以氧化石墨烯(GO)为基体、水性聚氨酯(WPU)为填料,制备了WPU-GO复合材料,并探究了WPU的分子质量及流变学性能。分析结果表明,WPU在四氢呋喃作流动相时分子质量为4028,是非牛顿流体中的一种具有剪切稀化性质的假塑性流体。在制得的PU-GO复合材料上进一步负载纳米银颗粒,并通过SEM、XRD等对PU-rGO-Ag复合材料的形貌及组分进行分析,对其电催化过氧化氢(H2O2)的性能进行了测试。结果表明,制得的PU-rGO-Ag复合材料具有较好的电催化活性和较高的灵敏度,检测范围为4~40 mmol/L,同时对多种干扰源均具有良好的抗干扰能力。
以被离子液体1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐(BmimAc)预处理的竹粉为原料,在水/甲基异丁基酮(MIBK)双相体系中微波加热下制备糠醛(FF)和5-羟甲基糠醛(HMF)。考察了8种金属盐(ZnCl2、FeCl2、SnCl2、CrCl3、FeCl3、AlCl3、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3)的催化活性,并将催化活性最强的金属盐(MS)负载到凹凸棒土(ATP)上获得固体酸催化剂,对制备的固体酸催化剂进行表征并评估其催化性能。结果表明,在相同反应条件下FeCl3的催化活性最高,FF和HMF的产率分别达到78.96%和35.04%;与ATP相比,经FeCl3和H2SO4共同改性后获得的ATP-S-Fe固体催化剂的比表面积、孔径以及酸强度都发生了不同程度的增大;在相同反应条件下,ATP-S和ATP-S-Fe的催化活性相当,且均稍弱于1% H2SO4。
为探究碳化温度对CuO@CNFs复合电极的形貌和电学性能的影响,采用静电纺丝技术制备醋酸铜@聚丙烯腈[Cu(CH3COO)2·H2O@PAN],并通过不同的碳化温度获得CuO@CNFs复合电极;利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)、拉曼光谱(Raman)对其微观形貌、组成、石墨化程度进行表征,采用循环伏安法(CV)分析不同热处理温度下的电极电化学性能。结果表明,当碳化温度为450℃时,复合电极石墨化程度不高(R=1.55);当碳化温度为600℃时,CuO均匀地嵌入在碳纤维中,并且分布均匀;在扫描速率为10 mV/s时,电极的比容量达到344 F/g,表现出良好的电学性能。
为提高聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(PDM)纳滤膜的制备效率,以PDM为表层材料、高活性1,4-二溴-2-丁烯为交联剂、聚醚砜(PES)超滤膜为基膜,通过界面季铵化交联反应制备了PDM/PES复合纳滤膜。对PDM乙醇溶液浓度、涂层时间、1,4-二溴-2-丁烯环己烷溶液浓度以及交联时间等制膜工艺条件对纳滤膜性能的影响进行了研究,并采用XPS、SEM等分析技术对膜结构进行了表征。结果表明,在PDM乙醇溶液质量分数为1%、1,4-二溴-2-丁烯/环己烷质量分数为0.5%、涂层时间为3 min、交联时间为30 min的条件下能够制备出性能优异的纳滤膜,该膜对水溶液中MgSO4盐溶液的截留率为93.1%,水通量为8.9 L/(m2·h)。
以3-环己烯甲酸-3'-环己烯甲酯(A)为原料、H2O2为氧源、1,2-二氯乙烷为溶剂,在连续流微通道反应器中环氧化合成3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯(AOO)。考察了A与其他物质添加量的比、反应温度、缓冲剂的用量、停留时间以及溶剂用量对AOO合成的影响并进行工艺优化。结果表明,当A与H2O2(质量分数为35%)的物质的量比为1∶3.0、A与乙酸酐的物质的量比为1∶3.0、A与乙酸钠的物质的量比为1∶0.5、A与1,2-二氯乙烷的体积比为1∶2.5、反应温度为55℃、停留时间为5 min时,测得A的转化率达到100%,AOO的收率可达97.7%,纯度达96.43%,环氧当量为130.21 g/mol。
