以YSZ粉末、聚醚砜(PES)、N,N-二甲基吡咯烷酮(NMP)为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂,NMP与水的混合溶液为芯液,自来水为外凝固液,利用相转化法制备了中空纤维陶瓷膜,并研究了PVP质量、芯液组成、涂膜次数对中空纤维陶瓷膜结构和性能的影响。结果表明:随着PVP质量的增加,中空纤维陶瓷膜的抗弯强度逐渐增加,孔隙率与水通量逐渐减小;随着芯液中NMP质量分数的减小,膜的抗弯强度逐渐增强,其水通量和透气率逐渐减小,膜的管壁逐渐变厚;随着涂膜次数的增加,中空纤维陶瓷膜的抗弯强度随之增大,透气率随之减小,修饰层逐渐变厚,膜外表面的孔径和孔数逐渐减少,膜外表面变得越来越致密。
以神府煤丝炭(SFF)为原料,采用炭化-KOH活化-苯气相碳沉积方法制备用于变压吸附分离CH4/N2所用的成型炭分子筛(FCMS),活化过程的最优条件为:碱炭质量比=3∶1,活化温度为700℃,活化时间为90 min;碳沉积过程最优条件为:碳沉积温度为800℃,碳沉积时间为5 min,苯流率为3 mL/min,在此条件下,FCMS的碘吸附值和比表面积分别为985.23mg/g和1 195.52m2/g,微孔孔容占63.18%。利用FCMS进行了CH4和N2吸附量测试和Langmuir吸附模型的拟合,得出CH4为强吸附组分,CH4/N2在FCMS上的分离系数为2.50。单塔穿透实验表明,CH4在FCMS上的穿透时间延迟了171s,证实了FCMS吸附甲烷的能力增强。
采用溶胶-凝胶法合成钠离子电池正极材料Na(Mn0.4Fe0.2Ni0.4)O2,并对其进行Mg元素掺杂合成Na(Mn0.4Fe0.2Ni0.35Mg0.05)O2材料,分别对2种材料的表面形貌、结构以及电化学性能进行了研究。结果表明:掺杂合成的样品Na(Mn0.4Fe0.2Ni0.35Mg0.05)O2同样具有O3型层状结构,虽然首次放电比容量降低至125.6mAh/g,但是其循环性能和倍率性能却明显优于原始样品。在循环50次之后,其放电比容量仍可达114.7mAh/g,对应的容量保持率为91.3%。在1C倍率下,仍能释放出90.1mAh/g的可逆容量。此外,交流阻抗结果表明,该材料具有更小的电荷转移阻抗。
针对常规调驱剂在裂缝性高温、高盐油藏调驱效果差的难题,以丙烯酰胺、衣康酸、二甲基二丙烯酰胺基磺酸钠为聚合单体,以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂,N.N-亚甲基双丙烯酰胺为化学交联剂,锂皂石为物理交联剂,合成了一种耐温、耐盐预交联凝胶颗粒KY-2,并对其微观形貌进行了表征,分析了化学交联剂质量分数对预交联凝胶颗粒吸水性能的影响,评价了其耐温耐盐性能、抗剪切性能和调驱性能。结果表明:颗粒的吸水速率随着交联剂质量分数的增加而降低,该颗粒具有很好的耐温耐盐性和抗剪切性能,在渗透率级差为4的条件下,水驱后提高采收率幅度达15.5%。预交联凝胶颗粒KY-2对裂缝性高温高矿化度非均质油藏具有较强的适应性。
用湿混法(M)、溶胶凝胶-酸法(A)、溶胶凝胶-碱法(B)分别制备一系列镁硅混合氧化物,用X射线粉末衍射(XRD)、氮气吸附脱附(BET)、场发射扫描电镜(FE-SEM)及程序升温脱附(TPD)对其进行表征。在固定床反应器上比较了用不同方法制备催化剂的性能。考察了反应温度、N2体积空速(GHSV)和乙醇液相空速(LHSV)对乙醇转化率和1,3-丁二烯选择性的影响。结果表明:以溶胶凝胶-酸法(A)制备的镁硅配比为1催化剂(MgSi-A-1)具有高比表面和明显的晶格特征,其催化性能最好。在425℃,N2 GHSV为2 000 h-1,乙醇LHSV为2.8h-1条件下反应,乙醇转化率达44.9%,1,3-丁二烯的选择性为27.7%。溶胶凝胶-酸法(A)制备的催化剂(MgSi-A-1)具有较高的稳定性,在80h内催化性能没有明显下降。
