现代化工

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王明华

现代化工. 2023, 43(5): 1-5. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.001

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制氢是建立氢能产业链的根基,新能源制绿氢规模化部署将打开氢能产业链新局面,使氢能产业从示范向商业化迈进。化石能源制氢为目前主流制氢技术,具有规模大、成本低、但二氧化碳排放高的特点。新能源电解水制氢是真正意义上零碳排放的制氢方式,但成本高是制约氢能产业发展的关键因素。基于影响电解水制氢成本的核心要素,对制氢成本进行剖析,重点就电价、系统规模、设备投资、电解效率、运行小时数和管理质量提升6个因素对绿氢成本的影响进行分析,并与煤制氢进行对比,为绿氢降本提供了可供参考的路径。

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电化学氢纯化与压缩技术现状及在氢能中的应用

于广欣, 纪钦洪, 徐庆虎, 吴青, 崔德春, 刘强, 张一平

现代化工. 2023, 43(5): 6-10. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.002

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氢能在全球能源结构加速向绿色、低碳转型中将发挥重要、关键作用,氢气的高压输送、提纯和高压加注是氢能发展关键环节,电化学氢压缩技术(EHC)具有压缩能耗低、无动设备、纯化气体杂质等突出优点。通过分析EHC技术原理、国内外专利技术现状和趋势,对比分析了EHC与机械压缩、PSA分离纯化等氢气压缩、纯化关键技术特点,结合可再生能源制氢、加氢站加注、输送及天然气掺氢等应用情景,提出了在分布式制氢分离纯化、掺氢天然气分离纯化、加氢站氢气压缩与加注方面EHC具有的优势和发展潜力,为氢能输送、应用提供新的技术解决思路。

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我国阻燃剂行业发展现状及未来趋势分析

陈勇

现代化工. 2023, 43(5): 11-13,19. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.003

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从阻燃剂行业的国内外市场现状、国家和行业政策、国内行业企业现状、行业相关的法规和标准及未来行业发展的趋势等方面进行全面阐述和深入分析,为我国阻燃剂行业制定发展政策及企业运营战略等提供参考,同时对行业企业了解国内外阻燃剂市场的现状及未来发展趋势指明了方向,有利于促进我国阻燃剂行业又好又快地发展,对减少火灾发生、提升人民生命财产安全保障具有重要的意义。

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我国工业污染场地风险管控技术应用现状与展望

李静, 王琳

现代化工. 2023, 43(5): 14-19. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.004

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阐述了风险管控的定义和内涵,对固化/稳定化、阻隔、制度控制、监测自然衰减和可渗透反应墙风险管控技术的应用特点和研究现状加以介绍,总结了我国对于风险管控技术的管理现状,并指出风险管控技术在我国污染场地治理中存在的问题,对今后的研究和应用提出展望。

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丙烷脱氢制丙烯技术研究进展

马文明

现代化工. 2023, 43(5): 20-24,30. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.005

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介绍了丙烷脱氢制丙烯工艺的开发情况,根据反应器类型的不同,丙烷脱氢制丙烯工艺可以分为固定床工艺、移动床工艺和流化床工艺,其中固定床工艺中的Catofin工艺和移动床工艺中的Oleflex工艺得到了广泛应用。随着装置规模化、大型化的不断推进,流化床工艺受到了各大机构的青睐,FBD-3、FCDh、K-PRO^TM和ADHO等工艺相继涌现,为增产丙烯提供了可靠的支撑。未来可以通过采用绿色环保的非贵金属催化剂和新型反应器,克服现有丙烷脱氢工艺存在的问题,降低丙烯生产成本和碳排放,提高装置运行稳定性。

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废弃塑料微波热解回收研究进展

廖启军, 李绍元, 马文会, 祖钰博, 申鲁亚, 施姜豪

现代化工. 2023, 43(5): 25-30. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.006

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从废弃塑料热解产物入手,综述了近年来催化剂辅助微波热解技术在废弃塑料回收中的应用研究进展,阐述了微波热解机制、催化裂解机理以及催化剂辅助微波热解技术工艺参数对废弃塑料热解产物的影响,并对未来可持续发展趋势进行了展望。

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先进CO₂分离膜中纳米通道的构建及调控进展

任小峰, 王永洪, 张新儒, 凌军

现代化工. 2023, 43(5): 31-35. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.007

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从不同维度的CO₂传递纳米通道出发,综述了先进CO₂分离膜中纳米通道的构建与调控策略,讨论了纳米通道对CO₂分离性能的影响。最后,对CO₂分离膜中纳米通道的发展方向进行了总结与展望。

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CuBi₂O₄光催化剂的研究进展

王义文, 朱地, 刘素香, 赵保峰, 关海滨, 宋安刚

现代化工. 2023, 43(5): 36-40. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.008

