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   现代化工
  2019年, 第39卷, 第3期 刊出日期:2019-03-20 上一期    下一期
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专论与评述
我国芳烃行业前景展望及发展建议 收藏
门秀杰, 孙海萍, 雷强
现代化工. 2019, (3): 1-4,6.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.001
摘要 ( 361 )     PDF (1596KB) ( 115 )  
在回顾2017年国内芳烃市场行情的基础上,总结了2018年前三季度国内芳烃市场的供需状况和价格变化,分析了前三季度国内芳烃行业的主要特征,对国内芳烃市场情况和行业发展变化进行了展望,并针对炼化企业发展芳烃产业提出建议。
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聚苯硫醚产业化发展分析 收藏
张宏, 李望, 赵和平, 陈经义, 王捷, 亢田礼
现代化工. 2019, (3): 5-8.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.002
摘要 ( 248 )     PDF (1378KB) ( 52 )  
简述了聚苯硫醚(PPS)国内外主要的合成方法,总结了PPS在工程塑料、纤维、涂料以及薄膜等领域的工程应用现状;重点介绍了近年来的热点PPS纤维产品的应用;最后分析了国内外PPS的供需情况;对PPS产业的发展如技术开发、项目投资以及产品营销等方面给出了相应的建议。
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我国氯乙烷市场需求与生产状况 收藏
谭晓燕, 赵莹, 胡仁杰, 熊远福, 袁遥
现代化工. 2019, (3): 9-15.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.003
摘要 ( 260 )     PDF (1335KB) ( 56 )  
总结了我国氯乙烷的需求现状、生产企业及产能,分析了我国氯乙烷供需状况和氯乙烷生产企业间的竞争状况。我国氯乙烷需求量约5.6万t/a,其中在染料中间体合成上的需求量占总需求量的48%,居第一位;氯乙烷总产能达11万t/a,其中合成氯乙烷产能10万t/a,合成氯乙烷企业不宜再扩大生产规模。
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技术进展
用于CO2和环氧化物开环加成的负载型催化剂研究进展 收藏
陈世宇, 贾庆明, 支云飞, 陕绍云, 苏红莹
现代化工. 2019, (3): 16-20.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.004
摘要 ( 235 )     PDF (1817KB) ( 2 )  
综述了利用负载型催化剂催化CO2和环氧化物开环加成制备环状碳酸酯的研究进展,重点以负载型催化剂常用载体为依据,对负载型催化剂的制备方法、反应条件、选择性及催化活性进行了阐述,为制备新型高效负载型催化剂的进一步研究提供有利指导。
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油田采出水回注处理技术现状及展望 收藏
丁鹏元, 党伟, 王莉莉, 刘建勋
现代化工. 2019, (3): 21-25.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.005
摘要 ( 297 )     PDF (1716KB) ( 1 )  
在对油田采出水水质特点及回注水水质标准分析的基础上,针对油田采出水水量大、成分复杂、水质水量波动大等特点,综述了目前国内外应用广泛、油水分离效果较好的回注处理工艺,包括重力分离法、气浮法、水力旋流技术、粗粒化技术、过滤法、混凝沉淀法、化学氧化法、生物处理法和膜分离技术等,并对比分析了各种处理方法在工程应用中的优缺点。同时介绍了2种国内研发的采出水处理新装备,分别是应用于海上油田的小型化管道式油水分离器和应用于陆地油田高含水期的一体化预分水装置。最后展望了油田采出水处理技术装备的发展趋势,低成本、高效率、小型化、自动化是今后采出水处理技术及设备发展的方向。
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催化转移加氢及其强化研究进展 收藏
蒋文艳, 魏光涛, 刘子涵, 张琳叶, 叶占攀, 欧宇宁, 谢方哲, 赵巍冉, 杜佐义
现代化工. 2019, (3): 26-30.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.006
摘要 ( 207 )     PDF (1375KB) ( 2 )  
在CTH反应机理研究的基础上,综述了CTH反应关键性反应工艺条件的研究现状,并详细介绍了CTH反应研究中的微波、超声波以及紫外照射3种强化方法及其研究进展,进一步分析了现阶段CTH强化方法研究的不足之处,针对存在的问题提出改进设想和前景展望。
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铜渣深度还原回收铁技术进展 收藏
刘先阳, 李杰, 张琳, 库建刚
现代化工. 2019, (3): 31-34.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.007
摘要 ( 173 )     PDF (1289KB) ( 1 )  
介绍了我国铜冶炼技术及铜渣资源现状,分析了不同冶炼方法所产生的铜渣中铁的赋存状态。针对铜渣的特性,综述了现有的铜渣还原处理方法并介绍了深度还原技术的相关概念。依照还原剂种类的不同,详细介绍了气基深度还原、煤基深度还原、油基深度还原3种从铜渣中深度还原回收铁的方法,并展望了深度还原技术及其发展前景。
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生物质衍生碳基催化剂在能源转化中的应用 收藏
毛梦茜, 高娟娟, 朱伟青, 张树鹏
现代化工. 2019, (3): 35-39.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.008
摘要 ( 184 )     PDF (2835KB) ( 1 )  
综述了生物质衍生碳基催化剂的构建策略,及在燃料电池、电解水反应领域的最新研究进展。与传统碳材料相比,生物质衍生碳基催化剂表现出更优异的电化学性能,是一种有前景的能源材料。期望为未来生物质衍生碳材料的精准设计和优化提供借鉴与方向。
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苯/甲醇烷基化反应研究进展 收藏
董鹏, 张永福, 刘静静, 郭泳圻, 李贵贤
