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DSA电极电催化氧化法处理高浓度尿素废水的研究

吴月 ,  金汉强 ,  夏江楠 ,  赵贤广 ,  赵浩

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (10) : 207 -214.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (10) : 207-214. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.10.033
科研与开发

DSA电极电催化氧化法处理高浓度尿素废水的研究

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DSA electrodes in electrocatalytic oxidation treatment of high concentration urea wastewater

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摘要

研究了采用钌系DSA电极电催化氧化法处理废水中高浓度尿素的效果以及在不同电解质中尿素的氧化方式。考察了电解质及其浓度、电流密度和极板数量等操作参数对高浓度尿素废水处理效果的影响。结果表明,钌系DSA电极电催化氧化处理高浓度尿素废水主要依赖阳极产生的活性氯间接氧化。在1 000 mg/L Cl-、0.01 mol/L Na2SO4、电流密度为20 mA/cm2条件下,使用9对极板电催化氧化质量浓度为20 000 mg/L的尿素废水,尿素去除率达到99.8%,总氮去除率达到94.4%。

Abstract

The effect of using ruthenium-based DSA electrodes for the electrocatalytic oxidation treatment of wastewater containing high concentrations of urea are studied,along with the oxidation mechanism of urea in different electrolytes.The influences of operation parameters such as the type and concentration of electrolyte,current density,and the number of electrode sheets on the treatment efficiency of high-concentration urea are examined.Results indicate that the electrocatalytic oxidation of high-concentration urea by ruthenium-based DSA electrodes relies primarily on the indirect oxidation by active chlorine generated at the anode.The removal rates of urea and total nitrogen reach 99.8% and 94.4%,respectively when 9 pairs of ruthenium-based DSA electrodes are used to treat with wastewater with a urea concentration of 20 000 mg/L,1 000 mg/L Cl- and 0.01 mol/L Na2SO4 are used as electrolyte and current density is 20 mA/cm2.

Graphical abstract

关键词

电催化氧化 / 氨氮 / 操作参数 / 尿素氧化 / 氧化方式

Key words

electrocatalytic oxidation / ammoniacal nitrogen / operation parameter / urea oxidation / oxidation mechanism

Author summay

吴月(2000-),女,硕士生,研究方向为水污染控制新技术,.

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吴月,金汉强,夏江楠,赵贤广,赵浩. DSA电极电催化氧化法处理高浓度尿素废水的研究[J]. 现代化工, 2025, 45(10): 207-214 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.10.033

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尿素[CO(NH2)2]是一种常见的有机物,含氮量高。由于人类活动,其在环境中广泛存在[1]。同时,尿素作为一种重要的工业原料,在化工、农药、制药等行业具有广泛的应用,但往往会产生大量高浓度尿素废水[2],不能直接进入污水处理系统进行处理,否则会导致出水氨氮、总氮无法满足排放要求,因此迫切需要开发经济、高效的高浓度尿素废水处理技术。
目前,尿素废水常用处理方法有生物法(如脲酶水解[3]和生物降解[4])和化学法(如热力水解[5]、吸附[6]、化学氧化[7-8]、电催化氧化[9-11]等)。生物法可处理高浓度尿素废水,但存在处理周期较长和处理效率低的问题。传统化学法如化学氧化和吸附法需要大量的化学药剂,存在处理成本增加和二次污染的问题。而电催化氧化法相比生物法和传统化学法具有高效、绿色环保和操作简便等优点,在减少环境污染和降低经济成本方面展现巨大的应用潜力[12]。
电催化氧化法处理尿素废水工艺中,阳极材料是决定电催化工艺效率的关键因素[13]。仪鹏[14]制备了Ni3S2/Co3O4-NF阳极材料,对0.5 mol/L的碱性尿素溶液持续电解35 h后,尿素降解率可达71%。杨丽君等[15]制备了双功能多层次2D/3D杂化结构的Co2P-CeOx一体化电极(Co2P-CeOx/NF),在含0.33 mol/L尿素的碱性溶液中,电流密度达到30 mA/cm2时,经过10 h电催化后尿素降解率达76.4%。虽然镍基催化剂具有成本低和储量高等优点,但是在长时间处理尿素废水时降解率不高。
此外,还有一种阳极材料为RuO2等金属氧化物涂层材料电极(DSA电极)也被用于处理尿素废水[16]。因为RuO2电极较低的结合能和电阻使得电子转移相对容易,较高的亲水性和正电荷分布使得电极表面更容易接触Cl-,可以有效提高低浓度尿素的去除率[17-18]。Simka等[19]使用Ti/(RuO2-TiO2)电极处理10 g/L尿素溶液,在氯化钠浓度为 5 g/L条件下,电催化3 h,尿素去除率为70%。王钰钦[20]采用钌系DSA电极为阳极,电催化处理 10 mg/L模拟尿素废水30 min,在电解质投加量为 400 mg/L、电压为20 V的条件下,尿素去除率为77.62%。但是关于钌系DSA电极在处理高浓度尿素废水过程中操作参数对尿素去除率的影响探索却很少有报道。
因此,本研究选择网状钌系DSA电极作为阳极,探讨了不同电解质(NaCl和Na2SO4)及其浓度、电流密度、初始pH、极板数量及间距等因素对电化学氧化高浓度尿素的影响,并对尿素降解机理进行讨论,以期对生物制药等产生高浓度尿素废水行业的可持续发展提出解决思路。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

