现代化工

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (S1) : 331-337. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.S1.060

科研与开发

异辛胺与N,N-二甲基甲酰胺复配无水吸收剂的CO₂吸收与解吸实验研究

何彦 ¹ ,
田英林 ² ,
杜庶铭 ³ ,
王乐萌 ¹^,² ,
付东 ¹^,² ,
张盼 ¹^,²^,^*

作者信息 +

Experimental study on absorption and desorption of CO₂ by anhydrous absorbent composed of 2-ethylhexy-1-amine and N,N-dimethylformamide

HE Yan ¹ ,
TIAN Ying-lin ² ,
DU Shu-ming ³ ,
WANG Le-meng ¹^,² ,
FU Dong ¹^,² ,
ZHANG Pan ¹^,²^,^*

Author information +

文章历史 +

Received		Published
2025-01-24		2025-05-30
Issue Date	Revised Date
2025-05-23	2025-01-24

PDF (2703K)

摘要

选取异辛胺(EHA)与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的组合作为新型无水吸收剂,探讨了其在捕集模拟烟气中CO₂时的吸收与解吸性能变化,并分析了其循环性能和反应机理。结果表明,EHA-DMF无水吸收剂在高浓度下具有更高的吸收容量和解吸速率,且在循环使用中表现出良好的稳定性。反应机理分析显示,EHA吸收CO₂生成氨基甲酸酯,而DMF作为助剂促进了CO₂的快速传递。此外,湿壁塔实验表明,CO₂吸收速率受CO₂负载增加和烟气流量减少而下降。综合上述分析,该复配吸收剂在工业应用领域展现出显著的应用潜力和广阔的发展前景。

Abstract

The combination of 2-ethylhexy-1-amine (EHA) and N,N-dimethylformamide (DMF) is selected as a new type of water-lean absorbent,and its performance changes in absorption and desorption of CO₂ from simulated flue gas are explored.The cycle performance and reaction mechanism are also analyzed.Results show that the EHA-DMF anhydrous absorbent has higher absorption capacity and desorption rate at high concentration,and shows a good stability in recycling.It is indicated from reaction mechanism analysis that EHA absorbs CO₂ to generate methylcarbamate,while DMF as an additive promotes the rapid transfer of CO₂.In addition,the wetted-wall column experiment suggests that the absorption rate of CO₂ decreases with the increase of CO₂ loading amount and the decrease of flue gas flow rate.In a sum,this EHA-DMF compound absorbent demonstrates significant application potential and broad development prospects in the industrial application field.

Graphical abstract

关键词

碳捕集 / N,N-二甲基甲酰胺 / 异辛胺 / 吸收-解吸性能 / 无水吸收剂

Key words

CO₂ capture / N,N-dimethylformamide / 2-ethyl-1-hexylamine / absorption-desorption performance / anhydrous absorbent

Author summay

何彦(1999-),男,硕士生,研究方向为CO₂吸收剂开发,ncepuheyan@163.com。

引用本文

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何彦,田英林,杜庶铭,王乐萌,付东,张盼. 异辛胺与N,N-二甲基甲酰胺复配无水吸收剂的CO₂吸收与解吸实验研究[J]. 现代化工, 2025, 45(S1): 331-337 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.S1.060

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过量的CO₂排放普遍被认为是温室效应的主要成因之一^[1],而碳捕集利用与封存技术(CCUS)是实现碳捕集的最佳减排措施之一,具有很大的潜力^[2]。其中化学吸收法工艺成熟、CO₂捕集效率高、再生能力强,是最适合工业应用的碳捕集技术^[3]。目前工业化应用最广泛的吸收法工艺普遍以有机胺水溶液为吸收剂,常见吸收剂如30%乙醇胺(质量分数,MEA)再生能耗可占系统总能耗的70%,严重制约了整体工艺发展,因此开发低能耗吸收剂成为了目前研究的热点^[4]。有机溶剂因其低比热容、低沸点、低蒸发焓等特点展现出了比水溶剂更高的降低能耗潜力^[5]。Lai等^[6]通过向单乙醇胺-水体系内添加一定量的乙醇使得循环CO₂吸收能力提高了6.8倍,75℃下CO₂解吸率最大提高了236倍。Shen等^[7]提出以二乙二醇二甲醚(DEGDME)、2-(甲氨基)乙醇(MAE)组成的新型吸收剂与水相MEA相比能耗降低50%~59%。Meng等^[8]选用了二甲基亚砜(DMSO)与异辛胺(EHA)形成的非水吸收剂再生能耗仅为30% MEA的一半左右,且解吸温度为373 K时解吸效率高达97%。随着学者对无水类吸收剂的开发,新型无水吸收剂再生能耗、吸收速率、吸收容量等均得到了大幅提升,但无水吸收剂普遍存在粘度高等问题,阻碍了其在工业上的应用。本文选取粘度较低的有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与吸收能力优异的异辛胺组合作为吸收剂,对其CO₂吸收解吸性能进行探究,得到了低粘度、解吸性能优异的组合配比,并证明了其工业应用潜力。

