采用共沉淀-煅烧法制备Mg-Al-Zr金属复合物,并用扫描电镜和X射线衍射对其进行表征,考察了吸附剂质量浓度、吸附时间、pH、初始氟质量浓度和共存阴离子对除氟影响。结果表明,在初始溶液pH=4~10,吸附剂质量浓度为3 g/L,氟初始质量浓度为40 mg/L时,对溶液中的氟去除效果最佳,吸附平衡时间为300 min。等温吸附数据分析显示其等温吸附特征可用Langmuir等温吸附方程描述,由其计算饱和吸附量为48.90 mg/g。共存阴离子对吸附材料除氟效率影响力大小为:PO42- > CO32- > SO42- > NO3-。吸附剂再生循环3次后,除氟效率仍在70%以上。
通过金属诱导化学镀法制备了负载型Ni-P/ZrO2非晶态合金催化剂,并用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、差热分析(DSC)、比表面积-孔径分布等测试方法对催化剂进行物相表征,以硝基苯液相加氢制苯胺为探针反应考察了所制备催化剂的加氢性能。结果表明,负载后的Ni-P非晶态合金催化剂的粒径明显减小,同时其热稳定性得到明显提高。由于Ag的诱导作用,使活性组分Ni-P定向沉积,Ni-P/ZrO2中Ni-P粒子高度分散。在硝基苯加氢反应中,当Ni的负载量为30%、催化剂质量为0.17 g、反应温度为383 K、氢气分压为2.0 MPa下反应120 min,硝基苯的转化率和苯胺的选择性均为100%。
以丙烯酸单体为溶剂,利用聚己内酯二元醇(PCL1000)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)、三羟甲基丙烷(TMP)合成水性聚氨酯丙烯酸酯(WPUA),WPUA中引入十三氟辛醇(FOH),制备无VOC溶剂自交联含氟聚氨酯丙烯酸酯(WFPUA)复合乳液。加入后扩链剂乙二胺基乙磺酸钠(AAS)可提高预聚体自乳化能力,降低乳胶粒粒径,提升WFPUA稳定性。研究了表面施胶后纸张的表面形态、防水防油、耐破度、撕裂度及抗张强度等性能。结果表明:聚合物在施胶后纸张表面纤维上成膜,纸张表面空隙减少;纸张与水和二碘甲烷接触角达到136.1°和105.3°;施胶后纸张耐破度达到266 kPa,撕裂度达到732 mN,干湿抗张强度指数达到5.1 N·m/g和53 N·m/g,可以很好地运用到特种纸的制备中。
利用羟胺(HA)强化Fe (Ⅱ)/过一硫酸盐(PMS)体系处理对氯苯酚(4-CP)溶液,考察了HA浓度、Fe (Ⅱ)浓度、PMS浓度和pH等对该体系降解4-CP效能的影响。结果表明:在反应时间为10 min,Fe (Ⅱ)浓度为5.0 μmol/L,PMS浓度为0.4 mmol/L和pH为3.0的条件下,0.2 mmol/L HA可将4-CP的去除率从6.77%提高到89.67%;该体系的降解效能与HA浓度、Fe (Ⅱ)浓度和PMS浓度成正比;较低的Fe (Ⅱ)浓度即可快速、持续地降解4-CP;最佳摩尔比n(HA):n(PMS)为1:1,最佳pH为3.0~5.0;通过投加自由基专属捕获剂甲醇和叔丁醇,判定硫酸根自由基(SO4·-)为该体系主要的活性物种。
以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)为单体,聚乙二醇(PEG)为致孔剂,聚甲基丙烯酸-β-羟乙酯(PHEMA)为第2网络物质,制备了多孔半互穿温敏水凝胶。考察了不同分子质量致孔剂(PEG1000、PEG1500、PEG2000)、致孔剂质量、交联剂BIS质量、PHEMA/NIPAm质量比对凝胶结构和性能的影响。并用FT-IR、SEM、DSC、BET和称重法对凝胶进行性能测试。结果表明,最佳制备条件为:m(PHEMA)/m(NIPAm)=0.25,BIS质量为单体总质量的2.67%,PEG分子质量为1 000~2 000,PEG质量为单体总质量的40%。凝胶孔径为10~20 μm,室温20℃下20 min凝胶可以吸收60%以上水分,90 min可以达到溶胀平衡,50℃下10 min内失去90%以上的水分,其LCST在35.8℃左右。