尿素、Na2SO4、NaCl、H2SO4、NaOH均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司生产;钌系DSA电极、钛网,苏州伊勒卡金属材料有限公司生产;雷磁 pHS-25型pH计、N4S型紫外-可见分光光度计、MS1515D型直流稳压电源、ZNCL-BS180型智能磁力搅拌器。

1.2 尿素电催化氧化实验

实验装置如图1所示。亚克力长方形电解槽有效容积为1 000 mL,将钌系DSA电极作为电解体系的阳极,钛网作为阴极,以1片阳极和1片阴极为1对极板。根据某生物制药企业尿素废水水质情况,配制浓度为20 000 mg/L模拟尿素废水作为实验对象。在3对极板条件下,研究电解质的种类和浓度、电流密度、pH以及极板间距对高浓度尿素氧化效果的影响,每电解一段时间后检测溶液中尿素和副产物的质量浓度,筛选最佳操作条件。最后在最佳操作条件下,研究极板数量对尿素氧化效果的影响。

1.3 分析方法

尿素质量浓度采用二乙酰一肟显色法[21]测定,用分光光度法在波长为525 nm处测定吸光度并计算尿素质量浓度;氨氮质量浓度采用纳氏试剂分光光度法(HJ 535—2009)测定;硝态氮质量浓度采用紫外分光光度法(HJ/T 346—2007)测定;亚硝酸盐氮质量浓度采用纳氏试剂分光光度法(GB 7493—87)测定;总氮质量浓度采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定。
尿素去除率(A,%)、总氮去除率(B,%)的计算如下式:
$A=\left[\frac{{\rho }_{\mathrm{a}0}-{\rho }_{\mathrm{a}1}}{{\rho }_{\mathrm{a}0}}\right]\times 100\mathrm{\%}$
$B=\left[\frac{{\rho }_{\mathrm{b}0}-{\rho }_{\mathrm{b}1}}{{\rho }_{\mathrm{b}0}}\right]\times 100\mathrm{\%}$
式中,ρa0和ρa1分别为尿素初始质量浓度和电解t时间后的质量浓度,mg/L;ρb0和ρb1分别为总氮初始质量浓度和电解t时间后的质量浓度,mg/L。