现代化工. 2019, (3): 40-44.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.009
摘要 ( 171 )     PDF (1434KB) ( 1 )  
针对我国苯的产能过大以及甲醇产能严重过剩的现状,综述了苯与甲醇烷基化制芳烃技术取得的进展。介绍了苯与甲醇烷基化反应催化剂种类、烷基化反应体系、烷基化主要面临的问题、烷基化研究进展,为苯与甲醇烷基化实现工业化提供依据。
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以TiO2为光催化剂的反应器结构研究进展 收藏
方书起, 曹奇, 常春, 陈俊英
现代化工. 2019, (3): 45-50.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.010
摘要 ( 329 )     PDF (2764KB) ( 1 )  
介绍了TiO2的特点和以TiO2为光催化剂的反应器的不同类型及结构。根据TiO2的催化氧化机理和常用形态,将反应器结构分为悬浮式、固定式和与膜组件耦合的反应器;按照对光源的利用情况将反应器分为聚光型、非聚光型和复合型光催化反应器,并简述了光催化微反应器。指出了当前光催化剂及光催化反应器存在的一些问题:TiO2只能利用紫外光,对光源总的利用率不足;催化剂回收及反应效率之间存在矛盾;直接针对生活生产中有机废水处理的研究不足。
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低温SCR脱硝催化剂的研究 收藏
居殿春, 周夏芝, 周磊, 徐敏人, 白妮, 武兆勇
现代化工. 2019, (3): 51-54.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.011
摘要 ( 363 )     PDF (1296KB) ( 1 )  
综述了低温SCR脱硝催化剂的国内外研究现状,介绍了低温SCR脱硝催化剂的种类、反应机理及存在的问题,为制备性能更好的低温SCR脱硝催化剂提供依据。
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赤泥的综合利用研究进展 收藏
赵艺森, 王海芳, 魏阳
现代化工. 2019, (3): 55-58.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.012
摘要 ( 250 )     PDF (1293KB) ( 2 )  
综述了国内外近年来关于赤泥综合利用的研究领域,并对建材制备、金属提取及环境保护方面应用的较新技术做了介绍。探讨了应用中存在的一些问题,并提出了建议。
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MOFs改性衍生物光催化材料研究进展 收藏
李震东, 张仕龙, 王振华, 符春林
现代化工. 2019, (3): 59-63.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.013
摘要 ( 225 )     PDF (3224KB) ( 2 )  
综述了近年来通过金属离子掺杂、对有机配体修饰、与其他材料复合等手段获得的MOFs衍生物在光催化领域的研究进展,总结了目前存在的问题及未来发展方向。
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锂基CO2高温吸附剂研究进展 收藏
张赛, 刘庆华, John Lemmon, 李永龙
现代化工. 2019, (3): 64-68.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.014
摘要 ( 250 )     PDF (2443KB) ( 0 )  
总结了CO2高温捕集锂基吸附剂的研究进展。详细介绍了锂基吸附剂的制备方法、CO2吸脱附性能、改性方法及低成本锂基吸附剂的开发。结合碳捕集形势提出了目前锂基吸附材料开发面临的挑战,并对锂基吸附材料发展进行了展望。
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浆态床甲烷化工艺和Ni基催化剂的研究进展 收藏
邹梦, 莫文龙, 韩丹丹, 潘好伟, 杨圣超
现代化工. 2019, (3): 69-72.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.015
摘要 ( 157 )     PDF (1364KB) ( 1 )  
综述了浆态床合成气甲烷化工艺技术发展现状,重点介绍了浆态床甲烷化Ni基催化剂的制备方法、助剂、载体、焙烧条件和镍盐前体等影响因素的研究进展,提出了浆态床甲烷化工艺和催化剂技术面临的机遇和挑战。
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科研与开发
甜蜜素的段塞流结晶研究 收藏
葛琪敏, 吴艳阳
现代化工. 2019, (3): 73-77.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.016
摘要 ( 197 )     PDF (6694KB) ( 0 )  
段塞流是通过在液体管道内引入气体,使气、液两相在管道中连续交替流动,将其应用于结晶过程中可制备形状完整、尺寸分布窄的高质量晶体。以甜蜜素为研究对象,运用段塞流结晶方式考察气/液速比、管径对段塞稳定性的影响。在此基础上,以晶体尺寸及尺寸分布为指标,优化确定合适的气/液速比和管径。与间歇结晶过程的对比结果表明,段塞流结晶方式可有效改善晶体破碎现象。
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[BMIM]Cl-AlCl3离子液体酸性调变对催化正戊烷异构化性能的影响 收藏
夏道宏, 段尊斌, 周文博, 陈金射, 朱丽君, 项玉芝
现代化工. 2019, (3): 78-81,83.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.017
摘要 ( 259 )     PDF (1511KB) ( 0 )  
氯铝酸离子液体具有优良的催化轻质烷烃异构化性能,为研究该类离子液体酸性调变对其催化异构化性能的影响,分别向1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸离子液体([BMIM]Cl-AlCl3)中添加ZnCl2(L酸)和氯化(1-甲基-3-羧甲基咪唑)([cmmim]Cl,B酸),并通过紫外-可见吸收光谱和乙腈吸附红外光谱对改性离子液体酸性进行测定,考察了其对离子液体催化正戊烷异构化反应活性的影响。结果表明,改性离子液体的酸性随ZnCl2质量分数的增加而逐渐减弱,催化正戊烷异构化反应活性也随之减弱,但异构烷烃的选择性增强;而添加少量[cmmim]Cl后的改性离子液体酸性先增加后降低,但随着[cmmim]Cl质量分数的增加,离子液体黏度不断上升,催化正戊烷异构化的活性呈现逐渐降低趋势。