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介绍了CuBi₂O₄光电催化水解制氢的影响因素,包含缺陷态、光生载流子复合、化学稳定性;总结了目前CuBi₂O₄光电催化水解制氢的改进措施;阐述了CuBi₂O₄光催化剂改性面临的问题并对未来发展提出了建议。

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单斜晶相钒酸铋BiVO₄光催化材料的研究进展

肖力光, 王一鸣

现代化工. 2023, 43(5): 41-44,49. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.009

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介绍了目前合成钒酸铋(BiVO₄)光催化材料的主要方法,分析了形态控制、金属掺杂、非金属掺杂和异质结的形成等改性BiVO₄光催化材料的途径,阐述了BiVO₄光催化材料在降解有机污染物和水分解领域的应用现状,指出了BiVO₄光催化材料目前存在的问题,对今后的研究重点和方向做出了展望。

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二氧化硅气凝胶用纤维研究进展

王杰, 施玲艳, 苏琮轩, 张超群, 王荣吉, 崔升

现代化工. 2023, 43(5): 45-49. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.010

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介绍了纤维/SiO₂气凝胶复合材料的制备方法,综述了纤维种类、纤维有关参数对复合材料最终性能影响的研究进展。指出与纤维相关的一些参数有着明显的交叉影响关系,在嵌入纤维过程中需重点处理好纤维相关参数之间的关系,还需着重关注任何可以导致SiO₂气凝胶孔径增大的网络结构的因子,为SiO₂气凝胶复合材料在隔热领域中的研究和应用提供了参考。

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石墨烯泡沫电磁屏蔽材料研究进展

陈茜茹, 王学军, 周云辉, 杨旭, 吴祖杰, 刘广山

现代化工. 2023, 43(5): 50-55. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.011

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简要介绍了石墨烯泡沫材料的电磁屏蔽作用机理,系统总结了石墨烯泡沫电磁屏蔽材料的制备方法,包括自组装、金属模板法、有机模板法、溶胶-凝胶法。在梳理二元复合体系和三元复合体系石墨烯泡沫电磁屏蔽复合材料的基础上,对其进一步研究方向进行了探讨。

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催化裂解制烯烃工艺及催化剂研究进展

张君涛, 姚晓莎, 唐瑞源, 刘锦阳, 付娆, 张武

现代化工. 2023, 43(5): 56-60,65. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.012

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重点介绍了现有催化裂解制烯烃技术的优缺点,对相应的裂解催化剂与反应机理进行了阐述,同时简述了催化裂解技术未来发展应关注的研究内容。

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环己酮肟生产技术研究进展

张电子, 牛乐朋, 吕文娟

现代化工. 2023, 43(5): 61-65. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.013

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总结了近年来环己酮氨肟化、环己胺氧化、硝基环己烷加氢、环己烷直接氨氧化等环己酮肟制备技术的研究进展,对比分析了各项新技术工业化应用前景,对环己酮肟制备技术的进一步发展进行了展望。

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石墨烯电热涂料的研究进展

胡洪亮, 蒋呈颖, 李晶辉

现代化工. 2023, 43(5): 66-69. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.014

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总结了石墨烯电热涂料的研究现状,介绍了电热涂料的制备工艺,综述了石墨烯电热涂料的导电性能、控温性能和工作稳定性,分析了目前存在的问题并对未来的发展进行了展望,从而为石墨烯电热涂料的研发和生产提供参考。

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电渗析法处理高含盐有机废水中有机物迁移研究进展与发展方向

李世霖, 王毅霖, 杨雪莹, 胡景泽, 孙秀梅

现代化工. 2023, 43(5): 70-73. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.015

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综述了高含盐有机废水电渗析处理过程中小分子有机物迁移机制的研究进展,分析了不同无机盐体系中电流、电压、有机物初始浓度以及pH等因素对有机物分离及去除效果的影响,梳理了电渗析过程中有机物膜污染趋势,并展望了电渗析处理高含盐废水的发展方向。

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超声诱导有机-无机杂化物自组装制备功能超分子材料的研究

路嘉敏, 杨海宽, 王凯, 刘楠

现代化工. 2023, 43(5): 74-78. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.016

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探索了多金属氧酸盐(POM)-胆固醇杂化物在自组装过程中的超分子结构与超声时间之间的关系。利用POM与胆固醇之间的协同效应,通过酰胺化反应构建了胆固醇-POM-胆固醇分子结构的杂化物,考察了超声时间对POM-胆固醇杂化物在甲苯中自组装过程的影响。利用TEM和AFM对杂化物自组装形成的超分子结构进行了表征,结果表明,随着超声时间的延长,POM-胆固醇杂化物的组装行为表现出从棒状结构向网络状结构的转变;FT-IR分析结果表明,氢键不是杂化物组装过程中的主要驱动力。在分子水平上解释了超声时间对POM-胆固醇杂化物自组装行为的影响。

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聚羟基铝柱撑蛭石对废水中Sb(Ⅲ)的去除性能研究

魏柏, 李聪, 杨斌, 杨金辉, 谢水波, 王劲松

现代化工. 2023, 43(5): 79-84,90. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.017

