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Ni/MoO2纳米异质结构催化剂助力高效碱性氢氧化反应

雷胜喜 ,  张淑娟 ,  罗浩

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (10) : 181 -186.

PDF (5235KB)
现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (10) : 181-186. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.10.029
科研与开发

Ni/MoO2纳米异质结构催化剂助力高效碱性氢氧化反应

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Ni/MoO2 nano heterostructure as effective catalyst for boosting hydrogen oxidation reaction in alkaline electrolytes

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摘要

开发了一种具有异质结构的复合Ni/MoO2催化剂,异质界面可促进电子转移,调节Ni的电子结构,优化了H和OH的结合能,从而提高催化性能。实验结果表明,Ni/MoO2-0.2的活性接近商用Pt/C,稳定性显著优于商用Pt/C。其质量活性和交换电流密度分别达5.02 mA/mgNi和1.07 mA/c ${\mathrm{m}}_{\mathrm{d}\mathrm{i}\mathrm{s}\mathrm{k}}^{2}$,是Ni/MoO2-0.1的12.2倍和5.9倍。

Abstract

A composite Ni/MoO2 catalyst with a heterogeneous structure is developed.The heterogeneous interface can facilitate electron transfer,tune the electronic structure of Ni,and optimize the binding energy of H and OH,thereby enhancing catalytic performance.Experimental results indicate that the activity of Ni/MoO2-0.2 is comparable to that of commercial Pt/C,with notably improved stability.Its mass activity and exchange current density reach 5.02 mA/mgNi and 1.07 mA/c ${\mathrm{m}}_{\mathrm{d}\mathrm{i}\mathrm{s}\mathrm{k}}^{2}$,respectively,which are 12.2 and 5.9 times those of Ni/MoO2-0.1.

Graphical abstract

关键词

燃料电池 / 纳米异质结构 / 电催化 / 碱性氢氧化反应

Key words

fuel cell / nano heterostructure / electrocatalysis / alkaline hydrogen oxidation reaction

Author summay

雷胜喜(1999-),男,硕士生,研究方向为阴离子交换膜燃料电池阳极氢氧化催化剂,.

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雷胜喜,张淑娟,罗浩. Ni/MoO2纳米异质结构催化剂助力高效碱性氢氧化反应[J]. 现代化工, 2025, 45(10): 181-186 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.10.029

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在“双碳”目标的战略背景下,发展清洁、高效的新能源技术以替代传统的化石能源已经成为人们的普遍共识[1-2]。燃料电池因能量转化效率高、运行温度低、启动快和能量密度高等优点受到人们的广泛关注和研究[3-4]。对于阴离子交换膜燃料电池(AEMFC),在碱性条件下使用非贵金属催化剂的氧还原反应(ORR)性能能够达到甚至超过Pt族贵金属催化剂,但碱性条件下氢氧化反应(HOR)的性能比酸性条件下低2~3个数量级[5-7]。所以在碱性条件下如何提高非贵金属催化剂的HOR性能成为研究热点[8-10]。
近年来得益于阴离子交换膜以及碱性氧还原催化剂的发展,AEMFC阳极HOR非贵金属催化剂的研究受到了国内外研究人员越来越多的关注[11]。Ni储量丰富,其氧化物在碱性条件下具有良好稳定性,被认为是最有希望代替Pt的非贵金属之一[12-13]。但Ni基催化剂相比于商业Pt基催化剂的活性大大降低,所以需要采用合理的方式,调节Ni基催化剂的电子结构,使其具有适当的氢结合能(HBE)和羟基结合能(OHBE),从而提高其HOR活性[14-16]。如今已开发出许多提高Ni基材料HOR性能的策略,如合金化[17-18]、杂原子掺杂[19-21]、载体效应[22-23]和合金非晶化[24]等。此外,有研究表明通过界面工程的方法合成出的异质结构催化剂能够调节Ni的电子结构,从而有效增强HOR活性。如Yang等[25]通过引入富氧空位的CeO2,合成了CeO2/Ni异质结催化剂,有效降低了Ni位点的H结合能,同时增强了亲氧性,有利于OH物种的吸附,从而增强了HOR性能。Duan等[26]制备的Ni/V2O3异质结构催化剂能够使电子从Ni转移到V2O3,从而调节Ni位点的电子结构,能够优化H和OH结合能,同时能够防止Ni的过度氧化,从而在碱性条件下表现出优异的活性和稳定性。
本文通过简单的合成方法成功制备出了一种具有复合异质结构的Ni/MoO2-X催化剂。对催化剂的组成成分以及形貌结构等进行表征,并对其电化学性能进行分析研究。