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二氧化钛包覆石蜡相变微胶囊的制备及表征 收藏
周龙祥, 王保明, 田玉提, 刘咏, 化全县, 刘丽, 芦雷鸣, 汤建伟
现代化工. 2019, (3): 82-86.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.018
摘要 ( 297 )     PDF (2080KB) ( 0 )  
以二氧化钛为壳材、石蜡为芯材、十二烷基硫酸钠为乳化剂,采用溶胶-凝胶法制备相变储能微胶囊。通过单因素实验考察乳化剂质量、乳化转速、pH、芯壳比、钛酸丁酯/无水乙醇比例对微胶囊包覆率的影响。通过实验得出最优工艺条件:乳化剂质量为3.0 g、乳化转速为1 000 r/min、pH=2.0、芯壳比为1.5∶1。微胶囊呈圆球形,粒径在80~90 μm之间,微胶囊包覆率达到了69.36%。利用FT-IR、XRD、DSC、STA和SEM对石蜡、TiO2壳及微胶囊的化学结构、晶相、热性能、热稳定性能和微观结构进行分析,结果表明,其具有良好的热性能和热稳定性能。
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醇-水体系SAPO-11分子筛的合成及其异构化性能 收藏
吴海琳, 王海彦, 孙娜, 吴晓娜, 杨占旭, 康蕾
现代化工. 2019, (3): 87-90,92.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.019
摘要 ( 190 )     PDF (5056KB) ( 0 )  
分别以甲醇、乙醇、异丙醇替代部分或全部的水,采用静态法水热合成SAPO-11分子筛,考察了醇的种类以及醇的替代量对产物晶型结构、形貌、酸性以及催化性能的影响。以正十二烷为原料,考察Pt质量分数为0.5%的SAPO-11分子筛的异构化反应性能。结果表明,利用乙醇完全替代水为溶剂合成的SAPO-11分子筛具有较大的BET比表面积和更温和的酸性,在正十二烷的临氢异构化反应中表现出优异的催化性能。在反应温度为340℃、反应空速为1.0 h-1、反应压力为2 MPa、氢与油体积比为200∶1条件下,正十二烷转化率为91.65%,异构烃收率为66.27%。
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1,6-萘二磺酸钠的合成研究 收藏
李彬, 王雪, 姜爽, 张天永, 杨靓怡, 邵笑, 王景超, 马骁媛
现代化工. 2019, (3): 91-95.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.020
摘要 ( 174 )     PDF (1455KB) ( 0 )  
针对萘用硫酸磺化时废酸多、污染重的问题,分别用三氧化硫吡啶络合物(SO3PY)磺化和浓硫酸与SO3PY共同磺化的方法合成了1,6-萘二磺酸钠(1,6-NDAS),考察了投料比、反应温度、反应时间对产品收率和选择性的影响,得到合成1,6-NDAS的较佳工艺条件。通过对比发现,SO3PY和浓硫酸混合物作磺化剂,既能减少酸的用量、废酸排放,又可提高产品的选择性及收率。在磺化温度为170℃、各反应组分投料摩尔比为1.5∶1.5∶1[n(SO3PY)∶n(98%浓硫酸)∶n(萘)]的较优反应条件下,1,6-NDAS的收率为49.05%。
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硅烷季铵盐改性纳米二氧化硅颗粒表面性质及泡沫能力评价 收藏
孙傲, 刘庆旺, 郭建设, 范振忠, 王继刚, 尉小明
现代化工. 2019, (3): 96-99.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.021
摘要 ( 212 )     PDF (2973KB) ( 0 )  
以气相二氧化硅为原料,利用3-氯丙基三甲氧基硅烷及其衍生季铵盐对纳米二氧化硅颗粒进行改性,得到一系列与不同链长硅氧烷偶联的改性纳米二氧化硅颗粒,并对二氧化硅颗粒的表面性质以及泡沫性质进行研究。结果表明,经过改性后的纳米二氧化硅颗粒具有更优良的分散性质,团聚粒径由未改性时的459 nm减小至改性后的255 nm;纳米二氧化硅颗粒涂层的水接触角实验表明,硅烷偶联剂的碳链长度与颗粒接触角存在关联,并且接触角接近90°的颗粒对月桂酰胺丙基甜菜碱起泡剂的稳泡效果越好,降低起泡剂溶液表面张力的能力也越强。
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聚氨酯微胶囊相变材料的制备及性能 收藏
辛成, 陆少锋, 申天伟, 肖超鹏, 张永生
现代化工. 2019, (3): 100-102,104.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.022
摘要 ( 338 )     PDF (3287KB) ( 0 )  
以硬脂酸丁酯为芯材,2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)和三乙醇胺(TEA)为反应单体制备壁材,采用界面聚合法制备具有储热能力的聚氨酯微胶囊相变材料,并对所制微胶囊的表面形貌、红外结构、热稳定性、相变性能和致密性进行表征分析。结果表明,所制微胶囊呈球形结构均匀分布,熔融温度(ΔTm)和熔融热焓(ΔHm)分别为20.60℃和84.09 J/g,储热性能优异。热稳定性和致密性分析表明,当TEA质量为4.5 g、芯材完全失重时,微胶囊的质量保留率最高为52.6%,120℃持续烘干6 h,质量损失率最低仅为21.8%,表明所制备的微胶囊具有良好的热稳定性和致密性。
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PS乳液对MoO3-ZrO2结构及异构化性能的影响 收藏
李璐, 白英芝, 王海彦
现代化工. 2019, (3): 103-107.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.023
摘要 ( 195 )     PDF (2553KB) ( 0 )  
以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,CTAB与聚苯乙烯(PS)乳液混合物为复合模板剂,采用水热法合成了MoO3-ZrO2复合氧化物。利用XRD、SEM、BET和Py-IR等手段对其进行表征,在固定床反应装置上进行MoO3-ZrO2复合氧化物催化正己烷异构化活性评价实验。考察了PS乳液对MoO3-ZrO2复合氧化物晶相、孔结构、酸性和异构化性能的影响。结果表明,模板剂的组成变化不会改变MoO3-ZrO2的晶相结构,添加适量的PS乳液可以形成大孔-介孔的多级孔结构,有利于正己烷的异构化反应。