以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十八烷基三甲基氯化铵(OTAC)及四亚甲基-1,2-双(十八烷基二甲基烷基溴化铵)(C18-4-C18·2Br)为研究对象,考察了不同无机盐(NaCl、NaHCO3、KNO3)、有机助水溶物[水杨酸钠(NaSal)、苯甲酸钠(NaBENZ)、邻苯二甲酸氢钾(PPA)]以及KNO3/NaSal混合盐对表面活性剂水溶液性能的影响,优化出最佳清洁压裂液体系C18-4-C18·2Br/NaSal/KNO3。利用表观黏度法研究了C18-4-C18·2Br/NaSal/KNO3体系的耐温性能及耐剪切性能。结果表明:C18-4-C18·2Br/NaSal/KNO3体系耐高温、耐剪切,且携砂性能优越,有望被应用于100℃以上储层。
以聚硅酸(PSA)、硫酸铝(AS)、氢氧化铝(AH)、丙烯酰胺(AM)为原料制备了无机-有机复合絮凝剂聚丙烯酰胺-聚硅酸铝(PAM-PASS)。讨论丙烯酰胺加入量、铝硅摩尔比、硅酸活化pH对复合絮凝剂絮凝效果的影响,得到制备复合絮凝剂最佳工艺条件:二氧化硅质量分数为7%,硅酸活化1h(pH=3.0),铝硅摩尔比为3∶1,PASS熟化1h,丙烯酰胺质量占总物料质量为20.7%,氢氧化铝质量占总物料质量为7.5%,以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发剂,反应温度为40℃,PAM-PASS合成3h。利用因子设计和响应面法研究了絮凝试验中废水酸度和投入量对絮凝效果的影响。结果表明,PAM-PASS复合絮凝剂的最佳操作条件为pH=6.5~7.5和投入量为15~20mg/L。根据实验结果得到最优化效果为:废水pH为7.20,投药量为17.00mg/L,除浊率为97.87,试验验证结果与实际效果相吻合。
模拟新疆油田采油二厂油藏条件,利用碳酸钠、石油磺酸盐(KPS)以及梳形聚合物(KYPAM)配制弱碱三元复合体系(ASP)。评价了弱碱ASP的增黏性、界面张力及其稳定性;利用流变仪评价弱碱ASP剪切性能;同时测量了弱碱ASP的水动力学尺度。物理模拟实验对比相同黏度SP体系和弱碱ASP体系在不同渗透率岩心下的注入性。结果表明,AP体系的黏度比相同浓度碱和聚合物的ASP体系的黏度低;AS体系界面张力比相同浓度碱与表面活性剂的ASP体系界面张力小;且ASP在老化过程中黏度略微升高而界面张力保持稳定;ASP剪切后黏度保持率大于90%,剪切对体系弹性模量损失严重;1.0% Na2CO3、0.3% KPS和0.1% P的ASP体系水动力学尺度为0.45~0.50μm。岩心驱替实验表明,同黏度的ASP三元体系与AP二元体系,三元体系注入性明显较二元体系差。
采用浸渍法制备不同质量分数的CaO改性Al2O3催化剂(CaO-Al2O3),进一步浸渍Ru制备钌基催化剂(Ru/CaO-Al2O3),运用BET、TEM、NH3-TPD等手段对改性催化剂进行表征,并考察改性催化剂在DBD等离子体反应器中合成氨的活性。结果表明,CaO的添加使Al2O3催化剂比表面积提高,但达到一定量时开始下降。进一步负载Ru后比表面积有所增加,同时,CaO能提高Ru在催化剂上分散度。此外,CaO和Ru的添加还可以改变催化剂表面酸强度和酸量。CaO的添加可有效提高催化剂在DBD等离子反应器中合成氨的活性,但达到一定量后增加不明显。进一步负载Ru后催化剂活性又会提高,Ru/5% CaO-Al2O3活性最大,其NH3-TPD在200℃附近氨脱附强度最大又使其氨产率和能量产率在240℃附近达到最大。
