采用共沉淀法制备了不同物质的量比的CoNiFe水滑石,利用FT-IR、SEM、BET等对其性能进行表征。以酸性红88为模拟废水,考察溶液初始pH、吸附剂投加量、吸附温度以及吸附时间等因素对吸附性能的影响,并对吸附动力学、吸附等温线和吸附热力学进行研究,探讨了CoNiFe-LDH的循环再生性能。结果表明,在25℃、pH=7的条件下,向40 mL 50 mg/L酸性红88溶液中投加50 mg CoNiFe-LDH,对酸性红的去除率可达94.9%。CoNiFe-LDH对酸性红的吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir等温模型,该吸附过程为物理吸附,是一个自发的放热反应。经过4次循环利用后,CoNiFe-LDH对酸性红88的吸附率仍可达88.34%。
对叔丁基苯甲酸甲酯(MPTBBA)的传统催化合成方法大多具有难以分离、易腐蚀设备的问题。采用磺酸型阳离子交换树脂催化剂,系统研究了催化合成MPTBBA过程中磺酸树脂种类、反应温度、催化剂用量及原料配比对催化性能的影响。采用D001磺酸树脂为催化剂,在反应温度为120℃、甲醇与对叔丁基苯甲酸(PTBBA)摩尔比为8:1、催化剂质量分数为10%的条件下,反应3 h PTBBA的转化率即可达到90%。对磺酸树脂催化剂的热稳定性及表面酸性的表征结果发现,催化剂具有较好的热稳定性,其催化活性与酸量有关,酸量越高磺酸树脂催化剂活性越高。该催化剂重复循环利用性能好、与产物易分离,具有广泛的工业应用前景。
为了提高TiO2负极材料的电化学性能,采用球磨-超声-水热法制备了TiO2/C/BP复合负极材料,测定了材料的循环放电比容量、倍率性能、循环伏安曲线和交流阻抗。结果表明,二氧化钛掺杂石墨、黑磷后,二氧化钛晶型不受影响,TiO2/C/BP复合材料颗粒分散性得到改善、交流阻抗减小、导电性明显增强,与纯TiO2相比,电流密度为100 mA/g,首圈放电比容量由320 mA·h/g提高到502 mA·h/g,第3圈放电比容量由175 mA·h/g提高到335 mA·h/g,经过100次循环后,纯TiO2的放电比容量降至98 mA·h/g,而TiO2/C/BP的放电比容量仍维持在255 mA·h/g,放电比容量保持率明显提高,库伦效率的稳定性也得到显著提高。
以铜片为基板,采用两步电镀法制备出具有超疏水和疏水特性的微纳结构A、B 2个表面,与常规铜表面一并应用于低液位过冷池沸腾,过冷度分别保持在0、20℃和40℃。实验结果表明,与饱和沸腾不同,液位降低并未明显提高沸腾传热系数,3个表面的传热系数在40℃过冷度情况下还出现了降低的情况。主要原因是过冷情况下液位降低虽然会形成超大气泡,在高功率时抑制气泡脱离或在低功率时增加气泡扰动,同时导致流体的温度梯度减小、单相对流换热效果减弱,致使沸腾传热系数降低。受超疏水润湿性和较大汽化核心密度的影响,液位降低时A表面饱和沸腾传热系数提升效果最佳,过冷沸腾传热系数也未严重恶化。
为了优化酸液体系缓速性能、增加酸化渗透距离、提高油田生产效率,以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酰胺丙基二甲基全氟丁基乙基碘化铵(FBA)为单体,通过单因素分析法确定了新型含氟共聚物缓速剂的最佳合成条件为:n(AM):n(AMPS):n(FBA)为56.3:7.2:1.4、引发剂质量分数为0.35%、反应温度为50℃、pH为6.0、单体质量分数为20%、反应时间为6 h。通过酸岩反应测试,在90℃条件下,与空白盐酸相比,平均酸岩反应速率从3.97×10-3 g/(cm2·s)降低到5.81×10-4 g/(cm2·s),且与耐酸减阻剂配伍性良好;在140℃条件下,动态平均酸岩反应速率为2.46×10-4 g/(cm2·s)。
采用实验室自制的天冬氨酸硫酸盐离子液体[Asp]HSO4催化月桂酸和硬脂酸酯化制备相应脂肪酸甲酯。考察了反应时间、反应温度、甲醇与原料物质的量之比以及[Asp]HSO4用量对脂肪酸甲酯的影响。结果表明,以月桂酸为原料,在反应时间为24 h、反应温度为65℃、n(甲醇):n(月桂酸)为3:1以及[Asp]HSO4质量分数为5%时具有较为优良的催化效果,催化效率可达到91.09%;以硬脂酸为原料时,最佳反应条件为反应时间为15 h、反应温度为55℃、n(甲醇):n(硬脂酸)为5:1以及Asp]HSO4质量分数为5%,催化效率可达到93.16%。该催化剂重复使用4次,催化效率仍然可达到90%以上,具有很好的重复使用性能。
