在旋转填料床中进行Fe2+/O3降解硝基苯废水的实验研究,并考察了初始pH、超重力因子β、液体流量、Fe2+浓度对硝基苯去除率的影响。结果表明,在硝基苯质量浓度为175 mg/L、臭氧质量浓度为40 mg/L、气体流量为75 L/h、pH为3.5、超重力因子β=80、液体流量为140 L/h、Fe2+浓度为0.4 mmol/L、循环处理40 min的条件下,硝基苯去除率和COD去除率分别为99.5%和67.97%。相同实验条件下,与O3-RPB相比,该工艺的硝基苯去除率和COD去除率分别提高了7.1%和27.51%;与Fe2+/O3/BR工艺相比,该工艺的硝基苯去除率和COD去除率分别提高了27.2%和32.55%。表明将超重力技术与均相催化臭氧技术相结合,可实现硝基苯的高效降解。
提出了一种利用挤出式3D打印技术制备纺织物结构的自支撑柔性锂离子电池电极的新方法。并采用高浓度的聚偏氟乙烯(PVDF)作黏度调节剂,碳纳米管(CNT)作导电剂,磷酸铁锂和钛酸锂作电极活性材料,配制了具有可打印性的"墨水",其表观黏度接近105 Pa·s,并且表现出明显的剪切变稀;同时此"墨水"的存储模量平台值也高达105 Pa,其优异的流变学性质对于打印和固化过程十分有利。电化学测试结果表明,2种打印电极具有稳定且十分匹配的充放电比容量,因此由二者组装的软包袋装全电池也具有高达约108 mAh/g的放电比容量(50 mA/g),弯曲后,在同样的电流密度下其放电比容量保持在约111 mAh/g。
利用一体化污水处理小试装置考察了溶解氧(DO)及回流比对装置处理效果的影响,试验结果表明,DO和回流比对COD和NH4+-N的去除影响较大,DO为4.0~4.5 mg/L时,COD、NH4+-N的去除率最高分别为92.9%、93.5%;回流比为300%时COD去除率最高达到96.4%。DO和回流比增加对TN、TP的去除率呈现先上升后下降的趋势,在DO为3.5~4.0 mg/L时,TN、TP去除率最高至54.8%、70.6%;回流比为200%时,TN、TP去除率最高分别为68.6%、75.5%,而DO和回流比的进一步增加抑制了反硝化细菌脱氮以及聚磷菌厌氧释磷的过程,从而使得TN、TP去除率下降。
采用直流(DC)、脉冲(PC)和超声脉冲(UPC)电沉积方式在Q235钢表面制备Ni-Sn-Mn合金镀层,利用扫描电子显微镜(SEM)、辉光放电光谱仪(GDS)、X射线衍射仪(XRD)、Tafel曲线和电化学阻抗谱(EIS)研究了不同电沉积方式对镀层表面形貌、元素含量、沉积速率、相结构和耐蚀性的影响。结果表明,分别采用直流、脉冲、超声脉冲电沉积方式制备的镀层,Ni和Sn质量分数依次减小,Mn质量分数依次增大,沉积速率依次提高;直流电沉积镀层晶粒粗大,存在裂纹和孔隙,耐蚀性较差;脉冲电沉积镀层晶粒细化,无明显缺陷,耐蚀性较高;超声脉冲电沉积镀层均匀致密,呈非晶结构,在3.5% NaCl溶液中具有最正的自腐蚀电位(-0.346 V)、最低的自腐蚀电流密度(3.162×10-8 A/cm2)和最大的电荷转移电阻(9 143 Ω·cm2),镀层耐蚀性最好。
采用等体积浸渍法制备了不同金属离子(Mn+)改性的系列氟化镁基催化剂(M/MgF2),考察了其在高温气相条件下催化转化2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)合成新一代环保制冷剂2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的反应性能。实验结果表明,单一氟化镁上同时存在脱HF、脱HCl 2种反应过程,但前者为主反应,脱HF生成副产物2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)的选择性达87.7%,目标脱HCl产物HFO-1234yf选择性不足10%。Al3+改性后,催化剂活性显著增加,但脱HF选择性也随之增大(约90%)。3% Fe/MgF2、3% Zr/MgF2催化剂上HFO-1234yf选择性有所提高,但不足20%。碱金属K+、Cs+的添加可大幅提高催化剂的脱HCl选择性,分别为76.4%和86.6%,但催化剂活性低于未改性MgF2催化剂。采用N2物理吸附、NH3-TPD等表征手段对催化剂结构、表面酸性进行表征,并将其与催化反应性能进行关联,结果表明,催化剂表面酸性的减弱有利于反应向选择性脱HCl方向移动。
