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棉秆与聚乙烯的化学链共气化研究

孙思盈 ,  张骁鹂 ,  蔡金津 ,  江文涛 ,  张文婧 ,  亚力昆江·吐尔逊

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (S1) : 162 -168.

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现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (S1) : 162-168. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.S1.028
科研与开发

棉秆与聚乙烯的化学链共气化研究

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Study on the chemical looping gasification of cotton stalks and polyethylene

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摘要

化学链气化技术在生物质及固废利用中展现出广阔前景。采用两段式固定床反应器,研究棉秆与聚乙烯在载镍铁矿石作用下的化学链共气化,考察NiO负载量、气化温度、载氧体与燃料质量比及水蒸气添加对气体产率、组分和焦油含量的影响。结果表明:在5% NiO、800℃时,总气体产率为0.97 Nm3/kg;当载氧体与燃料质量比升至30、水蒸气流量为0.03 g/min时,产率增至1.22 Nm3/kg,H2和CO分别占39.66%和32.07%。载氧体逐步被还原为Fe3O4和Fe-Ni。水蒸气使晶格氧利用率由59.02%降至25.48%。

Abstract

Chemical looping gasification technology shows great potential in biomass and solid waste utilization.A two-stage fixed-bed reactor was employed to study the co-gasification of cotton stalks and polyethylene using nickel-loaded iron ore as the carrier.The effects of NiO loading,gasification temperature,oxygen carrier-to-fuel mass ratio,and steam addition on gas yield,composition,and tar content were investigated.Results indicate that at 5% NiO loading and 800℃,the total gas yield reaches 0.97 Nm3/kg.When the oxygen carrier-to-fuel mass ratio increases to 30 and steam flow rate rises to 0.03 g/min,the yield increases to 1.22 Nm3/kg,with H2 and CO constituting 39.66% and 32.07%,respectively.The oxygen carrier was progressively reduced to Fe3O4 and Fe-Ni.Steam reduced lattice oxygen utilization from 59.02% to 25.48%.

Graphical abstract

关键词

化学链共气化 / 棉秆 / 聚乙烯 / 铁矿石

Key words

chemical looping co-gasification / cotton stalks / polyethylene / iron ore

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孙思盈,张骁鹂,蔡金津,江文涛,张文婧,亚力昆江·吐尔逊. 棉秆与聚乙烯的化学链共气化研究[J]. 现代化工, 2026, 46(S1): 162-168 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.S1.028