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采用铝的多聚物Al₃₀对蛭石进行柱撑制备聚羟基铝柱撑蛭石(Al-VMT),考察初始pH、Al-VMT投加量、时间、温度等因素对去除Sb(Ⅲ)的影响。利用扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射、X射线光电子能谱仪和傅里叶红外光谱仪对材料进行表征。该吸附过程符合拟二级动力学和颗粒内扩散模型,Langmuir和Freundlich吸附等温线模型均能很好地描述Al-VMT对Sb(Ⅲ)的吸附行为。结果表明,通过酸预处理以及聚羟基铝柱撑成功对蛭石进行了改性;Al-VMT对Sb(Ⅲ)的吸附机理主要包括静电吸附以及与羟基(-OH)的配位络合等;经过4次吸附-解吸循环后,Sb(Ⅲ)去除率仍达80%以上。

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CuInS₂-Cd(In)S-MoSe₂纳米异质结增强光催化析氢反应的构建

欧阳鹤, 尹婷婷, 李婉红, 何雨晴, 许厚明

现代化工. 2023, 43(5): 85-90. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.018

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利用太阳能分解水的半导体催化剂是最有希望解决能源危机和全球环境问题的方法之一。利用连续外延生长和阳离子交换法成功构建了独特的三元CuInS₂-Cd(In)S-MoSe₂纳米异质结构,并应用在光催化析氢反应(HER)中。实验结果表明,合成的CuInS₂-Cd(In)S-MoS₂异质结在HER中表现出良好的光催化活性和稳定性。该光催化剂设计方法可以应用到其他半导体材料系统,为设计具有整体高分解水性能的光催化剂提供有效的策略。

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加载频率对多壁碳纳米管/天然橡胶复合材料压阻传感行为的影响

范正明, 杨洋, 郭荣鑫, 刘兴姚

现代化工. 2023, 43(5): 91-95. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.019

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为考察多壁碳纳米管/天然橡胶(MWCNT/NR)复合材料压阻传感特性与加载频率的相关性,对不同加载频率下MWCNT/NR复合材料的压敏传感行为进行了系统研究。分析了加载频率对MWCNT/NR复合材料循环应力分布、电阻-应变响应特征和肩峰强度的影响,探讨了电阻变化幅值衰减行为、恢复能力及灵敏度与加载频率间的关系。结果表明,加载频率越大,MWCNT/NR复合材料应力强度越高;其电阻-应变响应行为随着加载循环的进行逐渐独立于加载频率,电阻变化幅值衰减随着加载频率的增大逐渐减小并趋于稳定;而在整个循环加载过程中肩峰强度发展趋势与加载频率呈正相关性。传感特性恢复能力随循环次数的增加而增强,而随加载频率的增加呈下降趋势。

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利用湿法酸碱调控沉降半焦粉煤渣制备高纯度氧化铁红工艺研究

齐雅楠, 康自华, 陈婷, 杜海军, 孙建亮

现代化工. 2023, 43(5): 96-100,105. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.020

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针对煤化工生产过程中半焦粉煤渣存在多种杂质、阻碍其综合回收和高值化资源利用等问题,利用湿法酸碱调控沉降法工艺制备高纯度氧化铁红,研究了不同固液比、酸浸温度和时间、酸碱度以及煅烧温度和时间对回收率和纯度的影响。结果表明,酸浸过程的最佳制备条件:固液比为1:6、硫酸浓度为3.68 mol/L、酸浸温度为160℃、酸浸保温时间为4 h;在碱式pH调控沉降体系条件下的最佳制备条件:碱源浓度为2 mol/L、pH为6.8;在煅烧过程中的最佳制备条件:煅烧温度为600℃、煅烧保温时间为2 h。在超声时间为10 min、离心转速为4 000 r/min条件下,半焦粉煤渣铁类化合物含铁质量占总质量由24.26%上升为98.12%,氧化铁红产品纯度达98.12%,回收率约为98.69%。

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聚硅酸铁去除焦化废水生化尾水有机物的效能研究

单文澜, 袁可, 陈虎, 袁进, 范晓军

现代化工. 2023, 43(5): 101-105. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.021

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采用共聚法制备聚硅酸铁(PSF)混凝剂,与助凝剂聚丙烯酰胺(PAM)搭配构成PSF+PAM混凝体系处理焦化废水生化尾水,并与PAC(聚合氯化铝)+PAM混凝体系进行有机物去除性能的对比分析。结果表明,混凝剂质量浓度为1 500~3 500 mg/L、PAM质量浓度为10 mg/L、初始pH=7.8的条件下,PSF+PAM混凝体系对有机物去除的性能更优;混凝剂质量浓度为3 000 mg/L时,PSF+PAM体系对废水COD、色度、UV₂₅₄的去除率较PAC+PAM体系分别提高了8.53%、3.68%、11.17%。紫外-可见分光光谱分析结果表明,PSF+PAM体系对尾水中单环芳香族化合物、多环芳烃与含氮杂环化合物的去除效果优于 PAC+PAM体系;三维荧光光谱表征结果表明,PSF+PAM体系对尾水中色氨酸等类芳香性蛋白质、类富里酸、类腐殖酸的去除效果优于PAC+PAM体系。PSF+PAM体系对焦化废水生化尾水有机物有较好的去除性能。

