以钛酸四丁酯为前驱体,乙醇为溶剂,通过浸渍法制备了一系列TiO2改性MCM-22微孔分子筛择形催化剂,在连续流动固定床反应器上考察了甲苯与碳酸二甲酯烷基化合成对二甲苯的择型催化性能。通过XRD、FT-IR、N2吸附-脱附、NH3-TPD、XPS、吡啶吸附FT-IR、UV-Vis等手段对催化剂进行表征,并考察了反应温度、空速对甲苯烷基化反应的影响。结果表明,制备的TiO2改性MCM-22催化剂在甲苯与碳酸二甲酯烷基化合成对二甲苯过程中不仅表现出优异的择型性能,而且还保持了较高的催化活性。这是由于钛酸四丁酯具有较大的分子尺寸,在浸渍过程中仅微孔分子筛外表面酸性位被有效覆盖,而分子筛孔内的酸性位并未受到影响。
利用水处理中微砂强化絮凝技术以及异相成核原理研究了微砂对磷酸-蔗糖钙工艺的强化作用。考察了微砂与絮凝剂不同投加方式对糖浆絮凝沉降速度的影响,确定了微砂的最佳投加方式,并对絮体形成过程进行初步探讨。在此基础上以沉降时间为指标,考察不同粒径的微砂、微砂投加量以及聚丙烯酰胺用量等因素对糖汁絮凝沉降过程的影响,并通过单因素分析以及三因素三水平对糖汁絮凝沉降进行Box-Behnken响应面试验。结果表明,与磷酸-蔗糖钙法相比,微砂强化可使絮凝沉降过程中形成的絮体更大、更密实,沉降性能更好;微砂强化磷酸-蔗糖钙法最佳的工艺条件为:微砂粒径为80~100 μm、微砂投加量为0.4 g、聚丙烯酰胺质量分数为5 mg/kg、沉降时间为4.5 min。
利用催化热解技术提取污泥中的有机质,考察了热解温度、热解时间以及金属盐催化剂和CuO/剩余污泥复合催化剂对有机质产率的影响,同时对污泥热解产物的成分进行检测。结果表明,3种铜盐及CuO/剩余污泥复合催化剂均能使污泥热解温度降低,4种催化剂的催化作用大小依次为:CuO/剩余污泥复合催化剂 > CuCO3 > Cu(NO3)2 > CuCl2。CuO/剩余污泥复合催化剂质量分数为2%时,产油率为27.72%。CuO/剩余污泥复合催化剂扫描电镜图和XPS测定结果显示污泥灰份表面不光滑,其形貌呈不规则孔道结构,表面载有不规则的CuO,偶有团聚现象,而且颗粒与颗粒之间存在不规则的空隙,该形貌结构特点为热解过程提供了有效的传质空间,有效增加了催化剂活性。
铝颜料经硅烷偶联剂KH570、正硅酸乙酯(TEOS)、聚甲基丙烯酸酯(PMMA)和聚丙烯酸酯(PMA)有机-无机复合包覆之后,与聚氯乙烯(PVC)及其他助剂通过熔融共混法制备出PA@SiO2@Al/PVC复合材料。通过正交试验得到原位聚合包覆聚酯(PA)的最佳条件是:在80℃下加入0.5 g甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.5 g丙烯酸甲酯(MA)和0.01 g偶氮二异丁腈(AIBN),该条件下得到的PA@SiO2@Al复合铝颜料的耐腐蚀性能最强,缓蚀效率高达100%。PA@SiO2@Al/PVC复合材料的断裂伸长率、拉伸强度和硬度随着表面包覆效果的改善呈增大的趋势,可分别达到最佳值636.87%、12.03 MPa和84.7°,与未添加铝颜料的PVC材料相比分别提高123.82%、91.87%和15.71%。TG分析结果表明,PA@SiO2@Al/PVC复合材料的耐热性能有一定提高。
以对环境有害且不可降解的香烟过滤嘴为碳源,采用KOH活化法调控孔结构参数,结合高温热处理和气相沉积法制备了香烟过滤嘴基多孔炭/红磷复合材料。通过X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪及扫描电子显微镜表征了复合材料的组成及结构形貌,并探讨了红磷负载量对多孔炭/红磷复合材料电化学性能的影响。结果表明,香烟过滤嘴基多孔炭具有丰富的微孔结构,其作为载体能有效缓解红磷在充放电过程中体积变化较大的问题,多孔炭材料的引入大大提高了充放电比容量和循环性能。红磷负载量较低的P/AK-C-2复合材料具有较好的储锂性能,在100 mA/g电流密度下其首次充电比容量为798 mAh/g,循环50次后仍可保持674 mAh/g的可逆容量。
