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Ag3PO4修饰BiOI纳米微球的制备及其光催化降解性能

朱敏 ,  陈兴裕 ,  彭晓涵 ,  许雅旭 ,  黄晓晨 ,  苟永博 ,  徐丹 ,  朱禹

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (6) : 141 -147.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (6) : 141-147. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.06.025
科研与开发

Ag3PO4修饰BiOI纳米微球的制备及其光催化降解性能

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Preparation of Ag3PO4 modified BiOI nanospheres and study on their photocatalytic degradation performance

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摘要

以溶剂热法合成花瓣状BiOI纳米微球,在其表面负载纳米Ag3PO4,构筑BiOI/Ag3PO4二元复合材料。通过光催化降解实验确认最佳复合比例。通过XRD、SEM、HRTEM、XPS和固体紫外等表征材料的结构和组成,同时研究其光催化降解罗丹明B性能,探究不同质量浓度光催化材料、不同离子强度下降解性能的差异。结果表明,当BiOI与Ag3PO4理论质量比为1∶3时,复合材料的光催化效果最优,质量浓度为0.6 g/L时对罗丹明B的去除率达98%,并在离子干扰下保持较高的光催化活性。活性自由基捕集实验表明,降解罗丹明B的主要活性物质为·$\text{O}_{2}^{-}$。

Abstract

Petal-like bismuth iodide oxide (BiOI) nanospheres are synthesized via solvothermal method,and loaded with silver phosphate (Ag3PO4) on their surface to prepare BiOI/Ag3PO4 binary composite materials.The optimal composite ratio is confirmed through photocatalytic degradation experiment.The structure and composition of the composite materials are characterized through XRD,SEM,HRTEM,XPS,and solid ultraviolet spectroscopy,and their photocatalytic degradation performance for Rhodamine B is studied.The performance of the composite materials with different mass concentrations and ion strengths are explored in the degradation of Rhodamine B.It is shown that the composite material with a BiOI to Ag3PO4 theoretical mass ratio of 1∶3 exhibits the best photocatalytic effect,delivering a removal rate of 98% for Rhodamine B when the dosage of the composite material is 0.6 g/L.It also maintains high photocatalytic activity under ion interference.The experiment for capturing active free radicals shows that ·$\text{O}_{2}^{-}$ active free radical is the main active substance for degrading Rhodamine B,and its photocatalytic degradation mechanism is analyzed.

Graphical abstract

关键词

BiOI / 罗丹明B / 光催化 / 纳米材料 / Ag3PO4

Key words

BiOI / Rhodamine B / photocatalysis / nanomaterial / Ag3PO4

Author summay

朱敏(1986-),女,硕士,讲师,从事功能复合材料研究。

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朱敏,陈兴裕,彭晓涵,许雅旭,黄晓晨,苟永博,徐丹,朱禹. Ag3PO4修饰BiOI纳米微球的制备及其光催化降解性能[J]. 现代化工, 2025, 45(6): 141-147 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.06.025

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持久性有机污染物种类多,其难降解及“三致”的特性,不但一定程度上破坏了生态平衡,而且对人类的生活健康有着不可忽视的影响[1-3]。染料广泛应用于纺织、化妆品和食品等领域[4]。染料未经处理进入水体后会严重毒害水中生物,破坏生物光合作用,且在自然条件下难以降解[5],进入人体后也会有致癌等风险。因此,解决水体中染料的污染问题,已经成为社会可持续绿色发展的焦点。
持久性有机污染物常用的降解方法有物理法、化学法和生物法[5]。其中化学法中半导体光催化降解在目前的研究最为广泛[6-7]。其催化原理为,在光源的激发下产生一系列活性自由基,将吸附在催化剂表面的有机污染物直接降解为CO2和H2O等小分子[8-9]。目前合成具有较高催化效率的光催化剂是光催化降解有机污染物的重点。
在众多半导体光催化材料中,BiOX(X=Br、Cl、I)由于具有许多优异特性而被广泛研究[10-12],BiOI在三者中光学吸收范围最大、带隙宽度最低、光催化活性最优,但也存在载流子迁移速率慢、光生电子(e-)-空穴(h+)复合率高等缺陷,从而限制了其应用[13-15]。通过与其他半导体复合,构建异质结形成更加高效的载流子迁移通路是常见改善半导体光催化性能的方法[16-17]。在金属银基光催化剂中,Ag3PO4是一种新型的光催化材料,对水中的有机污染物有较强的光催化活性[18]。通过将BiOI和Ag3PO4复合,构筑半导体复合物光催化剂,可有效提升光催化活性及推动其实际应用[19]。
本文将BiOI和Ag3PO4复合形成异质结,制备出具有优异光催化活性的BiOI/Ag3PO4二元复合材料,并开展光催化降解实验,研究影响光催化性能的因素,以实现更高效的光催化降解过程。

