以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA)为主要单体,采用半连续种子乳液聚合法并通过加入适量有机硅A-174制备了具有软核硬壳结构的核壳乳液。研究了有机硅A-174质量分数和加入方式对乳液聚合和膜性能的影响,采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、粒度分析、热重分析(TGA)、差式扫描量热(DSC)、原子力显微镜(AFM)、光学接触角测量仪等分析手段对乳液及涂膜进行表征。结果表明,当有机硅A-174质量分数为4%且与30%的壳单体预乳化后加入时,得到乳胶粒平均粒径为97.8 nm、转化率为93%、凝胶率为0.8%的有机硅改性核壳丙烯酸酯乳液,此时涂膜的综合性能最佳,吸水率为10.5%,水接触角为72.6°,质量损失50%时的热分解温度为407.7℃。
研究了Fe2+活化过硫酸钠(SPS)在降解亚甲基蓝(MB)过程中溶液初始pH、Fe2+浓度、SPS浓度、Fe2+/SPS的最佳浓度比、MB的初始质量浓度对溶液中MB及COD降解效果的影响。结果表明,酸性环境MB的降解率要高于碱性环境,且溶液初始pH为3时MB的去除效果最佳。过高或过低的Fe2+浓度及SPS浓度对MB脱色效果都会产生一定的影响,且最佳投加比为C(Fe2+)∶C(S2O82-)=1∶2。当MB初始质量浓度为50 mg/L时,SPS与Fe2+的最佳投加浓度分别为0.4 mmol/L及0.2 mmol/L。Fe2+/SPS体系对于MB的脱色效果可达到80%~90%,对于氧化的中间产物的矿化度为20%~40%。当溶液初始温度<20℃时会使MB发生分子聚焦现象,随着溶液初始温度的升高,MB的脱色率随之升高,MB分子脱色的最佳反应温度为40℃。通过液相色谱质谱联用(LC-MS)分析可知,MB的氧化中间产物主要为二氨基苯酚、邻氨基苯酚、苯并噻唑、苯酚等苯的同系物。
为了扩展传统铜锌铝催化剂在车载甲醇自热式重整(ATRM)制氢过程中的应用,采用反向共沉淀法制备了不同铜锌摩尔比的铜锌铝氧化物催化剂,并与工业铜锌铝催化剂SCST-401进行比较。结果发现,该类催化剂的性能随着铜锌摩尔比的增加而提高。其中,Cu30Zn10Al催化剂在200~600℃范围内具有最佳的ATRM反应性能,而不含铜的催化剂Zn40Al在500~600℃高温下具有与Cu20Zn20Al和Cu10Zn30Al相近的活性。此外,Cu30Zn10Al催化剂与商用催化剂SCST-401的甲醇转化率也相近,但前者铜的摩尔分数却远小于后者,且性能更稳定。在200~300℃的低温下其ATRM反应表现出更高的活性。
以乙醇为溶剂,采用薄膜分散法制备二甲基姜黄素(ASC-J9)脂质体。通过单因素试验和正交试验优化得到最佳制备工艺:磷脂与胆固醇的质量比为10∶1、磷脂与ASC-J9的质量比为1 000∶10、水化温度为60℃以及磷脂质量浓度为6.67 mg/mL。最佳条件下制备的ASC-J9脂质体的包封率为97.99%,平均粒径为145.7 nm,其粒径分布较窄且在水中分散较好。4℃下ASC-J9脂质体的稳定性较好,且脂质体可以较好地保护包载的ASC-J9。该制备工艺具有绿色环保、操作简便、产品性能好等特点,所制ASC-J9脂质体可以有效改善ASC-J9的热稳定性和水溶性。
以文冠果种仁油为研究对象,分别与不同酯基醇(甲醇、乙醇)进行酯交换反应制备2种不同酯基的文冠果生物柴油,并测定了0#柴油分别与2种不同酯基生物柴油以一系列不同的混掺体积比(0、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%)混合燃料的密度、表面张力、运动黏度,分析了这些柴油的理化性能随着温度及混掺体积比的变化情况。结果表明,甲醇基生物柴油和乙醇基生物柴油的密度随着温度的升高而降低;表面张力总体上随着温度的升高而下降,同一温度下的表面张力会随着体积比的增大而逐渐下降;2种生物柴油的运动黏度均随着体积分数的增大而上升,碳链越长,运动黏度越大。红外光谱分析表明,2种不同酯基生物柴油的官能团基本一致。
煤气化废水中含有焦油、苯酚、氨氮、氟化物、硫化物、杂环类、多环芳烃等有毒及难降解物质,处理难度大,污染物浓度高。采用竹制生物炭构建生物炭-厌氧活性污泥系统,考察pH、生物炭质量浓度对系统处理煤气化废水的效能。采用颗粒内扩散方程对试验数据进行拟合,结果表明,在pH=8时COD和总酚的处理效果优于偏酸性(pH=6)条件,系统COD降到600 mg/L,总酚降到50 mg/L;在此条件下,当生物炭的质量浓度为20 g/L时,总酚可完全去除。通过对试验数据用颗粒内扩散方程进行拟合,结果表明,生物炭-厌氧活性污泥体系处理煤气化废水中的COD和苯酚的去除主要是生物炭的颗粒吸附作用。
