采用超声辅助活化提高煤基电极材料的吸附性能,并利用扫描电子显微镜(SEM)观测煤基电极材料的形貌特征,N2物理吸附法检测孔径参数。结果表明,随着KOH质量分数的增加,煤基电极材料的抗压强度呈现降低趋势,而碘吸附值逐渐增大,最高可达741.44 mg/g。选择超声辅助、KOH质量分数为15%的煤基电极材料进行氰化废水吸附处理,其比表面积为386 m2/g,总孔容为0.192 cm3/g,微孔孔容为0.170 cm3/g,微孔率达到88.31%。以煤基电极材料为阴阳极组建三维电极体系处理氰化废水,外加电压为4 V,吸附时间为4 h,废水中各离子的去除率均达到95%以上。
以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基硫代琥珀酰亚胺钠盐为交联剂,对乳酸链球菌素接枝钠型结冷胶的反应条件进行单因素法优化,并利用傅里叶变换红外光谱和抑菌时效性实验对接枝物进行表征。结果表明,乳酸链球菌素与钠型结冷胶的最佳接枝反应条件为:1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基硫代琥珀酰亚胺钠盐的摩尔比为2∶1、反应体系pH为6、反应体系温度为40℃、钠型结冷胶的活化时间为70 min、加入乳酸链球菌素后的反应时间为16 h。接枝率由纯化前的不足5.0%提升至14.5%,弱碱性条件下对枯草芽孢杆菌的抑菌时效性也由12 h延长至24 h。
为获得高浓度富磷溶液,开展了以高磷溶液(15 mg/L)驯化培养挂式尼龙生物膜的人工配水实验,考察了溶解氧、好氧段有机物对反应器除磷效能的影响。通过扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)探究反应器运行过程中微生物形态演变和污泥中的磷的质量分数。同时对好氧段存在有机物和不存在有机物时的除磷效能进行了研究。结果表明,当好氧段存在有机物时,好氧段不加有机物时微生物吸磷能力和释磷能力更强,降低了工艺运行成本。SEM-EDS表征结果表明,随着反应器的运行,细菌形态从以球菌为主演变为以短杆菌为主,污泥中P的质量分数由1.2%增长至4.4%,成功实现了聚磷菌的富集。
通过甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)和十八烷醇(S)对纳米二氧化硅(SiO2)进行表面功能化制得改性SiO2(SiO2-TDIS)。将含有SiO2-TDIS的油料加入己内酰胺单体,通过阴离子开环聚合制得含SiO2-TDIS/油铸型(OMC)尼龙复合材料,以提高复合材料的综合性能。通过傅里叶红外(FT-IR)、热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)和万能试验机等手段对复合材料的结构与性能进行表征。结果表明,SiO2-TDIS的表面接枝率为17.3%;SiO2-TDIS/OMC尼龙材料的热稳定性增强,晶型以α型为主,SiO2-TDIS在油滴中的稳定性增强;当质量分数为0.125%的SiO2-TDIS加入OMC复合材料时,拉伸强度、缺口冲击强度和弯曲强度分别提高17.5%、57.7%和32.4%。SiO2-TDIS的加入使OMC尼龙拥有较好的力学性能和摩擦性能。
以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、功能化石墨烯(IGN)、聚酯二元醇-2000、二羟甲基丙酸(DMPA)、1,4-丁二醇(BDO)为原料,采用石墨烯表面接枝的方法,通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)进行封端、三乙胺中和、乳化后得到了IGN和KH-550双重改性的水性聚氨酯乳液(IGN/Si-WPU)。以IGN/Si-WPU为成膜剂,采用平板制膜法制备了IGN/Si-WPU膜,并研究了IGN质量分数和KH-550对水性聚氨酯涂层力学性能的影响。研究结果表明,当w(硅氧烷偶联剂)为3%、w(IGN)为1%时,所制备的双重改性水性聚氨酯比未改性的水性聚氨酯综合性能更加优异。