1 实验

1.1 原料

实验所用药品及溶剂均为分析纯。甲醇、无水乙醇、乙二醇、AgNO3、Na3PO4、Bi(NO3)3·5H2O、KI、罗丹明B、NaCl、草酸钠和异丙醇均购自国药集团化学试剂有限公司;对苯醌购自阿拉丁试剂(上海)有限公司。

1.2 仪器

多晶X射线衍射仪(XD-3)、双光束紫外-可见分光光度计(TU-1901)、紫外-可见分光光度计(T6新世纪),北京普析通用仪器有限责任公司。扫描电子显微镜(SEM)和能量色散X射线光谱(EDS)在QUANTA 250仪器(Fe SEM,USA)上进行。在Tecnai G2 20仪器(Fei,USA)上获得透射电子显微镜(TEM)。X射线光电子能谱(XPS)在Thermo ESCALAB 250XI仪器(ThermoFisher Scientific,USA)上测试。在 TU-1901光谱仪(Persee TU-1901,中国)上得到固体紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)。

1.3 样品的制备及性能测试

1.3.1 BiOI的制备

称取Bi(NO3)3·5H2O(4.86 g)溶解于40 mL乙二醇中,加入KI(1.66 g),室温下剧烈搅拌2 h后转移至100 mL高压反应釜中,密封并放入鼓风干燥箱中160℃反应12 h。自然冷却至室温,产物用去离子水洗涤3次后,离心,80℃干燥24 h。

1.3.2 Ag3PO4的制备

称取Na3PO4(0.039 2 g)和AgNO3(0.121 8 g)分别溶解于15 mL去离子水中,随后将AgNO3溶液在暗室逐滴加入至Na3PO4溶液中,搅拌2 h。产物用去离子水洗涤3次后,离心,80℃干燥24 h,避光保存。

1.3.3 BiOI/Ag3PO4的制备

称取0.10 g的BiOI加入15 mL去离子水中,超声形成均匀悬浊液。称取一定量的Na3PO4溶于 15 mL去离子水中,加入上述悬浊液混合均匀。另称取AgNO3(AgNO3与Na3PO4的物质的量之比为 3∶1)溶于15 mL去离子水,逐滴加入到悬浊液中暗室搅拌2 h,沉淀用去离子水洗涤3次,离心,80℃烘箱内干燥24 h。调整AgNO3和Na3PO4的质量,分别制备出理论质量比为1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、2∶1的BiOI/Ag3PO4复合材料,记为BA-1、BA-2、BA-3、BA-4、BA-5。

1.4 光催化性能测试

以罗丹明B为目标物,称取20 mg的催化剂置于100 mL的10 mg/L罗丹明B溶液中,超声5 min至均匀悬浊。暗反应30 min后,打开氙灯,每隔 5 min抽取一次溶液。离心后用紫外分光光度计测试上层清液在波长554 nm处的吸光度。此外,研究了光催化剂质量浓度、不同离子强度下光催化剂的降解性能。以异丙醇(2 mmol/L)、对苯醌(0.2 mmol/L)和草酸钠(1 mmol/L)分别作为·OH、·$\text{O}_{2}^{-}$和空穴的捕获剂研究复合材料的光催化机理。

2 结果与讨论

2.1 XRD分析

图1是BiOI、Ag3PO4和BiOI/Ag3PO4二元复合材料的XRD图。BiOI在29.26°、31.74°、45.41°、55.07°出现较强的衍射峰[20],Ag3PO4在29.93°、33.42°、47.78°、52.77°、55.07°、57.57°出现多个衍射峰[21],当BiOI与Ag3PO4理论质量比为2∶1(BA-5)、1∶1(BA-1)、1∶2(BA-2)主要显示出BiOI的4个较强特征峰。而随着Ag3PO4的含量增加,主要显示Ag3PO4的特征峰,并可见BiOI在45.41°的特征峰但强度较弱。以上结果证明二元复合材料合成正确。

