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Mg-Li共掺杂优化钠离子电池正极材料P2-Na0.67Ni0.33Mn0.67O2的电化学性能

陈言 ,  沈培智 ,  白志钟 ,  赵红利

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (10) : 240 -246.

PDF (4585KB)
现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (10) : 240-246. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.10.038
科研与开发

Mg-Li共掺杂优化钠离子电池正极材料P2-Na0.67Ni0.33Mn0.67O2的电化学性能

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Mg-Li co-doping for optimizing electrochemical performance of P2-Na0.67Ni0.33Mn0.67O2 cathode material of sodium-ion battery

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摘要

采用液相沉淀-高温烧结法制备P2-Na0.67Ni0.33Mn0.67O2及其Mg-Li共掺杂样品Na0.67Ni0.26-x-yMgxLiyMn0.67O2(x=0.05~0.07,y=0.03~0.05)。实验结果表明,Na0.67Ni0.22Mg0.07Li0.04Mn0.67O2表现出高比容量、良好的循环稳定性以及优异的倍率性能。在1 C下,放电比容量达130.1 mAh/g,经过200次充放电,容量保持率为77.2%。此外,利用恒电流间歇滴定技术、电化学阻抗以及非原位X射线衍射技术,深入探讨了其在充放电过程中的电化学反应机制。

Abstract

P2-Na0.67Ni0.33Mn0.67O2 and its Mg-Li co-doped samples Na0.67Ni0.26-x-yMgxLiyMn0.67O2 (x=0.05-0.07,y=0.03-0.05) are synthesized through liquid phase precipitation-high temperature sintering method.Experimental results indicate that Na0.67Ni0.22Mg0.07Li0.04Mn0.67O2 exhibits high specific capacity,good cycle stability and excellent rate performance.Specifically,its discharge specific capacity reaches 130.1 mAh/g at 1 C,and its capacity retention rate is 77.2% after 2 000 cycles.In addition,the electrochemical reaction mechanism during the charge-discharge process is explored by means of galvanostatic intermittent titration (GITT),electrochemical impedance (EIS) and ex-situ XRD.

Graphical abstract

关键词

钠离子电池 / P2-Na2/3Ni1/3Mn2/3O2 / Mg-Li共掺杂 / 层状氧化物正极材料

Key words

sodium-ion battery / P2-Na2/3Ni1/3Mn2/3O2 / Mg-Li co-doping / layered oxides cathode material

Author summay

陈言(1999-),男,硕士生,主要从事电化学储能材料及器件研究,.

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陈言,沈培智,白志钟,赵红利. Mg-Li共掺杂优化钠离子电池正极材料P2-Na0.67Ni0.33Mn0.67O2的电化学性能[J]. 现代化工, 2025, 45(10): 240-246 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.10.038