1 材料与试剂

乙醇胺(≥99%)、异辛胺(≥99%)、N,N-二甲基甲酰胺(≥99%)均购自上海麦克林公司。

2 实验方法

2.1 鼓泡吸收

本研究采用鼓泡吸收装置进行CO₂吸收性能实验,如图1所示。通过精确调节氮气(N₂)与二氧化碳(CO₂)的流量比例模拟烟气成分,随后该混合气体通过管道进入被水浴加热的鼓泡吸收瓶中,与吸收剂进行充分的化学反应。为确保装置的气密性,进气口和出气口均使用密封胶带缠绕。反应后的气体通过干燥管导入CO₂分析仪,以测定尾气中的CO₂体积浓度。

在实验过程中,将CO₂流量调节至0.12 L/min,N₂流量调节至0.68 L/min,以形成15%的模拟烟气;将恒温水浴锅的温度设定为313 K,并取用50 g的吸收剂进行实验;每隔5 s记录一次出口CO₂体积浓度,吸收曲线即为出口CO₂体积浓度随时间变化的关系图,在此基础上可计算出各时刻瞬时吸收速率,通过对吸收速率及时间关系进行积分分析,可获得吸收负荷曲线。瞬时吸收速率r_abs计算公式为^[9]:

(1)

r a b s = 1000 × 273.15 [Q C O 2 i n - (Q C O 2 i n x C O 2 o u t + Q N 2 i n x C O 2 o u t)] / (60 × 22.4 m T)

式中:r_abs为t时刻吸收速率,mol/(kg·s);

Q C O 2 i n

为入口气体中CO₂流量,L/min;

Q N 2 i n

为入口气体中N₂流量,L/min;

x C O 2 o u t

为出口处CO₂体积浓度,%;m为吸收剂质量,kg;T为恒温水浴锅温度,K。

2.2 油浴解吸

解吸实验装置包含解吸冷凝装置和CO₂分析仪^[10],如图2所示。当解吸流量小于20 mL/min时吸收剂不再解吸CO₂,认为解吸完全。

实验温度设置为373 K,磁力搅拌速度设置为500 r/min,当温度传感器温度达到40℃时认为解吸开始,打开皂膜流量计开始计数,并每隔5 min记录一次温度;其中解吸速率是评价吸收剂解吸性能的重要参考之一,可根据下式计算解吸速率^[11]:

(2)

r d e s = (1000 × 273.15 Q o u t) / 22.4 m T

式中:r_des为t时刻解吸速率,mol/(kg·s);Q_out为出口处CO₂流量,L/min;m为饱和吸收剂质量,kg;T为恒温油浴锅温度,K。

2.3 反应动力学研究

使用湿壁塔研究EHA-DMF溶液吸收CO₂的反应动力学^[12],装置见图3。湿壁塔内部安装有外径1.2 cm、高8.45 cm、气液反应接触面积为31.86 cm²的不锈钢管。气液接触反应开始时,蠕动泵将混合胺液泵入不锈钢管内部,在其外表面形成一层液膜,再通过混气装置将模拟烟气以恒定流速由底部通入湿壁塔与逆流液膜发生接触反应,反应后的气体从塔顶排气口排出并经由冷凝、干燥管通入CO₂分析仪。所配制的混合胺液置于恒温水浴中加热,由蠕动泵泵入湿壁塔的混合胺液通过湿壁塔下部出液口排出到储液罐中形成闭路循环,整个气液循环中反应时间不足1 h,且混合胺液的总量远高于气液反应中吸收的CO₂量,因而可认为所吸收的CO₂量对循环过程中胺液负荷的影响可忽略不计^[13]。

