以贵州开阳磷矿粉为原料,研究了磷矿粉化学浸提法脱镁工艺。通过正交试验及极差分析获得磷矿粉脱镁最佳工艺条件:脱镁剂硫酸溶液浓度为2.0mol/L,pH为1.0~2.0,反应时间为3.0h,反应温度为45℃,液固比为3.0∶1,同时得到脱镁后磷矿粉的镁磷比数学模型为y=15 570 522 604.536×T-5.296×[pH]7.540×τ-2.090×G-1.370×c-0.683+1.475。在最佳工艺条件下,磷矿浆MgO脱除率为89.2%,P2O5损失率为2.8%,镁磷比为0.86%,达到HG/T 2673—1995湿法磷酸用矿优等品Ⅱ类标准。采用脱镁后磷矿粉模拟生产重过磷酸钙,所得产品质量达到HG 2219—1991优等品标准。磷矿粉脱镁液经NH4HCO3溶液处理后可得到MgNH4PO4·6H2O肥料副产物。
果胶-甲基丙烯酸丁酯在引发剂KPS的作用下接枝共聚,疏水性提高,为研究和开发新型结肠靶向载体材料开辟了新的途径。考察了共聚物的制备条件、物化特性和结构特征,制备了结肠靶向骨架片,评价了其释药性能。结果表明,果胶在KPS浓度为0.008 mol/L,BMA浓度为0.14 mol/L,温度为50℃和反应时间为4 h条件下的接枝率最高,可达284.87%。DSC表明,果胶与BMA接枝共聚后热稳定性降低,热焓增大;不同pH缓冲液的水溶性和溶液黏度随接枝率的增大而减小。SEM表明,PT-BMA颗粒表面呈现凹凸不平的蜂窝状结构,同时有颗粒连接的突起。FT-IR、1HNMR结果表明,疏水单体BMA成功接枝到果胶分子。PT-BMA骨架片的制备条件为:PT-BMA3为0.025g,BSA为0.006g,甲基纤维素为0.025g,硬脂酸镁为0.001g,压片压力为8 kg/mm2。此时骨架片的结肠释药性较好。
在500 L反应釜中,以精制棉为原料,在500 L反应釜中,以87.7%异丙醇-水为溶剂,采用一步碱化分步中和分步醚化工艺制备羟乙基纤维素(HEC)。通过色谱法测定所制备HEC的摩尔取代度MS。以纤维素质量为1,运用正交实验设计对碱量、溶剂量、醚化剂加入量进行优化,得到制备高取代度HEC最佳工艺条件为:碱量为0.3,溶剂量为9,环氧乙烷量为1.0。经红外和13C质谱法对所得HEC进行定性分析,并与商品级Dows 250型HEC产品进行对比。结果表明,制备出的产品为羟乙基纤维素,取代度MS为2.2~2.9,达到与取代度为2.2~2.4的商品级Dows 250型HEC产品相同的质量标准。将该HEC用于乳胶漆的制作,对乳胶漆的成膜性、流平性均有改善作用。
首先合成了氯代1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑离子液体[HeMIM]Cl、溴代1-乙胺基-3-甲基咪唑离子液体[AeMIM]Br和氯代1-羧乙基-3-甲基咪唑离子液体[CeMIM]Cl3种功能化咪唑离子液体,然后将这3种离子液体分别与正硅酸乙酯通过溶胶凝胶法制备了3种负载硅型离子液体[HeMIM]Cl-Si、[AeMIM]Br-Si和[CeMIM]Cl-Si,并利用红外与XRD对其化学结构与结晶结构进行测定。再利用制备的离子液体催化环氧乙烷与二氧化碳合成碳酸乙烯酯。结果表明,离子液体负载硅后其催化性能明显提高,在较温和的条件下即可高效完成催化过程,且无聚酯或聚醚等副产物生成。其中,[CeMIM]Cl-Si催化性能最好,在110℃、1.6MPa催化条件下得到的转化率为99.2%,选择性为96.4%,产率为97.6%。