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Fe2O3/沸石催化剂非均相类Fenton湿法脱硝实验研究 收藏
王金涛, 熊源泉
现代化工. 2019, (3): 108-112.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.024
摘要 ( 143 )     PDF (1559KB) ( 0 )  
为开发一种简单经济的湿法脱硝新工艺,采用浸渍法制备沸石载体负载Fe2O3的非均相类Fenton催化剂,并对其进行表征,同时考察了H2O2浓度、初始pH、催化剂质量浓度和反应温度对Fe2O3/沸石催化剂非均相类Fenton湿法脱硝效率的影响。结果表明,Fe2O3/沸石催化剂具有较大的比表面积,载体结构没有改变,活性组分Fe2O3均匀分散在载体上;Fe2O3/沸石催化剂具有明显的催化活性;H2O2浓度、初始pH、催化剂质量浓度和反应温度在最佳条件下,NO的脱除效率达52%;催化剂具有较好的稳定性,循环使用5次依然有48%左右的NO脱除效率。
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SERS基底膜的制备及对塑化剂的检测 收藏
周亚茹, 胡小燕, 王欣如, 徐维平
现代化工. 2019, (3): 113-116,118.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.025
摘要 ( 214 )     PDF (4800KB) ( 0 )  
利用液体表面张力作用,使金纳米三棱柱在乙醇与正己烷之间形成一层致密的膜,制备出高密度热点活性表面增强拉曼散射(SERS)基底,利用结晶紫(CV)探针分子考察了基底的SERS灵敏度和重复性,并检测了2种不同的塑化剂。结果表明,该基底对邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的检测分别达到0.1 μg/g和0.05 μg/g,对酒中1.3 mg/kg的BBP也能检测到,该基底有望实现对食品的快速检测。
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电晕放电脱除硫化氢的研究 收藏
刘万波, 马懿星, 孙鑫, 张然, 李坤林
现代化工. 2019, (3): 117-121.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.026
摘要 ( 206 )     PDF (1527KB) ( 0 )  
利用直流电晕放电法脱除H2S气体,并对电极形状、电极间距、温度和气氛进行了考察,结合不同输入能量比(specific input energy,SIE)条件下H2S的转化率、总能量产率等进行综合分析。结果表明,电晕区较为均匀的圆钢型电极和较小的电极间距有利于H2S气体转化反应的进行;电压相同时,温度越高H2S的转化率越高,但是SIE相同时,温度越高H2S的转化率反而越低,所以电晕放电脱除H2S气体时温度的选择应根据实际需求而定;即使较高浓度的CO的存在,也不影响H2S的转化,输入能量较高时微量的CO转化为CO2
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分层型Bi2WO6声催化协同降解亚甲基蓝的研究 收藏
孙啊朋, 莫润阳, 王成会, 杜栋栋
现代化工. 2019, (3): 122-126.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.027
摘要 ( 177 )     PDF (2684KB) ( 0 )  
采用水热法将PVP粘合剂负载于Bi2WO6上,制备出一种新型分层型的高比表面积催化剂,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光漫反射(UV-Vis/DRS)及N2吸附对其晶体结构、微观形貌、光学特性进行了表征。以亚甲基蓝(MB)为模型污染物来评价Bi2WO6的超声催化活性。研究了吸附、超声和Bi2WO6辅助超声催化3种情况下降解MB的降解效率的大小为:吸附<超声2WO6声催化,表明Bi2WO6微球具有良好的超声催化活性。此外,还研究了超声功率、超声占空比、催化剂质量浓度对超声催化效率的影响。在超声功率为500 W、占空比为9∶1、催化剂质量浓度为1.5 g/L的最佳条件下,80 min后降解率达93.5%。Bi2WO6声催化降解MB过程与活性氧(ROS)的生成有关,其中过氧化氢(H2O2)和羟基自由基(·OH)在MB的声化学降解中起重要作用。
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Ni/Al2O3催化剂的制备及其催化NH3分解性能研究 收藏
韩建, 孔熙瑞, 张立波
现代化工. 2019, (3): 127-130.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.028
摘要 ( 186 )     PDF (1512KB) ( 0 )  
以Ni (NO32·6H2O、Al (NO33·9H2O和Na2CO3为原料,采用共沉淀法制备了不同摩尔比的Ni/Al2O3催化剂。并用单点BET、XRD、TPR、TPSR以及化学吸附方法对催化剂的结构及氨分解反应的催化活性进行表征。结果表明,与Al2O3载体复合的NiO材料的催化活性明显高于纯NiO的催化活性。镍的摩尔分数为20%相对应的NiAl催化剂的Ni的分散度最大并且催化活性最高。当9.7% NH3/He混合气流速控制在10 mL/min且反应温度为600℃时,该材料的氨转化率为96.1%。
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腐植酸钾-尿素型吸水缓释材料的制备及性能 收藏
牛育华, 程明轩, 张昌辉, 宋洁, 王晨光
现代化工. 2019, (3): 131-135.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.029
摘要 ( 230 )     PDF (2346KB) ( 0 )  
为节约水资源、提高尿素利用率,以腐植酸钾、硅藻土、丙烯酸、尿素为原料,采用水溶液聚合法合成了腐植酸钾-尿素型吸水缓释材料。利用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对材料进行表征。探究了其最佳合成条件,考察了其对自来水的吸收倍率及氮素释放率。结果表明,最佳合成条件为丙烯酸质量为10 g、腐植酸钾质量为2.0 g、交联剂质量为0.03 g、引发剂质量为0.22 g、硅藻土质量为1.0 g、反应温度为80℃、尿素质量为2.0 g、丙烯酸中和度为65%,在此条件下其对自来水的吸收倍率达395倍,氮素24 h的缓释率为6.04%。
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熔融结晶法提纯邻碘苯胺工艺 收藏
许奎, 朱静, 胡雪, 王睿哲, 李红果, 李天祥
