建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)测定土壤中4种化工合成的苯脲类除草剂(异丙隆、绿麦隆、利谷隆、敌草隆)残留的分析方法。对基于球磨的基质固相分散萃取条件进行了详细优化，最终确定最佳条件为：0.5.g土壤样品、1.5g弗罗里硅土作为分散剂与直径为8 mm的小钢珠一起球磨8 min后，转移至空的玻璃萃取小柱，用12 mL二氯甲烷-甲醇(8∶2，V∶V)洗脱，氮气吹干后用甲醇定容至0.6mL，再经0.22μm的滤膜抽滤后装入自动进样瓶中。用Syncronis C18反相色谱柱分离，以甲醇(A)～1‰甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱，选择反应监测(SRM)模式下进行检测。在最佳实验条件下，4种苯脲类除草剂在5～100μg/kg范围内线性良好，相关系数R2在0.993 6～0.999 0。土壤样品的平均加标回收率在71.5%～102.4%，相对标准偏差为4.5%～9.2%。方法的检出限(S/N=3)在0.14～0.56μg/kg。该方法简单、效率高、干扰少、回收率高，满足土壤中除草剂的残留分析要求。