2.4 吸收剂热力学参数估算

采用旋转粘度计测量不同载荷下吸收剂的粘度并用体积重量法估算密度,测量3次实验数据取平均数,因CO₂与有机胺吸收剂反应迅速、难以直接测量其扩散系数,由于CO₂与N₂O的分子量相同且化学分子结构也相似,可采用N₂O类比法得出CO₂在吸收剂中的物理溶解度^[14],假设CO₂与N₂O溶解度比值是常数,则CO₂在混合胺液中的扩散系数经Pacheco^[15]总结可归纳为以下公式:

(3)

D C O 2, A m = D N 2 O, A m (D C O 2, w / D N 2 O, w)

CO₂和N₂O在水中的扩散系数如下式:

(4)

D C O 2, w = 0.02397 e x p (- 2122.2 / T)

(5)

D N 2 O, w = 0.04041 e x p (- 2288.4 / T)

其中:T为吸收剂温度,K;N₂O在混合胺液中的扩散系数可由粘度和温度进行表达如下:

(6)

D N 2 O, A m = 5.533 × 10 - 8 [T / μ (c p) 0.545]

其中:μ为吸收剂粘度,cP;根据双膜理论,吸收CO₂的传质速率可用总传质系数K_G表示:

(7)

K G = F l u x / (P C O 2 - P C O 2 *) = (d F l u x) / (d P C O 2)

其中:Flux为比吸收速率,可由模拟气体进出口浓度差与气液反应接触面积计算而得;

P C O 2 *

为CO₂的平衡分压,Pa;当Flux等于0时可计算得到,

P C O 2

是湿壁塔中的工作分压,可通过对数平均值进行估算:

(8)

F l u x = [(C C O 2, i n % - C C O 2, o u t %) V g] / 22.4 F

(9)

P C O 2 = (P C O 2, i n - P C O 2, o u t) / [l n (P C O 2, i n / P C O 2, o u t)]

其中:F为气液接触面积,cm²;V_g为气体流速,mL/s;湿壁塔反应器中的气膜传质系数k_g可由下式计算而得^[16]:

(10)

(R T k g h) / D C O 2 = S h = 1.075 [R e S c (d / h)] 0.85

(11)

R e = ρ d Q / μ F

(12)

S c = μ / ρ D

式中:R为摩尔气体常量,J/(mol·K);h为湿壁塔列高,cm;Sh为舍伍德数;Re为雷诺数;Sc为施密特数;d为湿壁塔水利直径,cm;ρ为吸收剂密度,g/cm³;Q为浆液流量,mL/s;不存在任何化学反应条件下,气体被液体传递快慢的参数物理液膜传质系数

k L 0

计算公式如下:

(13)

K L 0 = (Q / F) (1 - θ)

其中:θ为无量纲常量;经由Dugas等^[17]整理,式(11)可转换为:

(14)

k L 0 = [(3 1 / 3 2 1 / 2) / π 1 / 2] [(Q 1 / 3 h 1 / 2 W 2 / 3) / F] (g ρ / μ) 1 / 6 D C O 2 1 / 2

其中:W为湿壁塔不锈钢管周长,cm;在气相和也相传质过程中,总传质阻力(1/K_G)、气膜传质阻力(1/k_g)和液膜传质阻力(1/k_L)三者又有如下关系:

(15)

1 / k g + 1 / k L = 1 / K G

3 结果和讨论

3.1 吸收性能

吸收剂组分比例的差异显著影响其吸收与解吸性能^[18-19],因此,必须对吸收剂的吸收速率、吸收负荷、粘度等关键参数进行综合评估,以确定最适宜工业应用的吸收剂组成比例。在本研究中,通过实验方法计算了不同EHA和DMF质量分数的吸收剂在313 K、15% CO₂体积浓度下的吸收性能与解吸性能,并与商业30% MEA吸收剂进行了对比分析。同时,本研究还测量了313 K下新鲜吸收剂与吸收饱和后吸收剂的粘度。

图4(a)展示了在不同质量分数(w_EHA介于0.3至0.7之间)条件下,EHA与DMF吸收剂吸收CO₂的出口浓度随时间的变化。从图4(a)中可以发现,CO₂的出口浓度在前5 min都随着时间的推进而逐渐减少。其中,30%的单MEA水溶液的出口浓度始终高于4%,而EHA-DMF吸收剂体系则能在较长时间内保持出口浓度低于0.5%。

