利用二次晶种法在多孔α-Al2O3支撑体表面制备了全硅Silicalite-2分子筛膜。通过XRD和SEM等分析方法对分子筛膜进行表征,并考察了晶化时间、晶化温度以及水含量对分子筛成膜的影响。结果表明,在n(TBAOH)∶n(TEOS)∶n(H2O)=1∶3∶100,晶化时间为48 h,晶化温度为130℃下所制备的膜完整致密。将制备的分子筛膜用于渗透汽化分离有机物/水溶液,实验显示其具有有机物优先选择透过性。随着进料质量分数的降低和料液温度的升高,渗透通量和分离因子均增大。70℃分离5%的乙醇/水溶液、乙酸/水溶液和DMF(二甲基甲酰胺)/水溶液时,渗透通量分别为1.12、1.14kg/(m2·h)和0.87kg/(m2·h),分离因子分别为5.1、1.6和2.4。
以吗啡啉为模板剂,考察了晶化条件对SAPO-34分子筛粒径的影响,利用XRD、SEM、BET和NH3-TPD等方法对所合成的SAPO-34分子筛结构性质进行了一系列表征。结果表明,当晶化温度为200℃时,降低晶化时间可以将SAPO-34分子筛的粒径从10μm左右减小到约3μm;随SAPO-34分子筛粒径减小,其硅元素质量分数略有增加,比表面积及孔体积均有所增大;NH3-TPD结果表明,减少粒径使分子筛弱酸及强酸中心的数目增加。在420℃,空速为1.89h-1的条件下,考察了 SAPO-34的粒径对其催化氯甲烷的反应影响,结果表明,减小粒径可以延缓SAPO-34分子筛失活,同时增加积碳含量,然而并未对低碳烯烃的选择性产生明显影响。
以环氧氯丙烷和二甲胺为原料制得一系列有机阳离子型聚合物,考察交联剂(不同胺类)的添加量、种类和反应温度对产物黏度和阳离子度的影响,对聚合物产品结构进行FT-IR表征,并进行含油废水净化实验。结果表明,交联剂为质量分数3%的乙二胺,聚合温度65℃时,聚合物黏度为1 102 mPa·s,阳离子度为5.9mmol/g,但其絮凝效果不理想;交联剂为质量分数2.5%三乙烯四胺,聚合温度65℃时,聚合物黏度为6 020mPa·s,阳离子度为3.6mmol/g,其絮凝效果最好。不同胺类比较可知,净水效果受聚合物黏度影响较大。选用三乙烯四胺为交联剂的聚环氧氯丙烷胺与PAC复配对炼油厂含油废水的去油率达85.8%。
建立了艾塞那肽含量的UPLC测定方法。采用Acquity UPLC BEH C18柱(1.7μm,2.1mm×50mm),检测波长为214nm,梯度洗脱,流动相A:0.1mol/L的四乙基高氯酸铵溶液;流动相B:100%乙腈溶液;流速为0.2 mL/min,进样量为1.4μL,柱温为50℃。结果表明,艾塞那肽质量浓度在0.04~0.4mg/mL内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.1%;稳定性实验表明,室温下艾塞那肽溶液8 h内能稳定存在。艾塞那肽质量分数平均在98%以上,满足纯度要求。该检测方法能够快速简便地测定艾塞那肽质量分数,且成本较低,精度较高,适用于艾塞那肽的质量控制。
采用二维中心切割气相色谱法测定了车用汽油中醚类、酯类和甲缩醛的含量。目标化合物经强极性TCEP色谱柱预分离后,再由非极性DB1色谱柱进一步分离,确定了车用汽油中甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯(DMC)和甲缩醛在柱切换和不切换时的保留时间,建立了双柱定性和定量分析方法。各待测物在10~10 000mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;样品中各待测物的平均加标回收率在88.41%~114.84%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.04%~3.69%之间,方法检出限(LOD)在0.380 3~21.196 7mg/kg之间。该方法中样品不需要进行前处理,操作简便,灵敏度高,具有良好的重复性和再现性。