现代化工. 2019, (3): 136-138,140.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.030
摘要 ( 232 )     PDF (1526KB) ( 0 )  
利用熔融结晶法对邻碘苯胺混合物进行分离提纯,考察并分析了降温速率、结晶终温、养晶时间、升温速率和发汗终温对产品收率和纯度的影响。邻碘苯胺质量分数为70.95%时的最佳结晶工艺:以降温速率0.3 K/5 min降温到结晶终温301.15 K,使固体熔融液结晶,养晶时间为2 h;再升温发汗,升温速率为0.2 K/5 min,升到发汗终温至313.15 K结束。实验得到质量分数为99.07%的邻碘苯胺,产品收率为61.75%。
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粉煤灰负载钴氧化物催化剂的制备及其甲苯催化燃烧性能 收藏
刘树森, 任军, 严祥辉, 陶力格, 侯泽健
现代化工. 2019, (3): 139-144.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.031
摘要 ( 211 )     PDF (3339KB) ( 0 )  
以热电厂固废粉煤灰为载体,通过固态研磨和高温处理实现钴氧化物的负载,制备得到CoOx/FA催化剂,该催化剂在甲苯催化燃烧反应中表现出较好的活性。以酸和盐处理后的粉煤灰进行对比,通过对催化剂甲苯催化燃烧性能测试和XRD、氮气吸脱附、H2-TPR、O2-TPD、SEM等分析方法的表征,初步建立了CoOx/FA在甲苯催化燃烧反应中的构效关系。结果表明,粉煤灰结构对所负载CoOx的活性影响显著,弱相互作用的CoOx是反应的活性位,适当的氧气吸附能力是催化剂活性的基础。
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废铅膏中铜、锌杂质湿法浸出过程的热力学研究 收藏
张伟, 张丽迎, 唐港, 尤章超, 左其亭, 刘露
现代化工. 2019, (3): 145-147.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.032
摘要 ( 248 )     PDF (2348KB) ( 0 )  
铅酸蓄电池报废后的破碎过程因破碎设备与电池活性物质的接触会导致铅膏中杂质的引入。分析了废铅膏中Cu、Zn杂质在柠檬酸钠-乙酸湿法浸出回收体系的热力学行为,为实现杂质分离提供理论基础。以Medusa热力学分析软件进行优势组份相图和Fraction组份分布图的绘制。结果表明,在电位大于零、pH小于2.6时,Cu主要以Cu2+为稳定存在物相;当pH为2.6~3.8时,Cu主要以Cu2(cit)22-为稳定存在物相;随pH继续增加,主要以Cu2(cit)2OH3-形式稳定存在。在pH小于2.2时,Zn主要以Zn2+形式稳定存在;当pH为2.2~4.1时,主要以Zn (Hcit)的形式稳定存在。该研究可为分析铅膏中杂质与铅的分布与迁移规律提供理论支撑。
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聚丙烯酰胺交联固体膜的制备与性能研究 收藏
王传奇, 花立业, 杨震宇, 高祎勋, 陈碧莹, 戴玉华
现代化工. 2019, (3): 148-151,153.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.033
摘要 ( 246 )     PDF (2566KB) ( 0 )  
水溶性高分子聚丙烯酰胺(PAM)具有优良的物理化学性能,与水溶性酚醛树脂(PF)反应后,可得到一种既具有溶胀能力又不溶于水的交联PAM固体膜。研究了交联剂用量、催化剂、反应温度以及反应时间对交联成膜的影响,通过接触角的测量、红外光谱分析、SEM分析对固体膜进行了表征,并测试了其吸水性、耐磨性、抗冲击、附着力等性能。结果表明,在酸质量分数为2%、聚交比(PAM与PF的质量比)为2∶1、反应温度为50℃、反应时间为120 min条件下,所制备的交联PAM固体膜的性能最佳。
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用TBP从POX工艺酸沉浓缩液中萃取分离Mo、Re的研究 收藏
勾明雷, 牛青山
现代化工. 2019, (3): 152-155.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.034
摘要 ( 210 )     PDF (1368KB) ( 0 )  
以TBP为萃取剂,从POX工艺酸沉浓缩液中分离回收Mo、Re,分别考察了浓缩液pH、相比(O/A)、萃取时间、萃取温度等对Mo、Re萃取率的影响。结果表明,在25℃、pH=2、相比O/A=1∶2时,Mo的萃取率可达99.5%,Mo对Re的分离系数高达181左右;萃取Mo结束后,将萃余液pH调至-0.5左右,在25℃、相比O/A=1∶1条件下,Re的萃取率可达99.6%,Re对Mo的分离系数高达500左右。
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新型衣康酸三元共聚阻垢剂性能研究 收藏
余嵘, 周欣桐, 苏玲莉, 田昭, 吕芙蓉
现代化工. 2019, (3): 156-160.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.035
摘要 ( 166 )     PDF (2833KB) ( 0 )  
利用自由基聚合法合成了新型衣康酸三元共聚阻垢剂IA-HEMA-AMPS,探究对共聚物阻垢性能的影响因素。结果表明,IA-HEMA-AMPS共聚物中出现了羧基中—CO和—OH的伸缩振动吸收峰,含有大量磺酸、酯基、羟基、酰胺基等官能团;当羧酸基和磺酸基比例相当、引发剂质量为单体总质量的6%、引发温度为80℃、反应时间为2~2.5 h时,合成的共聚物阻垢性能良好。IA-HEMA-AMPS在28 d内降解性达到53.8%,为易生物降解。当药剂质量浓度为5 mg/L时,测定其氧化铁透光率为43.1%,表明共聚物有一定的分散氧化铁性能。SEM分析表明,共聚物有效抑制了碳酸钙垢的生长。通过与市售阻垢剂进行各项指标对比可以看出,该三元共聚物的阻垢性能具有一定优势。
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酪氨酸修饰的金纳米簇的合成及对Fe3+的检测研究 收藏
吴晗, 蔡会武, 荀露露, 郭瑜
现代化工. 2019, (3): 161-165,167.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.036
摘要 ( 202 )     PDF (3137KB) ( 0 )  