2 结果与讨论

2.1 尿素氧化反应原理

尿素的电化学氧化过程如图2所示,是通过阳极直接氧化和阳极间接氧化实现的[22]。直接氧化是指尿素分子在阳极表面直接发生电子转移过程[23]。尿素分子吸附在阳极表面,并在电场作用下直接参与氧化反应生成N2和CO2。反应式如下:
$\mathrm{CO}\left(\mathrm{NH}_{2}\right)_{2}+\mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \longrightarrow \mathrm{H}_{2}+\mathrm{N}_{2}+\mathrm{CO}_{2}$
间接氧化过程是在阳极表面或电解质中生成具有强氧化性的活性组分(羟基自由基和活性氯等),这些活性组分通过电子转移、开环、脱官能团和双键加成等过程氧化分解尿素[24]。如图3所示,羟基自由基(·OH)间接氧化反应,是电极表面金属氧化物与水或者电解质作用生成·OH,这些·OH与尿素(R)进行氧化反应,生成N2和CO2。具体氧化过程如下式:
$\mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \longrightarrow \mathrm{OH}+\mathrm{H}^{+}+\mathrm{e}^{-}$
$\mathrm{CO}\left(\mathrm{NH}_{2}\right)_{2}+\cdot \mathrm{OH} \longrightarrow \mathrm{H}_{2} \mathrm{O}+\mathrm{N}_{2}+\mathrm{CO}_{2}$
如图4所示,活性氯间接氧化反应是溶液中的Cl-先通过阳极氧化生成Cl2,再与水反应生成HClO或ClO-。此时,生成的活性氯以Cl2、ClO-、HClO形式从电极表面扩散至溶液中,把尿素氧化生成CO2和N2。阳极上反应如下式:
$2 \mathrm{Cl}^{-} \longrightarrow \mathrm{Cl}_{2}+2 \mathrm{e}^{-}$
$\mathrm{Cl}_{2}+\mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \longrightarrow \mathrm{HClO}+\mathrm{H}^{+}+\mathrm{Cl}^{-}$
$\mathrm{HClO} \rightleftharpoons \mathrm{H}^{+}+\mathrm{ClO}^{-}$
$\begin{array}{c}\mathrm{CO}\left(\mathrm{NH}_{2}\right)_{2}+3 \mathrm{HClO} \longrightarrow \\2 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O}+\mathrm{N}_{2}+\mathrm{CO}_{2}+3 \mathrm{H}^{+}+3 \mathrm{Cl}^{-}\end{array}$

2.2 电流密度对尿素氧化效果的影响

电流密度是影响电化学反应过程中电流传输速率和处理效果的重要因素。因此,为探究电流密度对电催化效果的影响,采用5种不同的电流密度(5、10、15、20、25 mA/cm2),在不调节初始pH、极板间距为5 mm、Cl-浓度为1 000 mg/L、Na2SO4浓度为0.01 mol/L条件下进行实验研究。
由图5(a)可以看出,电流密度对电催化氧化尿素去除效果有显著影响,尿素去除率随电流密度的增大而升高,反应时间随之缩短。因为在尿素电化学降解过程中,会有副产物N ${\mathrm{H}}_{4}^{+}$-N、N ${\mathrm{O}}_{3}^{-}$-N和N ${\mathrm{O}}_{2}^{-}$-N产生[25]。由图5(b)~(d)可以看出,在较低的电流密度下,电子迁移速率慢,尿素未完全氧化,主要以N ${\mathrm{H}}_{4}^{+}$-N和N ${\mathrm{O}}_{3}^{-}$-N的形式存在溶液中。当电流密度为20 mA/cm2时尿素完全去除,并且副产物氨氮在反应过程中生成量先增加后减少。这是因为增加电流密度,一方面电荷转移的速率和强度也在增加,另一方面促进了活性中间体的形成,提高了尿素的降解效率,使得尿素分子更容易被分解为二氧化碳和氮气等最终产物,减少了中间产物氨氮的积累。但副产物硝态氮的浓度明显上升,可能是因为产生的氨氮被过度氧化为N ${\mathrm{O}}_{3}^{-}$-N[26]。当电流密度进一步增加为25 mA/cm2时,电极反应加快,尿素完全去除的时间缩短了2 h,但是电极表面副反应加剧,气泡密集,氨氮和硝态氮大量积累。在尿素完全去除后2 h内,副产物浓度明显下降,因为氨氮开始吸附到阳极活性位点进行氧化降解转化为氮气,N ${\mathrm{O}}_{3}^{-}$-N被阴极产生的H原子和氢气还原为氮气。此外,过高的电流密度会增大输出电压,部分电能转化为热量。综合考虑尿素降解率以及电极表面副反应的发生,选择最适的电流密度为20 mA/cm2。

2.3 不同电解质及浓度对尿素氧化效果的影响

适当浓度的电解液可以提高电解反应体系的电导率,加快电子的生成转移速率和有机物的去除率[27]。在电化学氧化反应中,通常采用Na2SO4和NaCl作为电解质研究直接和间接氧化对有机物的降解效果[28]。实验在不调节初始pH、极板间距为 5 mm、电流密度为20 mA/cm2条件下,探究了不同浓度的2种电解质对尿素去除效果的影响。

