现代化工

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (S1) : 257-261. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.S1.048

科研与开发

载体形貌和Mn载量对Mn/CeO₂催化剂的CO氧化性能的影响研究

夏王哲 ¹ ,
吴婷 ² ,
贾斯榆 ² ,
程锴 ²^,^*

作者信息 +

Study on effects of support morphology and Mn loadings on performance of Mn/CeO₂ catalysts for CO oxidation

XIA Wang-zhe ¹ ,
WU Ting ² ,
JIA Si-yu ² ,
CHENG Kai ²^,^*

Author information +

文章历史 +

Received		Published
2025-01-13		2025-05-30
Issue Date	Revised Date
2025-05-23	2025-01-13

PDF (5144K)

摘要

采用水热法制备不同形貌(立方体、多面体和纳米棒)的CeO₂载体,利用浸渍法制备了一系列的Mn/CeO₂催化剂,并用于CO催化氧化。结果发现,采用CeO₂纳米棒载体的催化剂活性最好,当Mn的负载量为8%(摩尔分数)时,Mn/CeO₂催化剂的CO氧化活性最佳,这归功于Mn在CeO₂纳米棒表面的均匀分布、CeO₂纳米棒载体较大的比表面积以及Mn与Ce之间较强的相互作用;但是在水蒸气存在条件下催化剂活性出现显著下降,其稳定性有待进一步提高。

Abstract

CeO₂ supports with different morphology,such as cube,polyhedra and nanorod,are prepared via a hydrothermal method,and used to prepare a series of Mn/CeO₂ catalysts for CO catalytic oxidation through an impregnation method.It is found that the catalyst using CeO₂ nanorod as support shows high activity.Mn/CeO₂ catalyst with a Mn loading of 8mol.% shows the best CO oxidation activity,which can be attributed to the uniform distribution of Mn on the surface of CeO₂ nanorod,the high surface area of CeO₂ nanorod support,and the strong interaction between Mn and Ce.However,the catalyst activity significantly decreases in the presence of water vapor,representing that the stability of the catalyst needs to be further improved.

Graphical abstract

关键词

形貌控制 / 氧化 / 一氧化碳 / 催化剂 / 氧化铈

Key words

morphology controlling / oxidation / carbon monoxide / catalyst / ceria

Author summay

夏王哲(1992-),男,硕士,助教,研究方向为化工、高分子材料。

引用本文

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随着城市和工业的快速发展,化石燃料燃烧导致的空气污染问题变得越来越显著,并对生态环境和人类健康造成了较大的影响^[1-2]。其中,机动车排放的污染物主要包括未燃烧碳氢化合物(HC)、一氧化碳(CO)、氮氧化物(NO_x)和烟尘颗粒物(PM),是空气污染物的主要来源之一^[3]。CO催化氧化反应是去除机动车尾气中CO污染的一个主要反应,而催化剂是影响其去除效果的关键^[4]。氧化铈(CeO₂)作为一种稀土元素,在环境催化领域中得到广泛的应用^[5]。同时,锰氧化物具有优越的低温CO氧化性能^[6]。基于此,本研究通过水热法制备不同形貌(立方体、多面体和纳米棒)的CeO₂载体,并进一步利用浸渍法制备了一系列的Mn/CeO₂催化剂;考察了载体形貌和Mn载量对Mn/CeO₂催化剂的CO氧化活性的影响,并运用多种表征手段研究催化剂的微观结构与催化剂活性之间的构效关系。

1 实验

1.1 催化剂的制备

1.1.1 CeO₂载体的制备

称取1.3 g的Ce(NO₃)₃·6H₂O溶解于20 mL的去离子水中并搅拌至完全溶解(记为溶液Ⅰ);另取一个烧杯称取14.4 g固体NaOH溶解于40 mL去离子水中并搅拌至完全溶解(记为溶液Ⅱ)。将溶液Ⅱ倒入溶液Ⅰ中混合均匀,烧杯置于磁力搅拌器上,室温下搅拌30 min至暗黄色沉淀形成;搅拌完成后将混合溶液倒入容积为100 mL的带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,在100℃条件下进行 24 h水热反应。反应完成后,待反应釜自然冷却至室温打开,取出沉淀溶液进行离心洗涤至上层清液呈中性;将离心洗涤后的沉淀置于恒温干燥箱中在80℃下干燥;将干燥后样品置于马弗炉中在400℃下高温焙烧6 h,最终产物为CeO₂纳米棒(CeO₂-NR)。改变水热温度至180℃,得到的载体记为CeO₂-NC(CeO₂纳米立方体);改变NaOH用量为 0.4 g,得到的载体记为CeO₂-NP(CeO₂纳米多面体)。

1.1.2 Mn/CeO₂催化剂的制备

采用浸渍法合成xMn/Ce-NR{n(Mn)/[n(Mn)+n(Ce)]=x%,x=1,2,5,8,10}复合氧化物催化剂。以1Mn/Ce-NR的合成方法为例,首先称取一定量的50% Mn(NO)₃溶液溶于5 mL去离子水中,在室温下搅拌得到透明溶液。随后称取2.6 g的CeO₂-NR载体倒入上述溶液中,均匀搅拌得到棕色悬浊液。将悬浊液在80℃下干燥,在400℃空气气氛的条件下焙烧6 h。xMn/Ce-NR催化剂的制备流程如图1所示。为方便对比,采用相同方法制备了负载量相同的10Mn/Ce-NP和10Mn/Ce-NC催化剂。