利用Turbiscan对一种咪唑啉型缓蚀剂的乳化性进行研究,讨论了温度、缓蚀剂体积分数对其乳化的影响。结果表明:温度增加,乳化液-油界面移动速率增加较快,水-乳化液界面移动速率增加较慢;缓蚀剂体积分数增加,乳化层厚度增加。缓蚀剂体积分数为0.20%时,温度从20℃升高到50℃,乳化层厚度从9.0mm减少到2.4mm,稳定指数(TSI)从25.75增加到29.69,乳化液-油界面移动速率从163.004μm/min增加到178.789μm/min,水-乳化液界面移动速率从163.652μm/min增加到168.163 μm/min。温度为40℃时,缓蚀剂体积分数从0.20%降低到0.05%,乳化层厚度从4.8mm降低到0.3mm。
通过静电自组装法制备Fe3O4@酵母,并对其进行SEM和XRD表征。以亚甲基蓝模拟染料废水,采用响应面方法(Response Surface Methodology,RSM)中Box-Behnken Design(BBD)设计法对溶液初始质量浓度、流速和pH等影响因素进行了优化。通过分析试验结果,建立了以去除率为响应值的二次多项式模型,预测最佳条件为亚甲基蓝初始质量浓度为101.21mg/L,流速为5.48mL/min,pH=10.75,去除率为63%,在此条件下做验证性实验3次,最终实测去除率均值为61.86%,与预测值具有良好的一致性。对亚甲基蓝去除率影响的大小顺序为X3>X2>X1,即溶液pH>溶液流速>溶液初始质量浓度。对Fe3O4@酵母复合微球的多相类Fenton再生进行了研究,基于酵母菌的生物吸附和纳米Fe3O4的非均相Fenton反应的耦合作用,Fe3O4@酵母复合材料具有良好的可再生性。
对高含油煤气化废水的预处理工艺包括酸析、强化混凝、络合萃取技术及相互组合工艺等进行了研究。结果表明,酸析-混凝工艺对原水进行处理的最佳条件为:pH为4.50,聚合氯化铝(PAC)和阴离子聚丙烯酰胺(PAM)的质量浓度分别为3 000 mg/L和2.0mg/L,处理后,CODCr和油类的去除效率分别为11.9%和19.0%。酸析-络合萃取-强化混凝组合实验最优条件为:pH为4.07,有机相和水相的体积比(O/A)为1∶1,萃取温度为20℃,强化混凝PAC质量浓度为1 500mg/L。经酸析-络合萃取-强化混凝组合工艺处理后,CODCr和含油量分别降至4 277mg/L和44 mg/L,去除率分别达到88.14%和97.57%。酸析-络合萃取-强化混凝组合工艺是一种有效的煤气化废水预处理技术,既回收了资源,同时也有利于进一步的生物氧化工艺处理。
针对企业氢供应不足的现状,以物料平衡、热量平衡、制加氢反应特性分析为工具,分析了制氢原料供需,制加氢过程,新氢、循环氢及驰放气使用等涉氢环节,指出氢流降级利用、PSA产能未充分利用是影响氢气供求矛盾的关键。耦合分析不同氢流利用方案表明,补充S-Zorb汽油精制驰放气作制氢原料,催化重整产氢进入PSA,多产解吸气作转化炉燃料,可增加0.28t/h干气作制氢原料,氢源由5 000 m3重整氢(体积分数82.5%~89.5%)和11 000 m3/h高浓度氢(体积分数99.91%)提高至18 073 m3/h高浓度氢(体积分数99.91%),氢产量增加16.6%,缓解了氢气供应不足的矛盾。制氢物耗降低18.1%,促进汽、柴油质量持续改善。