以辛烯基琥珀酸酐(OSA)与β-环糊精(β-CD)为原料,采用优化后的非均相反应制备高取代度辛烯基琥珀酸环糊精酯(OS-β-CD)。通过FT-IR分析改性前后样品特征峰的变化表明,成功合成出了辛烯基琥珀酸环糊精酯。通过TGA分析发现,改性后样品的热稳定性有所降低,但耐热稳定性仍能满足其在多种领域中的应用。与β-环糊精相比,OS-β-CD在冷水中的溶解性能得到明显提高,OS-β-CD质量分数为15%时,溶液的透光率仍高达90%。随着分子链段中辛烯基琥珀酸阴离子基团引入量的增加,溶液的表面张力降低,最低可达44.09 mN/m,同时分子间静电排斥作用和支化度的提高抑制了OS-β-CD分子的重新排列,促进了酯化物溶液的耐冻融稳定性。
利用NH4Y分子筛与铜源间的固相反应制备CuY催化剂,选用5种铜源调控CuY的织构特点及催化剂上铜物种的化学状态,并考察了CuY在甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯过程中的催化性能。利用XRD、H2-TPR和NH3-TPD等表征手段对CuY进行分析。结果表明,以Cu(NO3)2为铜源制备得到的CuY-N上,碳酸二甲酯的时空收率(STYDMC)为137.4 mg/(g·h);以CuCl2为铜源制备的CuY-C上无CuOx物种,其催化活性比CuY-N差;以Cu(COOCH3)2为铜源制备得到的CuY-AC催化活性更差;以CuSO4为铜源制备的CuY-S几乎没有催化活性;而以Cu(acac)2为铜源制备的CuY-acac活性最佳,STYDMC达到267.3 mg/(g·h)。
采用单宁酸(TA)改性BiOCl(BOC),一步水热法制备新型复合材料TA/BOC。通过XRD、SEM、XPS、FT-IR、UV-Vis DRS和荧光光谱(PL)等技术对复合材料的形貌、结构和吸光性能进行表征。以罗丹明B(RhB)为目标降解物,考察了TA/BOC的可见光催化降解活性和重复使用性。结果表明,复合材料的可见光催化活性均高于纯BOC,其中TA/BOC-0.08的催化活性最优。最佳条件下,TA/BOC在30 min内催化降解RhB的降解率达95%以上;重复使用5次,催化性能无明显衰减。TA/BOC通过光敏化作用实现对RhB的高效率可见光降解,其中·O2-是可见光敏化催化降解的主要活性物种。
以中海油某炼厂加氢裂化装置尾油为原料,采用该炼厂石蜡基润滑油加氢装置异构脱蜡-补充精制段反应器现用催化剂,进行异构脱蜡-补充精制试验,考察了不同反应温度下生产高档润滑油基础油、化妆品级白油、食品级白油的可行性。结果表明,不同反应温度下均无法制备出高黏度指数(>100)且倾点合格的润滑油基础油;在反应压力15 MPa、空速1.0 h-1、氢油体积比800:1、异构脱蜡和补充精制段反应温度分别为330、240℃条件下,加氢生成油300~380℃馏分段(收率18.48%)和>380℃馏分段(收率36.79%)分别可以达到食品级白油(GB 1886.215—2016)、化妆品级白油(NB/SH 0007—2015)产品指标要求。
为实现柴油产品质量升级,选择抚顺石油化工研究院研制的新一代加氢精制催化剂FF-66替换原加氢精制催化剂FF-36,与加氢裂化催化剂FC-20组合使用生产国Ⅵ低凝柴油。结果表明,采用FF-66/FC-20组合催化剂处理催化柴油、焦化汽油和直馏柴油组成的混合原料(平均硫含量为2 742 μg/g),标定工况下的柴油产品硫含量降低至4.5 μg/g,氮含量降低至0.35 μg/g,多环芳烃质量分数降低至3.3%,十六烷值提高了3.5个单位,凝点降至-24℃。说明FF-66/FC-20催化剂活性匹配良好,具有优异的脱硫、脱氮性能和十六烷值增值能力,能够满足柴油加氢改质异构降凝装置生产国Ⅵ低凝柴油的需求。
建立了高效液相色谱-电喷雾-四级杆飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF)分析高粱多酚的方法。色谱条件为:流动相A为体积分数为0.1%甲酸的H2O,流动相B为体积分数为0.1%甲酸的乙腈,流动相梯度A 0~20 min 85%~40%、20~23 min 40%~10%、23~28 min 10%~10%、28~30 min 10%~85%、30~37 min 85%~85%;流速0.2 mL/min,进样量5 μL,柱温30℃。质谱条件为:负离子模式下,毛细管电压2.6 kV,干燥气温度180℃,干燥气流量6 L/min,辅助气压力0.08 MPa,质荷比采集范围100~1 200 m/z,碰撞能量为35 eV。对5种高粱所含的多酚类物质进行分析,共鉴定出20种高粱多酚,包括10种酚酸类物质、3种原花青素、7种酚酸类衍生物。