采用共沉淀法制备了Cu-Mn-Al催化剂,研究了Cu-Mn-Al催化剂制备过程中焙烧温度对理化性能的影响。采用TG、BET、XRD、H2-TPR和NH3-TPD等技术对催化剂进行表征,并在固定床反应器中考察催化剂对丙二醇单甲醚(MOP)直接脱氢制备甲氧基丙酮(MOA)反应的活性。结果表明,焙烧温度对Cu-Mn-Al催化剂理化性能有较大影响。较高的焙烧温度,使催化剂中形成Cu1.5Mn1.5O4尖晶石,增强Cu-Mn相互作用,从而促进MOA选择性;而催化剂表面酸量随着焙烧温度的升高先减小后增加,而较多的表面酸量会促进副反应,抑制MOA选择。当焙烧温度为500℃时,Cu-Mn-Al催化剂的Cu-Mn相互作用较强且酸量最低,该催化剂上MOP转化率达61.57%,MOA选择性达96.83%。
为了考察鲎血胶原蛋白(HXJ)酶解条件及其体外活性,以酶解后的肽得率为考察指标,在单因素的基础上,采用正交设计试验对酶解pH、酶解温度和底物浓度进行筛选,寻找HXJ的最佳酶解条件;对酶解后的HXJ进行体外α-葡萄糖苷酶和乙酰胆碱酶抑制活性测试,同时对其总抗氧化力和对DPPH自由基、羟自由基、超氧阴离子清除率进行测试。结果表明,HXJ的最佳酶解条件为:pH为7.0、温度为70℃、底物质量浓度为0.38 mg/mL、胰酶质量浓度为2.20 mg/mL、酶解时间为5 h,此时肽得率为36.50%;对α-葡萄糖苷酶和乙酰胆碱酯酶的最大抑制率分别为47.9%和97.5%;HXJ具有一定总抗氧化能力,对DPPH自由基、羟自由基和超氧阴离子的最大清除率分别为29.3%、97.3%和25.9%。HXJ能有效抑制α-葡萄糖苷酶和乙酰胆碱酯酶,具有较强的抗氧化活性。
为了提高利福平的产品质量,对目前国内普遍使用的GFDA1嗪工艺进行了研究与优化。直接以发酵液氧化萃取制得的利福霉素S为原料进行环合反应和缩合反应合成利福平,与以往的利福霉素S钠盐为原料相比,无需利福霉素S钠盐的结晶、分离、干燥及酸化过程,生产工艺更为简单。考察了环合反应温度和时间、缩合反应温度和时间、原料配比及相关的催化剂用量对利福平收率和纯度的影响。得到较优工艺条件为:环合反应温度为55℃,环合反应时间为1.5 h,V(N,N-二羟甲基叔丁胺)∶V(冰醋酸)∶m(抗坏血酸)∶m(利福霉素S)=0.278∶0.014∶0.014∶1.000,缩合反应温度为55℃,缩合反应时间为2 h,V(1-甲基-4-氨基哌嗪)∶m(利福霉素S)=0.463∶1.000,此时,利福平粗品的收率可达86.56%,纯度为92.69%。
以含Pb2+配水为处理对象,Na2S·9H2O为沉淀剂,利用单因素法获得了无载体时Pb2+去除的最佳条件。在相同条件下,考察了石英砂、长石、白云石诱导PbS沉淀效果及沉淀过程Zeta电位的变化;测定了石英砂、长石、白云石在去离子水体系、含Pb2+配水体系、沉淀体系的等电点,分析了诱导效果与沉淀过程Zeta电位、不同体系中载体等电点的相关性。结果表明,3种载体诱导效果从大到小依次为:白云石 > 长石 > 石英砂;诱导效果指标沉淀平衡时间、Pb2+平衡质量浓度与诱导沉淀过程中载体的Zeta电位相关,载体Zeta电位为负值且越接近等电态时,诱导效果越佳,可据此选择最佳载体;去离子水体系、含Pb2+配水体系、沉淀体系中,载体等电点越大,诱导PbS沉淀效果越好,可据此选择最佳载体。去离子水体系中测定载体等电点最为简便,可作为载体选择的最佳体系及方法。
以海泡石为载体,硝酸铋、氯化钾为原料,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用简单的水热法制备出1种三维花状的BiOCl/海泡石复合光催化剂。利用SEM、XRD、BET、UV-Vis DRS和FT-IR对其进行表征,考察了BiOCl与海泡石质量比、催化剂质量浓度、初始pH、双酚A(BPA)初始质量浓度等因素对BPA降解率的影响。实验结果表明,当复合催化剂中海泡石质量分数为10%、催化剂质量浓度为1 g/L、pH=6、BPA初始质量浓度为10 mg/L时,BPA的降解效率最佳。且最佳质量比的复合光催化剂具有较高的稳定性能,重复使用3次后对BPA的降解率仍保持95%以上。