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改性污泥炭/TiO₂/PVP/PVDF超滤膜的制备及其性能测试

房平, 胡张凡, 温璐, 任鹏, 李岩, 范恩然

现代化工. 2023, 43(5): 106-108,114. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.022

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采用铁离子改性污泥炭(Fe₃O₄/SAC磁质炭)、二氧化钛(TiO₂)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂进行聚偏氟乙烯(PVDF)膜的改性,并对共混膜的各项性能进行测试和表征。结果表明,当TiO₂和Fe₃O₄/SAC磁质炭质量分数分别为0.15%、0.2%时,膜的综合性能最佳。此时,接触角为48.5°,纯水通量为124 3.43 L/(m²·h),牛血清蛋白截留率为95.21%。

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水基氧化锌纳米流体的制备及其热物性能研究

石月, 杨宾

现代化工. 2023, 43(5): 109-114. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.023

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采用"两步法"将ZnO纳米颗粒及分散剂阿拉伯树胶添加到基液中,制备质量分数为0.4%~2.292%的氧化锌纳米流体,同时对质量分数不同的纳米流体的稳定性及其在不同温度(15~55℃)下的导热性、黏度进行研究。结果表明,在质量分数为0.4%~1.552%下,氧化锌纳米流体稳定性更好。质量分数为0.4%~1.173%之间导热性相对基液有所提高,且质量分数为0.788%时导热效果最好。与基液相比,所制备的纳米流体的黏度都有所增加,并且质量分数越大黏度也相应越大。

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NiCo-LDH与醋糟衍生碳复合材料的制备及其在超级电容器中的应用

张秀玲, 杨伟, 郭婷婷, 曹翔宇, 闫娟枝

现代化工. 2023, 43(5): 115-120. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.024

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以废弃醋糟为碳源,通过氢氧化钾活化制备多孔性、高比表面积的醋糟衍生碳,再采用水热法制备出双金属氢氧化物/醋糟衍生碳(NiCo-LDH/C)复合电极材料。利用循环伏安(CV)、恒流充放电(GCD)、XRD以及场发射扫描电镜(SEM)等测试方法表征复合材料的形貌和性能。结果表明,在10 A/g的电流密度下该材料的比电容可达915 F/g;1 000次充放电后电容量仍保持82.5%。NiCo-LDH/C复合材料在能量存储领域具有巨大应用潜力。

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丁酮和甲醛羟醛缩合与催化加氢制备甲基异丙基酮的研究

汪波, 孙培永, 张胜红, 姚志龙

现代化工. 2023, 43(5): 121-126. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.025

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以Al₂O₃为载体,采用等体积浸渍法制备了Ni/Al₂O₃,利用XRD、N₂物理吸附、H₂-TPR和NH₃-TPD对Ni/Al₂O₃进行表征,并考察了其催化丁酮和甲醛羟醛缩合(aldol)反应产物脱水加氢制备甲基异丙基酮(MIPK)的反应性能。结果表明,在醛酮摩尔比为1.1、反应温度为50℃和反应时间为4 h的条件下,5%三乙胺催化丁酮和甲醛交叉aldol反应的转化率为61.5%,目标产物选择性超过90%;以此反应液为原料,Ni/Al₂O₃在240℃、0.1 MPa H₂和0.5 h^-1空速条件下能够实现80%的MIPK选择性和50%的MIPK收率。此外,Ni/Al₂O₃催化剂具有较高的结构稳定性,在脱水加氢反应中未出现明显的Ni粒子聚集。丁酮和甲醛羟醛缩合和催化加氢串联反应制备MIPK遵循平行-序列的反应路径,且产物选择性主要取决于丁酮和甲醛的定向aldol反应。

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DTPA/Sn⁴⁺阳离子复合淀粉微球的制备及工艺优化

苏秀霞, 麻倩倩, 张婧, 常瑞琪

现代化工. 2023, 43(5): 127-132. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.026

