五环多环芳烃苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽属于高环多环芳烃,降解难度高、危害大,其中苯并[a]芘危害性最大,具有很强的致毒性和致癌性。通过竖式电炉模拟制备炼焦烟气,采用微波和吸波介质协同处理的方法,以二氯甲烷和玻璃纤维对多环芳烃进行收集,通过超声波萃取、高效液相色谱法检测技术,定性、定量分析炼焦烟气产生的五环多环芳烃,研究了微波-吸波介质处理五环多环芳烃实验时微波温度,以及吸波介质的质量、粒径、种类等实验因素对4种多环芳烃各分量及总量降解效果的影响。实验结果表明,当微波温度400℃、碳化硅吸波介质6 g时,总的降解率为72%,苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽降解率分别为79%、75%、72%和48%,处理效果较好,尤其苯并[a]芘降解率最高。
通过溶胶凝胶法制备Ca2MgSi2O7:Eu,Dy长余辉荧光材料,利用X射线衍射、荧光分光光度计和光色性能测试仪对荧光材料的晶型结构、发光性能、余辉时间进行了表征,同时以荧光材料和醇酸树脂为原料制备建筑装饰用长余辉荧光涂料并评价其应用性能。通过研究发现荧光材料在紫光和可见光区具有宽谱激发与发射特性,激发峰值为389 nm,发射峰值为518 nm,其晶格结构与标准卡相匹配,同时在Eu/Dy=1/2时获得的荧光材料具有最优的余辉时间,达到10 h;涂料的荧光强度和黏度与荧光材料质量分数成正比,其中荧光强度增幅逐渐降低,吸水率与质量分数成反比,有利于提高涂料的耐久性,所制备的Ca2MgSi2O7:Eu,Dy长余辉荧光材料及相应的涂料具有一定的应用价值。
酰胺羧酸类化合物是性能优良的有机胺缓蚀剂,为了提高其溶解与阻垢性能,合成一种新型的高分子型酰胺羧酸水处理剂-聚N-马来酰甘氨酸,以高分子碳长链骨架取代传统酰胺羧酸缓蚀剂分子结构中憎水基团高级烷基。通过红外光谱(FT-IR)表征产物,化学需氧量测定法判断产品产率。考察了Ca2+、HCO3-、水处理剂浓度、温度以及时间对阻碳酸钙垢效果的影响,并研究了产品在已发生腐蚀系统中的缓蚀效果。结果表明,药品投加质量浓度为20 mg/L时,阻碳酸钙垢率为95.44%,相对于温度与过量碳酸氢根离子浓度,水处理剂浓度对阻垢性能的影响最大,其他水质条件发生变化时,确保水处理剂与钙离子质量浓度比高于1:20即可保证所需的阻垢效果,有效阻垢时间大于10 h。产品投加质量浓度为80 mg/L,缓蚀率为90.43%,在碳钢已发生腐蚀的条件下仍然有效。
采用溶胶-凝胶法制备了CeO2-CuO/ZnO/Al2O3,通过XRD检测了CeO2-CuO/ZnO/Al2O3,揭示了CeO2-CuO/ZnO/Al2O3微观结构和内在规律。结果发现,金属离子之间存在协同效应,以1,5-戊二醇气相催化脱氢制备δ-环戊内酯为探针反应,评价其催化活性,3% CeO2的CuO/ZnO/Al2O3呈现出最高催化活性。催化反应的最佳反应条件:反应温度为563 K,气时空速为5 h-1,反应时间为5 h,V(氢气):V(1,5-戊二醇)=2.0:1,p(H2)=0.12 MPa,此时,1,5-戊二醇的转化率为93.0%,δ-环戊内酯的选择性和收率最大值分别达到94.0%、87.4%。该方法为1,5-戊二醇气相催化脱氢制备δ-环戊内酯的中试和工业放大性研究提供了基础数据和实验依据。
油田回注污水常用杀菌剂为阳离子型季铵盐类杀菌剂,在聚合物驱油注水系统中,季铵盐类杀菌剂常与采出水中残留的聚合物发生反应而丧失杀菌效果,当投加量为60 mg/L时杀菌率仅为80%。杀菌效果不好,不仅引起管道设备的细菌腐蚀,而且细菌还会降低聚合物黏度,因此,需要研发不易与聚合物反应的杀菌剂。以氯化苄和二乙烯三胺为原料,合成了低分子质量有机胺类杀菌剂,通过单因素实验以及正交设计实验确定了合成杀菌剂的最佳工艺方案,当溶质质量分数为60%、反应介质为1,4-二氧六环、反应温度为50℃、反应时间为2.5 h、搅拌速度为120 r/min时,反应物转化率可达到96%以上。在含聚污水中加入该杀菌剂进行评价,当投加量为60 mg/L时杀菌率可达到98.1%。
