通过仿生矿化技术在PVDF超滤膜表面和孔壁修饰无机ZrO2矿化层来制备PVDF/ZrO2矿化膜,考察矿化时间对膜的微观结构、机械强度和抗压密性能的影响。结果表明,ZrO2矿化层均匀负载于膜表面和膜孔内壁,且随着矿化时间的增加矿化层逐渐增厚;无机ZrO2矿化层可显著提高PVDF膜的结构刚性,矿化时间为60 min的PVDF/ZrO2矿化膜的拉伸强度和硬度比纯PVDF膜分别提高了76%、79%,运行过程中因机械压密产生的通量衰减率则从纯PVDF膜的53%降低至32%,达到利用ZrO2矿化层提高PVDF膜抗压密性能、抑制通量衰减的目的。同时,ZrO2矿化层改善了PVDF膜的透水性能,PVDF/ZrO2矿化膜的纯水通量和BSA截留率分别达到165.2 L/m2·h和91.4%。
在逆流旋转填料床中用水吸收挥发性有机化合物异丙醇气体,考察了超重力因子(β)、空床气速(u)、液体喷淋密度(q)、异丙醇气体进口体积分数等操作参数对异丙醇气相总体积传质系数(KGa)和吸收率(E)的影响。结果表明,异丙醇气体的KGa随着β、u和q的增大而增大,且异丙醇气体进口体积分数对KGa、E的影响较小;E随着β、q的增大而增大,但随着u的增大而降低。在β=60、u=0.9 m/s、q=15.92 m3/(m2·h)、异丙醇进口体积分数为10 000 μL/L时,吸收率为96%,KGa达21.7 s-1,是板填料式逆流RPB的2.1~3.2倍,是板填料式错流RPB的4~6.2倍,表明逆流旋转填料床可有效强化吸收异丙醇气体。
通过简单的溶剂热-原位沉积-光致还原法成功合成了一种新型等离子体光催化剂Ag/AgBr/Bi2MoO6。利用X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜、透射电镜和高分辨透射电镜、紫外-可见漫反射光谱和荧光光谱对Ag/AgBr/Bi2MoO6催化剂的物理性质和光物理性质进行表征和分析。研究了Ag/AgBr/Bi2MoO6复合材料对罗丹明B的光催化降解活性。结果表明,Ag/AgBr质量分数为30%时光催化性能最优,其复合材料的光催化效率是纯Bi2MoO6的6.4倍。Ag/AgBr/Bi2MoO6复合材料的高活性主要归因于协同作用诱导的光生电子-空穴对的有效分离。基于Ag纳米粒子表面的等离子体共振效应理论,探讨了Ag/AgBr的引入改善Bi2MoO6光催化活性可能的机理。
针对磷尾矿中镁资源浪费问题,以模拟SO2烟气为提取剂提取磷尾矿中的镁元素。通过单因素试验和正交试验考察反应温度、磷尾矿浆固液比、反应pH、烟气中SO2质量浓度、烟气流速对SO2烟气提取磷尾矿中镁元素的影响,得各因素影响大小为:固液比 > 气体流速 > 反应温度 > pH > 进口SO2质量浓度,并确定了较适宜的反应条件:矿浆固液比为1%、反应pH为5、气体流速为600 mL/min、进口烟气中SO2质量浓度为8 500 mg/m3、反应温度为50℃。在该条件下反应120 min后,镁元素的浸出率可达97.74%。此外,通过强化研究发现,热处理及加入添加剂能有效提高磷尾矿中镁元素的浸出效率。
采用固定床、热重、XRD和XPS等技术研究了高温、高压、快速加氢热解残渣的结构和CO2气化反应性。结果表明,原煤经快速加氢热解转变为残渣后,—CH2、—CH官能团的热稳定性提高;d002/L002从0.329减小到0.293,石墨化程度升高;ID1/IG、ID2/IG、ID4/IG相对含量升高,无序结构和缺陷程度增加。因此,残渣的气化反应性略高于原煤,转化率达到50%时对应的温度从1 058℃降低到1 028℃,气化速率最大时对应的温度从1 086℃降低到1 043℃。快速加氢热解残渣的碳结构中C—H质量分数为73.43%,比原煤高6.85%;残渣在气化后,碳结构中C—H质量分数从73.43%骤降到27.55%,表明原煤在快速加氢热解转变为残渣的过程中与氢发生反应生成了氢化结构(HCs)。
采用等体积浸渍法制备CeO2修饰的Cu/AC催化剂,利用N2物理吸附、X射线粉末衍射和H2程序升温还原等表征手段对Cu基催化剂进行表征。结果表明,Cu基催化剂的主要活性组分为Cu纳米粒子;此外,CeO2和Cu之间有着较强的相互作用。在N2气氛下,以KOH为碱性添加剂,考察了Cu基催化剂在丙三醇水相催化转化制乳酸反应中的催化性能。结果表明,以CeO2修饰Cu/AC可显著提高催化剂的催化性能。同时考察了反应温度和反应时间对Cu-CeO2/AC催化剂催化性能的影响。以Cu-CeO2/AC-0.3为催化剂,在220℃下反应4 h,丙三醇转化率为100%,乳酸选择性达85.7%。