页岩气压裂返排液具有黏度高、悬浮物质量分数高、成分复杂等特点,对其进行回用处理可减轻环境污染、节约水资源。以延长页岩气为对象,进行"氧化-絮凝"工艺处理页岩气压裂返排液的研究。结果表明,以硫酸亚铈作催化剂且质量浓度为100 mg/L、双氧水质量分数为0.3%及硫酸亚铁质量浓度为140 mg/L时,可使返排液黏度由原来18.09 mPa·s降低到2 mPa·s以下;调整氧化处理后的返排液pH为7.5,在PAC质量浓度为600 mg/L,PAM质量浓度为20 mg/L时进行絮凝处理,处理后水中悬浮物由处理前的2 490 mg/L降低到0.9 mg/L,含油量由处理前的37.25 mg/L降低到4.32 mg/L。处理后水质满足平均空气渗透率≤ 0.01 μm2的地层回注要求。
以造纸黑液中提取的木质素为原料,采用碳化-活化法制备活性炭并作为双电层电容器电极材料研究其电化学性能。考察了碳化温度与活化温度对活性炭电化学性能的影响,分析了其比表面积、孔径分布与比电容之间的关系。结果表明,以KOH为活化剂,活化剂与焦的质量比为1:1、活化时间为1 h、碳化温度为600℃,活化温度为700℃制备的活性炭比电容达到最大,为158 F/g,其比表面积为948 m2/g。经对比发现,在KOH水系电解液体系下,1~2 nm的微孔孔径分布情况对比电容值具有较显著的影响。此外,恒电流充放电、循环伏安、交流阻抗等电化学测试显示所制备的活性炭电极具有较好的双电层电容器性能。
利用溶胶-凝胶法制备掺杂铜、锌和铁离子的复合纳米TiO2,采用冷冻干燥和高温干燥2种方法处理纳米溶胶获得纳米抗菌微粉。模拟自然状态下,采用菌丝抑制率法进行抑菌特性实验,统计病原菌存活数、相对抑菌率,鉴定TiO2的抗菌活性。对制备的溶胶材料进行XRD和TEM等物性表征,结果表明,材料的晶型均为锐钛型,外形如梭子般,颗粒的粒径分布范围在20~90 nm之间。获得的微粉由于掺入的金属离子不同而呈现不同的颜色,掺锌为乳白色,掺铜为淡蓝色,掺铁为浅绿色。抑菌能力与掺杂量有关,掺杂样品抑菌能力均高于无掺杂样品,3种金属离子掺杂质量分数为0.4%时表现出较好的抑菌效果,不同植物病原菌抑菌实验表现都如此。经过冷冻干燥处理的样品的抑菌活性稍强于高温焙烧处理,对于病原菌均有抑制作用,效果差异不显著。6种病原菌对实验的无机抗菌剂较为敏感的是黄瓜枯萎菌,抑制率达到65%左右,较低的是红枣链格孢菌,抑制率为41%;制备的纳米抗菌剂具有广谱性。
以聚砜(PSF)超滤基膜为支撑层,将氨基化多壁碳纳米管(MWCNTs-NH2)分散在聚乙烯亚胺(PEI)水溶液中得到水相溶液,与间苯二甲酰氯(IPC)和均苯三甲酰氯(TMC)的混合有机相溶液进行界面聚合反应,制备了荷正电氨基化多壁碳纳米管/聚酰胺/聚砜(MWCNTs-NH2/PA/PSF)有机-无机杂化复合纳滤膜,并确定了最佳的MWCNTs-NH2质量分数为0.16%。优化制备条件所制得的MWCNTs-NH2/PA活性层厚度为155 nm,较PA活性层薄。在0.4 MPa、室温下,对1 000 mg/L MgCl2水溶液的截留率为93.0%,通量为13.9 L/(m2·h)。该种荷正电的聚酰胺杂化复合纳滤膜对不同无机盐有不同的截留性能,可应用于海水淡化的预处理、硬水软化、饮用水净化等。
