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现代化工  2019, Vol. 39 Issue (3): 136-138,140    DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.030
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熔融结晶法提纯邻碘苯胺工艺
许奎1, 朱静1, 胡雪1, 王睿哲1, 李红果1, 李天祥1,2
1. 贵州大学化学与化工学院, 贵州 贵阳 550025;
2. 中低品位磷矿及其共伴生资源高效利用国家重点实验室, 贵州 贵阳 550005
Purification of o-iodoaniline by melt crystallization
XU Kui1, ZHU Jing1, HU Xue1, WANG Rui-zhe1, LI Hong-guo1, LI Tian-xiang1,2
1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Guizhou University, Guiyang 550025, China;
2. National Key Laboratory for Efficient Utilization of Low Grade Phosphate Rocks and Their Associated Resources, Guiyang 550005, China
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摘要 利用熔融结晶法对邻碘苯胺混合物进行分离提纯,考察并分析了降温速率、结晶终温、养晶时间、升温速率和发汗终温对产品收率和纯度的影响。邻碘苯胺质量分数为70.95%时的最佳结晶工艺:以降温速率0.3 K/5 min降温到结晶终温301.15 K,使固体熔融液结晶,养晶时间为2 h;再升温发汗,升温速率为0.2 K/5 min,升到发汗终温至313.15 K结束。实验得到质量分数为99.07%的邻碘苯胺,产品收率为61.75%。
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许奎
朱静
胡雪
王睿哲
李红果
李天祥
关键词:  邻碘苯胺  对碘苯胺  熔融结晶  分离提纯    
Abstract: Crude o-iodoaniline mixtures are separated and purified by melt crystallization.Effects of cooling rate,final temperature in the crystallization process,crystal growing time,heating rate and final temperature in the sweating process on the yield and purity of the product are investigated and analyzed.The results show that 99.07% o-iodoaniline can be obtained with a yield of 61.75% when the initial concentration of o-iodoaniline in crude mixtures is 70.95%,the cooling rate is 0.3 K·min-1,the final crystallization temperature is 301.15 K,crystal growing time is 2 h and the heating rate in sweating process is 0.2 K·min-1 and the final sweating temperature is 313.15 K.
Key words:  o-iodoaniline    p-iodoaniline    melt crystallization    separation and purification
收稿日期:  2018-06-22      修回日期:  2019-01-07           出版日期:  2019-03-20
ZTFLH:  TQ226  
基金资助: 贵州大学研究生创新基金资助项目[研理工2017009号];贵州省科技计划项目(黔科合支撑[2017]2317)
通讯作者:  李天祥(1965-),男,博士,教授,主要研究方向为化学工程和工艺,通讯联系人,txli@gzu.edu.cn。    E-mail:  txli@gzu.edu.cn
作者简介:  许奎(1990-),男,硕士研究生,研究方向为化学工程,3405920488@qq.com
引用本文:    
许奎, 朱静, 胡雪, 王睿哲, 李红果, 李天祥. 熔融结晶法提纯邻碘苯胺工艺[J]. 现代化工, 2019, 39(3): 136-138,140.
XU Kui, ZHU Jing, HU Xue, WANG Rui-zhe, LI Hong-guo, LI Tian-xiang. Purification of o-iodoaniline by melt crystallization. Modern Chemical Industry, 2019, 39(3): 136-138,140.
链接本文:  
http://www.xdhg.com.cn/CN/10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.03.030  或          http://www.xdhg.com.cn/CN/Y2019/V39/I3/136
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