以活性炭和5A分子筛为吸附剂,H2、CO、CO2 3组分混合为气源,建立了5-1-3P的五塔复合床试验,就变压吸附工艺参数对制氢效果的影响进行了研究。先后进行了单因素试验和响应试验,分析了吸附压力,吸附时间和进料量对H2的体积分数和回收率的影响,并利用响应曲面法对制氢工艺参数进行了分析和优化。结果表明,对氢气的体积分数影响显著关系为吸附压力>进料量>吸附时间,当吸附压力0.85MPa,吸附时间80s,进料量14.5L/min,氢气体积分数可达99.987%,收率为73.52%,与预测值相对误差很小,说明回归的二次多项方程模型能够较真实地反映试验结果,可用于复合床变压吸附制氢工艺条件的分析和预测。
以醋酐精馏装置为研究对象,对其精馏工艺流程进行了模拟计算与优化分析。对工厂实际流程进行模拟计算,确定了模型的可行性和合理性;根据计算结果优化了现有三塔流程,确定醋酸塔理论板数和进料位置分别为32和10,醋酐塔为20和8,双醋酸亚乙酯(EDA)塔为10和5,又对塔顶压力分别为20、30、40 kPa的工况进行了模拟计算,得到结论,操作压力越低,能耗也越低;分析了醋酐塔和EDA塔塔釜出料组成,改进为两塔流程,并进行了优化分析,提出了2种不同操作压力(20、30kPa)下的优化方案,分别比原三塔流程能耗降低14.7%和3.4%,改造后新的20 kPa两塔流程操作能耗较原三塔流程降低13.9%。
以江苏某化工厂三效并流蒸发含有一定浓度氨气的硫酸铵溶液为例,采用Aspen Plus软件进行稳态模拟,以稳态模拟结果作为动态模拟的初始条件,建立三效并流蒸发系统的动态模型,利用Aspen Dynamics软件对带有基本控制结构的三效蒸发溶液浓缩系统进行研究,分析进料流量、温度和组成发生变化时系统其他参数的变化规律。结果表明,当进料流量、温度及组成发生变化时,液相出口浓度阶跃性变化。为使液相出口浓度保持恒定,制定了2种控制方案,进料流量串级控制和加热蒸汽流量串级控制,并对其控制效果进行比较。动态分析表明,2种控制方案均能稳定液相出口浓度,但加热蒸汽流量串级控制方案超调量更小、恢复时间更短。动态模拟结果对实际生产操作的多效蒸发溶液浓缩系统的控制提供一定的指导作用。
建立了高效液相色谱法测定克唑替尼的含量和光学纯度。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱对克唑替尼进行含量测定,以甲醇(含0.1%三氟乙酸)-水(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.6mL/min;检测波长为268nm;柱温为25℃。采用岛津CHIRALPAK AD-H色谱柱对克唑替尼进行光学纯度测定,以V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V乙醇)∶V(二乙胺)=50∶25∶25∶0.2为流动相,流速为0.6mL/min,检测波长为268nm,柱温为30℃。结果表明,克唑替尼质量浓度在0.05~2.51mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。克唑替尼与其异构体杂质能完全分离。该方法简便、可靠,可用于克唑替尼的质量控制。