以三氯氧磷与四甲基脲为原料,六氟磷酸钾为离子交换剂,合成中间体N,N,N',N'-四甲基氯甲脒六氟磷酸盐(TCFH),将合成的TCFH与1-羟基苯并三氮唑的钾盐(KOBt)反应合成苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐(HBTU)。通过红外光谱、核磁共振波谱以及液相色谱等对产物进行表征。研究了离子交换剂类型、二氯甲烷用量、滴加时间、滴加温度对中间体TCFH收率的影响以及反应时间与转速对HBTU收率的影响。结果表明,以六氟磷酸钾为离子交换剂、二氯甲烷与三氯氧磷体积比为15.6、滴加时间为90 min、滴加温度为25℃时,中间体TCFH收率达60%以上。反应时间、转速对HBTU产生一定影响,反应15 min时HBTU的总收率可达95%。
采用O3、VUV和VUV/O3体系对气态甲苯进行降解对比实验,考察了在VUV/O3体系下甲苯初始质量浓度、光照强度、O3质量浓度、相对湿度和停留时间等因素对甲苯降解效率的影响,并对其反应动力学进行了初步探讨。结果表明,在这3种体系下,甲苯降解率由高到低的顺序为:VUV/O3 > VUV > O3。当VUV/O3联合作用时,增大甲苯质量浓度,降解率降低;增大光照强度、延长停留时间,降解率升高;而提高O3质量浓度和相对湿度,降解率先升高后降低。在适宜的反应条件下,降解率高达92.3%。另外,O3和VUV对甲苯的降解存在协同作用,且该降解过程符合伪一级反应动力学。
利用Aspen Plus对以DMSO为萃取剂的丙酮-环己烷共沸物系的萃取精馏进行了模拟研究。通过灵敏度分析工具,得到了丙酮-环己烷共沸物系的连续萃取精馏最优工艺条件:萃取精馏塔的理论板数36,质量回流比0.32,原料进料位置25,萃取剂进料位置7,萃取剂用量1 750 kg/h,溶剂回收塔的理论板数8,质量回流比0.21,进料位置5时,在最优工艺条件下,分离得到的环己烷质量分数可到99.5%,丙酮质量分数可到99.53%。同时通过间歇萃取精馏,对DMSO作为萃取剂的丙酮-环己烷萃取精馏进行试验验证,通过试验可以得到质量分数为95.35%的环己烷和质量分数为92.24%的丙酮,且二者回收率均可达65%以上,说明以DMSO为萃取剂,通过萃取精馏可以实现丙酮-环己烷共沸物系的有效分离。
在弱碱性Tris-盐酸介质中,酒石酸美托洛尔与甲酚红反应生成具有2个负吸收峰的红色离子缔合物,最大负吸收波长位于556 nm,次大负吸收波长位于584 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为4.22×104 L/(mol·cm)(556 nm)和3.74×104 L/(mol·cm)(584 nm),酒石酸美托洛尔的质量浓度在0.06~4.1 mg/L范围内服从比尔定律,检出限分别为0.045 mg/L(556 nm)和0.052 mg/L(584 nm)。当采用双波长叠加负吸收分光光度法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达7.96×104 L/(mol·cm),检出限为0.024 mg/L。探讨了吸收光谱特征、适宜显色反应条件及共存物质的影响。该方法的加标回收率和相对标准偏差RSD(n=5)分别为98.60%~102.8%和1.9%~2.3%,该方法适于市售酒石酸美托洛尔药物中酒石酸美托洛尔的测定。
建立了磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱质谱法测定环境水样中8种氟喹诺酮类抗生素的分析方法。采用一步合成法制备了磁性氧化石墨烯复合材料(GO-Fe3O4),并用FTIR及SEM对其进行表征。磁性固相萃取的最优条件为:以含有6%氨水的甲醇为洗脱剂,GO-Fe3O4的质量为8.0 mg,萃取时间为20 min。在最优条件下,8种氟喹诺酮类抗生素的检出限为0.4~1.2 ng/L。用该方法对实际水样进行分析,加标回收率为80.7%~96.5%,相对标准偏差为3.4%~8.9%。该实验方法操作简单快捷、检出限低、重现性良好,可以满足环境水样中的痕量氟喹诺酮类抗生素的分析。