以无机钛硅为原料、四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂、乙胺水溶液为碱源的TPABr-乙胺体系合成钛硅分子筛TS-1,研究了碱用量对TS-1分子筛结晶和催化性能的影响。利用FT-IR、XRD、UV-Vis和SEM等对TS-1分子筛的结晶情况进行了表征。以催化烯丙醇环氧化为探针反应,研究碱用量对TS-1分子筛催化性能的影响。在硅源、碱源摩尔比1∶1.9与1∶0.25之间调节碱加入量,结果表明,TPABr-乙胺体系法合成的样品,具有典型的MFI特征结构。合成出的TS-1分子筛晶体呈长方体形,长度约为4.4~8.8 μm。碱用量减少得到的TS-1催化剂样品的相对结晶度低;当碱用量降低至0.25时,得到无定形态粉末;碱用量增多合成的TS-1分子筛样品相对结晶度高,非骨架钛物种和锐钛矿含量减少,晶粒的尺寸缩小,催化丙烯醇氧化产物的选择性显著提高,达到98%。
导电硅橡胶作为敏感材料具有良好的柔韧性和电阻变形特性。以聚二甲基硅氧烷橡胶为基材,通过加入导电材料纳米炭黑、碳纤维,制备了炭黑/PDMS、碳纤维/PDMS复合柔性导电材料,研究了材料的微观形态、渗流过程特性和拉伸-电阻率变化响应特性,以及材料微观结构变化与电阻特性的构效关系。结果表明,复合材料的渗流阈值为4%、用量超过12%后,复合材料的体积电阻率变化减小。复合材料的质量分数为12%时,炭黑/PDMS体积电阻为10-0.55 Ω·m,碳纤维/PDMS体积电阻率为100.82 Ω·m。炭黑/PDMS复合材料对拉伸形变具有优良的响应特性,体积电阻变化率对伸长率的响应灵敏度可达266.7。碳纤维/PDMS复合材料的灵敏度低于炭黑/PDMS灵敏度,材料对拉伸形变均有十分迅速的响应速度,且性能稳定。炭黑/PDMD材料响应值Δρ/ρ约为碳纤维/PDMD材料的4倍,是良好的传感器材料。
通过设计合成减水剂所用的聚醚单体时加入环氧丙烷组分得到环氧乙烷环氧丙烷嵌段的多元聚醚体系,使憎水甲基远离水分子,保证添加减水剂的水泥浆体初始分散性,同时提高减水剂的保坍性。以新型不饱和嵌段聚醚OXAB-505和马来酸酐为主要聚合单体,通过水溶液自由基聚合合成一种高效减水剂。考察了嵌段聚醚分别与马来酸酐、醋酸乙烯酯、第四聚合单体摩尔比等因素对减水剂应用性能的影响,得出嵌段聚醚类减水剂最佳合成工艺为:聚醚与马来酸酐的摩尔比为1∶2,聚醚与醋酸乙烯酯的摩尔比为1∶3,AMPS与聚醚的摩尔比为1∶4。研究了各因素对减水剂应用性能的影响,嵌段聚醚的应用使减水剂显示出较好的功能性。
通过AM/AMPS在水溶液中共聚,并向凝胶体系中引入锂皂石纳米颗粒,制备了缓膨耐盐的纳米复合凝胶颗粒(NCPG)。考察了单体质量比、纳米颗粒质量分数、交联剂和引发剂的质量分数对凝胶颗粒吸水性能的影响,优化出最佳配方为:m(AM)∶m(AMPS)=18∶2,锂皂石质量分数为0.75%,交联剂质量分数为0.05%,引发剂质量分数为0.05%。性能研究实验结果表明,NCPG具有pH敏感性、缓膨性以及耐温耐盐性。在碱性水中NCPG具有较高的膨胀倍数;常温下NCPG膨胀倍数较低,而在80℃下膨胀倍数会大幅增加,且在80℃下矿化度为81 521.2 mg/L的地层水中稳定吸水膨胀18.1倍,并保持稳定30 d以上,可满足油藏温度80℃以上的高盐油藏深部调剖需求。