1 试剂与仪器

1.1 试剂

NiCl2·6H2O、氨三乙酸、(NH4)6Mo7O24·4H2O、KOH、浓氨水、异丙醇、无水乙醇,均为分析纯,购买自国药集团化学试剂有限公司;商用Pt/C催化剂,质量分数为20%,购买自上海河森电气有限公司;萘酚,质量分数为5%,购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司;H2/Ar混合气(体积比5/95);实验用水为经过提纯的超纯水,超纯水机购买自上海科治环保设备有限公司。

1.2 仪器

旋转环盘电极(RRDE-3A);电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9023A);离心机(TGL-16C);管式炉(OTF-1200X);比表面和孔径分析仪(ASAP-2460);电化学工作站(CHI660E-A19997a);X射线衍射仪(D/MAX2500VL/PC);场发射扫描电子显微镜(Gemini 500);场发射透射电子显微镜(JEM-2100F);X射线光电子能谱仪(ESCALAB250);电感耦合等离子体发射光谱仪(Thermo Fisher iCAP PRO)。

2 实验方法

2.1 材料制备

首先通过水热法合成前驱体。分别将4 mmol NiCl2·6H2O和2 mmol氨三乙酸溶解在20 mL去离子水和20 mL异丙醇中,持续搅拌待完全溶解后将上述溶液混合,在混合溶液中加入x(NH4)6Mo7O24·4H2O(x=0.5、0.2、0.1 mmol,下同),再逐滴滴加 1 mL浓氨水,充分搅拌后将溶液转移至100 mL不锈钢反应釜中在150℃条件下反应6 h。将所得材料用去离子水和无水乙醇交替洗涤离心,在真空干燥箱中过夜干燥,研磨得到淡绿色的NiMo-NTA前驱体。接着通过高温H2还原的方法得到Ni/MoO2-X异质结催化剂。将一定量的NiMo-NTA前驱体放在石英舟中,置于管式炉内,在5% H2/Ar混合气氛下,450℃下高温煅烧2 h,升温速率5℃/min。冷却至室温后取出研磨,得到黑色粉末状的Ni/MoO2-X异质结催化剂。

2.2 电化学性能测试

所有的电化学测试都使用标准的三电极进行,其中Hg/HgO(填充1.0 mol/L NaOH溶液)作为参比电极,石墨棒作为辅助电极,负载有Ni/MoO2-X催化剂的玻碳电极(GCE)作为工作电极。工作电极的制备:将5 mg Ni/MoO2-X催化剂分散在1.0 mL含质量分数5% Nafion的异丙醇和去离子水溶剂中,超声30 min以上,形成均匀的油墨。在GCE表面缓慢滴加油墨,在环境条件下干燥后,进行电化学测试。采用质量分数20% Pt的商用Pt/C进行比较。GCE上Pt的负载量为30 μg/cm2。在没有iR补偿的情况下,记录了线性扫描伏安曲线(LSV)。根据能斯特方程,所有的电位都用式(1)转换为可逆氢电极(ERHE,V)电位:
${E}_{\mathrm{R}\mathrm{H}\mathrm{E}}={E}_{\mathrm{H}\mathrm{g}/\mathrm{H}\mathrm{g}\mathrm{O}}+0.118+0.059\times \mathrm{p}\mathrm{H}$
其中:EHg/HgO表示测试电压,V。
每次电化学测试均采用0.1 mol/L KOH作为电解液。在转速为1 600 r/min下,用RRDE记录极化曲线。扫描电位范围为-0.05~0.2 V(vs.RHE),扫速为5 mV/s。动力学电流密度(jk)可由Koutecky-Levich方程推导,首先根据公式(2)求出极限扩散电流密度jd,再将jd带入公式(3):
${j}^{\mathrm{d}}=B{c}_{0}{\omega }^{\frac{1}{2}}=0.62{n}_{\mathrm{F}}{D}^{\frac{2}{3}}{\upsilon }^{-\frac{1}{6}}{c}_{0}{\omega }^{\frac{1}{2}}$
$1/j=1/{j}^{\mathrm{k}}+1/{j}^{\mathrm{d}}$
式中:B、c0、ω、n、F、D、υ、j、jd分别为Levich常数、H2的溶解度(7.33×10-4 mol/L)、转速(r/min)、转移电子数、法拉第常数(96 485 C/mol)、H2的扩散系数(3.7×10-5 cm2/s)、运动黏度(1.01×10-2 cm2/s)测试的电流密度(mA/cm2)、极限扩散电流密度(mA/cm2)。
交换电流密度(j0)可由Butler-Volmer方程[式(4)]推导:
${j}^{k}={j}^{0}\left\{{e}^{\frac{{\alpha }_{\mathrm{F}}\eta }{\mathrm{R}T}}-{e}^{\frac{\left[-{\left(1-\alpha \right)}_{\mathrm{F}}\eta \right]}{\mathrm{R}T}}\right\}$
式中:α、R、T和η分别为传递系数、理想气体常数[8.314 J/(mol·K)]、温度(K)和过电位(V)。
为了评价催化剂的稳定性,在-0.05~0.2 V电位范围内,H2饱和的0.1 mol/L KOH条件下,以100 mV/s扫速进行了2 000次加速耐久性实验。