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随着我国社会经济持续发展,生产和生活过程中产生的有机固体废物不断增加,农林废弃生物质在其中占有很大比重[1]。妥善处置这类废弃物已成为当前亟待解决的问题之一。作为我国最重要的棉花产区,新疆棉花产量占全国总产量的90%以上。棉秆(CS)是棉花种植的主要副产物,年产量超过1 000万吨,是一种具有重要开发潜力的农业可再生资源。因此,高效利用棉秆对推动农业绿色低碳循环发展具有重要意义。尽管新疆农作物秸秆综合利用率已超过90%,但棉秆目前仍以直接粉碎还田为主要处理方式[2]。在此背景下,有必要进一步拓展棉秆资源化利用途径,推动其由传统废弃物向高附加值资源转化。马嘉宁等[3]研究表明,采用纤维素降解菌处理秸秆可加速其分解并提高还田效率。此外,新疆作为我国主要的覆膜农业区,农用地膜覆盖面积已超过总耕地面积的50%[4]。目前新疆地区广泛使用的聚乙烯(PE)地膜虽然具有成本低、耐老化等优点[5],但由于难以自然降解、再加工产业链效益不高、回收经济性差等原因,残膜回收仍面临严峻挑战。值得注意的是,约60%的回收残膜中混杂有棉秆残茬、棉纤维等田间杂物[6],分离困难,严重制约残膜的二次资源化利用。因此,开发残膜与杂质的高效共处理技术对实现新疆农业可持续发展具有重要意义。
化学链共气化(CLCG)技术是在化学链燃烧(CLC)基础上发展起来的一种低能耗、低成本气化方法,可将生物质和固体废弃物高效转化为合成气(图1)。该技术的核心是借助载氧体(OC)中的晶格氧参与气化反应。具体过程为:燃料首先发生热解,生成挥发分和焦炭;随后在气化反应器中,OC的晶格氧替代分子氧与燃料反应生成合成气,同时OC被还原;还原态OC在空气反应器中重新氧化恢复晶格氧,实现化学链的过程。CLCG过程中,气体产物主要来自热解挥发分,生物质热解挥发分产率可达80%[7],PE则高达99%[8],因此挥发分与OC的反应是CLCG的关键步骤之一[9]。此外,金属载氧体对热解过程中产生的焦油具有催化重整作用,可通过提供活性位点促进大分子焦油裂解为小分子气体,从而显著降低焦油含量[10]。
研究表明,生物质与塑料共气化存在显著的协同效应。Burra等[11]发现,废木屑与PE共气化时,其合成气产量高于两者单独气化产量之和。Kaydouh等[12]在对稻壳-PE、锯末-高密度聚乙烯(HDPE)等体系的研究中指出,共气化不仅能够提高气体产率,还可有效抑制焦油的生成。进一步地,Zhang等[13]的研究发现,当PE含量为25%时,总气体收率达到1.41 Nm3/kg,其中氢气体积分数达45.0%。
郭万军等[14]研究发现铁矿石作为载氧体具有较好的反应活性,能有效地促进化学链气化反应的进行。在CLCG中,常用的载氧体包括Cu、Ni、Co、Fe、Mn等过渡金属氧化物[15]。Wang等[16]采用Fe基载氧体对松木锯末进行气化,发现当NiO负载量为1%~7%时效果最佳,合成气中H2浓度为43.06%,碳转化率达78.22%,气体热值为9.36 MJ/kg。目前关于多组分复合载氧体的研究主要集中在Fe基与其他过渡金属氧化物的复合体系。Son等[17]比较了NiO与Fe2O3的反应性能,结果显示NiO活性更优,且当NiO/Fe2O3比例为3时复合载氧体的燃烧效率最高。
基于以上研究背景,本文采用浸渍法制备了载镍铁矿石作为载氧体,结合了良好的结构稳定性、抗积炭性能与高反应活性。在两段式固定床反应器中,在CS与PE质量比3∶1的条件下系统研究了CS与PE的化学链共气化过程,重点考察了NiO负载量、气化温度、载氧体与燃料质量比及水蒸气添加量对气体产率、焦油产量的影响,并通过多种表征手段分析了OC在反应过程中的物理化学演变机制。

1 实验部分

1.1 原料和载氧体制备

本研究所用棉秆来自中国新疆库车,CS的工业分析与元素分析如表1所示。聚乙烯由中石化茂名分公司提供。CS和PE经过研磨、筛分,将粒径控制在250~425 μm。其中,CS在105℃烘箱中干燥12 h备用。实验所用铁矿石先粉碎,收集250~425 μm的颗粒并洗涤去除粉尘。再通过浸渍法将这些颗粒浸泡于饱和硝酸镍溶液中24 h,浸渍后的颗粒利用旋转蒸发仪浓缩至粘稠状,继而在105℃烘箱中干燥24 h。随后,将干燥产物置于马弗炉中,以10℃/min的速率升温至950℃并保持3 h,以增强其机械强度。

