通过配制含铜废液,以N902(2-羟基-5-壬基水杨醛肟)与煤油为萃取体系,利用络合萃取法从高浓度含铜废水中分离、提纯有价金属,考察了萃取体系、萃取剂体积分数、萃取相比、pH和萃取时间对废水中铜的去除效果。得到最佳工艺参数为:N902体积分数为20%、相比(A/O)为5/1、pH为4.28、萃取时间为3 min,此条件下Cu2+的去除率为99%。用硫酸溶液对负载铜有机相进行反萃取,回收铜的同时再生有机溶剂,达到循环利用的目的。实验结果表明,Cu2+反萃取率可以达到96.7%,可以通过电积法提取铜,从而达到铜的回收利用。络合萃取工艺处理高浓度含铜废水效果显著,可作为一项有效的预处理方法。
以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,二乙二醇丁醚为分散剂,过硫酸铵和亚硫酸氢钠氧化还原体系为引发剂,利用一种分散聚合技术得到稳定的阳离子型聚丙烯酰胺(PAM-DMC)乳液。利用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)及紫外分光光度计(UV)对合成的共聚物结构进行表征,并对PAM-DMC乳液进行透射电镜(TEM)、稳定性分析与絮凝性能的测试。结果表明,共聚物PAM-DMC为无定形态的非结晶分子,且热稳定性好,动力学不稳定指数(TSI)≤0.13,且其为100~500 nm的球形或椭球形颗粒,平均粒径为198.6 nm。当分子质量为1.85×106、聚合物絮凝率达到最大值时,溶解时间为156 min,阳离子度为7.59%,特性黏度为498.24 Pa·s。
为了满足抗高温压裂液体系的应用要求,针对改性羟丙基瓜尔胶压裂液体系,在常温下用"一锅法",以氧氯化锆与硼酸为主要成分、复合多元醇为配位体合成了有机硼锆交联剂。利用单因素实验法优选了制备交联剂的最佳条件,运用红外光谱和核磁共振对所制备的交联剂结构进行了表征,并评价了该交联剂的性能。结果表明,制备有机硼锆交联剂时硼酸与氧氯化锆的最佳摩尔比为4∶1。在羟丙基胍胶溶液质量分数为0.5%、耐温增强剂质量分数为0.6%、基液与所制备的有机硼锆交联剂体积比为100∶0.6的条件下,交联时间为102 s,冻胶在150℃、170 s-1经连续剪切90 min后的黏度在80 mPa·s以上,表明合成的有机硼锆交联压裂液具有良好的耐温抗剪切性和延缓交联性。对该压裂液体系进行现场试验,取得良好的压裂效果。
采用水热法制备了铜钴镍铁氧体粉末,并以原位聚合法制备了铜钴镍铁氧体/聚苯胺复合物,利用FESEM、XRD、FT-IR、TG和矢量网络分析仪对其结构和吸波性能进行研究。结果表明,经聚苯胺包覆后的铜钴镍铁氧体表面形貌由球形变为珊瑚状;利用盐酸掺杂后的聚苯胺有部分结晶,且铜钴镍铁氧体离子与聚苯胺分子之间存在化学键合作用;与聚苯胺相比,复合材料在2.0~18.0 GHz范围具有优异的吸波性能,在厚度为2.0 mm时,铜钴镍铁氧体质量分数为30%时的复合材料有最大反射损耗,达到-26.81 dB,-17 dB带宽大于5 GHz,且随着厚度的增加,反射损耗值会向低频方向移动。
采用液相还原法制备纳米零价铁(nZVI),用于去除水中的W(Ⅵ),考察了nZVI的质量浓度、W(Ⅵ)的初始质量浓度、磷酸根(PO43-)对去除效果的影响,并对反应产物进行表征。结果表明,当nZVI的质量浓度为0.3 g/L、W(Ⅵ)的初始质量浓度为20 mg/L时,去除效果最好。投加不同摩尔浓度PO43-会改变W(Ⅵ)的去除效果;W(Ⅵ)被nZVI还原为W(Ⅴ),还原产物W(Ⅴ)的质量分数随着PO43-摩尔浓度的增加呈现递减趋势;少量PO43-存在会改变nZVI的链状结构,当PO43-∶W(Ⅵ)=10∶1(摩尔比)时,nZVI的"核-壳"结构保存完整,这是因为PO43-会在nZVI表面竞争吸附位点并在其表面形成Fe3(PO4)2,抑制nZVI对W(Ⅵ)的去除。
以氨基磺酸(SA)为芯材、乙基纤维素(EC)为壁材,采用油相相分离法制备了EC/SA微胶囊。研究了EC黏度、芯壁质量比及搅拌速率等因素对微胶囊包封率的影响。利用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对所得微胶囊进行表征,并测试其在不同温度下的缓释性。最佳工艺条件为:EC黏度为180~220 mPa·s、芯壁比为10∶3、搅拌速率为500 r/min。红外光谱和扫描电镜结果表明,氨基磺酸被成功包覆于乙基纤维素内。释放实验结果表明,在80℃时释放率为78.13%;随着释放环境温度的升高,微胶囊释放速率和累积释放率均增加,缓释时间可达80 min,满足现场施工需求,可实现地层深部酸化;对微胶囊释放效果进行数学拟合,结果表明,释放模型符合一级动力学模型,释放行为主要受囊芯从囊壁中延缓扩散控制。