采用柠檬酸燃烧法制备了添加Fe助剂的Ni基催化剂,考察了焙烧温度对合成碳纳米管的影响。通过CVD-IP技术对制备的催化剂活性进行了评估,450℃下焙烧的催化剂催化所得的碳纳米管的收率以及产率较高,分别为21.88%、4.40 g (c)/g (cat)(每克催化剂生产的碳纳米管质量)。利用H2-TPR、XRD对不同焙烧温度下催化剂的还原行为、物相结构进行分析,结果表明,随着焙烧温度的升高,催化剂的晶粒尺寸变大,还原过程越难进行。TG-DTG测试结果表明,所制备的碳纳米管具有良好的热稳定性。FT-IR表征结果表明,其表面具有较多的含氧官能团,避免了氧化性酸热回流等复杂处理,这有利于其进一步的应用。TEM表征结果表明,碳纳米管的端口为开口结构,同时,焙烧温度的升高会导致较大管径的碳纳米管的生成。
通过对添加三乙烯四胺(TETA)后的脱氢副产物组成进行研究,对环己烯、环己酮、苯、环己烷、轻组分、重组分与三乙烯四胺处理时间之间的关系进行分析。结果表明,三乙烯四胺处理时间达到40 h,加入量达到400 mL的情况下,环己烯的生成得到了有效的抑制,环己烯转化率从51.5%降至1.5%左右,环己酮的转化率则从49%提高到53%。环己烯在脱氢反应系统的歧化过程中对苯和环己烷存在一定的选择性,并且环己烯的含量对脱氢副产物中轻组分和重组分的含量均存在一定的影响。试验证明,TETA作为添加剂降低环己醇脱水反应,并且在工业上用于处理水合催化剂带入后系统的情况时是可行的。
在固定床反应器中,探讨了PA100、Amberlyst 21、D301R、D66对三氯氢硅歧化反应催化效果,筛选出最佳催化剂PA100。以PA100为催化剂,反应温度在330~400 K,研究三氯氢硅歧化反应动力学,探究了反应温度、催化剂填充量及催化剂颗粒大小对三氯氢硅歧化反应的影响。实验结果表明,在一定范围内,反应温度越高,反应速率越快,平衡时三氯氢硅转化率越高;催化剂填充量和颗粒大小对平衡时三氯氢硅转化率几乎没有影响。根据三氯氢硅歧化反应机理和实验研究,建立三氯氢硅歧化反应动力学模型,计算化学平衡常数,通过Arrhenius公式得出三氯氢硅歧化反应正反应活化能129.60 kJ/mol,逆反应活化能61.74 kJ/mol,对催化剂PA100进行SEM、TEM表征。
为考察聚结构件对重力式油水分离器分离性能的影响,在理论分析的基础上,对错搭波纹板进行实验与模拟研究,并从油滴粒径在波纹板前后的变化、分离器分离效率、波纹板内流场和油滴浓度分布等方面进行对比研究。实验结果表明,板高较小时,水相出口处大油滴所占份额较低,油水分离效率较好,但会增加波纹板填料堵塞的风险;在波纹板上开孔能有效提高油水分离效果,缩短油滴停留时间;进口流量越大,分离效果越差。采用RNG k-ε湍流模型与离散相模型对错搭波纹板进行数值模拟研究,结果表明,小孔可促进板内流场分布均匀,并为板间质量交换提供通道,使聚结之后的大油滴通过小孔浮升到上层波纹板,缩短油滴浮升距离;开孔波纹板后油滴浓度分布区域集中,具有较好的分离效果。
建立了长春西汀原料和制剂中4种异构体的液相色谱分析方法。采用CHIRALPAK IG-3手性色谱柱,用主成分自身对照法计算异构体质量。结果表明,4种长春西汀异构体色谱峰分离良好,分离度>1.5,专属性和耐用性强,4种长春西汀异构体色谱峰面积与溶液质量浓度线性关系良好,检出限分别为0.31、0.31、0.45、0.45 ng;定量限分别为1.04、0.78、1.49、1.50 ng,相对标准偏差分别为2.53%、1.81%、1.82%、2.03%(n=6),异构体E、F、G样品加标回收率分别为99.9%、101.6%、102.0%。该方法操作简单、通用性强、测定结果准确,可用于长春西汀原料及制剂的异构体控制。
以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作还原剂和稳定剂,采用回流方法简便合成了非常稳定的荧光银纳米簇(DMF/AgNCs),量子产率为23.5%。通过高分辨透射电镜(HRTEM)及荧光光谱(FL)对DMF/AgNCs进行了表征。当加入苦味酸(PA)后,DMF/AgNCs与PA的苯环之间发生电荷转移,从而猝灭DMF/AgNCs的荧光。基于此,建立了一种快速、灵敏检测PA的新方法。在选定的实验条件下,该方法的线性范围为3.3×10-9~4.5×10-8mol/L,检测限为1.0×10-9 mol/L,线性相关系数为0.993 8,对PA的检测具有较高的选择性,可用于环境水样中PA的检测。