1.2 实验设置

实验采用如图2所示的两段式固定床反应器,其主要部件包括气体供应单元、长1 060 mm、内径28 mm的石英管反应器(由350 mm热解区和 250 mm气化区共同构成)、温度控制组件、焦油冷凝段及气体采样系统。热解区温度固定在650℃,气化区温度则在700℃至900℃之间调节。所有温度区域均从环境温度开始加热,并由控制系统确保达到设定值。蒸汽通过水泵和预热系统引入。实验前,3 g CS与1 g PE的混合物装入石英篮(长 120 mm,内径20 mm),并将其置于固定床反应器上段顶部;同时,预定量的OC放置在反应器下部区域。高纯度氮气(N2)作为载气,以300 mL/min的恒定流速通过干式流量计(日本SINAGAWA公司DC-2C)。到达设定温度后,石英篮通过推拉杆迅速推入650℃的热解区,燃料混合物在此快速热解30 min,生成的热解挥发物在载气作用下通过气化区,并与OC反应。随后,产物被导入冷却段,利用-20℃的冷阱收集可冷凝组分。不可凝气体则由干式流量计测量后收集于气袋,用于后续气相色谱分析。气体成分采用配备热导检测器的INFICON Micro GC Fusion气相色谱仪进行定量分析。液体产物收集后,遵循ASTM D95—05e1(2005)标准对焦油和水分进行分离。
每种气体的体积(H2、CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6、C3H6及C3H8、C4H10)可依据气体的总体积,通过公式(1)和公式(2)计算得出:
${V}_{\mathrm{o}\mathrm{u}\mathrm{t}}=({F}_{{\mathrm{N}}_{2}}\times t)/(1-\sum {X}_{i})$
${V}_{i}={V}_{\mathrm{o}\mathrm{u}\mathrm{t}}\times {X}_{i}$
其中,Vout为气袋的总体积,L;${F}_{{\mathrm{N}}_{2}}$为N2流量,mL/min;t为每袋气体收集所用时间,min;Xi为气体产物中i组分的体积分数;Vi为气体组分i的体积分数。
气体产物的产率通过公式(3)与公式(4)计算得出:
${Y}_{i}=\left[\right({M}_{i}{V}_{i}/1\mathrm{ }000{V}_{\mathrm{m}})/{M}_{\mathrm{F}\mathrm{u}\mathrm{e}\mathrm{l}}]\times 100\mathrm{\%}$
${Y}_{\mathrm{总}\mathrm{计}}=\sum {Y}_{i}$
其中,Yi为气体产物的产率,Nm3/kg;MFuel为CS和PE样品的总重量,g;Vm为298 K时的气体摩尔体积(24.5 L/mol);Y总计为总气体产量,Nm3/kg。
焦油含量,g/Nm3,是根据焦油质量与燃料质量的比值估算得出,并由公式(5)推导出来:
$\mathrm{焦}\mathrm{油}\mathrm{含}\mathrm{量}=({M}_{\mathrm{t}\mathrm{a}\mathrm{r}}/{V}_{\mathrm{T}})\times 100\mathrm{\%}$
其中,Mtar为测试中收集的焦油质量,g;VT为干燥气体的体积,Nm3。

1.3 载氧体的表征

采用X射线粉末衍射分析(D8 Advance,Bruker)确定实验制备OC的晶相组成变化(扫描速度为 2°/min,扫描范围为5°至80°)。通过电子扫描显微镜(Phenom proX,PHENOM Pure),分析OC表面形貌的变化。利用氢气程序升温还原(ChemBET TPR/TPD,Anton Paar)对OC还原性能进行评估分析。

2 结果与讨论

2.1 NiO负载量对反应性能的影响

铁矿石上NiO的负载量对反应过程中的气体产率、气体组成及焦油产量有显著影响。本研究系统考察了NiO负载质量分数(0%到15%)对反应性能的影响,结果如图3所示。由图3(a)可知,随着NiO负载量的增加,H2与CO的产率均呈现先升高后降低的趋势。当负载量由0%提高至5%时,H2产率从0.14 Nm3/kg增至0.25 Nm3/kg,CO产率也从0.12 Nm3/kg同步上升至0.18 Nm3/kg。然而,继续增加负载量至15%时,两者产率分别下降至0.08 Nm3/kg与0.05 Nm3/kg。与此同时,CH4及CO2的产率在相同负载范围也表现出先小幅上升后降低的趋势,而C2~C4表现为小幅度上升趋势。图3(b)显示,H2在总气体组成中随NiO负载量增加同样呈现先增后减的趋势,CO在总气体组成中在NiO负载量在0到10%范围内小幅度下降,并在负载量为15%时降低至15%。5%NiO负载量下两气体产率分别达到31%与22%。这一变化与产率趋势基本一致。图3(c)可观察到,总气体产率随NiO负载量增加先上升后下降,并在NiO负载量为5%时达0.75 Nm3/kg。焦油含量也表现出相似的先升后降变化趋势。