通过水热处理TiO2纳米管阵列和氧化石墨烯制备石墨烯/TiO2纳米管薄膜材料,并进一步连续离子沉积BiOBr来制备BiOBr/石墨烯/TiO2纳米管阵列薄膜材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线电子能谱和紫外-可见漫反射光谱等测试手段对所得样品的物相组成、表面形貌及元素形态和光吸收性能等进行表征。结果表明,TiO2纳米管的表面成功负载了石墨烯和BiOBr纳米片。紫外-可见漫反射吸收光谱表明,BiOBr和石墨烯共同修饰的TiO2纳米管的吸收带边发生明显红移,其可见光吸收性能明显提高。光电电化学性能测试表明,BiOBr和石墨烯的共同修饰有效提高了TiO2纳米管的光电流、光电压和光电转换效率。
利用柠檬酸溶胶-凝胶法制备Ru改性的Ni/Ce0.8Pr0.2O2催化剂,并通过乙醇水蒸气重整反应考察了催化剂的活性及稳定性。探究了Ru改性对Ni/Ce0.8Pr0.2O2催化剂催化乙醇水蒸气重整制氢的活性及稳定性的影响。通过X射线衍射、氮气吸附脱附、H2-程序升温还原等手段对催化剂结构及性质进行表征。结果表明,Ru的加入有助于降低NiO的还原温度,NiO与Ru作用紧密,因而Ru具有提高催化剂活性及稳定性的作用。在600℃、水与乙醇摩尔比为4、乙醇气相空速为69 900 mL/gcat·h时,Ru改性的Ni/Ce0.8Pr0.2O2催化剂具有较高的乙醇转化率且能得到较好的甲烷及CO2气相产率。
利用浸渍法制备铂碳催化剂,该催化剂在不使用溶剂的条件下催化加氢邻硝基氯苯合成2,2'-二氯氢化偶氮苯的反应中有较高的活性。对该反应进行工艺优化得到最优条件为:氢氧化钠质量分数为30%、反应时间为9 h、反应温度为90℃、反应压力为0.6~0.8 MPa、搅拌转速为800 r/min、铂碳催化剂质量分数为0.4%(以干基对邻硝基氯苯的质量计)、2,3-二氯-1,4-萘醌的质量分数为0.4%、十二烷基苯磺酸钠的质量分数为0.8%。在最优条件下催化剂重复使用14次,2,2'-二氯氢化偶氮苯的收率稳定在93.4%左右。通过TEM、ICP、BET等手段对新鲜和失活的催化剂进行表征,结果发现催化剂载体部分孔道堵塞与晶粒长大是催化剂失活的主要原因。
为提高RSV流程对原料气CO2摩尔分数的适应性,应用重烃对CO2的吸收原理提出部分原料气过冷乙烷回收工艺(recycle split-vapor and feed,RSVF),并对提出的RSVF流程进行了改进效果、原料气CO2适应性及流程特性分析。分析结果表明,与RSV流程相比,RSVF流程对原料气CO2摩尔分数适应性更强,相同条件下提高CO2冻堵裕量1.5~1.8℃,节省主体装置总压缩功0~7.56%;当原料气CO2摩尔分数达2.5%时,对不同气质RSVF流程仍能达到90%以上的乙烷回收率。此外,RSVF流程过冷原料气的量一般控制在原料气总量的10%~20%;低温分离器气相过冷量控制在低温分离器气相总量的1%~10%;低温分离器液相过冷量需根据气质条件及原料气CO2摩尔分数确定。
在pH 6.70的弱酸性溶液中,乙基紫与地奥司明反应生成一种二元配合物,在紫外光区345 nm处产生1个较强的正吸收峰,在可见光区594 nm处产生1个较强的负吸收峰,在此二波长处,地奥司明的质量浓度在0.3~15.2 mg/L范围内与吸光度的绝对值(|A|)呈线性关系并服从朗伯-比尔定律,其表观摩尔吸光系数(κ)为1.88×104 L/(mol·cm)(正吸收)和3.81×104 L/(mol·cm)(负吸收),检出限为0.24 mg/L (正吸收)和0.18 mg/L (负吸收)。当以负吸收为参比波长、正吸收为测定波长、用双波长法测定时,其线性范围不变,表观摩尔吸光系数(κ)为5.70×104 L/(mol·cm),检出限为0.11 mg/L。由此建立了测定地奥司明的紫外-可见吸收光谱法。该方法可用于市售地奥司明药物中地奥司明的测定。
针对目前总氮检测设备量程大、检出限高、体积大、废液排量高和测定时间长的问题,以GB 11894—89为理论基础,提出了流动注射法结合分光光度法测定地表水质痕量总氮的方法。通过合理设计检测光程、检测流程和结构布局,合理化量程、检出限和废液排量,同时提高空间利用率和检测效率。对痕量总氮监测系统进行了误差测定实验和数据分析。实验结果表明,量程为0~10 μg/mL、检出限为0.05 μg/mL和相关系数为0.994 55,满足地表Ⅰ~Ⅴ类水质监测要求,对于痕量总氮的测定具有较高的精度,重复性测定的相对标准偏差≤±3.69%,实际水样对比相对误差≤±2.59%。测定时长为25 min,废液排量为27 mL。该系统适用于站房式、试验室和便携式地表水质痕量总氮的测定。