由于透明质酸(hyaluronic acid,HA)水凝胶的机械强度较弱,使其应用受到一定限制。以HA为原料、1,4-丁二醇二缩水甘油醚(1,4-butanediol diglycidyl ether,BDDE)为交联剂对HA进行交联制备HA凝胶,并在交联的同时用浸泡法在凝胶内复合碳酸钙(CaCO3),以期形成力学性能优异的HA-CaCO3复合凝胶。利用扫描电镜、红外光谱仪、热重分析仪和X射线衍射仪等对HA凝胶和HA-CaCO3复合凝胶进行表征和分析,考察CaCO3对HA凝胶的影响。结果表明,该方法制备的HA-CaCO3复合凝胶的断裂伸长率达到401%,是单纯HA凝胶的2.73倍。HA-CaCO3复合凝胶中CaCO3的质量分数为27.3%,晶型为方解石,尺寸在30~80 nm,达到了纳米级别。HA-CaCO3复合凝胶以其优异的力学性能进一步拓展了HA类凝胶的应用。
制备了KOH改性活性炭吸附剂并用于脱除低浓度羰基硫(COS),利用氮气物理吸附、X射线光电子能谱、CO2程序升温脱附、傅里叶变换红外光谱对吸附剂进行表征。考察了浸渍液质量分数及吸附条件对改性活性炭脱除COS性能的影响,并进行了再生性能测试。实验结果表明,浸渍液质量分数为10%时吸附剂的穿透吸附量最大,为40.64 mg/g;在一定范围内,吸附效果与原料气流速成反比,与吸附温度成正比;COS在吸附剂表面反应主要生成了硫酸盐和硫单质;经过4次再生后,10OH/AC吸附剂的穿透吸附量仍达34.32 mg/g,表明10OH/AC吸附剂具备一定工业应用潜力。
为开发纤维素基可降解膜材料,以酸解微晶纤维素的方式制备了纳米纤维素(NCC),并以其为增强相,羟丙基甲基纤维素(HPMC)为成膜基质,甘油为增塑剂,通过流延法制备了复合膜。考察了NCC质量分数对复合膜性能的影响,所得NCC的产率为37.42%,结晶度较微晶纤维素(MCC)有所提高。复合膜的形貌、结晶结构、化学键分析结果显示,NCC在基质中均匀分散,NCC与HPMC之间存在着较强的相互作用。性能测试结果表明,当NCC质量分数为8%时,复合膜的抗拉强度提高了50.61%,水蒸气透过率下降了15.27%,阻氧性能提高了36.04%;因此,NCC可有效提高HPMC膜的力学性能和阻隔性能,且对其透光率也有所改善。
以汉麻籽为原料,采用超声辅助提取汉麻大麻素。以汉麻总酚(TPC)、总黄酮(TF)以及提取率为响应指标,通过响应面法优化超声提取时间、提取功率和甲醇质量分数,以等离子体的铁还原能力(FRAP)评价其抗氧化能力。结果表明,超声辅助提取汉麻多酚和黄酮的最佳工艺条件为:提取时间为15 min、超声功率为149 W、甲醇质量分数为80%。在该条件下TPC为318.05 mg/g、TF为39.11 mg/g、提取率为11.28%、FRAP还原能力为17.84 mmol(AAE)/g;超声辅助提取比无超声处理的各指标均高出2倍多。经HPLC鉴定分离汉麻大麻素主要为大麻素(CBG)和四氢大麻酚(THC)。
研究了聚甲醛制备过程中引发剂质量分数、物料配比及反应温度等对聚甲醛中低分子甲醛的影响,并最终制备出低挥发分聚甲醛。研究结果表明,在反应温度为89℃、引发剂质量分数为50 μg/g时,聚甲醛GM最低,同时,采用引发剂与二氧五环先期进行聚合,能够有效降低聚甲醛中的小分子甲醛,提升聚甲醛的热分解温度,此时,聚甲醛性能比研究前具有明显提升,拉伸强度、缺口冲击强度、弯曲强度分别达到61.3、90.3、6.71 MPa;聚甲醛GM为78 μg/g,能够满足汽车等行业对于低挥发分聚甲醛的要求。同时,封端剂及封端剂用量对聚甲醛的GM具有较大影响,当封端剂质量分数为1 300 μg/g时,活性中心及不稳定末端基基本达到完全钝化的目的。
以超重力旋转填充床(RPB)为反应装置,研究了O3/UV工艺处理罗丹明B染料废水的效果。考察了旋转填充床转速、液体流量、催化剂P25质量浓度、臭氧质量浓度等因素对脱色率和COD去除率的影响。结果表明,随着旋转填充床转速、液体循环量、催化剂P25质量浓度以及臭氧质量浓度的增加,罗丹明B废水的处理效果增加;当温度为25℃、液体体积为2 L、RPB转速为1 000 r/min、废水pH为4、气体体积流量为150 L/h、液体循环量为30 L/h、臭氧质量浓度为35 mg/L、催化剂P25质量浓度为400 mg/L时,罗丹明B废水经处理20 min后脱色率和COD去除率分别可达100%和40%。