图4(b)中,随着EHA质量分数的提升,CO₂的吸收容量相应增加,达到饱和状态所需时间亦随之延长。此现象可能归因于反应过程中EHA组分浓度的降低,进而导致反应速率减缓,从而增加了达到饱和状态所需的时间。当w_EHA=0.6或者0.7时,EHA-DMF吸收剂吸收负荷高于30% MEA水溶液;在反应前20 min,w_EHA>0.4的吸收剂吸收负荷均高于30% MEA水溶液。在实际工业示范中,吸收剂在吸收塔中停留时间一般都在20 min之内,这表明w_EHA>0.4的吸收剂在工业循环中吸收性能优于30% MEA。

3.2 解吸性能

为深入探讨吸收剂的解吸性能,本研究在 373 K条件下测定了CO₂流量随时间的曲线,并据此计算了相应的解吸负荷与解吸速率等关键参数。随后,将这些参数与30% MEA吸收剂的解吸性能进行了对比分析。如图5(a)所示,CO₂的解吸速率在初始5 min左右迅速上升,根据质量分数的不同在5~8 min内达到峰值,随后急剧下降直至解吸过程结束。初步推断,在解吸过程的初期,整个体系在油浴锅内处于加热状态,加热所传递的能量主要用于提升体系温度,导致CO₂的解吸速率相对缓慢,如图5(a)曲线的前3 min,解吸速率从0逐渐爬升。随着体系温度的持续升高,CO₂的解吸速率迅速达到峰值,大量CO₂被解吸出体系。进入解吸过程的后期,由于仅剩少量未分解产物,CO₂的解吸速率逐渐降低直至解吸完全。研究发现,EHA-DMF体系在25 min内即可实现完全解吸,而MEA水溶液则需要更长时间,促成该现象原因之一与有机溶剂的热容量小于水有关,在相同的油浴温度条件下,有机溶剂体系的实际温度高于水溶液,从而更有利于CO₂的解吸^[20]。

图5(b)为不同质量分数的EHA吸收剂在解吸负荷和时间上的对比关系。研究发现,EHA-DMF体系在不同质量分数下的解吸负荷均显著高于30% MEA水溶液。其中,70%的EHA体系表现出最高的解吸负荷值,随着EHA质量分数从30%递增至70%,其解吸负荷分别达到了30% MEA水溶液解吸负荷的1.12、1.25、1.29、1.45倍和1.57倍。

粘度是评价吸收剂性能的重要指标之一,吸收剂粘度的大幅增加将导致换热器的换热系数呈幂函数趋势下降,进而导致系统整体能耗增大,大幅增加工业运行的成本^[21]。如图6所示,吸收前EHA-DMF体系粘度随质量分数的增加呈现出前后分段下降的趋势,并在w_EHA=0.4时达到最低;这是由于EHA与DMF粘度相差很小,复配的过程中超额粘度(η_ex)接近0^[22];当w_EHA超过0.5时,由于DMF粘度较小且占比较多,因此粘度逐渐下降。吸收后的EHA-DMF体系粘度随CO₂载荷的增大而增大,且当质量分数大于0.6时粘度急剧上升,表明过高的质量分数会导致过高的体系粘度,虽能增强CO₂的吸收能力,但会阻碍CO₂分子在混合胺液中的扩散及吸收。

3.3 循环性能

在实际工业生产中,CO₂捕集过程通常涉及一个循环系统,其中吸收剂在吸收塔与再生塔之间循环使用,因此吸收剂的长期稳定性尤为重要^[23]。鉴于吸收剂在工业循环系统中在吸收塔与再生塔内的停留时间较短,本研究设定吸收时间为30 min、再生时间为20 min,并进行5个循环周期以全面评估无水吸收剂的循环性能。

循环性能实验结果如图7所示,经过每次吸收-解吸循环后,吸收剂的性能表现出轻微的衰退,这一现象可能归因于吸收剂中EHA与DMF组分的部分损失,包括溶液的蒸发损失或在高温条件下胺类化合物的分解^[24];此外,吸收剂与CO₂反应生成的稳定性盐类难以分解,亦可能导致后续循环中吸收容量的降低^[25]。尽管随着循环次数的增加吸收容量有轻微下降,但20 min的解吸率依然保持在60%以上,显示出良好的循环再生性能。因此,该吸收剂在工业应用中具备重复使用的潜力。

3.4 核磁分析

EHA吸收CO₂反应如式(16)所示^[26]。为进一步验证推论的正确性,探究其中的反应机理,采用 ¹³C-NMR表征反应后的产物情况^[27]。根据碳在不同化学环境中的位移范围,可将碳谱中的碳进行归属。DMF液体特征峰信号为34.2、162.9 mg/L,DMSO-d₆溶剂特征峰为39.520 mg/L。