2.3.1 NaCl对尿素氧化效果的影响

在Na2SO4浓度为0.01 mol/L条件下,实验选取Cl-质量浓度为分别为0、500、1 000、1 500、2 000 mg/L的条件考察电催化氧化尿素效果。
由图6可以发现,尿素去除率随着氯离子投加量的增加先显著增加后略微下降。当废水中只存在Na2SO4单一电解质时,此时尿素的氧化方式只有吸附在阳极极板上的直接降解和羟基自由基的间接氧化降解,由于·OH形成缓慢、不稳定且氧化能力弱,所以尿素的去除效果不明显,12 h去除率只有26.33%。段元晓[29]的研究也证明了这一现象。当Cl-投加量较低时,溶液中有少量活性氯生成,阳极活性位点数增加,尿素的去除率显著提高,但是由生成副产物氨氮和硝态氮的积累可以看出,尿素并未完全氧化为N2。当氯离子投加量为1 000 mg/L时,尿素去除率继续增加,同时过程中副产物浓度有所降低。由此可以看出,氯离子的存在是提高电催化氧化尿素降解的重要因素,尿素的降解方式主要靠阳极间接氧化作用中的活性氯主导。但是当氯离子投加量继续增加时,尿素去除率开始略微下降。这是因为Cl-浓度过高会与尿素竞争电极表面的活性位点,减少电极表面·OH的生成,影响尿素的降解。同时在电催化有机污染物的体系中,NaCl浓度较高可能会有氯代副产物的产生[18]。
另外,在实际水处理中,氯离子的添加会增加药剂成本同时造成出水盐分过高带来后续处理问题。因此综合考虑尿素去除率以及副产物浓度,选择最适的Cl-投加量为1 000 mg/L。

2.3.2 Na2SO4对尿素氧化效果的影响

如图7所示,在确定的最适氯离子投加量(1 000 mg/L)下,随着硫酸钠浓度从0增加到0.02 mol/L,尿素降解率也随之提高。当废水中只存在NaCl单一电解质时,此时废水存在大量Cl2、ClO-和HClO等氧化性物质,12 h尿素去除率为85.52%。Na2SO4浓度达到0.01 mol/L时,尿素去除率提高到98.93%。这是因为在活性氯氧化作用下,Na2SO4的加入提高了溶液的电导率和离子强度,同时增加氧化物种·OH和S ${\mathrm{O}}_{4}^{2-}$的生成,协同作用促使尿素进一步氧化。同时在电催化氧化过程中,尿素分解生成NH3,适当浓度的Na2SO4也会促进氨氮的去除。
但是Na2SO4浓度超过0.01 mol/L时,尿素去除效果略微下降,是因为过量的S ${\mathrm{O}}_{4}^{2-}$吸附在极板上,减少了活性位点并且降低了传质效率。此外,在氯离子主导的间接氧化尿素前提下,添加Na2SO4有助于降低能耗。因此,选择最适的Na2SO4浓度为0.01 mol/L。

2.4 pH对尿素氧化效果的影响

活性氯间接电化学氧化处理尿素途径中,不同的pH会影响活性氯的种类,一定程度上会影响尿素的降解率[30]。本实验探究了在0.01 mol/L Na2SO4、氯离子投加量1 000 mg/L、极板间距5 mm、电流密度20 mA/cm2的条件下,初始pH分别为3、7、11时对电催化处理尿素废水的影响效果。
Cruz-Díaz等[31]研究了不同pH条件下NaCl溶液中活性氯物种的分配规律,当pH>8时,ClO-为主要存在形式;当pH在4~8时,HClO为主要存在形式;当pH<3时,Cl2为主要存在形式。
如图8所示,当pH为3时,12 h尿素去除率为80.88%,原因是初始pH为3时,生成的活性氯主要以Cl2形式存在,反应初始Cl2溢出会使尿素氧化效率低。而副产物浓度变化趋势和中性、碱性条件下一样,说明酸性条件下,尿素的电化学氧化产物主要以N ${\mathrm{H}}_{4}^{+}$-N和N ${\mathrm{O}}_{3}^{-}$-N形式存在。反应后半段副产物氨氮积累量增多时,溶液呈碱性,此时废水中活性氯以HClO的形式存在,其氧化性强,进一步提高尿素的降解速率和氮气的生成。初始pH为7和11时,12 h尿素去除率分别为98.93%、93.72%,随着初始pH的增大,尿素去除率降低。因为pH大于8时,活性氯主要以ClO-形式存在,其氧化性弱,导致尿素去除速率变慢。因此选择初始pH=7为最适pH条件。