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为探索新的制革废水处理方法,选择可溶性淀粉为原料,采用乳液聚合法制备表面和内部聚集大量活性基团的DTPA/Sn⁴⁺阳离子复合淀粉微球(CSM)。利用单因素优化出CSM的最佳合成条件,对其进行SEM、FT-IR和TGA表征,并利用模拟含Cr(Ⅵ)废水进行静态吸附实验。结果表明,最佳工艺合成条件为:n(DTPA):n(SnCl₄)=1.1:1.0、K₂S₂O₈/NaHSO₃质量为0.6 g、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)质量为0.6 g、复合乳化剂质量分数为51%、反应温度为60℃;常温条件下,pH为3、吸附时间为120 min、Cr(Ⅵ)初始质量浓度为200 mg/L时达到最佳饱和吸附,此时Cr(Ⅵ)吸附量为39.58 mg/g;模拟Cr(Ⅵ)质量浓度为40 mg/L的皮革废水的Cr(Ⅵ)去除率高达99.9%。

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PVP辅助溶剂热法制备BiOI_xCl_1-x纳米复合材料及其光催化性能研究

朱敏, 韩志国, 黄晓晨, 王睿思, 朱禹

现代化工. 2023, 43(5): 133-139,146. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.027

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通过溶剂热法合成了BiOI_xCl_1-x复合材料,并以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)调控结构制备PVP-BiOI_xCl_1-x。利用XRD、SEM、HRTEM、XPS、UV-Vis DRS对系列样品进行表征。以四环素为污染物,在可见光下考察BiOI_xCl_1-x和PVP-BiOI_xCl_1-x复合材料的光催化性能。结果表明,PVP-BiOI_xCl_1-x的光催化性能显著增强,其中0.6PVP-BiOI_0.5Cl_0.5在1 h内可以去除83.6%的四环素(20 mg/L)。电子自旋共振(ESR)测试发现,·O^-₂和·OH活性自由基是光催化降解的主要活性物质。增强的光催化性能主要归因于BiOI和BiOCl间Z型异质结构件,光生电子空穴转移效率显著改善。

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Ce掺杂固体酸催化制取生物柴油的工艺优化及脂肪酸甲酯含量的测定

丁立军, 陈静, 李国银, 连海飞, 郝一男

现代化工. 2023, 43(5): 140-146. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.028

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为优化SO^2-₄/ZrO₂-CeO₂-杭锦2^#土(SZCe-HJ)催化大豆油制取生物柴油的工艺,基于中心复合(Central Composite Design,CCD)试验设计方法,以反应温度(X₁)、醇油摩尔比(X₂)、催化剂质量分数(X₃)、反应时间(X₄)为自变量及生物柴油产率(Y)为响应值进行优化试验。将试验数据拟合建立了数学模型,该模型能够较准确地预测SZCe-HJ催化大豆油制取生物柴油的产率。结果表明,在反应温度为178℃、醇油摩尔比为30:1、催化剂质量分数为3.06%、反应时间为6 h优化工艺条件下,生物柴油平均产率最高为62.92%。经气相色谱定量分析,生物柴油中脂肪酸甲酯质量分数达到95.18%,符合使用标准。

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富氢气体中CO选择性氧化的绣球状CuO-CeO₂催化剂的研究

林倩倩, 李杰, 陈秋月, 李涛, 刘运权, 李水荣

现代化工. 2023, 43(5): 147-152. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.029

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以草酸为沉淀剂制备了一种绣球状CuO-CeO₂(简称CuCe)催化剂,考察了其用于富氢条件下CO选择性氧化时工艺条件、活性组分的负载量等对催化性能的影响。结果表明,600℃的焙烧温度有利于催化剂的催化活性;且5% CuCe催化剂具有最佳的催化活性和稳定性。CO完全转化温度区间为105~150℃,且在105℃时O₂对CO的选择性高达95%;同时,在110 h内CO转化率基本保持在100%。XRD与Raman表征结果表明,活性组分CuO被高度分散于载体CeO₂表面,且部分Cu物质与CeO₂晶格形成了Cu-Ce固溶体,从而产生了更多的氧空位和Ce³⁺。XPS测试结果表明,5% CuCe催化剂具有更高的氧空位浓度与Cu⁺的相对质量分数,导致其具有最佳的催化性能。

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微波辅助双模板剂体系快速合成纳米SSZ-13分子筛及NH₃-SCR脱硝性能研究

卓佐西, 秦刚华, 刘春红, 胡晨晖, 祁志福, 杜凯敏, 高强生

现代化工. 2023, 43(5): 153-158. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.030

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采用硅溶胶为硅源、偏铝酸钠为铝源、四甲基氢氧化铵(TMAOH)和N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵(TMAdaOH)为混合模板剂,通过微波加热方式在8 h内快速合成结晶度良好的纳米SSZ-13分子筛。结合XRD和SEM理化性质表征,考察了微波辅助晶化时间、晶化温度、初始凝胶中TMAdaOH用量、硅源和铝源类型等因素对合成SSZ-13分子筛的影响,进一步通过离子交换的方式负载铜离子制备Cu-SSZ-13催化剂。结果表明,在中低温(175~350℃)区域NO_x转化率达99%,NH₃-SCR脱硝性能满足中低温脱硝催化剂的要求。

