以黄腐酸(FA)为功能单体,Ni2+为模板,Fe3O4/SiO2为磁核,成功制备了新型离子印迹磁球(Fe3O4/SiO2/FA)。研究结果表明:当水溶剂总体积为50mL时,其最佳制备工艺条件是:Fe3O4/SiO2为1g,KH-560为1.2mL,FA(0.01g/mL)为30mL,NiCl2·6H2O(0.03g/mL)为12mL,反应温度为60℃。在Cr3+和Pb2+竞争离子存在条件下,相对选择性系数Ni2+/Cr3+、Ni2+/Pb2+分别是221.44和609.72,表明Fe3O4/SiO2/FA对Ni2+离子具有较高的选择识别能力;经过5次吸附-脱附实验后,离子印迹磁球仍然具有较好的吸附使用性能。
在碳酸丙烯酯(PC)中,用氢气还原氯化钌制备粒径均一的Ru纳米颗粒,并直接吸附到载体M(M=SiO2、Al2O3、TiO2、活性炭)上,制得Ru/M催化剂。研究表明,以活性炭作为载体时,其催化效果最佳。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、高分辨透射电镜(TEM)和比表面分析(BET)等手段对Ru/C催化剂的结构和表面特性进行表征。结果表明,Ru纳米颗粒在活性碳载体上均匀分散,粒径小于4 nm。以双酚A加氢反应对该催化剂进行考核,在120℃、4.0MPa的反应条件下,双酚A的转化率为100%,氢化双酚A(HBPA)的选择性可达97.9%,表明该催化剂具有良好的双酚A催化加氢性能。
具有“5E”特点的紫外光固化技术在纸张、木材、塑料、金属等基材的涂装防护领域均有广泛应用。将其涂覆于聚氯代对二甲苯膜(PC膜)表面,提高PC膜耐冲击强度的同时,与其他材料的粘结强度也有了明显改善。针对PC膜表面紫外光固化漆(UVCC-IM-1)工艺参数,探究了不同含量溶剂乙酸乙酯对涂层固化程度的影响;并对不同烘烤温度下漆膜稀释剂的失重情况进行分析,结果表明,最佳烘烤温度为80℃,50μm厚度漆膜烘烤6~8 min时,溶剂完全挥发,膜层得以完全固化;除此之外,同时还研究了漆膜厚度、光密度与辐照时间的关系。结果光密度为8.2mW/cm2、厚度为30~50μm漆膜的固化时间为 3.1~5.4s。
以烷基酚聚氧乙烯醚、马来酸酐和亚硫酸氢钠为主要反应物,采用超声-微波协同技术合成了烷基酚聚氧乙烯醚型磺基琥珀酸二酯钠盐Gemini表面活性剂,并用FT-IR和1H-NMR对产物结构进行表征。将其应用于毛/涤混纺织物分散染料的一浴法染色。探讨了pH、浴比、温度和NS用量对染色效果的影响,毛/涤混纺织物分散染料一浴法染色最佳染色工艺条件为:染液pH=3~4,浴比=25∶1,w(NS)=3%(owf),染色温度为95℃。在此工艺条件下,分散橙30、分散蓝2BW、分散红73和分散红SE-F3B的染色效果均有提升,且色牢度达4级以上。在染色体系中添加NS可以降低染色温度,显著提高分散染料的上染率。
为了进一步提高乙基纤维素(EC)膜的脱硫性能,利用光引发交联反应将丙烯酸酯单体和EC聚合物合成交联EC膜,用红外光谱仪、扫描电镜对该膜的膜结构进行了表征。采用模拟汽油评价了EC膜的脱硫性能,研究了EC质量分数、交联剂质量分数、成膜温度、脱硫温度对EC膜渗透汽化性能的影响。结果表明,随着EC质量分数和交联剂质量分数的增加,硫富集因子和通量均先增大后减小,存在极大值;随着成膜温度和脱硫温度的升高,硫富集因子逐渐降低,通量一直增加。综合考虑两者对汽油脱硫的贡献,选取EC质量分数为18%,交联剂质量分数为21%~22%,成膜温度为50℃,脱硫温度为80℃为最佳脱硫条件。