3 结果与讨论

3.1 物相与形貌分析

图1为Ni/MoO2异质结构催化剂的XRD谱图。衍射峰分别与Ni(JCPDS:04-0850)和MoO2(JCPDS:76-1807)对应,表明Ni/MoO2催化剂已成功合成。图1(a)为不同Mo含量的Ni/MoO2的XRD谱图。从图1(a)可以看出,Mo含量过低(0.1 mmol)时,XRD仅出现Ni的衍射峰;随着加入Mo含量增加到0.2 mmol,XRD开始出现MoO2的衍射峰;当加入Mo含量过量(0.5 mmol)时,MoO2衍射峰强度显著增强。图1(b)为Ni/MoO2-0.2在不同煅烧温度下的XRD谱图。从图1(b)可以看出,当温度过低时(350℃),可能由于前驱体转化不完全,石墨化程度过低,晶相未完全形成,导致XRD几乎不出峰;随着煅烧温度的提高,MoO2的峰显著增强,表明MoO2晶化变得明显。
不同放大倍数下Ni/MoO2-0.2的SEM图[图2(a)、(b)]及图2(c)表明,制备的Ni/MoO2异质结构催化剂为大小均匀的纳米颗粒,较小的纳米颗粒分散在片状石墨上,有利于提供更多的活性位点,提高催化活性。Ni/MoO2-0.2的HRTEM图[图2(d)]表明,存在明显的Ni与MoO2界面(白色虚线),同时0.18、0.21 nm的两种晶面间距的晶格条纹分别对应于Ni的(200)晶面和MoO2的(012)晶面。图2(e)显示,Ni/MoO2异质结构催化剂中Ni、Mo、C、O、N元素均匀分布,这些表征说明Ni/MoO2异质结构催化剂的成功制备。大的比表面积可提供更多的反应界面,从而提供更多的活性位点,提高催化性能。SEM图显示,Ni/MoO2-0.2异质结构催化剂颗粒之间存在较多的间隙以及碳片上具有多孔结构,因而具有较大的比表面积,其比表面积达到110.63 m2/g(图3)。

3.2 XPS分析

借助XPS对Ni/MoO2-0.2催化剂表面的化学元素组成和各元素化学状态进行分析,结果如图4所示。从图4(a)可以看出,Ni/MoO2-0.2催化剂含有Ni、Mo、C、O、N元素。图4(b)中结合能为284.8、286.5、288.7 eV的3个信号峰分别对应于C—C、C—N和C—O键。图4(c)中530.7、532.9 eV两个信号峰分别对应于晶格氧和吸附氧。图4(d)中395.8、398.0、400.3 eV 3个信号峰分别对应于吡啶氮、吡咯氮和石墨氮。从图4(e)可以看出,Ni/MoO2-0.2催化剂表面Ni元素主要以0价和+2价存在,部分+2价Ni可能是单质Ni被氧化导致,其中852.8、870.0 eV两个信号峰分别对应于Ni0 2p3/2和Ni0 2p1/2,874.0、856.3 eV两个信号峰分别对应于Ni2+ 2p1/2和Ni2+ 2p3/2,880.3、862.2 eV两个信号峰为卫星峰[27-28]。图4(f)中228.3 eV信号峰为+2价Mo,229.5、232.6 eV信号峰对应+3价Mo,230.5 eV信号峰为+4价Mo,235.7 eV信号峰为+6价Mo。