以氯金酸(HAuCl4)为前驱体,酪氨酸(Tyr)为还原剂和保护剂,通过"一步合成法"合成了具有较强荧光且离散性良好的金纳米簇(Tyr-AuNCs)。优化并确定了制备Tyr-AuNCs的最佳工艺条件:80℃下反应20 min,Tyr质量浓度为0.4 mg/mL,HAuCl4浓度为2.0×10-3 mol/L,pH=5的乙酸(CH3COOH)缓冲溶液。通过研究Tyr-AuNCs与Fe3+的作用机理发现,Fe3+可导致Tyr-AuNCs荧光探针猝灭,Tyr-AuNCs的荧光强弱与Fe3+的浓度(1.0~50 μmol/L)呈良好的线性关系,据此构建了水样中Fe3+的定量检测方法,该方法检出限为2.0×10-7 mol/L,可用于实际水样中Fe3+的分析检测。
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Cu-Mg-Al催化剂催化甲醇裂解制氢的研究 收藏
包喆宇, 朱明, 杜泽宇, 陈晓蓉, 梅华
现代化工. 2019, (3): 166-170.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.037
摘要 ( 255 )     PDF (1485KB) ( 0 )  
利用共沉淀法制备了一系列不同铜镁铝摩尔比的Cu-Mg-Al催化剂,并用于固定床上甲醇裂解制氢的研究。采用BET、XRD、H2-TPR和CO2-TPD等表征手段对催化剂的结构和物化性质进行表征,并分析其对甲醇制氢反应催化性能的影响。结果表明,以1∶2∶1的铜镁铝摩尔比制得的催化剂对甲醇裂解制氢反应具有较高的催化活性,可改善前驱体的结晶度,增大催化剂的比表面积,增强催化剂的可还原性和碱性,从而提高了甲醇裂解制氢的转化率和气体收率,并抑制了液相副产物的生成。使用该催化剂,在压力为1.0 MPa、反应温度为280℃、体积空速为0.5 h-1的反应条件下,甲醇的转化率为99.28%,气体收率为97.75%,液相副产物质量分数为1.25%,反应稳定运行180 h后催化剂未发现明显失活。
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超声波-高锰酸钾耦合工艺对污泥破解效果的研究 收藏
艾乐仙, 邓风, 胡潇鹏, 佘谱颖, 张效华, 黄思琦
现代化工. 2019, (3): 171-175.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.038
摘要 ( 143 )     PDF (3106KB) ( 0 )  
采用超声波、超声波-高锰酸钾耦合工艺预处理剩余污泥。通过对比破解前后污泥上清液中混合液挥发性悬浮固体浓度/混合液悬浮固体浓度(MLVSS/MLSS)、污泥体积指数(SVI)、污泥破解率(DD)、溶解性蛋白质质量浓度、溶解性多糖质量浓度、含固率等变化,考察超声波、超声波-高锰酸钾(KMnO4)耦合工艺对污泥破解以及污泥特性的影响。结果表明,超声波单独处理最佳处理条件为:声能密度为2.0 kW/L、反应时间为20 min。此时,污泥的DD、蛋白质质量浓度、多糖质量浓度分别可达18.41%、180.21 mg/L、185.88 mg/L,同时污泥破解后含固率可达6.2%,污泥的离心脱水性能得到改善。KMnO4-超声耦合工艺可进一步促进剩余污泥破解。破解效果影响因素的主次顺序为声能密度 > 反应时间 > KMnO4投加量。因此,确定的最佳声能密度为2.4 kW/L、最佳反应时间为25 min、最佳KMnO4投加量为2 200 mg/L。此时污泥上清液中蛋白质、多糖的质量浓度分别可达295.56、361.27 mg/L;粒径和电镜结果与此匹配。
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KOH改性活性炭及其对微量乙烷的吸附性能 收藏
刘霜, 齐天勤机, 张永春
现代化工. 2019, (3): 176-180.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.039
摘要 ( 220 )     PDF (3002KB) ( 0 )  
采用KOH改性椰壳活性炭(AC)作为吸附剂,调变KOH和AC的质量比(KOH/AC,以下简称碱碳比)和活化温度制备一系列改性吸附剂,通过动态吸附法评价其脱除微量乙烷的性能,并与AC进行对比研究。评价结果表明,最佳制备条件为:KOH和吸附剂的最佳碱碳比为0.5,最佳活化温度为800℃。在该条件下制备的KOH改性AC吸附剂的乙烷穿透吸附量达到482.1 μg/g,高于AC的169.6 μg/g。表征结果显示,与AC相比,KOH改性AC表面的氧含量更高,并增加了吸附剂的微孔数量,微孔比率从75.3%增加到了83.9%,并有适量的介孔,该结构有利于对乙烷的吸附。
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Pt/TiO2催化间甲基苯酚加氢脱氧路径探究 收藏
赵翔宇, 李梅
现代化工. 2019, (3): 181-184,186.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.040
摘要 ( 175 )     PDF (2338KB) ( 0 )  
通过等体积浸渍法制备了催化剂Pt/TiO2。利用间甲基苯酚及其中间产物(甲基环己酮、甲基环己醇、甲基环己烷和甲苯等)在催化剂Pt/TiO2上的反应探究了甲基苯酚加氢脱氧的反应路径。利用XRD、H2-TPR、TEM、NH3-TPD、XPS等对催化剂的表面性质和结构性质进行了表征。结果表明,金属Pt能高度分散在载体TiO2上。Pt/TiO2催化间甲基苯酚加氢脱氧反应主要存在2种路径:一种是间甲基苯酚直接脱氧生成甲苯(DDO路径);另一种是间甲基苯酚先加氢生成甲基环己酮、甲基环己醇,然后脱水生成甲基环己烯,再加氢生成甲基环己烷。
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Ru/C催化对苯二甲酸二甲酯加氢制1,4-环己烷二甲酸二甲酯 收藏
史海, 赵许群, 邹展
现代化工. 2019, (3): 185-188.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.041
摘要 ( 190 )     PDF (2299KB) ( 0 )  
在低温、低压条件下,以Ru/C为催化剂,利用对苯二甲酸二甲酯催化加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯。考察了溶剂、反应温度、反应压力、催化剂用量对对苯二甲酸二甲酯加氢的影响。实验结果表明,在乙酸乙酯用量为100 mL、对苯二甲酸二甲酯质量为10.0 g、催化剂质量为0.5 g、100℃和4 MPa条件下反应20 min,对苯二甲酸二甲酯的转化率为99.9%,1,4-环己烷二甲酸二甲酯的选择性为98.9%。
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工艺与设备
三聚氯氰含氰尾气治理工艺研究 收藏
梁海, 吴丹, 王婉婷
现代化工. 2019, (3): 189-190.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.042