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目前,锂离子电池已成为电化学储能系统的主导技术。然而,锂资源的分布不均及其高昂成本,严重制约了锂离子电池的进一步发展[1]。相比之下,钠资源储量丰富,分布广泛且价格低廉,使得钠离子电池在电网储能等应用领域受到广泛关注。
钠离子电池正极材料主要包括聚阴离子型化合物、普鲁士蓝类化合物、有机类化合物以及层状金属氧化物[2]。其中,层状金属氧化物NaxTMO2(0<x≤1,TM代表过渡金属)因其能量密度高、种类丰富、合成工艺简单以及良好的环境适应性而备受关注。由于钠离子的配位环境和氧的堆积方式存在差异,层状氧化物可分为P2、P3、O3、O2等类型[3]。P2-Na0.67Ni0.33Mn0.67O2因具有高比容量(173 mAh/g)、超过3.7 V的高工作电压、易于合成和优异的空气稳定性,被认为是理想的钠离子电池正极材料之一。然而,充电到高压区域(>4.2 V)时,会发生P2到O2相变[4-5];而在低于4.0 V时,则会出现Na+/空位的有序化[6]以及过渡金属溶解[7]等问题,导致 P2-Na0.67Ni0.33Mn0.67O2的容量衰减迅速且倍率性能不佳[8-9]。大量研究表明,阳离子掺杂(如Cu2+[10-11]、Fe3+[12-13]、Mg2+[14-15]、Ti2+[16]、Al3+[17]及Sb3+[18])以及高熵氧化物设计[19-20]可以有效改善层状氧化物的结构稳定性,提升其在钠离子电池中的电化学性能。例如:Li等[21]制备的掺镁层状金属氧化物Na0.67Ni0.23Mg0.1Mn0.67O2在20 mA/g的电流密度下,放电比容量为118 mAh/g,经过500次循环后容量保持率为49.1%。Chen等[15]制备的掺锂层状金属氧化物Na0.67Ni0.23Li0.1Mn0.67O2在0.1 C倍率下,放电比容量为121.5 mAh/g,经过100次循环后容量保持率为79.9%。Huang等[22]合成了Mg-Li共掺杂的层状金属氧化物Na0.67Li0.07Mg0.07Ni0.28Mn0.58O2,在100 mA/g充放电电流密度下,放电容量为108.25 mAh/g,经历200次循环后,容量保持率为71.2%。在对层状氧化物材料进行多元素掺杂时,设计与合成过程的微小变化可能对材料的结构和电化学性能产生深远影响。因此,有必要深入探究Mg-Li双掺杂对P2-Na0.67Ni0.33Mn0.67O2材料电化学性能的影响,从而平衡掺杂元素比例,进一步优化层状氧化物正极材料的比容量,倍率性能和循环稳定性。
本文采用液相沉淀-高温烧结法,在优化镁掺杂量的基础上,进一步调整锂掺杂量,制备出Mg-Li共掺杂的层状氧化物P2-Na0.67Ni0.22Mg0.07Li0.04Mn0.67O2并用作钠离子电池正极材料。在1.0 C倍率下,该材料比容量达130.1 mAh/g,经过200次充放电循环,容量保持率为77.2%。此外,利用非原位X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)以及循环伏安法(CV)、恒电流间歇滴定(GITT)、电化学阻抗谱(EIS)等检测手段,对材料结构、形貌和储能机理进行系统表征和分析。

1 实验方法

1.1 材料制备

Na0.67Ni0.33Mn0.67O2的制备:首先称取0.015 mol乙酸镍[Ni(CH3COO)2]和0.03 mol乙酸锰[Mn(CH3COO)2]溶解在90 mL去离子水中,标记为A;将0.03 mol氢氧化钠(NaOH)溶解在60 mL去离子水中,标记为B。随后将A、B两种溶液分别转移至不同滴定管中,以3∶2滴速,在磁力搅拌条件下滴加到烧杯中,形成含有沉淀的混合液。然后,将该混合液置于90℃烘箱中干燥,获得烧结前驱体。最后,将前驱体放入马弗炉中,在空气气氛下,以5℃/min的升温速率加热至850℃并保温25 h,随炉冷却至室温,轻微研磨后即可得到样品Na0.67Ni0.33Mn0.67O2,记为NNM。
Na0.67Ni0.33-xMgxMn0.67O2(x=0.06、0.07、0.08)及Na0.67Ni0.26-yMg0.07LiyMn0.67O2(y=0.03、0.04、0.05)的制备:按分子式中各元素的化学计量比,将乙酸锰、适量掺杂剂乙酸镁以及乙酸镍溶解在 90 mL去离子水中,得到A'溶液。其余步骤与上述NNM的制备步骤一致。制备出的Na0.67Ni0.33-xMgxMn0.67O2样品,记为NN0.33-xMxM。同理,采用类似方法和步骤,制备出Na0.67Ni0.26-yMg0.07LiyMn0.67O2样品,记为NN0.26-yMLyM。实验所用试剂均为分析纯。

1.2 电极片及扣式电池组装

将制得样品作为活性物质与乙炔黑和聚偏氟乙烯(PVDF)按照质量比8∶1∶1的比例混合,加入适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)搅拌8 h得到均匀的浆料。将浆料均匀涂覆在铝箔集流体上,在90℃真空烘箱中干燥12 h,然后用裁片机裁成直径14 mm的圆形电极片,电极片上活性物质质量约为1.2 mg/cm2。
在充满Ar气的手套箱内,以上述电极片为正极,金属钠片为负极,玻璃纤维为隔膜,将1 mol/L高氯酸钠溶解于体积比为1∶1的碳酸二甲酯与碳酸乙烯酯混合溶剂中,并添加占混合溶剂体积5%的氯代碳酸乙烯酯作为电解液,组装成CR2032型纽扣电池。装配好的纽扣电池静置8 h后再进行电化学性能测试。