以水溶液中苯并噻唑(BTH)为目标污染物,考察了初始pH、H2O2体积分数、n(H2O2)/n(Fe2+)、温度对其芬顿氧化降解效果的影响;借助高效液相色谱-质谱技术(HPLC-MS)对反应体系降解产物进行分析测定,提出了苯并噻唑的可能降解机制。结果表明,最佳降解条件为:pH=2.5,30% H2O2投加量为4 mL/L,n(H2O2)/n(Fe2+)=10:1,温度为30℃,反应时间为60 min,此时,苯并噻唑去除率高达94.37%。苯并噻唑芬顿氧化降解符合一级反应动力学,根据计算,反应活化能为97 kJ/mol。HPLC-MS结果显示,苯并噻唑降解中间产物为2-羟基苯并噻唑,然后噻唑环C-N键进一步断裂,生成2-甲磺酰基硝基苯。
花生壳中木犀草素主要采用有机溶剂热回流提取,该方法提取率低且污染环境。为解决这一问题,提出了一种离子液体微波辅助提取花生壳中的木犀草素的新方法。以离子液体为提取溶剂,与微波技术相结合辅助提取花生壳中木犀草素,并用单因素实验和响应曲面设计对花生壳中木犀草素的提取工艺进行优化。结果表明,14.60 mL 1.0 mol/L的[C10mim]Br溶液在提取温度为85℃和提取时间为12 min的条件下对1.0 g的花生壳进行提取,得到的木犀草素的实际提取率为80.11%,与响应曲面法拟合所得到的预测值82.43%符合良好。表明采用离子液体作提取溶剂,在微波辅助的条件下对花生壳中的木犀草素进行提取具有快速高效、环境友好等特点,为提取其他植物中的生物活性成分的研究提供新的思路。
为提高堵水剂耐温抗盐性,将蒙脱土引入含AMPS的聚合物中,合成了一种复合堵水剂。通过红外、SEM、EDS等对其结构进行分析,并对其进行吸水倍率、封堵率等性能进行探究,结果表明:蒙脱土成功掺杂进了共聚物;凝胶吸水倍率的最优合成条件为:成胶温度为60℃;单体摩尔比(AM:AMPS:AA)为12:2.5:4;交联剂质量分数为0.3%;蒙脱土为0.5 g (50 mL)。各因素影响吸水倍率的大小:单体摩尔比 > 交联剂量 > 成胶温度 > 蒙脱土量。70℃条件下,105 mg/L的Na+中成胶15 d仍能保持强度I,且热稳定性强于普通凝胶(不加蒙脱土)。普通凝胶的吸水倍率优于复合凝胶,但吸水后的耐热性弱于复合凝胶。在4×104 mg/L的模拟地层水中浸泡12 h,90℃时吸水性能最好,可达18.29 g/g。堵水剂具有良好的封堵效果,岩心封堵率可达99.43%,突破压力梯度达123.85 MPa/m。
采用一步共沉淀方法制备纳米MnO2/AC复合材料,并经FT-IR、滴定分析及扫描电镜SEM对其进行了表征,该复合催化剂由纳米MnO2包覆活性炭组成,呈多层孔状,MnO2球型度较高,呈球粒状多层堆砌,粒径为(22±5) nm,为高量子活性纳米颗粒,MnO2的质量分数为28.6%。纳米MnO2/AC材料复合了活性炭强物理吸附性和纳米MnO2高化学催化活性,降解石油化工苯酚废水效果明显。同时,考察了废水pH、催化剂质量浓度和苯酚质量浓度对苯酚降解率和平衡吸附容量的影响,结果表明:由于物理吸附和化学催化过程的协同作用,在废水pH小于4,样品投入量大于2.0 g/L,苯酚质量浓度低于125 mg/L时,苯酚降解率均达90%以上,吸附容量为22.6~88.7 mg/g。处理后废水中苯酚质量浓度低于0.5 mg/L,达到污水排入城镇下水道水质标准。