摘要 ( 174 )     PDF (1271KB) ( 0 )  
为解决三聚氯氰生产过程中尾气含氰污染物问题,提出采用甲烷燃烧、氨催化、水吸收3步处理技术。分析结果表明,三聚氯氰结晶尾气中的氯化氰和氯气首先与甲烷发生氧化还原反应生成CO2、NOx、H2O、HCl,再进一步与氨气混合后经脱盐、氨催化反应生成CO2、N2,尾气中微量活性炭经水吸收去除,最终实现了三聚氯氰尾气的无害化排放。
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抑制垃圾焚烧中二GFDA1英合成的中试研究 收藏
龙宝玉, 王少波, 张黎明, 潘文灏
现代化工. 2019, (3): 191-193.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.043
摘要 ( 156 )     PDF (1543KB) ( 0 )  
基于循环流化床垃圾焚烧炉的实际工况,验证碳酸氢钠对约400℃的烟道气中二GFDA1英合成的抑制能力。实验结果表明,循环流化床形式的垃圾焚烧炉烟道气中的二GFDA1英浓度变化较大;在烟道气流量约为25万m3/h、温度约为400℃工况下,烟道内形成二GFDA1英的抑制率随着碳酸氢钠喷射量的增加而增加,当碳酸氢钠的喷射速率达到1.1 t/h时,二GFDA1英的抑制率达到约90%;当碳酸氢钠连续喷射时间不低于2 h且喷射量不低于0.7 t/h,烟道内二GFDA1英的抑制率高于60%。
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低碳烷烃循环流化床脱氢工艺条件优化 收藏
孙乐晶, 陈小平, 杜玉朋, 陈长珍, 房德仁, 任万忠
现代化工. 2019, (3): 194-197.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.044
摘要 ( 272 )     PDF (1734KB) ( 0 )  
针对PBD型脱氢催化剂,采用循环流化床中试装置对低碳烷烃(丙烷、异丁烷、正丁烷)单独脱氢以及不同配比混合低碳烷烃进行了较为系统的工艺条件优化研究。结果表明,反应温度和空速对低碳烷烃脱氢过程的影响至关重要,不同脱氢原料具有不同的适宜操作工况,其中丙烷脱氢在600℃和1 700 h-1条件下,转化率为39%,丙烯收率达33%;异丁烷脱氢在580℃和1 700 h-1条件下,转化率为48%,异丁烯收率为45%;正丁烷脱氢在580℃和1 700 h-1条件下,转化率为40%,丁烯收率高达32%。PBD型催化剂对于不同配比混合低碳烷烃具有较高的催化活性。最终获得的不同脱氢原料适宜的操作工况下,可以为循环流化床低碳烷烃脱氢装置的工程设计与放大和工业装置的生产调优提供基础数据与理论支持。
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页岩气产出水的可行性处理工艺研究 收藏
王美城, 王敏, 张宇州, 姚思聪, 王军荣, 陈尧
现代化工. 2019, (3): 198-201.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.045
摘要 ( 164 )     PDF (1333KB) ( 0 )  
针对页岩气产出水的合理处置及达标回用进行了研究,探讨了处理工艺的可行性。首先投加NaOH和Na2CO3进行碱化絮凝的预处理,充分混合后过滤;对滤后液进行三效蒸馏,分离得到残余母液和一、二、三效蒸馏液;针对水质超标的一效蒸馏液,采用吸附光催化一体化处理方式,处理后水样与二、三效水混合后可满足炼化企业回用水质指标;针对残余母液,采用吸附处理,优选高效吸附剂,有效降低水中的COD浓度,利于后续的结晶脱盐处理或返排回注操作。
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过氧化氢氧化二甲基亚砜合成二甲基砜的连续流工艺 收藏
薛鹏博, 严生虎, 刘建武, 辜顺林, 沈介发, 马晓明, 陈代祥, 张跃
现代化工. 2019, (3): 202-205.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.046
摘要 ( 277 )     PDF (1671KB) ( 0 )  
以二甲基亚砜为原料,过氧化氢为氧化剂,研究了在脉冲混合结构微通道反应器中氧化合成二甲基砜的连续流工艺。考察了反应物料配比、过氧化氢质量分数、反应停留时间、反应温度等对反应的影响。结果表明,当n(二甲基亚砜)∶n(过氧化氢)=1∶1.5、过氧化氢质量分数为50%、反应温度为130℃、反应停留时间为10 min时,二甲基亚砜完全氧化成二甲基砜。此工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。
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余隙无级调节气量节能技术在重整装置循环氢压缩机上的应用 收藏
李嘉骊, 王旭忠, 顾兴坤
现代化工. 2019, (3): 206-209.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.047
摘要 ( 183 )     PDF (2105KB) ( 0 )  
针对某重整装置的关键设备往复式循环氢压缩机C-201A/B,采用余隙无级调节气量节能技术进行了节能改造,获得了较好的节能效果,在余隙负荷为65%的情况下,两机年节约用电成本104万元左右、两机年节能约折合507.7 t标煤、二氧化碳减排量达1 340.4 t。
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信息技术应用
分子模拟在疏水缔合减阻剂合成中的应用 收藏
郭昊, 刘庆旺, 郭建设, 范振忠, 尉小明, 刘永庆
现代化工. 2019, (3): 210-214.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.048
摘要 ( 162 )     PDF (3331KB) ( 0 )  
采用分子模拟软件Materials Studio 2017 R2,分别构建不同侧链烷基数的疏水缔合单体与丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)聚合,建立聚合物与水分子的混合图层,进行分子动力学模拟,计算不同聚合物在水中的均方根末端距、回旋半径。从模拟结果来看,含十六烷基二甲基烯丙基氯化铵(C16-DMAAC)单体的聚合物分子链尺寸更舒展、具有更大的流体力学尺寸,会产生更好的减阻效果。利用AM、AMPS、C16 DMAAC通过反向乳液聚合法在室内合成了疏水缔合减阻剂P(AM/C16-DMAAC/AMPS),对其进行红外分析和粒径分析。利用流体流动阻力测试仪测定不同减阻聚合物的减阻率,由C16 DMAAC聚合的减阻剂减阻率可达到70%以上,减阻效果最好,且与模拟结果一致。