2.5 极板间距对尿素氧化效果的影响

极板间距在电化学氧化中起着重要作用,影响电流密度、反应速率、气体生成、传质限制和能耗等多个方面[32]。合理选择和优化极板间距对于提高电化学氧化系统的效率和稳定性至关重要。所以研究了极板间距为5、10、15 mm条件下尿素以及总氮的电化学去除效果。
从图9(a)和图9(e)可以看出,随着极板间距从15 mm减小到5 mm时,尿素和总氮的去除率逐渐提高,极板间距为5 mm时,尿素的去除率为98.93%,总氮的去除率为87.25%。由图9(b)~(d)可以看出副产物的变化趋势基本一致,极板间距最小时,废水中N ${\mathrm{O}}_{2}^{-}$-N生成较少,最终完全去除,主要副产物是N ${\mathrm{H}}_{4}^{+}$-N和N ${\mathrm{O}}_{3}^{-}$-N。这是因为极板间距较小时,极板间的电场强度更高,传质速度更快,生成的活性物质能够更快地到达电极表面,促进尿素和其他氮类化合物的氧化,同时气泡也更容易从电极表面脱离,减小了气泡干扰对电化学氧化反应的影响。而当极板之间的距离大于5 mm时,两极板之间的距离过大,离子传输距离变长,增大传质阻力,减弱传质效果,从而导致电化学反应效率降低。此外,提高电极间距需要增加输出电压以保持恒定的电流密度,而高电压不仅会增加能量消耗,还会使极板表面发生析氢和析氧副反应,这一点与Zhang等[33]实验研究现象一致。此外,Sun等[34]发现,随着阳极与阴极之间距离逐渐减小,其电催化氧化性能和运行成本也显著降低。因此本实验选择5 mm为最适极板间距。

2.6 极板数量对尿素氧化效果的影响

在实际应用中,可以对电催化反应器使用的极板数量参数进行设计,达到减少反应时间的目的,所以本实验在上述实验确定的最佳操作条件下,增加极板数量,考察其对电催化氧化尿素效果的影响。
由图10可以看出,随着极板数量增加,尿素达到完全去除的时间从12 h缩短到5 h。原因是增加极板数量,使得反应体系中的电场强度增强。在强电场作用下,溶液中的离子(包括尿素分子、活性氯物种等)运动更加剧烈,电子传输更加顺畅,电极表面的反应活性位点数增多,单位时间内能够处理氧化的尿素量也随之增加。对于副产物氨氮,在极板数量较少时,氨氮会有一定积累,随着极板数量增加,氨氮浓度逐渐降低,说明更多的氮元素被转化为N2。但是在6对极板进行电催化氧化反应条件下,反应3~5 h之间,尿素去除速率变缓,此时氨氮浓度开始下降,说明此时氨氮和尿素的电催化氧化存在一定的竞争关系,这一现象在许春蕾[18]的研究中也得以证实。6 h后尿素全部去除,溶液中的氨氮开始进行电化学氧化成N2,一部分转化为硝态氮的形式存在。采用9对极板进行电化学氧化反应时,由尿素的去除率和氨氮的浓度变化可以看出,尿素的氧化反应占主导,并且N2转化率高,副产物浓度处于较低水平,电催化5 h尿素完全去除,继续反应时硝态氮浓度开始降低。极板数量增加至12对时,在低浓度的电解质条件下,会使尿素不完全氧化生成的氨氮或硝态氮在溶液中积累,待尿素去除完全后,开始降解副产物。所以在低浓度的电解质条件下,9对极板更适合尿素的完全氧化去除,反应6 h后尿素去除率为99.8%,总氮去除率为94.4%。

3 结论

本研究表明,采用钌系DSA电极为阳极电催化法处理高浓度尿素废水是可行的,合适的操作参数可以有效提高尿素去除率、控制副产物的产生,具有良好的工业应用价值。
(1)尿素的电催化氧化方式主要是阳极间接氧化中的活性氯氧化。
(2)在1 000 mg/L NaCl和0.01 mol/L Na2SO4条件下,采用3对极板处理12 h,尿素可以完全去除。
(3)采用9对极板在电流密度20 mA/cm2、极板间距5 mm、不调节初始pH的条件下,可将反应时间缩短到5 h。
(4)钌系DSA电极对于高浓度尿素废水的电催化氧化处理表现出良好的去除效果,并且电极具有较好的电化学稳定性。

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Sun Y, Zhu S, Sun W, et al. Degradation of high-chemical oxygen demand concentration pesticide wastewater by 3D electrocatalytic oxidation[J]. Journal of Environmental Chemical Engineering, 2019, 7(4):103276. ■

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