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磁性聚合离子液体的制备及其催化合成酯反应研究

任庆功, 陆宇涵, 薛英豪, 崔志健, 叶彤, 李为民

现代化工. 2023, 43(5): 159-165. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.031

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通过季铵化法合成一系列咪唑类离子液体并附着在表面硅烷化的Fe₃O₄磁性纳米颗粒上,用于催化季戊四醇/三羟甲基丙烷与油酸的酯化反应制备季戊四醇油酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯。FT-IR、BET、XRD、VSM等表征结果表明成功制备了磁性聚合离子液体。确定了合成季戊四醇油酸酯的最佳反应条件为:催化剂质量分数5%、酸醇摩尔比4:1、反应温度190℃、反应时间7 h,此时磁性聚合离子液体酯化率达到94.43%;合成三羟甲基丙烷油酸酯的最佳反应条件为:催化剂质量分数5%、酸醇摩尔比3.5:1、反应温度150℃、反应时间7 h,此时磁性聚合离子液体酯化率达到97.60%。在2种不同的酯化反应体系中,磁性聚合离子液体在重复使用多次后依旧保持较高的酯化率。同时对磁性聚合离子液体的2种酯化反应的催化动力学进行了研究,得出活化能Ea₁=26.27 kJ/mol、Ea₂=20.38 kJ/mol。

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自柱撑型纳米分子筛的制备及其在正庚烷裂解反应中的应用

陈毅, 张嘉兴, 党飞雄, 李安瑞, 张安峰, 郭新闻

现代化工. 2023, 43(5): 166-171. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.032

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以四丁基氢氧化铵为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,采用变温晶化法制备了自柱撑型纳米分子筛。利用XRD、SEM、TEM、N₂物理吸附-脱附、NH₃-TPD等表征手段对模板剂添加量、分子筛的生长过程、硅铝摩尔比调变范围进行了系统考察。结果表明,80℃低温晶化72 h、170℃高温晶化3 h就可得到结晶度良好的自柱撑型纳米分子筛;低温晶化时间的延长,有利于自柱撑纳米结构的形成;随着模板剂与二氧化硅的摩尔比由0.2增加至0.5,自柱撑型纳米分子筛的分支程度明显变高;通过变温晶化法可制备出硅铝摩尔比为50~300的自柱撑型纳米分子筛。研究了不同硅铝摩尔比自柱撑型纳米分子筛在正庚烷裂解反应中的性能,结果表明,硅铝摩尔比为300的分子筛催化正庚烷裂解具有最高的丙烯与丁烯选择性;随着硅铝摩尔比的降低,催化剂的稳定性逐渐提高。

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TiO₂/Pt/玉米秸秆碳微球复合材料对光催化分解水制氢性能的影响

周云龙, 孙萌

现代化工. 2023, 43(5): 172-176,183. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.033

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以玉米秸秆为原料,通过热熔法制备出TiO₂/Pt/玉米秸秆碳微球复合光催化剂。利用SEM、TEM、XRD、FT-IR、XPS、UV等方法对TiO₂/Pt/玉米秸秆碳微球进行表征。结果表明,TiO₂/Pt/玉米秸秆碳微球复合材料具有更高的光催化性能和光稳定性。在可见光照射、TiO₂/Pt与玉米秸秆碳微球质量比为1:0.3时,光催化分解水制氢效率最高,达到1 120 μmol/(h·g),是TiO₂/Pt制氢量的56倍。修饰在TiO₂上的玉米秸秆碳微球具有良好的导电性,可促进TiO₂光生电子的转移。同时,碳微球的加入增大了复合光催化剂的比表面积,提高了光催化制氢效率,为新型生物质光催化体系提供新思路。

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Pt/MO_x/N-CNTs(M=Ce、Ti、Sn)电催化剂的制备及其甲醇氧化性能研究

何建廷, 陈康成, 黎汉生

现代化工. 2023, 43(5): 177-183. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.034

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以聚吡咯碳化得到的氮掺杂碳纳米管(N-CNTs)为载体,采用一步法原位生长Pt和金属氧化物(MO_x,M为Ce、Ti、Sn)纳米颗粒,制备了Pt/MO_x/N-CNTs电催化剂。通过对其进行表征,考察了Pt/MO_x/N-CNTs中不同MO_x结构特性对其甲醇电催化氧化活性的影响。结果表明,Pt/CeO₂/N-CNTs具有优异的甲醇电催化氧化活性[722 A/g(Pt)],分别是Pt/TiO₂/N-CNTs和Pt/SnO₂/N-CNTs的1.36和1.59倍。此外,CO溶出伏安曲线分析结果表明,抗CO中毒性能由强到弱依次是Pt/CeO₂/N-CNTs、Pt/TiO₂/N-CNTs和Pt/SnO₂/N-CNTs。通过对比不同Pt/MO_x/N-CNTs的结构特性和甲醇电催化氧化性能,为直接甲醇燃料电池的工业化应用提供基础。