在内循环气升式反应器中,研究开发了一套半硝化(PN)和厌氧氨氧化(ANAMMOX)单级一体化同步处理高浓度含氮废水工艺。反应器的内筒为限氧区,借助于富集的好氧氨氧化菌(AOB)活性污泥实现废水的半硝化反应,内筒底部进行间歇式曝气,提供半硝化反应所需氧气和水力环流所需动力;反应器的外环筒为厌氧区,借助于富集的厌氧氨氧化菌(ANAMMOX)活性污泥实现厌氧氨氧化反应。反应温度为(35±2)℃,pH维持在7.5~8.0。反应器成功启动并稳定运行120d,考察反应器内、外筒溶解氧浓度(DO)的变化和系统的脱氮性能。结果表明,反应器内、外筒有效地分隔了限氧区和厌氧区,内筒平均DO值为2.5mg/L,外筒平均DO值为1.5mg/L,可满足半硝化和厌氧氨氧化的反应条件。合成废水的氨氮浓度最高达200mg/L,氮负荷为280g/(d·m3),反应器运行120d后,总氮去除率达到75%,表明反应器内AOB菌和ANAMMOX菌能够协同作用,从而实现了组合脱氮的工艺。
传统的稠油乳液稳定性分析方法不能定量地分析稠油乳液的稳定性,为了解决这一问题,提出了利用基于多重光散射技术的Turbiscan Lab稳定性分析仪定量研究稠油/乳化剂水溶液混合体系稳定性的新技术。将不同质量分数的OP-10表面活性剂应用于稠油/表面活性剂水溶液体积比为7∶3的混合体系中,通过测量体系的透射光T和背散射光BS强度随时间变化的曲线,进一步定量分析了混合体系中连续相和分散相的聚集沉降过程和稠油加入乳化剂降黏后稳定性发生改变的原因。结果表明,当乳化剂质量分数由0.5%增加到1.0%时,背散射光在单位时间的变化量ΔBS值由3.0%降至0.5%,乳状液稳定性随着添加量的增加稳定性增强。当乳化剂质量分数由1.0%增加到2.0%时,ΔBS值由0.5%升至约2.1%,乳液稳定性降低。
采用生物吸附-厌氧-移动生物膜反应器(BA-H-MBBR)组合工艺进行炼油废水处理实验研究,并平行模拟原有工艺厌氧-好氧-好氧(A-O-O)工艺进行对比实验,同时利用紫外-可见吸收光谱和顶空-固相微萃取(HS-SPME)-气质联用仪(GC/MS)对现有A-O-O工艺和新开发的BA-H-MBBR工艺的处理效果进行评价。紫外-可见吸收光谱监测结果显示,BA-H-MBBR工艺出水水质优于A-O-O工艺,且具有更好的单环芳烃族化合物(苯酚、苯胺等)去除能力;GC/MC在进水中共检出60种有机污染物,在A-O-O工艺出水(O2)、BA-H-MBBR工艺出水(M2)中只分别检出14种和6种有机物,表明进水经过生化工艺处理后,大多数有机污染物均得到降解和去除;M2中检出的有机物种类较O2中的低得多,并且M2和O2分别检出2种、7种含氮有机物,显示出BA-H-MBBR工艺更优异的有机物处理能力,并且在处理含氮有机物方面具明显优势。
以邻菲啰啉为显色剂,采用紫外-可见分光光度计测定Fe-NTA体系中全铁、Fe2+、Fe3+的浓度。分别考察了Fe-NTA脱硫液中的络合比例、温度、电解质浓度等因素对溶液吸光度的影响。结果表明,当n(NTA)∶n(Fe3+)=1.5∶1,温度为298K时,脱硫液吸光度值有最大响应值,脱硫液中电解质NaCl的浓度为0~0.2mol/L对铁离子的吸光度没有显著影响。在上述条件下,波长为512 nm处得到Fe-NTA脱硫液的标准曲线方程为:A=0.002 39+0.011 6c,R2=0.999 5。铁离子检测适用范围为20~200μmol/L,根据标准曲线方程可计算Fe-NTA脱硫体系中全铁、Fe3+、Fe2+的浓度。