1.2 催化剂的表征

1.2.1 X射线粉末衍射(XRD)

由德国Bruker公司生产的D8-Advance型X射线衍射仪测试分析材料的晶型和结构等信息,Cu/Kα钯λ=0.154 2 nm,广角衍射15°~80°,扫描速率为4°/min。

1.2.2 比表面积测试法(BET)

采用北京精微高博公司生产的JW-BK112型比表面测试仪分析测定样品的比表面积及孔结构。通过Brunauer-Emmett-Teller(BET)理论计算得到催化剂的比表面积;通过Barrett-Joiner-Halenda(BJH)计算孔径大小分布。

1.2.3 透射电子显微镜(TEM)和高分辨电镜(HRTEM)

使用型号为JEOL JEM-2100F的电子显微镜获得样品的TEM和HRTEM照片,测试电压为200 kV。

1.2.4 X射线光电子能谱(XPS)

通过XPS技术表征催化剂固体表面的成分。XPS测试在PHI-1600 ESCA SYSTEM型X-射线光电子能谱仪上进行,使用Mg Kα(Eb=1 653.6 eV)光源,角度发射为0.1°,灯丝电流为10 mA,灯丝电压源能量为14.7×10³ eV。

1.3 催化剂活性评价

采用自组装的常压微型固定床反应评价装置对催化剂进行CO氧化活性测试。称取400 mg的催化剂装填到石英管内,催化剂的温度通过刚接触催化剂上表面的热电偶来模拟。催化剂的CO氧化活性实验测试温度区间为50~450℃,间距为50℃,均在稳态下进行。当催化剂温度达到测试温度后,停留0.5 h直至稳定。本实验选用的条件是模拟汽车尾气,反应的原料气为1% CO和0.5% O₂,N₂为平衡气,总流速为100 mL/min。通过配备有FID的气相色谱(GC-9560,中科惠分)分析出口CO和CO₂气体的浓度,进入FID之前通过甲烷化转化器的Ni催化剂在高温下将CO和CO₂完全转化为CH₄。CO的转化率通过下面的公式来计算:

(1)

X C O (%) = [(C C O, i n - C C O, o u t) / C C O, i n] × 100 %

其中,C_CO,in和C_CO,out分别为进口和出口的CO气体浓度。

2 结果与讨论

2.1 催化剂活性评价结果

通过考察载体形貌、负载量、循环和水蒸气等因素对CO催化氧化活性的影响,以获得xMn/Ce-NR催化剂催化氧化CO的最佳工艺条件。

2.1.1 载体形貌的影响

图2展示了不同形貌CeO₂负载相同含量Mn催化剂反应中CO转化率随反应温度变化关系。10Mn/Ce-NR、10Mn/Ce-NP和10Mn/Ce-NC催化剂都具有优越的CO氧化性能。三种催化剂使CO达到100%转化的温度分别为200℃、250℃和300℃,因此可以得出催化活性顺序为10Mn/Ce-NR>10Mn/Ce-NC>10Mn/Ce-NP。结果表明,采用CeO₂-NR作为载体的10Mn/Ce-NR活性最好。

2.1.2 Mn负载量的影响

图3是xMn/Ce-NR催化剂和CeO₂-NR的活性图。CeO₂-NR催化剂的起燃温度约230℃,在300℃时CO达到转化;CeO₂-NR负载Mn以后,催化剂活性明显提高,CO完全转化温度降低110~160℃,达到100%转化率时温度降低125~180℃。随着Mn负载量的增加,xMn/Ce-NR催化剂的活性不断提高,当负载量为8%时,活性达到最高。继续增加Mn负载量,活性基本不变。可能是添加的Mn物质过量会存在于CeO₂-NR孔道,阻止了反应的进一步发生,造成了催化剂催化效果提升减缓。

2.1.3 循环实验的影响

为探究10Mn/Ce-NR催化剂催化活性的稳定性及反应数据的可靠性,在不同的反应温度下(100℃、125℃、150℃和175℃)对10Mn/Ce-NR催化剂进行循环反应实验。如图4所示,经过多次重复反应后催化剂的催化性能并未受到影响,在相同反应温度下其活性呈稳定趋势,表明制备的10Mn/Ce-NR催化剂具有较好的稳定性,且催化效率依然随着反应温度的升高而提高。

2.1.4 水蒸气的影响

水蒸气是燃油汽车尾气中不可避免存在的组分,因此进一步考察水蒸气对于催化剂反应活性的影响。图5为通水蒸气和不通水蒸气条件下10Mn/Ce-NR的CO转化率与反应温度关系。从图中可以看出,通入水蒸气后,10Mn/Ce-NR的催化活性明显下降,这表明水蒸气的存在会使该催化剂明显发生中毒。