(16)$\mathrm{CO}_{2}+2 \mathrm{EHA} \rightleftharpoons 2 \mathrm{EHAH}^{+}+\mathrm{EHACOO}^{-}$

在核磁共振谱图(图8)中出现了氨基甲酸酯的特征峰且信号强烈,证明反应过程中生成了大量的氨基甲酸酯;但其中并未发现

H C O 3 -

的特征峰,这是因为DMF为叔胺,在无水环境下不参与反应,也证明溶液中仅有EHA能与CO₂发生反应,而DMF主要发挥助剂作用,其作用机理在于对CO₂进行物理溶解而非化学反应,进而加快CO₂在无水溶剂中的溶解速率,以实现EHA迅速反应。当解吸时间达到3 600 s时,碳谱图中氨基甲酸酯的特征峰消失,也证明了40% EHA吸收剂中CO₂解吸较为完全。

3.5 动力学参数

表1为40% EHA+60% DMF混合胺液在湿壁塔中吸收CO₂的各项动力学参数。结果显示,随着溶液CO₂负载量的增加体系的密度以及粘度也随之增大,体系的密度由0.87 g/cm³增大到 0.93 g/cm³,变化幅度相对较小,而粘度则从0.84 cp增加至4.60 cp,增加显著。对比文献中不同无水吸收剂同负荷下的密度及粘度^[28],这一结果表明,该体系在吸收CO₂过程中保持了较低的密度和粘度特性。

由图9(a)可以看出,总传质系数K_G在不同CO₂负载下的变化规律相同,都随着模拟烟气流量的增大逐步增加,这与文献报道相符^[29]。如图9(b)、(c)所示,随着模拟烟气流量的增大,气膜、液膜传质系数变化趋势相同,气膜传质系数相较液膜传质系数有更大幅度的提高,而液膜传质系数略有增加,这是因为气体流量的增大增加了气膜侧气体的湍流,导致了气膜阻力减小,实际表现为CO₂的吸收速率增大,该规律与Zhang等^[30]所报道的相同。同样的,如图9(d)、(e)所示,可以看到CO₂负载为0 mol/L时,气、液传质阻力占比约为7∶3,当气体的流量从0增加到33.33 mL/s时,气膜传质阻力K_G/k_g从68.97%降低到60.87%,对应的液膜传质阻力K_G/k_L在逐渐增大;当CO₂负载从0增大到0.92 mol/L时,气膜阻力不断减小,但仍占主导地位;当CO₂负载继续增大,气膜传质阻力比重降至50%以下,此时传质阻力的主导已从气膜侧转变到液膜侧,整个体系的CO₂吸收速率也逐渐减缓,这是因为随着混合胺液体系CO₂负载量的增加,体系的粘度与密度在不断增大,溶液的流动性变差,从而导致总传质系数减少,如图9(a)所示,进而影响CO₂吸收速率。

4 结论

采用EHA-DMF作为无水吸收剂,通过鼓泡反应装置和再生装置,探究了不同质量分数吸收剂对CO₂吸收与解吸性能的影响;同时,对吸收剂的循环性能及其反应机理进行了分析。

(1)吸收前20 min,不同浓度无水吸收剂吸收负荷变化几乎保持一致,而吸收负荷随EHA质量分数的升高而增加。当EHA质量分数达到70%时,吸收剂的吸收负荷达到峰值。相较于30% MEA水溶液,EHA-DMF无水吸收剂在解吸速率和解吸负荷方面均展现出更优的性能,特别是在反应的5~10 min,体系的解吸速率达到了最大值。

(2)通过5次吸收-解吸循环实验后,无水吸收剂吸收与解吸性能仅出现了略微下降,证明吸收剂稳定,具备重复使用的潜力。

(3)通过 ¹³C-NMR表征分析推测反应机理如下:EHA吸收CO₂后生成了氨基甲酸酯,而DMF在无水条件下不参与反应,但是作为助剂促进了CO₂的快速传递,因此EHA-DMF复配无水吸收剂可以实现快速、高效的CO₂捕集。

(4)通过湿壁塔测定了40% EHA吸收剂,模拟了不同烟气流量以及不同CO₂负载对体系吸收过程中传质阻力的影响。结果表明,随着CO₂负载的增加以及烟气流量的减少,体系的CO₂吸收速率呈现下降趋势。

参考文献

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