1.3 材料表征及电化学性能测试

利用X射线衍射仪(XRD,Bruker D-8 Advance,德国布鲁克)和拉曼光谱仪(DXR3 xi,美国赛默飞世尔)表征样品的晶体结构和结构信息。利用X射线光电子能谱(XPS,ESCALAB 250XI,美国赛默飞世尔)分析样品表面元素及其价态。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM,JSM-7900F,日本电子)及其附带的能谱仪(EDS)表征样品的微观形貌及元素分布。
采用电化学工作站(CHI660E,上海辰华)进行循环伏安(CV)和电化学阻抗(EIS)测试;使用新威电池测试系统(BTS-4008,深圳新威)对电池进行恒流充放电和恒电流间歇滴定技术(GITT)测试。
通过GITT实验,根据式(1)计算电极材料在充电/放电过程中的离子扩散系数[23]:
${D}_{\mathrm{G}\mathrm{I}\mathrm{T}\mathrm{T}}=(4/\mathrm{\pi }\tau )\left[\right({m}_{\mathrm{B}}{V}_{\mathrm{M}})/({M}_{\mathrm{B}}{S\left)\right]}^{2}(\Delta {E}_{\mathrm{s}}/\mathrm{\Delta }{E}_{\mathrm{t}}{)}^{2}$
其中:MB(g·mol-1)、mB(g)、VM(cm3·mol-1)分别为电极材料的摩尔质量、质量和摩尔体积,S为电极与电解质的接触面积(cm2),τ为恒流脉冲时间(s),ΔEt为电池电压(V)的变化,ΔEs为准平衡电压(V)的变化。

2 结果与讨论

2.1 Na0.67Ni0.33Mn0.67O2及掺镁样品的结构、形貌和电化学性能

图1(a)显示采用液相沉淀-高温烧结法所制备Na0.67Ni0.33Mn0.67O2和Na0.67Ni0.33-xMgxMn0.67O2(x=0.06~0.08)的XRD图谱。从图中可以观察到,所有样品的XRD衍射峰都能与标准卡片(PDF#54—0894)一一对应,且未检测到其他杂质峰,这表明掺Mg前后样品均为P63/mmc空间群的P2型层状结构。此外,样品的衍射峰尖锐且峰强较高,表明所制备的材料具有良好的结晶度。图1(b)~(d)分别显示NNM、NN0.26 ${{\mathrm{M}}_{0.0}}_{7}$M和NN0.25 ${{\mathrm{M}}_{0.0}}_{8}$M的SEM图。从图中可以看出,掺镁前后样品的形貌没有明显变化,所有样品均呈现出典型的六边形层状结构,颗粒表面光滑,棱角分明,粒径约为0.5~3 μm。图1(e)展示了Na0.67Ni0.26Mg0.07Mn0.67O2样品的元素分布图,从中可以看出Na、Ni、Mn、O以及掺杂的Mg元素在颗粒中分布均匀。
图2(a)显示在2.0~4.3 V电压范围内,充放电倍率由0.1 C到5 C再回到0.1 C,NNM和不同掺镁量NN0.33-xMxM(x=0.06、0.07、0.08)正极材料的倍率性能。在0.1 C下,NNM、NN0.27M0.06M、NN0.26M0.07M和NN0.25M0.08M这4种材料的首次放电比容量分别为160.5、144.4、146.6、145.7 mAh/g;当电流密度增加到0.5 C时,对应的放电比容量则分别为93.6、97.8、100.7、94.8 mAh/g。随着放电倍率继续增大到5 C乃至返回0.1 C时,NN0.26M0.07M都表现出最高的放电比容量。图2(b)显示不同掺镁量正极材料的循环性能对比图。在1 C条件下,NN0.26M0.07M经过200次充放电循环,比容量由133.9 mAh/g降低至66.1 mAh/g,容量保持率为48.1%;而NNM的比容量则由最初171.9 mAh/g降至15.9 mAh/g,容量保持率仅为9.2%。实验结果表明,当镁掺杂量为0.07时,正极材料NN0.26M0.07M表现出最佳的电化学性能。