以ZSM-5为母体分子筛,BiCl3为杂原子前驱体,利用气固相同晶取代法制备杂原子分子筛Bi-ZSM-5催化剂,并将其用于乙炔氢氯化反应。在同晶置换过程中,通过对取代过程中载气(N2)流量、取代温度及取代时间进行考察,确定了气固相同晶取代的最佳反应条件:取代温度为600℃,取代时间为24 h,载气流量为10 mL/min。所制备的催化剂催化乙炔氢氯化反应时,在相同的的空速条件下,催化剂的初始活性明显高于工业汞催化剂。通过对催化剂进行XRD、TG、IR等一系列表征表明,经过同晶取代后部分Bi进入了分子筛骨架,且催化剂失活的原因是由于催化剂表面产生积炭掩盖了催化剂的活性位。
利用浸渍法制备了氧化电解水凝胶。结果表明,不同有效氯质量浓度氧化电解水凝胶释放曲线类似,随着浸渍时间的延长,浸渍液中有效氯质量浓度变化呈现2个峰值,分别对应着凝胶表层中氧化电解水快速释放出和凝胶内部的氧化电解水释放。氧化电解水有效氯质量浓度越高,释放出来有效氯的质量浓度越多,达到峰值时间越短。在此基础上,考察了氧化电解水凝胶的杀菌作用,随着杀菌时间的延长,氧化电解水凝胶的杀菌效果不断提高,当杀菌时间为60 min,杀菌效率达到79.76%;而对照组(普通水凝胶)的杀菌效率仅为23.01%,提高了近4倍,说明氧化电解水凝胶具有较好的杀菌作用,且明显优于无负载氧化电解水的水凝胶。
以不同硅铝比的HZSM-5为载体,采用化学还原法与沉淀法制备了负载型Ru/HZSM-5催化剂。通过XRD与TEM对催化剂进行了表征。系统考察了制备方法、硅铝摩尔比、温度、氢气压力、时间和Ru负载量对对苯二酚加氢的影响。由于化学还原法制备的催化剂中Ru粒径较小且分散均匀,得到了含有少量硼的非晶态钌硼合金,其催化性能明显优于沉淀法制备的Ru/HZSM-5催化剂。最佳优化反应条件为:硅铝摩尔比为740,反应时间为2,5h,反应温度为140℃,氢气压力为2,5MPa,Ru质量分数为1,0%,此时,对苯二酚转化率为100%,目标产物1,4-环己二醇选择性为90.13%。最后,对该催化体系下对苯二酚加氢的反应路径进行了分析。
采用纳米Fe3O4与聚合氯化铝(PAC)复配制备磁性复合絮凝剂MFPAC,利用MFPAC强化混凝-改性矿化垃圾吸附处理垃圾渗滤液。结果表明,MFPAC中适宜的前驱物质量比为m(Fe3O4)∶m(PAC)=1∶3,正交实验结果表明,m(Fe3O4)∶m(PAC)以及投药量对混凝效果有较为显著的影响,pH和沉淀时间对去除效果影响相对较小,MFPAC对COD和色度的去除效果均优于单独投加PAC,投加量为1.5g/L时,COD和色度去除率分别达到62.6%和66.5%;采用焙烧法对矿化垃圾进行改性,利用改性矿化垃圾吸附MFPAC混凝出水,在焙烧温度为700℃,吸附剂投加量为40mg/L的条件下,COD和氨氮的去除率分别为56.7%和68.4%;MFPAC混凝-矿化垃圾吸附联合工艺对垃圾渗滤液COD、色度和氨氮的去除率分别为83.8%、78.5%和74.3%。
建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)测定土壤中4种化工合成的苯脲类除草剂(异丙隆、绿麦隆、利谷隆、敌草隆)残留的分析方法。对基于球磨的基质固相分散萃取条件进行了详细优化,最终确定最佳条件为:0.5.g土壤样品、1.5g弗罗里硅土作为分散剂与直径为8 mm的小钢珠一起球磨8 min后,转移至空的玻璃萃取小柱,用12 mL二氯甲烷-甲醇(8∶2,V∶V)洗脱,氮气吹干后用甲醇定容至0.6mL,再经0.22μm的滤膜抽滤后装入自动进样瓶中。用Syncronis C18反相色谱柱分离,以甲醇(A)~1‰甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,选择反应监测(SRM)模式下进行检测。在最佳实验条件下,4种苯脲类除草剂在5~100μg/kg范围内线性良好,相关系数R2在0.993 6~0.999 0。土壤样品的平均加标回收率在71.5%~102.4%,相对标准偏差为4.5%~9.2%。方法的检出限(S/N=3)在0.14~0.56μg/kg。该方法简单、效率高、干扰少、回收率高,满足土壤中除草剂的残留分析要求。