2.2 气化温度对反应性能的影响

气化温度对合成气质量提升有决定性影响[18],适当提高气化温度有助于提升合成气产率并抑制焦油生成。为探究气化温度对合成气产率及组成的影响,在700℃至900℃范围内考察了气化温度对气体产率、气体组成及焦油产量的影响。如图4(a)所示,随着气化温度升高,CO与H2的产率均呈现先上升后下降的趋势。CO产率在800℃达峰值0.22 Nm3/kg,较700℃的0.15 Nm3/kg提升32%,随后在900℃时略微升至0.25 Nm3/kg。H2产率同样于800℃出现峰值0.43 Nm3/kg,随后在900℃下降至0.31 Nm3/kg。C2~C4气体在700~900℃范围内,产率在0.02 Nm3/kg至0.08 Nm3/kg区间波动。而CO2与CH4的产率在整个温度区间内变化较缓,仅呈现小幅上升。图4(b)显示,H2在总气体中的占比于800℃达到44%,随后900℃时降至32%;CO的占比同样在800℃占总气体的22%。整个温度区间内,CO2在总气体中占比20%到28%,C2~C4组分的占比则在3%到10%之间,并在800℃出现最小值。焦油产量随温度的变化如图4(c)所示。在700℃到850℃范围内,焦油产量从125 g/Nm3持续下降,经750℃的60 g/Nm3、800℃的40 g/Nm3,至850℃达到最低值30 g/Nm3;而当温度进一步升至900℃时,焦油产量至107 g/Nm3。

2.3 载氧体与燃料质量比对反应性能的影响

还原态载氧体能有效催化气化重整,提高合成气含量[19],较高的载氧体含量有助于降低焦油含量,但过高的载氧体含量可能导致CO2产率上升,不利于合成气生成,增加反应器的成本和运行需求,因此精确控制载氧体与燃料质量比对合成气生产至关重要。如图5(a)所示,随载氧体与燃料质量比增加,H2和CO的产率均呈现先升高后降低的趋势。在载氧体与燃料质量比从0提高至30的过程中,H2产率由0.10 Nm3/kg上升至0.43 Nm3/kg,CO产率由0.10 Nm3/kg同步增长至0.41 Nm3/kg;然而当比例进一步升至35时,两者产率分别回落至0.32 Nm3/kg和0.30 Nm3/kg。同时,在此质量比范围内,可观察到CO2产率从0.10 Nm3/kg增加至0.28 Nm3/kg,随后维持在0.27 Nm3/kg附近小幅波动。与此相反,CH4及C2~C4烃类的产率则持续下降,最终接近零。如图5(b)所示,随着载氧体与燃料质量比从0增至35,H2、CO和CO2在总气体中的占比均呈先升后降趋势;而CH4与C2~C4的占比则不断降低。在比例为30时,如图5(c)显示,总气体产率达到最高;而当比例继续增加至35时,总气体产率下降至0.94 Nm3/kg。与此同时,焦油含量在载氧体与燃料质量比为0到15时持续降低,在15到30区间内小幅波动,而在比例达到35时出现回升。

2.4 水蒸气添加量对反应性能的影响

在化学链共气化过程中,水蒸气作为关键反应介质,对反应性能具有多重影响[20]。因此,实验研究并考察了水蒸气添加量对气体产率、气体组成及焦油产量的影响。据图6(a)所示,随着水蒸气添加量的增加,CO和H2的产率均呈现先升后降并逐渐平缓的趋势。CO产率从无水蒸气氛围时的0.37 Nm3/kg增至峰值0.39 Nm3/kg,H2产率则从0.46 Nm3/kg上升至最高值0.48 Nm3/kg;当添加量达到0.07 g/min后,两者分别下降至0.25 Nm3/kg和0.30 Nm3/kg。与此同时,CO2产率随着水蒸气添加量的增加而表现出持续缓慢下降趋势,由0.29 Nm3/kg逐步降至0.24 Nm3/kg。相比之下,CH4与C2~C4烃类的产率则呈现微弱上升趋势,分别从0.06 Nm3/kg和0.04 Nm3/kg增加至0.07 Nm3/kg和0.05 Nm3/kg。如图6(b)所示,当水蒸气添加量为0.03 g/min时,H2在总气体中的占比达到峰值40%。CH4和C2~C4的相对含量同时随水蒸气添加量增加而小幅度波动;而CO2的相对产率则呈现先降后升的趋势。图6(c)表明,总气体产率表现为先升后降随后略微回升的趋势;焦油含量则总体呈先下降后上升的趋势,并在0.03 g/min时达到最低值。