2.2 微观结构和形貌

通过SEM研究BiOI/Ag3PO4二元复合材料的微观结构。BiOI单体显示为片状构建的花瓣状微球结构[22-23]。如图2所示,BiOI和Ag3PO4复合后,可见颗粒状的Ag3PO4分散于BiOI花瓣状微球表面,说明两者之间具有较强的相互作用。同时可见球表面的部分孔道被堵塞,对后续吸附性能也有所影响。此外,通过EDS验证复合材料的元素组成。如图3所示,EDS光谱显示了Bi、O、I、Ag和P元素的存在,并均匀分布在复合材料中,也进一步佐证了BiOI/Ag3PO4二元复合材料成功制备。

2.3 光吸收分析

通过UV-Vis DRS研究系列材料的光吸收性能[图4(a)]。单体的带隙(Eg,eV)通过αhν=A(hν-Eg)n/2计算[24],其中:α为吸收系数,m-1;A为常数;h为普朗克常量,6.626×10-34 J·s;ν为光频率,Hz;n为电子跃迁类型相关参数,Ag3PO4是直接跃迁模式,n取1,BiOI是间接跃模式,n取4。BiOI的吸收边位于625 nm,表明其具有良好的可见光吸收能力。Ag3PO4在200~800 nm区间均具有一定的光吸收,并随着波长增加吸光度逐渐降低。如图4(b)所示,根据带隙图可知,Ag3PO4和BiOI的带隙分别为2.01 eV和1.92 eV。

2.4 XPS分析

通过XPS进一步分析BiOI/Ag3PO4的元素组成及其价态。如图5(a)所示,在复合材料中可见Bi元素在164.66 eV和159.39 eV处的两个峰,分别对应于Bi 4f5/2和Bi 4f7/2,表明Bi元素以Bi3+形式存在[25]。由图5(b)所示,631.42 eV和619.93 eV处分别对应I 3d3/2和I 3d5/2的特征峰,表明元素I以I-形式存在[26]。在图5(c)中,374.04 eV和368.02 eV处的峰分别对应于Ag 3d3/2和Ag 3d5/2,表明Ag主要以+1价形式存在[27]。在图5(d)中,132.64 eV的峰主要归属于$\mathrm{PO}_{4}^{3-}$[27]。XPS结果与XRD、SEM分析结果一致,进一步证明了二元复合材料的组成。

2.5 光催化降解评价

以罗丹明B为目标物探讨复合材料的光催化性能。如图6所示,BiOI在30 min暗反应的吸附量较高,这主要和其花瓣状纳米微球结构有关。当与Ag3PO4复合后,吸附能力明显降低,可能是由于Ag3PO4负载于BiOI微球表面,吸附位点被Ag3PO4占据,因而吸附能力下降。60 min光催化反应后,光催化降解能力差异较大,BiOI与Ag3PO4理论质量比为1∶3时去除率高达93%。通过拟一级反应动力学进一步分析其光催化效率,如图6(b)所示。可以看出,ln(C0/Ct)与t有较好的线性关系,并根据斜率得到反应速率常数,BA-3和BA-4速率常数为0.045 28和0.037 49 min-1,明显高于单体的速率常数(Ag3PO4 0.027 12 min-1、BiOI 0.014 94 min-1)。而当Ag3PO4理论负载量低于BiOI的2倍时,其光催化活性较BiOI强,但弱于Ag3PO4,尤其是理论负载量为BiOI的0.5倍时,其速率常数仅为0.006 86 min-1。上述结果表明,将BiOI与Ag3PO4复合能够显著改善BiOI的光催化活性,而当理论质量比为1∶3时得到光催化性能最优的复合材料。
选用光催化性能最优的BA-3研究其质量浓度对光催化性能的影响,如图7所示。前30 min暗反应吸附量随着催化剂质量浓度增加而稍有提升,而光催化部分活性差异较大。质量浓度为0.1 g/L时,去除率为70%,质量浓度为0.2、0.4、0.6 g/L时,去除率分别为90%、97%、98%。0.6 g/L时光催化活性最高,速率常数为0.727 5 min-1。结果表明。随着催化剂质量浓度的增加,活性位点增多,光催化降解性能逐渐增强。Cui等[28]以层状BiOI负载Ag3PO4制备了层状Ag3PO4/BiOI(Ag3PO4/P-BiOI),催化剂质量浓度为1.0 g/L时,速率常数为0.109 min-1。本文基于花瓣状BiOI微球制备的Ag3PO4/BiOI,催化剂质量浓度为0.6 g/L,其速率常数为Ag3PO4/P-BiOI的7倍,表现出优异的光催化性能。花瓣状微球BiOI具有更加优异的吸附性能,能够预吸附污染物分子,提升其在光催化剂表面的局部浓度,大大提高催化剂和污染物分子的接触概率,从而提升光催化性能。此外,Ag3PO4更小的纳米尺寸也表现出更强的光催化活性。
考虑到实际污染物废水中常含有离子,因此进一步研究BA-3在不同离子浓度下的光催化活性。如图8所示,无离子添加时反应速率常数为 0.045 28 min-1,当添加不同质量NaCl时,BiOI/Ag3PO4基本能保持光催化活性。添加10 mg NaCl时反应速率常数最高,为0.046 79 min-1,添加5 mg NaCl时反应速率常数最低,为0.032 37 min-1。证明BiOI/Ag3PO4光催化剂具有一定的离子耐受能力。
以BA-3为光催化剂开展活性自由基捕集实验。如图9所示,加入对苯醌后,BiOI/Ag3PO4的降解效率受到了很大程度的抑制。在无活性捕获剂时,反应速率常数为0.045 28 min-1。加入对苯醌后,反应速率常数降为0.009 80 min-1。当加入草酸钠和异丙醇时反应速率常数分别为0.042 87、0.044 92 min-1,反应速率虽有所降低,但降低幅度不大。说明影响BiOI/Ag3PO4催化剂降解罗丹明B的主要活性物质为· O 2 -。
光催化剂的稳定性在水污染处理实际应用中起着关键作用。以BA-3为光催化剂对罗丹明B进行了4次循环光催化降解实验。样品通过离心分离、洗涤和真空干燥回收。从图10中可以看出,经过4次循环运行后,BA-3对罗丹明B的去除率从93%降至87%,说明材料具有良好的稳定性。