2.2 Na0.67Ni0.26-yMg0.07LiyMn0.67O2的结构、形貌及电化学性能

以Na0.67Ni0.26Mg0.07Mn0.67O2为基础,进一步掺杂Li+,探究Mg-Li共掺杂对P2型层状正极材料电化学性能的影响。图3(a)显示NN0.26-yM0.07LyM(y=0.03、0.04、0.05)的XRD图。由图可知,3种材料仍为P63/mmc空间群的P2型层状氧化物,Mg-Li共掺杂未对材料物相产生影响。图3(b)显示NNM、NN0.26M0.07M及NN0.22M0.07L0.04M这3种材料的拉曼光谱图。所有材料的拉曼光谱图均显示有3个吸收峰,其中A1g和E2g峰分别与Na+的震动和氧震动有关,391 cm-1附近的拉曼峰则对应过渡金属层中氧的弯曲振动[24]。值得注意的是,随着Mg掺杂及Mg-Li共掺杂,材料的拉曼峰位置依次向低波数方向移动,这可能与Na+的无序分布有关[25]。此外,391 cm-1处拉曼峰强度的递增表明,Mg掺杂以及Mg-Li共掺杂在一定程度上提高材料的稳定性[26]。通过XPS谱进一步分析NN0.22M0.07L0.04M的表面元素组成,如图3(c)所示。在样品中检测到Li、Mg、Mn、Ni和Na,其中Li 1s峰的结合能约为52.4 eV。图3(d)显示Mg-Li共掺杂样品NN0.22M0.07L0.04M的扫描电镜形貌依旧为六边形层状结构,粒径为0.5~3 μm。
图4(a)显示在2.0~4.3 V电压范围内,NN0.26M0.07M和Mg-Li共掺杂NN0.26-yM0.07LyM(y=0.03、0.04、0.05)正极材料的倍率性能。在0.1 C下,NN0.26M0.07M、NN0.23M0.07L0.03M、NN0.22M0.07L0.04M和NN0.21M0.07L0.05M这4种材料的首次放电比容量分别为146.6、134.1、136.3 mAh/g和135.3 mAh/g。随着电流密度从0.2 C增加到5 C再减小至0.1 C,各材料对应的放电比容量均呈现出先降低再增大的趋势。当电流返回到0.1 C时,NN0.26M0.07M、NN0.23M0.07L0.03M、NN0.22M0.07L0.04M和NN0.21M0.07L0.05M4种材料的放电比容量分别恢复到为111.1、117.1、125.2 mAh/g和114.1 mAh/g,材料NN0.22M0.07L0.04M展现出最佳的倍率性能。
图4(b)显示镁锂共掺杂层状金属氧化物正极材料的循环性能对比图。在1 C倍率充放电条件下,NN0.22M0.07L0.04M经过200次循环后,放电比容量由初始的130.1 mAh/g降低至100.4 mAh/g,容量保持率为77.2%,远优于NN0.26M0.07M的48.1%以及NNM的9.2%。实验结果表明,Mg-Li共掺杂层状金属氧化物正极材料Na0.67Ni0.22Mg0.07Li0.04Mn0.67O2表现出最佳的电化学性能,优于目前报道的掺Mg或掺Li以及Mg-Li共掺样品的电化学性能[15,21-22]。