2.5 载氧体表征分析

新鲜及反应后OC的X射线衍射图谱如图7所示。新鲜铁矿石的主要成分为SiO2和Fe2O3,其中Fe2O3衍射峰出现在33.47、36.06、64.11°处。随后负载NiO的OC样品上,NiO衍射峰于37.45°和43.54°处出现,这表明NiO成功负载于铁矿石上。气化反应后,观察到OC样品中Fe2O3的衍射峰消失,并转化为Fe3O4衍射峰(位于30.65、36.04、64.56°处),说明Fe2O3在反应过程中被还原为Fe3O4,同时释放晶格氧参与气化反应,该结果与李延兵等[21]的研究一致。随着载氧体与燃料质量比提高至30,Fe3O4的衍射峰转化为Fe-Ni合金衍射峰(出现在44.48°和75.85°处)。这表明Fe3O4被进一步还原,并与Ni形成合金相,从而持续提供晶格氧。值得注意的是,在引入水蒸气的反应氛围后,NiO的衍射峰转变为Ni-Se合金衍射峰(位于30.67、37.12、42.82、50.73°)。这说明水蒸气的引入导致了NiO被还原并转化为合金相存在。
通过扫描电子显微镜对OC反应前后的表面形貌进行观察,结果如图8所示。新鲜铁矿石表面相对平滑,孔隙结构较少且分布稀疏。经5% NiO负载后,样品表面呈现明显凹凸不平的形貌,并附着细小颗粒,这表明NiO成功负载于铁矿石表面。反应后的OC表面出现不规则片状堆积结构,该现象可归因于反应过程中OC发生的团聚与烧结。而进一步在反应体系中引入水蒸气氛围后,OC表面出现局部微裂纹,但整体形貌相比于无水蒸气条件下反应的样品较为平整,表面突起减少。
如图9所示,通过氢气程序升温还原分析载氧体的还原能力。新鲜OC在569℃出现Fe2O3的还原峰,其H2消耗量达1 947 μmol/g。反应后OC的还原峰移动至562℃,H2消耗量降至798 μmol/g,仅占新鲜铁矿石的40.98%,这表明CLCG反应中有59.02%的晶格氧被反应消耗。引入水蒸气后,OC还原峰温度略微上升至575℃,H2消耗量增至 1 451 μmol/g,相当于新鲜铁矿石总消耗量的74.52%。结果表明,在水蒸气氛围下,仅25.48%的晶格氧参与了CLCG反应,其利用率较无水蒸气条件显著降低,这一趋势与刘思琦等[22]的研究一致。

3 结论

在NiO负载量为5%、温度为800℃的条件下,总气体产率呈现先上升后下降的趋势,其峰值达到0.97 Nm3/kg,此时H2与CO在总气体中的占比分别为39.23%和30.04%。实验进一步表明,当载氧体与燃料质量比为30并在水蒸气氛围下,总气体产率表现出先升后降、随后小幅回升的趋势;并在水蒸气添加量为0.03 g/min时,出现气体产率峰值1.22 Nm3/kg。且实验发现继续提高水蒸气添加量,会导致合成气产率下降,焦油产量上升。载氧体在化学链共气化反应中,其晶相与表面形貌发生显著演变:Fe2O3首先被还原为Fe3O4,随后在载氧体/燃料质量比升至30时进一步转化为Fe-Ni合金;引入水蒸气氛围后,NiO转变为Ni合金。反应后的载氧体颗粒出现团聚并产生微裂纹。水蒸气的引入导致晶格氧利用率由59.02%大幅下降至25.48%,大幅度削弱了载氧体的持续供氧能力。

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