以二氧化铈、氟化氢铵为原料,在n(二氧化铈)∶n(氟化氢铵)=1∶6、反应温度为120℃、反应时间为4 h的条件下,获得铈的氟氨化合物(NH4)4CeF8;以高纯氨气为氮源,分别对铈的氟氨化合物(NH4)4CeF8及其分解产物氟化铈进行氮化,获得了氮化铈纳米多晶粉末产品;考察了氮化反应过程中反应温度、反应时间等工艺条件对氮化产物形貌及颗粒大小的影响。结果表明,铈的氟氨化合物(NH4)4CeF8在高纯氨气中氮化的最佳实验条件为:反应温度为1 000℃、反应时间为70 h,此时产物氮化铈为(100±10) nm的多层纳米网络结构;而氟化铈在高纯氨气中氮化的最佳实验条件为:反应温度为1 000℃、反应时间为60 h,此时产物氮化铈为(50±5) nm的纳米片状结构。
利用3种不同的有机胺[乙胺(EA)、乙二胺(EDA)、三乙胺(TEA)]调节溶液的pH,通过共沉淀法制备3种具有不同表面氧空位浓度的二氧化铈(CeO2)载体,通过优化载体的合成条件以及添加不同种类助剂进一步提升其构筑催化剂的氨合成性能。结果表明,利用EDA调节溶液的pH≈11、铈源以逐滴的方式加入、前驱体焙烧温度为500℃时,制备的载体CeO2-EDA-500-11-j所构筑的钌基催化剂性能最佳,在加入4%的Cs助剂后,催化剂4% Cs-2.5% Ru/CeO2-EDA-500-11-j在450℃、3 MPa、n(H2)/n(N2)=3(60 mL/min)的测试条件下,氨合成的催化活性可达25.5 mmol/(g·h)。XPS和H2-TPR测试结果表明,2.5% Ru/CeO2-EDA-500-11-j催化剂中的CeO2具有较高的Ce3+浓度、较多的氧空位和适当的碱位密度,是获得较高氨合成活性的重要因素。
采取电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定HF:H2O2:NO2Cl混酸体系下高压密闭酸热解煤矸石中铬、砷、镉、汞和铅5类重金属。采用 52Cr 、75As 、114Cd 、202Hg 和 208Pb 同位素元素进行测试,钪(45Sc)、钇(89Y)、铟(115In)和铋(209Bi)4种内标物质进行基体信号的校正以及漂移的抑制。通过测定新疆、内蒙古、广东、陕西4个地区的国家土壤标准样品GBW 07450、GBW 07446、GBW 07453、GBW 07454验证方法的准确性。铬、砷、镉、汞和铅在0.1~100 ng/mL范围内,校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5,分析方法检出限均小于0.031 ng/mL。该方法用于实际样品分析,相对均方根差(n=11)不高于3.47%,质量控制结果与理论值的比值在95%~105%。
制备了一种用于生化需氧量检测的新型微生物传感器,选用玻碳电极为基底电极、海藻酸钠(SA)改性的聚乙烯醇(PVA)凝胶为微生物包埋载体、地衣芽孢杆菌为固定化微生物,将氧化还原介体中性红(NR)电聚合到微生物细胞表面形成聚中性红(PNR),并对传感器电化学性能进行了探究。结果表明,与微生物敏感膜内细胞结合的PNR能有效保持氧化还原性能,从而促进微生物与电极表面的电子转移。该电极在4~24 mg/L BOD标准溶液中呈现良好的线性响应性能,检出限2 mg/L(S/N=3),响应时间400 s。固定化微生物存活率80%以上,最适酸碱环境为中性,最适温度为35℃。微生物传感电极在2个月内保持着良好的稳定性。
研究了不同溶剂条件下三乙醇胺在不同色谱柱上的保留情况,建立了一种三乙醇胺的气相色谱-三重四极杆质谱联用检测方法。样品经溶剂超声溶解后,用0.22 μm有机滤膜过滤,供气相色谱-质谱联用检测。采用异丙醇作溶剂,DB-1701柱分离,多反应监测模式下进行检测。结果表明,三乙醇胺在0.10~1.04 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.995 0,检出限与定量限分别为0.02、0.06 mg/mL,方法的加标回收率为91.79%~108.34%,RSD为4.98%~5.40%。本方法操作简便,快速准确,重复性好,对含三乙醇胺样品的定性检测能提供较全面的质谱参考,弥补单独气相色谱分离的不足,同时也能够满足工业样品中三乙醇胺的定量检测要求。