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催化精馏合成甲酸环己酯-乙酸环己酯联产过程模拟计算及优化 收藏
孙进超, 胡明圆, 许文友, 田晖
现代化工. 2019, (3): 215-218.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.049
摘要 ( 171 )     PDF (1560KB) ( 0 )  
根据甲酸环己酯和乙酸环己酯体系的特点,提出了两者的联产流程,并利用Aspen Plus软件对该过程进行了模拟计算。选择了甲酸环己酯和乙酸环己酯体系适宜的热力学计算方法和动力学模型,控制甲酸环己酯和乙酸环己酯产品浓度不变,考查了环己醇进料位置,甲酸、乙酸混合液进料位置、进料摩尔比、酸酯分离塔进料位置、环己酯精制塔塔顶回流比对联产体系能耗的影响,得出了适宜的联产操作条件,在该条件下比较联产工艺和单产工艺的能耗,节能效果明显。
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丙酮-氯仿萃取精馏分离工艺优化研究 收藏
任琪, 秦俏, 张建海, 仇汝臣
现代化工. 2019, (3): 219-222.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.050
摘要 ( 190 )     PDF (1552KB) ( 0 )  
利用Aspen Plus化工模拟软件对丙酮-氯仿萃取精馏工艺流程进行了模拟优化研究,并利用Aspen Economic对其进行了经济估算。利用Model Analysis tools确定最终较优流程参数为:萃取精馏塔理论板数30块,第11块理论板进料,回流比6.4,塔顶丙酮回收率96.57%,摩尔分数为99.7%。萃取剂回收塔理论板数6块,第3块理论板进料,回流比2,塔顶氯仿回收率为99.96%,摩尔分数98.2%,塔釜二甲基亚砜摩尔分数98%,全部回流至萃取精馏塔,补充萃取剂量流量1.25 kg/h。对萃取精馏工艺进行经济估算得到设备费用28万元,年操作费用391万元,总投资3 838万元,总期望回报率为20%。
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低共熔溶剂萃取精馏分离乙醇-水共沸物的研究 收藏
王祥祥, 韩东敏, 张倩, 郭莉莉, 王硕
现代化工. 2019, (3): 223-226.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.051
摘要 ( 251 )     PDF (1422KB) ( 0 )  
分别以氯化胆碱/甘油(摩尔比为1∶2)低共熔溶剂(Reline)和乙二醇为萃取剂,对乙醇脱水萃取精馏过程进行模拟研究,并以最小年度总费用TAC为目标函数,对2种工艺流程进行优化,得到了最优的操作条件。结果表明,与乙二醇萃取精馏流程相比,Reline萃取精馏中萃取剂用量降低20%,能耗费用降低21.68%,年度总费用TAC降低19.66%,具有明显的节能优势。对Reline常规萃取精馏进行节能研究,发现对该流程进行换热网络优化后,可使年总费用TAC下降7.95%;而隔壁塔并不能降低整个过程的年总费用。
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污泥湿式氧化工艺过程模拟及经济性分析 收藏
文路, 房慧, 陈阳, 覃小刚, 杨欢, 王焕, 孙登科
现代化工. 2019, (3): 227-231.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.052
摘要 ( 161 )     PDF (1421KB) ( 0 )  
基于前期实验结果,利用过程模拟软件搭建湿式氧化的基础模型,为方案设计提供参考。选取污泥含水率、热值和进气含氧量为变化因素,对自热条件下反应器可回收热量和系统压力进行模拟计算。结果表明,进气为纯氧时,实验压力下,维持自热的含水率最高为87.6%;当考虑污泥泵的实际能力时,含水率最高可为89.1%;干基热值范围在11~16 MJ/kg的污泥适用于此基础模型;随氧浓度增大,系统所需压力减小。针对某污水厂的污泥,对20 t/d污泥湿式氧化处理方案和对应的综合模型进行了介绍,并验证了模型的可用性。模拟结果与实验对比,发现气相产物无SO2、NOx;能量分析表明系统可自热维持。经济性分析结果表明,20 t/d系统的总投资约918万元,运行成本约134.8元/t。
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分析测试
基于银离子复合多壁碳纳米管修饰电极测定砖茶中的痕量氟 收藏
张东霞, 孙嘉珑, 王溪
现代化工. 2019, (3): 232-234,236.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.053
摘要 ( 166 )     PDF (1369KB) ( 0 )  
制备了银离子复合多壁碳纳米管修饰玻碳电极,并用于测定砖茶中的氟含量。采用循环伏安法、线性扫描伏安法对修饰电极进行表征。Fe2(SO43-NaF在修饰电极上显示出较好的电化学活性。对电解液pH、共存离子、扫描速率等实验条件进行了优化测试。在最佳条件下,电流响应与F-在5×10-4~1×10-7 mol/L (R2=0.973 8)范围内呈线性关系,检出限为7.8×10-8 mol/L (S/N=3)。用于砖茶样品的测定,回收率在94.8%~102.1%之间。
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基于复红作探针的双波长共振瑞利散射法测定药物中的盐酸米多君 收藏
赵燕, 江虹
现代化工. 2019, (3): 235-238.   DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.054
摘要 ( 141 )     PDF (1521KB) ( 0 )  
以复红为探针建立了快速测定药物中盐酸米多君的高灵敏双波长共振瑞利散射(RRS)法。在pH 3.46的酸性溶液中,复红与十六烷基溴化吡啶鎓及盐酸米多君作用生成三元离子缔合物,使RRS信号显著增强并产生具有双峰的新的RRS光谱。最大RRS峰位于620 nm,次大RRS峰位于370 nm,在此二波长处的RRS增强强度与0.009~0.35 mg/L盐酸米多君的质量浓度呈线性关系,检出限分别为0.006 2 mg/L (370 nm)和0.005 8 mg/L (620 nm),当用双波长叠加RRS法测定时,检出限为0.003 0 mg/L。还研究了三元缔合反应的适宜条件、共存物质的影响及双波长RRS法的光谱特征。该方法可用于市售盐酸米多君药片中盐酸米多君含量的测定,回收率和相对标准偏差RSD%(n=5)分别为98.3%~102%和1.2%~1.8%。
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