以厌氧污泥为接种微生物构建H型双室微生物燃料电池,考察不同电极材料(碳纸和碳布)对微生物燃料电池(MFC)产电性能的影响。结果表明,采用碳布为电极材料的MFC启动更快,18 h达到稳定,但在稳定期采用碳纸为电极材料比采用碳布为电极材料的MFC电压高出20 mV左右。采用碳布电极材料的MFC在启动初期的最大功率密度为4.7 mW/m2,内阻为1 782 Ω;采用碳纸电极材料的MFC在启动初期的最大功率密度为8.5 mW/m2,内阻为1 125 Ω,且驯化结束后稳定期的电压(313 mV)比碳布电极材料的MFC(282 mV)高,故MFC电极材料采用碳纸的产电效果优于碳布。
使用计算流体力学(CFD)数值模拟的方法,以单相流模型为基础,对DTB结晶器内的搅拌桨构型进行了优选。首先以20℃的水为介质模拟了搅拌槽内特定转速下的功率准数并与实验值进行了对比,较好地符合实际情况;后考察了DTB结晶器内3种不同的桨型、同种桨不同安装高度、双层搅拌桨不同安装间距对结晶器内速度、剪切速率、功率消耗及介质质量流率的影响。结果发现,此结构下的DTB结晶器,四斜叶桨性能总体要优于三叶推进桨和六直叶涡轮桨;搅拌桨安装高度为H/4时的性能要优于安装高度为H/3及H/5;双层搅拌桨时,搅拌桨间距较小时性能相对较好,但是此DTB结晶器中双层搅拌桨较单层搅拌桨的优点并不显著。
提出了盐卤伴生气脱水脱烃的4种撬装化技术方案:预增压+GWF方案、级间抽出+GWF方案、预增压+丙烷制冷方案和级间抽出+丙烷制冷方案,通过模拟计算获得了各方案的主要工艺参数,并对各个方案的投资、能耗进行了对比分析。结果表明,2种级间抽出方案不如2种预增压方案的工艺简单,在投资、能耗、装置的稳定性方面均不具优势;预增压+GWF方案虽然在能耗方面较预增压+丙烷制冷方案略高,但它在投资、管理、操作、维护以及收益方面均优于后者,且无需考虑水合物冻堵问题。因此,该盐卤伴生气用作CNG利用的脱水脱烃撬装化技术方案中,预增压+GWF方案是4种方案中最具优势的一种。
在酸性Tris-HCl介质中,氨曲南与甲基绿反应生成具有3个正吸收峰的绿色二元离子缔合物,最大正吸收峰位于661 nm,其他2个吸收峰分别位于565 nm和420 nm,在此三波长处,氨曲南的质量浓度在0~11.0 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数(κ)分别为1.25×104(420 nm)、1.91×104(565 nm)、2.33×104 L/(mol·cm)(661 nm),当用双波长叠加法或三波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达4.24×104 L/(mol·cm)(565 nm+661 nm)和5.49×104 L/(mol·cm)(420 nm+565 nm+661 nm)。由此建立了测定氨曲南的单波长(SWO-VIS)、双波长(DWO-VIS)和三波长(TWO-VIS)吸收光谱法;还探讨了吸收光谱特征、显色反应条件及共存物质的影响。将TWO-VIS法用于氨曲南实际药品的测定,回收率为97.7%~103%,相对标准偏差RSD(n=5)为2.1%~2.7%。
建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定粪肥中微量元素的分析方法。采用HNO3-HClO4[V(HNO3)∶V(HClO4)=3∶1]体系消解样品,利用普通/ORS混合模式-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定粪肥中Li、Be、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Tm、Tl、Pb、U等27种微量元素。经标准物质和加标样品检测验证表明,测定结果与推荐值(或加标值)基本相符,回收率为80.2%~112.5%,相对标准偏差RSD<10%。27种元素的检测限(LOD)为0.1~48.3 mg/kg。该方法适用于实验室开展粪肥中27种微量元素的同步检测。