3.3 电化学性能分析

从图5(a)可以看出,Ni/MoO2-0.2的性能最佳,50 mV过电位下的电流密度为1.57 mA/c ${\mathrm{m}}_{\mathrm{d}\mathrm{i}\mathrm{s}\mathrm{k}}^{2}$,达到商业Pt/C电流密度(1.82 mA/c ${\mathrm{m}}_{\mathrm{d}\mathrm{i}\mathrm{s}\mathrm{k}}^{2}$)的86%,是Ni/MoO2-0.1电流密度(0.28 mA/cmdisk)的5.6倍,是Ni/MoO2-0.5的2.0倍。表明MoO2含量过多过少都会使催化剂性能下降,与XRD的结果一致。Ni/MoO2-0.1中MoO2几乎不出峰,亲氧性过低,不利于形成反应中间体OHad;Ni/MoO2-0.5以MoO2的峰为主,亲氧性过强,不利于反应中间体OHad脱附。因煅烧温度是影响催化剂性能的重要因素,所以进一步探究了煅烧温度对催化剂性能的影响,结果如图5(b)所示。从图可以看出,最佳煅烧温度为450℃,当温度过高或过低时催化剂性能都会下降,与XRD的结果一致。当温度过低(350℃)时,XRD几乎不出峰,表明前驱体未开始或完全转化,石墨化程度过低,导致催化剂没有催化性能。当温度超过最佳温度,催化剂性能开始下降,当温度过高(650℃)时,MoO2峰较强,催化剂MoO2的相对含量过多,导致催化性能大幅降低。
通过比较质量活性和交换电流密度,来进一步评估催化剂的性能。在微极化区,电流主要由动力学控制,扩散控制可忽略不计。所测电流密度近似可看成动力学电流密度,在相同条件下微极化区线性拟合的斜率可反映催化剂的催化活性。从图6(a)中可以看出,Ni/MoO2-0.2性能最接近Pt/C,优于Ni/MoO2-0.5和Ni/MoO2-0.1,与LSV测试结果相吻合。交换电流密度在研究电极过程动力学、电化学反应速率等方面具有重要意义,反映了电极反应进行的难易程度,可以用于分析和比较不同电极材料的反应活性和性能。结合图6(a)和式(4)可计算出交换电流密度。质量活性由式(2)和式(3)算出,Ni的含量由ICP测出,结果如图6(b)所示。结果表明,Ni/MoO2-0.2的质量活性和交换电流密度分别为5.02 mA/mgNi和1.07 mA/c ${\mathrm{m}}_{\mathrm{d}\mathrm{i}\mathrm{s}\mathrm{k}}^{2}$,均高于Ni/MoO2-0.1和Ni/MoO2-0.5。分别是Ni/MoO2-0.1的12.2倍和5.9倍。
Ni/MoO2-X与Pt/C的塔菲尔曲线如图7所示。可以看出,在微极化区Ni/MoO2-0.2表现出了最佳的动力学活性,性能接近Pt/C,优于Ni/MoO2-0.5和Ni/MoO2-0.1。
通过加速老化实验来评估催化剂的稳定性,结果如图8所示。经过2 000圈循环后,Ni/MoO2-0.2在50 mV下的电流密度由1.68 mA/c ${\mathrm{m}}_{\mathrm{d}\mathrm{i}\mathrm{s}\mathrm{k}}^{2}$降为1.65 mA/c ${\mathrm{m}}_{\mathrm{d}\mathrm{i}\mathrm{s}\mathrm{k}}^{2}$,下降了1.8%。相同条件下Pt/C电流密度由1.90 mA/c ${\mathrm{m}}_{\mathrm{d}\mathrm{i}\mathrm{s}\mathrm{k}}^{2}$降为1.62 mA/c ${\mathrm{m}}_{\mathrm{d}\mathrm{i}\mathrm{s}\mathrm{k}}^{2}$,下降了14.7%。Ni/MoO2-0.2表现出了优异的稳定性。

4 结论

通过简单的水热和高温煅烧的方法,开发出一种具有异质结构的Ni/MoO2催化剂,异质界面促进了Ni与MoO2间的电子转移,从而调节Ni的电子结构,同时MoO2增强了亲氧性,进而优化了H和OH结合能。其中Ni/MoO2-0.2催化剂在碱性条件下表现出了优异的HOR活性和稳定性,质量活性和交换电流密度达5.02 mA/mgNi和1.07 mA/c ${\mathrm{m}}_{\mathrm{d}\mathrm{i}\mathrm{s}\mathrm{k}}^{2}$,分别为Ni/MoO2-0.1的12.2倍和5.9倍。2 000圈循环前后50 mV过电位下的电流密度仅下降了1.8%,远远低于商用Pt/C的14.7%,表现出了优异的稳定性。本研究为燃料电池降本增效、设计高效的碱性HOR催化剂提供了新的思路。

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