将微晶和纳晶HZSM-5分子筛作为催化剂载体应用于富氧条件下氢气选择催化还原氮氧化物(H2-SCR)反应。研究发现,微晶HZSM-5载Pt催化剂表现出较好的H2-SCR反应活性,100℃时NOx转化率高达90%,N2选择性也明显高于纳晶HZSM-5载Pt催化剂。利用XRD、SEM、NH3-TPD、XPS和IR对纳晶和微晶HZSM-5及其载Pt催化剂晶型结构、表面形态、表面酸性以及原位反应表面物种进行表征。结果表明,Pt在纳晶和微晶HZSM-5载体上均高度分散,微晶HZSM-5载体上的总酸量多、酸强度强,有利于催化剂上Pt保持活性金属位,使得催化剂上活性金属Pt位数目较多,进而促进了还原剂H2的活化及重要活性中间物种氨物种的生成和稳定,从而提高了NOx转化率和N2选择性。
利用行星式球磨机,以NH4HCO3、Na2CO3和(NH4)2CO3为沉淀剂,采用机械化学法制备3种负载型Ni-Al2O3催化剂(分别记为Ni-NH4HC、Ni-NaC和Ni-NH4C)。利用XRD、H2-TPR、N2吸附-脱附、SEM和TPH等对催化剂进行表征,考察沉淀剂对Ni-Al2O3催化剂晶相结构、还原特征、孔道结构、表面形貌和浆态床CO甲烷化性能的影响。结果表明,以(NH4)2CO3为沉淀剂所制备的Ni-NH4C催化剂比表面积较大;活性组分晶粒尺寸较小。催化剂性能评价表明,CO甲烷化的"初始段"约需1 h,Ni-NH4C和Ni-NH4HC试样在"稳定段"的CO转化率均较高,约为77%;而Ni-NH4C的CH4选择性更高,在90%左右,这与催化剂活性金属的"尺寸效应"有较大关联。
在三氟甲基磺酸催化下对氯酮、新戊二醇缩合反应合成缩酮进行了研究。采用单因素实验考察了三氟甲基磺酸质量、带水剂用量、醇酮摩尔比、油浴温度等因素对反应时间及收率的影响。结果表明,随着催化剂质量的增加,反应时间缩短,收率提高;带水剂用量、醇酮摩尔比对反应时间基本无影响,对收率有一定影响;油浴温度提高有利于缩短反应时间,147.5℃时收率出现99.85%的最高值。对缩合液洗水中H+含量进行分析表明,平均98.5%的三氟甲基磺酸进入洗水中,4次套用洗水作催化剂,反应活性没有下降,收率均在99%左右。与硫酸相比,采用三氟甲基磺酸作催化剂,反应时间缩短约70 min,且催化剂可重复使用。
以不饱和聚酯为基体,联二脲、磷酸密胺盐、碳纤维为填料,制备了不饱和聚酯耐烧蚀复合材料,考察了填料质量、碳纤维长度对复合材料烧蚀性能和力学性能的影响。结果表明,(联二脲+磷酸密胺盐)复合物、碳纤维质量增加,复合材料耐烧蚀性能提高;碳纤维长度增加,对复合材料耐烧蚀性能提高作用更明显,但会影响加工性能。复合材料力学性能均随(联二脲+磷酸密胺盐)复合物和碳纤维质量的增加先增大后减小。当每100 g不饱和聚酯中(联二脲+磷酸密胺盐)复合物质量为30 g、4 mm碳纤维质量为3 g时,复合材料的综合性能最佳。用该配方作为推进剂包覆材料包覆某改性双基推进剂燃气发生器并进行发动机试验,燃气发生器工作正常,压力-时间曲线平稳。燃气发生器工作完成后包覆层残留壳体完整、残留率高。
以正辛胺、苯乙酮、甲醛为主要原料,通过两步Mannich反应得到双曼尼希碱DMN,并对反应条件进行了优化。采用静态失重、极化曲线、吸附行为计算、扫描电镜(SEM)和电子能谱(EDS)等方法研究了DMN的缓蚀性能以及缓蚀机理。结果表明,在20%盐酸溶液中加入质量分数为0.25%的DMN,在温度为90℃及时间为4 h时,对N80试片的缓蚀率达到99.70%,与单曼尼希碱MN相比具有更好的缓蚀效果;DMN是同时抑制阳极和阴极反应的混合型和吸附成膜型缓蚀剂;DMN的吸附行为服从Langmuir吸附等温式,吸附过程主要是化学吸附,KI与DMN复配进一步增强了缓蚀剂的效果。
用HNO3-H2O2微波溶解体系电感耦合等离子质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)建立了一种测定人体样品头发和尿样中Cr、As、Cd、Pb 4种金属元素的方法。采用内标法进行校正,在线方式加入内标元素钪(45Sc)、铟(115In)、铋(209Bi),有效克服了基体效应和信号漂移所产生的影响。选择52Cr、75As、114Cd、208Pb为待测同位素,有效地克服了因质谱干扰带来的影响。对国家标准物质GBW07601、GBW09102进行了测定,测定结果与标准值相吻合。Cr、As、Cd、Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 8、0.999 9、1.000 0,检出限分别为0.053 0、0.009 0、0.011 0和0.014 0 μg/L。该方法应用到实际的样品分析回收率为97%~102%,操作简便快捷,结果准确且灵敏度高,尤其适于大批量人体样品的检测。