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点击反应接枝蓖麻油基聚氨酯的合成及其阻尼性能研究

任凯, 江盛玲, 祝跃旺, 曹成林, 孙昊一

现代化工. 2023, 43(5): 184-187,194. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.035

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通过硫醇-烯点击反应将正十二硫醇接枝到蓖麻油中,成功合成了一种含有大量支链的蓖麻油(MCO)。以蓖麻油(MCO)为软段、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI50)为硬段、乙二醇(EG)为扩链剂合成生物基聚氨酯。通过核磁共振氢谱(¹HNMR)和傅里叶变换光谱(FT-IR)对其进行表征。动态力学分析(DMA)结果表明,随着正十二硫醇接枝量的增加,蓖麻油基聚氨酯有效阻尼温域由34.3℃(17.1~51.4℃)提高到74℃(-8.3~65.7℃),阻尼温域大幅提高,同时阻尼温域向低温方向移动了25.4℃,有效覆盖了阻尼材料的使用温度,拓展了材料的使用环境和应用领域。

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金属杂质对高聚聚磷酸铵产品性能的影响

刘威, 罗显明, 何丰, 刘长锐, 陈葵

现代化工. 2023, 43(5): 188-194. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.036

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采用以磷酸氢二铵(DAP)为原料的高温熔融聚合工艺制备了高聚合度Ⅱ型聚磷酸铵(Ⅱ-APP)。利用XRD、FT-IR、SEM等表征手段对其结构形貌进行表征,以产品水溶性为质量指标,考察了氧化铁、氧化镁、磷酸氢钙3种杂质以及杂质质量分数对高聚Ⅱ-APP产品水溶性和形貌的影响。结果表明,在实验设定的添加量范围内,杂质不影响高聚Ⅱ-APP的晶型结构,但会使1 100~850 cm^-1范围内的红外吸收峰发生偏移,降低产品聚合度,增大产品水溶性。当原料中氧化铁、氧化镁以及磷酸氢钙质量分数分别低于DAP质量分数的0.364%、0.122%、0.163%时,聚合所得高聚Ⅱ-APP产品的溶解度能够满足国标要求。原料中的杂质会对Ⅱ-APP产品的形貌产生影响,过量杂质会造成聚合物颗粒表面粗糙,增加产品的团聚。但是当镁离子质量分数低于DAP质量分数的0.182%时,Ⅱ-APP产品的粒径及形貌均优于未添加杂质的产品,表明适量的金属镁离子可以起到修饰高聚Ⅱ-APP产品形貌的作用。

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离子液体催化合成5-叔丁基间二甲苯的研究

段嘉慧, 华玉伟, 赵洪蕾, 王福田, 徐丽

现代化工. 2023, 43(5): 195-199. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.037

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合成酮麝香的重要中间体5-叔丁基间二甲苯的传统合成工艺存在酸催化剂回收利用困难、污染严重等问题。为了寻求新型绿色催化体系,合成了咪唑和季胺类功能性离子液体[Bmim]Cl-AlCl₃、[Bmim]Cl-FeCl₃、[Et₃NH]Cl-AlCl₃、[Et₃NH]Cl-FeCl₃。以[Bmim]Cl-AlCl₃离子液体为催化剂,考察了反应温度、n(间二甲苯):n(氯代叔丁烷):n(催化剂)、反应时间等对合成5-叔丁基间二甲苯的影响,并通过响应面法得出最优工艺条件:反应温度为13℃、n(间二甲苯):n(氯代叔丁烷):n(催化剂)=1:1.2:0.1、反应时间为73 min,此时5-叔丁基间二甲苯收率可达95%以上。

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页岩气压裂返排液真空多效膜蒸馏脱盐处理与现场试验

王毅霖, 张晓飞, 王丹, 罗臻, 王玉希

现代化工. 2023, 43(5): 200-203. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.038

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开展了使用真空多效膜蒸馏处理页岩气压裂返排液的现场试验研究,考察了处理前后原水、浓缩液、淡水产水的TDS、COD、氯化物等11项指标的变化情况及进水含盐量变化对膜蒸馏处理的影响,运行过程中对装置进行30 d的热端及冷端压力监测。结果表明,膜蒸馏具有较好的离子及有机物截留效果,运行较为稳定,随着试验进程推进,膜与物料接触侧发生结垢现象,由于其耐酸碱的特性,经过化学清洗,热端及冷端压力差得以有效恢复。优化运行参数,收水率最高达87.8%,浓缩液最高含盐量可达到29%。装置处理后的淡水水质较好,出水COD、氯化物浓度分别为5、102 mg/L,满足外排标准中对应指标的要求。

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流化床粉煤热解气化一体化工业试验研究

黄勇, 张晓欠, 靳皎, 郝婷, 刘彪, 刘巧霞

现代化工. 2023, 43(5): 204-209. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.039