2.6 光催化降解机理分析

通过固体荧光测试分析光催化过程中电子-空穴对的转移和分离。荧光光谱发射峰强越强,说明电子和空穴的复合率越快。图11为激发波长为315 nm的Ag3PO4、BiOI和BA-3的固体荧光光谱。Ag3PO4显示出最高的发射强度,说明其光生电子-空穴复合最快,其次是BiOI。当两者复合后,BA-3发射峰强度明显降低,说明复合后抑制了载流子的复合,光催化性能大大提升。
通过测试样品的光电流响应和阻抗进一步研究电子-空穴对的分离效率。如图12(a)所示,BA-3表现出比BiOI和Ag3PO4更高的光电流响应,表明BA-3中的电荷分离和转移效率最高。电化学阻抗是分析电荷分离效率的另一个重要指标。电化学阻抗曲线中,与BiOI和Ag3PO4相比,BA-3表现出最小的弧形半径,表明其电荷转移电阻最弱,说明 BA-3的电荷分离性能更优[图12(b)]。
BiOI的价带电位(EVB)和导带电位(ECB)为2.39和0.59 eV[24],Ag3PO4的EVB和ECB为1.77和-0.36 eV[14]。BiOI和Ag3PO4均可以被可见光激发产生光生电子-空穴。其中BiOI的带隙较窄,可见光(λ>400 nm)可将其导带上的电子进一步激发至更高的电位边缘(-2.06 eV)[24]。由于Ag3PO4导带具有更负的电位,因此其导带上的电子迁移至BiOI的导带上,电子与电子结合可将O2转化为·$\text{O}_{2}^{-}$。而BiOI的价带上具有更正的电位,因此光生空穴由BiOI价带迁移至Ag3PO4的价带。由于Ag3PO4的EVB小于·OH/OH-的电势,无法产生 ·OH。因此,BiOI/Ag3PO4降解罗丹明B的主要活性物质为·$\text{O}_{2}^{-}$。图13为BiOI/Ag3PO4降解罗丹明B机理图。

3 结论

本文通过溶剂热法合成了BiOI/Ag3PO4二元复合材料。以罗丹明B为目标物开展光催化降解性能研究,当BiOI/Ag3PO4质量比为1∶3时光催化活性最优。催化剂质量浓度为0.4和0.6 g/L时对罗丹明B的去除率为97%和98%,同时表现出较好的离子耐受性。BiOI/Ag3PO4光催化降解罗丹明B的主要活性物质为·$\text{O}_{2}^{-}$,同时由于花瓣状微球BiOI优异的吸附性能,可以提升罗丹明B分子在光催化剂表面的局部浓度,其光催化性能较同类复合材料显著提升。

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