2.2 催化剂表征结果

通过TEM、HRTEM、BET、XRD和XPS等表征技术比较研究xMn/Ce-NR催化剂的物理化学性质,考察其催化CO氧化的活性,深入分析xMn/Ce-NR催化剂的催化性能与结构的依存关系。

2.2.1 TEM/HRTEM表征

图6为所制备的CeO₂-NR、CeO₂-NP和CeO₂-NC样品的TEM、HRTEM图像。图中载体均表现出清晰且多样的形状。如图6(a)所示,CeO₂-NR是由具有均匀直径(约14.3 nm)和不均匀长度(10~50 nm)的纳米棒构成。图6(b)显示CeO₂-NR的晶面间距为0.26 nm,对应{100}晶格条纹。图6(c)显示CeO₂-NP具有10~18 nm的均匀粒径,相应的HRTEM图像[图6(d)]显示出0.26 nm和0.31 nm两个面间距,分别对应于{100}和{111}晶格条纹。图6(e)显示CeO₂-NC样品为直径在15~35 nm范围内的均匀立方体形态。图6(f)的HRTEM图像显示清晰的{100}晶格条纹,面间距为0.26 nm,表明CeO₂-NC选择性地暴露了{100}面^[7]。

2.2.2 BET表征

负载10%(摩尔分数)Mn前后样品的比表面积对比结果如表1所示。测得负载Mn前载体的BET表面积分别为99.5、52.3 m²/g和35.2 m²/g。负载了10%的Mn以后,Mn/Ce-NR、Mn/Ce-NP和Mn/Ce-NC样品的比表面积相比未负载前载体的比表面积出现下降,这可能是由于Mn覆盖了催化剂的表面。

2.2.3 XRD表征

xMn/Ce-NR催化剂的XRD衍射谱峰如图7所示。所有CeO₂纳米载体在28.5°、33.1°、47.5°、56.3°、59.1°和69.4°处均出现特征衍射峰[图7(a)],对应于晶相CeO₂(JCPDS,34-0394)的{111}、{200}、{220}、{311}、{222}和{400}晶面,为立方萤石结构^[8]。与其他形貌CeO₂相比,CeO₂-NR衍射峰较宽,表明CeO₂-NR的粒径相对较小。图7(b)中没有发现归属于锰氧化物的衍射峰,表明Mn可能高度分散在CeO₂-NR上。随着Mn负载量的增加,各催化剂在28.5°处的主要衍射峰位置几乎相同,说明锰的负载对CeO₂-NR的晶相影响很小。

2.2.4 XPS表征

由图8(a)可知,XPS谱图中Ce 3d峰值v、v'、v″、v‴和u、u'、u″、u‴分别代表Ce 3d_5/2和Ce 3d_3/2自旋轨道双峰的特征峰,说明催化剂表面同时存在着Ce(Ⅲ)和Ce(Ⅳ)^[9-10]。随着负载Mn以后,Ce 3d特征峰结合能往低结合能方向偏移。由图8(b)可知,Mn 2p的XPS谱由Mn 2p_1/2和Mn 2p_3/2的自旋轨道双峰组成。Mn 2p_3/2峰位于641.7、645.3 eV和647.4 eV处,分别对应于表面Mn³⁺、Mn⁴⁺和Mn³⁺物种的震荡卫星峰^[11]。随着Mn负载量的增加,Mn 2p特征峰结合能往高结合能方向偏移。以上结果说明说明负载Mn以后,Mn与Ce之间发生了电子转移,从而产生了较为紧密的相互作用。这种活性组分和载体之间的相互作用可能有利于提高其CO氧化的性能。

图9是xMn/Ce-NR催化剂的XPS之O 1s谱图。通过积分拟合被分为2种代表峰,分别为晶格氧(O_lattice)、表面吸附氧(

O x -

),峰位分别在529.5 eV和531.6 eV附近^[12]。从表2可知在Mn的负载量小于5%时,吸附氧含量随Mn负载量的增加而增加,而8Mn/Ce-NR催化剂吸附氧含量开始降低。但相比Ce-NR载体,负载Mn以后的xMn/Ce-NR催化剂表面吸附氧的量显著升高。因此,Mn负载可以促进表面吸附氧的生成,从而提高催化剂的活性。

3 结论

(1)采用CeO₂纳米棒为载体的Mn/CeO₂催化剂的CO氧化性能优于使用CeO₂纳米多面体和立方体为载体的Mn/CeO₂催化剂。CeO₂纳米棒具有较大的比表面积和较小的粒径,从而更适合作为Mn/CeO₂催化剂的载体。

(2)负载Mn氧化物以后,xMn/Ce-NR催化剂的CO氧化活性显著升高。当Mn负载量为8%时,8Mn/Ce-NR催化剂的活性达到最佳,继续增加Mn的负载量,活性变化不大。通入水蒸气后,催化剂活性下降。

(3)xMn/Ce-NR催化剂上优越的CO氧化活性,主要归功于Mn氧化物在表面的均匀分布、CeO₂纳米棒载体较大的比表面积以及Mn与Ce之间较强的相互作用。

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