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为了验证流化床热解气化一体化反应器一步法提取焦油与合成气的效果,在处理量为36 t/d的工业试验装置对0~300 μm西湾煤进行连续运行试验,考察了热解及气化反应的产物产率及性质。结果表明,在热解温度580℃、气化温度990℃、压力1.0 MPa下,通过加氢气氛、短接触时间与固体颗粒高倍率循环的协同影响,强化床层传热传质和减少产物的二次反应,焦油产率为15.91%,格金焦油产率达到136.57%;焦油密度1.06 kg/m³,含尘量0.87%(质量分数,下同),含水率2.58%,焦油中轻质组分含量57.14%;半焦和灰渣的挥发分降低,硫元素含量减少;合成气中H₂含量(体积分数,下同)29.53%~33.79%,CO含量26.88%~30.05%,热值9 471.03~10 069.09 kJ/m³;标定期间的每小时物料平衡偏差1.27%,热量损失6.90%,碳转化率94.27%,能源转化效率82.75%。工业化试验证明,流化床热解气化一体化反应器可以有效耦合粉煤热解与半焦气化,实现了连续稳定运行,以较高产率制取了高品质焦油与合成气,不产生半焦。

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甲醇精馏的工艺优化和节能分析

马兵超

现代化工. 2023, 43(5): 210-213,219. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.040

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在对当前甲醇精馏工艺研究的基础上,分析了影响甲醇精馏工艺的各种因素,提出了优化甲醇精馏工艺的措施,以及节能的对策与方法,期望为相关研究提供参考。

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费托合成轻柴油生产轻质白油装置扩能改造模拟分析

李虎, 杨占奇, 张飞跃, 温润娟, 海红莲, 袁华, 石博文

现代化工. 2023, 43(5): 214-219. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.041

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由于费托油存在轻质化问题,针对轻白油装置的扩能改造问题进行了研究。在原有设备及产品分离条件的基础上,利用模拟软件对原有系统进行模拟,采用能量衡算、气液相平衡衡算及管路压降衡算结合的方法,分析了装置扩能技术改造的可行性。经模拟验证,装置负荷可提升至原有负荷的130%~150%。

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3D金纳米胶囊SERS基底对食品污染物的快速检测

汪胜, 栾龙龙, 范维维, 郑豆豆, 张艺欣, 徐维平

现代化工. 2023, 43(5): 220-224,229. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.042

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首先采用种子生长法合成金纳米双锥体,再通过水和正丁醇的乳化体系液液组装而形成3D纳米胶囊。这些金胶体具有六边形密排多层壳,由于强粒子间等离子体耦合,显示出低反射率和强宽带吸收。结晶紫(CV)作为探针分子具有较高的灵敏性和重复性,同时,对孔雀石绿(MG)、福美双(THR)、噻苯咪唑(TBZ)的检测极限均达到了10^-9 mol/L。

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一种亚胺类COF荧光探针测定有机溶剂中水的含量

秦世丽, 由星宇, 苏立强, 王颖, 高立娣

现代化工. 2023, 43(5): 225-229. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.043

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采用溶剂热法,以1,3,5-三(4-氨基苯基)苯和对苯二甲醛为单体,通过席夫碱缩合反应制备得到一种结晶度高、稳定性好的介孔荧光共价有机骨架(LCOF),并将其应用于有机溶剂中水含量的分析。结果表明,所制备的LCOF的荧光发射波长与紫外吸收波长均同溶剂极性呈一定的线性关系,且在较宽的浓度范围(1%~50%)内,荧光猝灭率随水含量的增加呈现良好的线性关系(R²>0.98),检出限为0.25%~1.04%。该荧光探针对溶剂中水的特异性荧光响应扩大了LCOF的应用范围,有一定的实用价值。

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功能纳米银材料的可控制备及其3价铬离子可视化检测的研究

李衡, 郭东安, 刘玉敏, 胡翠霞, 张志昆, 赵冰

现代化工. 2023, 43(5): 230-236. https://doi.org/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.05.044

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针对目前水溶液中铬离子检测中存在的问题,设计、合成了功能纳米银材料,并构建了水溶液中Cr³⁺离子检测体系。考察了双氧水、柠檬酸三钠和聚乙烯吡咯烷酮对银纳米材料合成的影响。以功能银纳米材料为探针,初步考察了该探针对水溶液中Cr³⁺离子的检测效果。研究结果表明,双氧水、柠檬酸三钠和聚乙烯吡咯烷酮浓度可以有效调控功能纳米银的合成,可调控制备10~245 nm粒径范围内的纳米银,不同粒径之间表现出不同颜色。当柠檬酸三钠、双氧水和聚乙烯吡咯烷酮浓度分别为1.61×10^-3、2.13×10^-2、3.73×10^-5 mol/L时,所制备的功能化纳米银材料平均粒径为16 nm,该功能材料对水溶液中Cr³⁺离子具有较好的可视化检测效果。

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巴斯夫:“碳”索之路,携手同“塑”

现代化工. 2023, 43(5): 237-237.