2.3 电化学机理分析

图5(a)~(c)展示了扫描速度为0.2 mV/s,NNM、NN0.26M0.07M、NN0.22M0.07L0.04M正极材料的CV曲线。对于NNM[图5(a)],在3 V以下的两对氧化还原峰与Mn3+/Mn4+的氧化还原有关; 3.24/3.37 V和3.53/3.72 V的氧化还原峰对应Ni2+/Ni3+和Ni3+/Ni4+的氧化还原反应,提供主要容量;在4.0 V附近氧化还原峰主要归因于O2-/O-的氧化还原。由图5(b)、(c)可以看出,掺镁样品CV曲线中,3.2/3.3 V和3.5/3.7 V附近的氧化还原峰的峰电流值有所下降,这是由于样品中的Ni2+被Mg2+取代,并且Mg2+不提供电化学活性,导致对应于Ni2+/Ni3+和Ni3+/Ni4+的氧化还原峰的峰电流值降低[27]。在NN0.22M0.07L0.04M的CV曲线中[图5(c)]可以看到,在3.5/3.7 V处的氧化还原峰发生劈裂,形成2个峰,掺锂后样品NN0.22M0.07L0.04M的结构发生了Na+/空位重排[28]。与NNM、NN0.26M0.07M相比,NN0.22M0.07L0.04M样品的CV曲线中4.0 V附近的氧化还原峰的峰电流值更大且第2次和第3次曲线的重合度高,表明其拥有更好的电化学稳定性。图5(d)~(e)显示了在充放电过程中,NNM、NN0.26M0.07M和NN0.22M0.07L0.04M电极的GITT曲线及其离子扩散系数。根据扩散系数计算结果,NN0.22M0.07L0.04M电极的Na+扩散系数( ${\mathrm{D}}_{\mathrm{N}\mathrm{a}}^{+}$)介于4.92×10-12 cm2/s至1.55×10-9 cm2/s之间,明显高于NN0.26M0.07M以及NNM,说明Mg-Li共掺杂能够有效提升钠离子的扩散速率。此外,为了进一步探究材料的扩散动力学,在0.1~105 Hz范围内测试上述3种材料的电化学阻抗谱,如图5(f)所示。从图中可知,NNM和掺镁样品NN0.26M0.07M的阻抗图谱形状相似,均由高频区的半圆和中低频区的斜线组成,其中,半圆弧直径反映电荷转移电阻(Rct),斜线的斜率则反映欧姆电阻(Rb)。相比之下,Mg-Li共掺杂样品NN0.22M0.07L0.04M的阻抗图谱中则出现2个半圆和1条斜线,左边第1个半圆反映电极材料与电解液形成的界面膜所产生的阻抗,经计算该界面膜电阻为98.1 Ω,该界面膜的出现使得活性材料的结构在充放电过程中更加稳定,因此,镁-锂共掺杂样品在长循环过程中表现出优异的循环稳定性;第2个半圆则反映电极的电荷转移电阻(Rct)。经计算可知,NNM、NN0.26M0.07M和NN0.22M0.07L0.04M电极的Rct(Rb)分别为541.1(4.8)、144.7(4.2)和32.3(3.4) Ω,表明掺镁及镁-锂共掺杂可以降低样品的电荷转移电阻和欧姆电阻。
采用非原位XRD仪对NN0.22M0.07L0.04M电极在充放电过程中的物相变化进行了研究,如图5(g)~(i)所示。结果显示在NN0.22M0.07L0.04M电极XRD谱图中没有出现新的衍射峰,表明该材料在充放电循环过程中未发生明显的P2-O2相变过程。值得注意的是,在充电过程中,电压从3.8 V升高到4.3 V,(002)衍射峰和(004)衍射峰均逐渐向低角度方向移动;在放电过程中,当电压由4.3 V降低至3.5 V,(002)衍射峰和(004)衍射峰又逐渐向高角度方向移动,这表明Mg-Li共掺杂材料NN0.22M0.07L0.04M在充放电过程中具有良好的结构可逆性。

3 结论

本文采用液相沉淀-高温烧结法制备了Mg-Li共掺杂的P2型钠离子电池正极材料Na0.67Ni0.26-x-yMgxLiyMn0.67O2(x=0.05~0.07,y=0.03~0.05),探究了掺杂量对产物电化学性能的影响。实验结果表明,所制备样品均属于P63/mmc空间群的P2型层状过渡金属氧化物,微观形貌为典型的六边形层状结构,粒径约为0.5~3 μm。Mg-Li共掺杂有效降低了样品的电荷转移电阻和欧姆电阻,并在电极材料和电解液间产生界面膜;提高Na+的扩散系数并抑制Na+/空位的有序化。在1 C条件下,经历200次充放电后,Na0.67Ni0.22Mg0.07Li0.04Mn0.67O2的放电比容量由130.1 mAh/g降低至100.4 mAh/g,容量保持率为77.2%,远优于Na0.67Ni0.33Mn0.67O2的容量保持率9.2%。

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