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现代化工  2020, Vol. 40 Issue (11): 230-233    DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2020.11.048
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气质联用法分析丙烯腈和丙烯酸甲酯中对羟基苯甲醚
楚艳杰1, 袁航2, 张善营3, 刘文涛1,4, 刘浩1, 朱诚身1
1. 郑州大学材料科学与工程学院, 河南 郑州 450001;
2. 郑州大学现代分析与基因测序中心, 河南 郑州 450001;
3. 郑州四维特种材料有限责任公司, 河南 郑州 450199;
4. 河南省先进尼龙材料及应用重点实验室(郑州大学), 河南 郑州 450001
Analysis of p-hydroxyanisole in acrylonitrile and methyl acrylate by GC-MS
CHU Yan-jie1, YUAN Hang2, ZHANG Shan-ying3, LIU Wen-tao1,4, LIU Hao1, ZHU Cheng-shen1
1. School of Materials Science and Engineering, Zhengzhou University, Zhengzhou 450001, China;
2. Modern Analysis and Gene Sequencing Center, Zhengzhou University, Zhengzhou 450001, China;
3. Zhengzhou Siwei Special Materials Co., Ltd., Zhengzhou 450199, China;
4. Henan Provincial Key Laboratory of Advanced Nylon Materials and Applications(Zhengzhou University), Zhengzhou 450001, China
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摘要 建立了一种测定工业丙烯腈和丙烯酸甲酯中微量阻聚剂对羟基苯甲醚(MEHQ)的气质联用法,利用SH-RXI-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)型毛细管柱分离、质谱检测器(EI)检测、外标标准曲线法定量。MEHQ的加标回收率为99.4%~101.9%,相对误差为0.1%~6.7%,检出限低至0.024 mg/L,具有较高的灵敏度;目标化合物MEHQ在0.400~80.000 mg/L范围内有较好的线性关系,线性相关系数R2≥0.999。不同日测量结果的相对标准偏差均低于3.0%,具有较好的准确度和精密度。该方法已成功应用于工业用丙烯腈和丙烯酸甲酯中微量MEHQ的检测,同时保证测试人员的安全。
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楚艳杰
袁航
张善营
刘文涛
刘浩
朱诚身
关键词:  气质联用法  丙烯腈  丙烯酸甲酯  对羟基苯甲醚  安全  灵敏    
Abstract: A gas chromatography-mass spectrometry method is established for the determination of trace p-hydroxyanisole polymerization inhibitor in industrial acrylonitrile and methyl acrylate.In which,a SH-RXI-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm) type capillary column is used for separation,mass detection (EI) is used for detection,and external standard curve method is used for quantification.Standard recoveries of p-hydroxyanisole (MEHQ) are in the range of 99.4%-101.9%,the relative error is in the range of 0.1%-6.7%,the detection limit is as low as 0.024 mg·L-1,and the sensitivity is high.Target compound MEHQ shows a good linear relationship in the range of 0.400-80.000 mg·L-1,with a linear correlation coefficient of R2≥0.999.The relative standard deviations of the measurement results on different days are all lower than 3.0%,which has good accuracy and precision.This method has been successfully applied to the detection of trace MEHQ in industrial acrylonitrile and methyl acrylate,while ensuring the safety of testers.
Key words:  GC-MS    acrylonitrile    methyl acrylate    p-hydroxyanisole    safety    sensitive
收稿日期:  2020-01-14      修回日期:  2020-09-17          
ZTFLH:  O652  
基金资助: 国家重点研发计划(2018YFD0400702)
通讯作者:  刘浩(1982-),男,博士,副教授,研究方向为碳纤维材料、材料的微观力学分析,通讯联系人,hliu@zzu.edu.cn。    E-mail:  hliu@zzu.edu.cn
作者简介:  楚艳杰(1990-),女,硕士生
引用本文:    
楚艳杰, 袁航, 张善营, 刘文涛, 刘浩, 朱诚身. 气质联用法分析丙烯腈和丙烯酸甲酯中对羟基苯甲醚[J]. 现代化工, 2020, 40(11): 230-233.
CHU Yan-jie, YUAN Hang, ZHANG Shan-ying, LIU Wen-tao, LIU Hao, ZHU Cheng-shen. Analysis of p-hydroxyanisole in acrylonitrile and methyl acrylate by GC-MS. Modern Chemical Industry, 2020, 40(11): 230-233.
链接本文:  
https://www.xdhg.com.cn/CN/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2020.11.048  或          https://www.xdhg.com.cn/CN/Y2020/V40/I11/230
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