以CTAB为表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂、正辛烷为油相,通过反相微乳液法制备了纳米级ZIF-8晶体。研究了H2O/CTAB摩尔比、2Ml/Zn2+摩尔比和合成时间对制备ZIF-8晶体形貌及尺寸大小的影响。结果表明,在H2O/CTAB摩尔比为30、2Ml/Zn2+摩尔比为4、反应时间为1 h条件下,所制得的ZIF-8晶体形貌规则呈球状,结晶度高,粒径大小均一,约为100 nm;并随着2Ml/Zn2+摩尔比由3.5增加为8时,ZIF-8晶体尺寸逐渐降低,由120 nm下降为50 nm;此外,ZIF-8纳米晶体尺寸及形貌不随反应时间的延长而发生明显变化。
采用实验室自制小型聚酰亚胺中空纤维膜组件,在实验室建立膜分离天然气脱CO2实验装置,系统考察高压侧放空气流量、压力、温度、长期运行稳定性等参数对膜组件性能的影响并进行实际工况模拟分析。试验分析表明,随着尾气放空量的增加,混合气渗透速率不断变大,而无论在渗透气还是尾气中,CO2的体积分数都随着尾气放空量的增加而增加,且CO2的脱除率不断下降;具体到不同压力之间的比较,可以看到更高的压力可以有更大的处理量;随着混合气温度的升高,渗透速率都明显上升,符合阿累尼乌斯公式;在长期测试过程中,聚酰亚胺膜组件的混合气渗透速率略有下降,整体而言渗透速率维持比较平稳,且CO2对N2的分离系数也表现得较为稳定。
为解决国内传统方法生产四乙基氢氧化铵(TEAH)存在的产量不足、产品纯度差以及环境污染严重等问题,对TEAH的生产工艺进行了研究与优化,提出了一条新的合成路线。首先采用氮气加压法合成四乙基氯化铵(TEAC)中间体,然后通过电解制得TEAH。实验结果表明,合成TEAC最佳的工艺条件为:乙腈、氯乙烷、三乙胺摩尔比是1.9∶1.4∶1,反应物和溶剂填充量控制在58%附近,温度为140℃,反应时间为6 h,反应前通入氮气加压反应釜到0.4 MPa,最终合成TEAC的收率为98.55%。通过TEAC电解制备TEAH最佳工艺为:在电流密度为1 200 A/m2,电解液温度为80℃,阳极室中TEAC浓度控制在3 mol/L,阴极室中TEAH初始浓度为1 mol/L,电解能耗最低,即生产每吨25% TEAH的能耗为427.58 kWh,此时的电流效率为81.81%。新工艺制备过程中,合成TEAC的收率和纯度都很高,而且TEAC电解转化为TEAH不会产生过多的含季铵化合物的废水,对环境的污染很小。
设计了一种梯形截面的新型螺旋型湍流促进器,分析了速度、湍动能、湍流耗散率、压力、壁面剪切力等物理量的指标变化以及在流场中的分布状态,结合数值模拟分析法探索螺旋型湍流促进器强化传质过程的作用机理,并与传统半圆形截面螺旋型湍流促进器的流体动力学性能和能耗进行了对比。研究表明,梯形截面螺旋型湍流促进器流场的最大速度为1.44 m/s,湍动能平均值为0.023 K,壁面剪切力平均值为9.55 Pa,轴向压力降与壁面剪切力的比值为165;半圆形截面螺旋型湍流促进器流场的最大速度为1.17 m/s,湍动能平均值为0.02 K,壁面剪切力平均值为7.35 Pa,轴向压力降与壁面剪切力的比值为155;梯形截面的螺旋型湍流促进器流场的流体动力学性能要优于半圆形截面螺旋型湍流促进器,且压力降与壁面剪切力相比增加幅度较小,即相对阻力更小,在满足强化传质要求的同时消耗更少的能量。
建立了简便、快速、准确测定卡马西平的单波长和双波长可见吸收光谱法,探讨了反应条件、共存物质的影响及光谱特征。在弱酸性溶液中,偶氮氯膦Ⅲ与卡马西平以静电引力结合生成具有2个正吸收峰的离子缔合物,最大和次大正吸收波长分别为614 nm和666 nm,在此2个波长处,卡马西平的质量浓度在0~4.7 mg/L范围内与吸光度A呈线性关系,服从朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数(κ)分别为1.58×104 L/(mol·cm)(614 nm)和1.20×104 L/(mol·cm)(666 nm)。用双波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)达2.78×104 L/(mol·cm),方法的回收率为98.0%~102%,相对标准偏差RSD(n=5)为2.3%~2.7%。该方法可用于药片中卡马西平的测定。