以异山梨醇(IS)和碳酸二苯酯(DPC)为主要原料,利用熔融酯交换法合成了异山梨醇型聚碳酸酯(PIC)。考察了原料摩尔比、缩聚温度、预聚温度、预聚压力、催化剂种类及用量对PIC特性黏度的影响,并对其外观、结构、热性能和分子质量进行了测试。较优的合成工艺条件为:乙酰丙酮锂为催化剂,用量为13.5×10-4 mol/(mol IS),DPC和IS的摩尔比为1:1,缩聚温度为210℃,预聚温度为110℃,预聚压力为0.04 MPa。在该条件下所得PIC的特性黏度为46.72 mL/g,数均分子质量为1.98×104,色差为3.89,玻璃化转变温度(Tg)为144℃。
通过采用空气萃取法工艺实现磷矿伴生超低品位碘资源的回收,采用H2O2作氧化剂将磷酸车间稀磷酸及氟硅酸中的碘离子催化氧化成碘分子,通过空气萃取吹出法将混合酸中的碘分子以气相吹入SO2循环吸收液中,通过SO2还原剂将碘分子还原为碘离子,当吸收液中碘离子浓度达到30~70 g/L后,以CaCO3和铝盐絮凝剂净化碘吸收液,之后将H2O2氧化剂通入吸收液中,碘离子再次被氧化为碘分子,经液固分离即得到碘产品。通过控制成本在15万元/t时,碘总回收率约为70%。通过在某磷酸车间建造2×50 t/a碘回收装置,成功实现含碘稀磷酸和含碘氟硅酸共用1套碘回收装置。该碘回收装置新增产值约2 500万元/a,实现利润超过1 000万元/a。
设计的MVR耙式干燥系统采用罗茨蒸汽压缩机替换耙式干燥系统中的真空泵,将干燥过程脱出的二次蒸汽压缩以提高压力和温度后作为热源使用。节省了大量热能,节能效果显著。该系统干燥物料可以是粉粒状、膏状、浆状,也可以是溶液(此时包含蒸发、结晶和干燥过程)。为了探索MVR耙式干燥系统干燥溶液的规律,首先以水为对象进行了实验研究。结果表明,适当减小压缩比、控制过热度、降低干燥压力均有利于提高系统的运行效率。在实验范围内,MVR耙式干燥系统的能效比(COP)为4.4~8.8,单位能耗除湿量(SMER)为2.0~3.4 kg/kWh。按照目前的蒸汽电价比及能源状况,该工艺在干燥中仍有很大的应用前景。
针对双塔精馏回收环己醇工艺,采用Fenske-Underwood-Gilliland-Kirkbride方程和RadFrac模块对双塔进行简捷设计和严格模拟,保证预分离塔条件不变,利用响应面优化法(RSM)对萃取精馏塔的设计参数进行实验设计,得到最终优化的操作条件:预分离塔板数N1=28,环己醇进料流量F=440 kg/h,操作压力P1=-0.007 5 MPa,回流比R1=6.5;萃取精馏塔塔板数N2=22,操作压力P2=96.401 kPa,回流比R2=2.49,萃取剂水质量分数为0.36。在最佳操作条件下,塔顶环己醇质量分数为95.9%,环己醇回收率为84.2%,投资成本5.34×106元,运行成本为2.19×106元,为环己醇回收工艺提供模型和数据基础。
建立了检测皮蛋中Cd的共振瑞利散射法,研究了共振瑞利散射光谱特征、共存物质的影响及反应机理。在pH 4.81的Tris-盐酸缓冲介质中,溴代十六烷基吡啶(TPB)增敏酸性品红与Cd (Ⅱ)结合生成三元离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)显著增强并产生新的RRS光谱,在最大共振瑞利散射峰372 nm处,Cd (Ⅱ)的质量浓度在0.004~0.39 mg/L范围内与体系的共振瑞利散射增强程度(ΔIRRS)呈线性关系,定量限为0.019 mg/kg。方法简便、准确、灵敏,加标回收率为97.1%~102%,相对标准偏差RSD(n=5)为2.3%~2.8%。方法适于皮蛋中Cd的测定。