提出了利用挤出式3D打印技术制备孔隙扭曲度=1的超厚分级孔锂离子电池电极的新方法。并采用质量浓度为80 mg/mL的氧化石墨烯作黏度调节剂,磷酸铁锂作电极活性材料,配制了具有可打印性的"墨水",其表观黏度高达104 Pa·s,并且表现出明显的剪切变稀行为;同时此"墨水"还具有高达104 Pa的存储模量平台值,这些优异的流变学性质对于打印和固化过程十分有利,保证了打印结构的精准与完整性。电化学测试结果表明,与活性物质负载量同为21 mg/cm2的传统涂覆式电极相比,该电极的首次充放电电压平台差为0.12 V,仅为传统电极的约1/3,同时倍率性能也有大幅度提高,而且其传荷电阻可降低至传统电极的1/50。
研究了浸渍法制备的一系列Ru-Mn/γ-Al2O3催化剂在邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)催化加氢制备环己烷二甲酸二异壬酯(DINCH)反应中的催化性能。通过表征证明了Ru和Mn离子的引入使催化剂的加氢能力增强,因此,Ru-Mn/γ-Al2O3催化剂表现出较高的催化活性。考察了催化剂中金属质量分数、焙烧条件和还原条件等因素对催化剂活性的影响,在Ru质量分数为1%、Mn为1%、250℃下焙烧2 h、140℃下还原活化2 h条件下,催化剂活性最高。确定了反应的最佳工艺条件:反应压力为4 MPa,反应温度为120℃,搅拌速度为600 r/min,反应时间为4 h;产物的选择性为100%,收率为99.4%。催化剂重复使用5次产物收率仍能维持在99%以上,表明该催化剂催化加氢DINP制备DINCH有较好的稳定性。
采用快速成核晶化法合成锌镁铝类水滑石(ZnMgAl-LDHs),以油酸钠为改性剂对LDHs进行湿法表面改性;通过FT-IR、XRD、FESEM、TG等对改性前后LDHs进行表征;考察改性前后LDHs的添加量对LDHs/软PVC复合材料阻燃及力学性能的影响。结果表明,油酸钠质量浓度为1.75 g/L,改性温度为65℃,改性时间为30 min,改性后LDHs的平均活化指数为99.65%。LDHs/软PVC复合材料的极限氧指数(LOI)值随LDHs添加量的增加而增大,改性后LDHs的阻燃效果明显改善;当LDHs添加量在0~10份(PVC为100份)左右,添加改性后LDHs的复合材料的拉伸强度和断裂伸长率均优于空白样;添加量在10~50份时,复合材料的断裂伸长率和拉伸强度均随着添加量的增加而下降,改性后LDHs的下降趋势明显弱于未改性LDHs。
通过萃取精馏法,以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为萃取剂分离乙酸乙酯-正庚烷的共沸物系。利用溶剂选择原理和UNIFAC基团贡献法筛选N-甲基吡咯烷酮作为萃取精馏的萃取剂,同时通过常压下乙酸乙酯-正庚烷体系和加入萃取剂N-甲基吡咯烷酮后的气液平衡实验,证明N-甲基吡咯烷酮能够打破共沸。并进行间歇萃取精馏实验,填料塔理论塔板数为35,回流比1.0,可以得到质量分数为98.3%的正庚烷,回收率为73.4%。最后在Aspen Plus软件帮助下研究N-甲基吡咯烷酮连续萃取精馏分离乙酸乙酯-正庚烷物系的工艺流程,萃取精馏塔塔顶正庚烷的质量分数可达99.5%,溶剂回收塔塔底回收纯N-甲基吡咯烷酮套用,为进一步的工业应用提供依据。
利用Aspen Plus软件模拟技术,对甲醇-乙醇-水体系进行萃取精馏模拟计算,并用实验进行验证。考察了三塔萃取精馏过程中的T1塔、B1塔和B2塔的塔板数、溶剂比(质量比)、进料位置以及回流比对分离产物纯度的影响,确定了萃取精馏塔T1的塔板数为25,回流比为0.4,原料进料位置在19块塔板,萃取剂进料位置在第5块塔板,B1塔的塔板数为38,回流比12,进料位置在18块塔板,B2塔的塔板数为20,回流比0.27,进料位置在13块塔板。在此条件下,99.511%的甲醇收率高达99.754%,99.829%的乙醇收率高达99.887%,模拟结果与实验结果数据吻合度较高,说明该萃取精馏过程能将甲醇-乙醇-水体系高效分开,该模型适用于分离甲醇-乙醇-水混合物。
合成了一种新的聚集诱导发光物质,将其负载于氧化石墨烯上制备成新型荧光探针对肝素进行检测。通过改进的维蒂希反应(Wittig reaction)合成3种二苯乙烯类化合物,分别为含有羟基、卤素基团(溴)烷基链和氨基正离子侧链的有机物,并进行核磁表征,结果表明,经过提纯后均得到了纯净的产品。通过荧光发射光谱进行表征,确定了这3种化合物的聚集诱导发光特性。将其中含有氨基正离子侧链的化合物负载于氧化石墨烯,利用这种荧光探针对肝素进行检测。结果表明,氧化石墨烯具有荧光淬灭作用,与带有正电荷的聚集诱导发光物质通过静电作用复合,使其表面修饰正电,荧光淬灭。当加入肝素钠后,由于肝素钠电负性更强,使得两者脱离,荧光显著增强,从而可通过此方法对肝素进行检测。