将具有法拉第赝电容但导电性较差的材料与具有良好导电性的石墨烯结合是提高超级电容器电极材料电容性能的合理策略。以水热法制备的Ni(OH)2/石墨烯复合材料与生长有Co(OH)2的泡沫镍制得修饰电极。用循环伏安法(CV)、恒电流充放电(CP)和电化学阻抗(EIS)测试了其在6 mol/L KOH溶液中的电容行为。实验表明,片状六边形Ni(OH)2插入薄膜状石墨烯片层间,Ni(OH)2/石墨烯/Co(OH)2电极材料有良好的电容性能,在电流密度为1 A/g时比电容量达到了294 F/g,能量密度为36.75 Wh/kg。充放电循环1 000圈后比电容值仍是初始电容的92.7%。
二苯乙炔类化合物是高折射率向列相液晶材料的重要成份,其主要合成方法Sonogashira偶联反应存在着合成路线较长、产率偏低等缺点,不利于工业化生产。基于Sonogashira偶联反应机理,简化二苯乙炔类液晶化合物的合成步骤,以期缩短合成路线,提高全合成产率。实验结果表明,当以取代溴苯为原料,将二苯乙炔类化合物的合成步骤简化成"二步"时,其全合成产率高达73.72%,比"一步法"提高40%左右,比"三步法"和"多步法"提高15%左右;缩短了合成路线,提高了合成效率;探索出最佳反应条件:以高沸点非质子氢试剂(如甲苯)为溶剂,KOH为碱性物质,DMAP为胺类物质,110℃下反应12 h。
采用溶胶凝胶法分别以SiO2和Al2O3为载体制备Fe2O3质量分数为50%的负载型铁基催化剂,并对其进行表征,同时考察了温度、H2O2浓度对催化剂催化脱硝性能的影响。结果表明,制备的催化剂中的活性组分Fe2O3结晶度低,且粒径小,在载体中分散均匀;Fe2O3/SiO2催化剂的比表面积是Fe2O3/Al2O3催化剂的5倍多;载体Al2O3有利于促进Fe(Ⅲ)的还原;2种催化剂的最佳反应温度为180~260℃,由于Fe2O3/Al2O3催化剂具有比Fe2O3/SiO2催化剂更高的零电位点(PZC),在此温度区间内,Fe2O3/Al2O3催化剂的脱硝效率平均比Fe2O3/SiO2催化剂高约20%。
为了考察Ni(OH)2颗粒粒径与形貌对镍电极性能的影响,利用超声波沉淀法制备出了粒径小且分布均匀的球形氢氧化镍,研究了反应体系中超声波强度对氢氧化镍颗粒形貌的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、粒度分析、循环伏安特性曲线、倍率充放电技术对制备的氢氧化镍材料进行表征与测试。结果表明,超声波强度对氢氧化镍颗粒形貌有显著影响,实验确定适宜的超声波强度在216 W左右;粒度分析显示制备的球形氢氧化镍颗粒粒度在10 μm左右。XRD测试证明制备的氢氧化镍为β-Ni(OH)2;循环伏安特性曲线和倍率充放电测试发现,该材料具有良好的循环保持率,在0.4 C充电3 h,静置3 min,1 C放电至1.2 V的测试条件下循环30次后循环保持率为89%,最大放电比容量达260 mAh/g。
以硫脲为前驱体,KNO3为掺杂剂,用热聚合法制备了不同钾离子掺杂量的石墨相氮化碳可见光催化剂。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外变换光谱(FT-IR)、紫外可见漫反射(UV-Vis-DRS)和荧光分光光度计(PL)等分析手段对催化剂的结构和性质进行了一系列表征,并将催化剂在可见光下对亚甲基蓝有机染料水溶液进行光催化降解。结果表明,钾离子的引入没有改变g-C3N4的本体结构,钾离子掺杂的系列催化剂吸收边带发生明显的红移现象。实验结果表明,K0.3-C3N4 2 h内对亚甲基蓝的降解率达到94%,表现出最佳的光催化活性;对催化剂进行4次重复性实验后,降解率仍然达到80%左右。
考察自制聚苯乙烯基球形活性炭(PACSS)对尿毒症毒素DL-β-氨基异丁酸(DL-β-AIBA)的吸附性能,以探究其治疗慢性肾病的可能性。测定了4种活性炭对DL-β-AIBA的吸附等温线、吸附动力学曲线及3 h内吸附率。结果表明,DL-β-AIBA在球形活性碳上的吸附行为符合Freundlich吸附等温线,平衡吸附量与比表面积无关,而与孔径范围在0.6~0.8 nm的超微孔容积有较好的线性关系。动力学符合拟二级动力学模型,颗粒内扩散不是唯一的控速步骤。3 h内,4种活性炭对DL-β-AIBA的吸附率可达40%以上(最高52%),是相同条件下商品药用炭的2.3~3倍,表明其在短时间内对DL-β-AIBA具有较强的吸附能力。
