒径分布均匀,乳液稳定性与分散性较好;
(2)表面活性剂吸附于纳米SiO2表面且二者共同作用于油水界面上,使油水界面膜结构更加稳定。
(3)乳液对渗透率在150~2 300 mD之间的多孔介质封堵性能良好,且具有良好的选择性封堵,能够降低油井含水率。

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基金资助

油气田应用化学四川省重点实验室开放基金项目(ZX2021ZCGCF4989)

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