研究了一次刮膜形成偶联层的涂覆液组成与刮膜厚度以及二次刮膜铸膜液的配方与成膜工艺,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)等对制备的膜组成及结构进行了表征。首先通过聚合物共混相容性实验筛选出聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为支撑层聚酯无纺布与聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液之间的偶联层聚合物,确定一次刮膜涂覆液中PMMA的质量分数为12%,刮膜厚度为20 μm;然后优化确定了二次刮膜铸膜液配方NMP/PVDF/PMMA/PVP质量比为74/16/4/6。经二次刮膜法制备的聚偏氟乙烯平板复合超滤膜机械强度高,抗反洗能力强,主体材料为PVDF,在0.1 MPa条件下纯水通量稳定在628.1 L/(h·m2),接触角为53.7°,用于实际石化废水处理运行1个月膜平均产水通量约为68.3 L/(h·m2),产水浊度基本稳定在0.2~0.6 NTU之间,膜表面污染物较少,抗污染能力强。
介孔二氧化硅SBA-16接枝含氨基的有机硅烷偶联剂APTES对于固载药物、吸附生物质及催化反应具有重要的意义。研究了SBA-16接枝γ-氨丙基-3-乙氧基硅烷(APTES)的最佳反应条件。将SBA-16高温活化后,在甲苯、异丙醇、乙腈及二甲基亚砜4种不同极性的反应介质中接枝APTES,通过XPS、FTIR、BET等手段表征了接枝前后的样品。结果表明,低极性反应介质中APTES接枝效果优于高极性反应介质,极性越小越有利于硅烷化反应。在4种反应介质中,甲苯为最佳反应溶剂。在低极性甲苯溶剂中,通过单因素实验和正交实验分析法确定SBA-16的质量为1 g,APTES用量为1 mL,反应温度为80℃,反应时间为8 h时,其相对接枝率达到最大。
以PES微滤膜为基膜,采用多层涂覆法制备了多层羧甲基壳聚糖(CMCS)复合膜,测定了复合膜对BSA溶液(1 g/L)的过滤性能及其因素的影响。实验结果表明,膜的浸涂层数显著影响膜的通量和对BSA的截留率,在压差为0.2 MPa、pH=5.5时,8层CMCS复合膜对BSA溶液的截留率达到90%,初始通量为54.8 L/(m2·h)。与商业PS50超滤膜相比,制备的8层CMCS复合膜初始通量是PS50超滤膜的2.2倍,而PS50超滤膜对BSA的截留率为98%,大于8层CMCS复合膜的截留率。对比8层CMCS复合膜对BSA的初始和平均截留率表明,BSA在膜上的吸附能提高膜的截留率。
以天然气凝液脱轻烃工艺为例,提出了基于动态模拟的HAZOP分析方法,利用HYSYS动态模拟对HAZOP偏差进行量化分析,通过过程模拟所获得的偏差偏离正常值所达到具体量,有效解决传统HAZOP分析偏差的模糊性问题,且对工艺潜在的风险以及风险发生与否有一个更直观认识。并在传统HAZOP分析表的基础上提出了基于动态模拟结果的HAZOP分析表,增加了模拟结果分析及安全措施模拟验证等内容;首次提出了"安全域"这一概念,该概念指的是动态模拟时某一参数由初始值到达危险峰值的时间,这段时间的长短可以反映出某偏差造成事故的危险程度及可能性,为处理危险事故场景提供了时间的参考临界值,从而进一步提高HAZOP分析的准确性与可靠性,使HAZOP分析更加完善。
选用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂溶解样品,利用气质联用(GC-MS)分析仪对原料中各个组分进行定性分析,以吩GFDA1嗪为内标物,采用内标标准曲线法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法同时测定粗蒽中蒽和菲质量分数的方法。结果表明,粗蒽中各组分能较好地分离,并定性出22个组分。采用该方法对粗蒽样品测量所得结果为:蒽相对标准偏差为0.971%~1.544%,菲的相对标准偏差为0.836%~1.482%;蒽的回收率为98.98%~100.9%,菲的回收率为98.05%~99.57%。测定结果具有较高的准确度和精密度,该方法分析快速、灵敏、操作简单。
为建立工作场所空气中正戊烷、正己烷、正庚烷3种烷烃有毒物质的溶剂解吸-气相色谱检测法,采用二硫化碳解吸脱附作为前处理手段,利用TG-5MS毛细管柱对目标物质进行分离,以氢火焰离子化检测器进行检测,保留时间定性,峰面积响应值定量,外标法计算。结果表明:该方法能够很好地分离并检测定量出正戊烷、正己烷、正庚烷各自含量,各自标准曲线相关系数均达到0.999 0,精密度在1.83%~5.79%范围内,实际样品加标回收率在89.6%~97.8%之间,该方法检出限:正戊烷为0.008 6 μg/mL,正己烷为0.200 0 μg/mL,正庚烷为0.056 6 μg/mL。