针对传统化学沉淀方法处理实际电镀综合废水中重金属离子无法达标的问题,选取了3种市售重金属捕集剂对实际电镀废水中的Cu2+、Zn2+、Ni2+进行同步深度处理,采用红外光谱分析仪对3种捕集剂的分子结构进行表征,并比较了三者对电镀废水中重金属离子的处理效果。结果发现,三聚硫氰酸三钠(Trimercaptotriazine,简称TMT)对Cu2+的去除效果最为显著,投加量少且效果稳定,但对Ni2+的去除效果较差。在二硫代氨基甲酸盐类(Dithiocarbamate,简称DTC)捕集剂中,Me2DTC(Me=—CH3)的适用性最强,对3种重金属离子均具有良好的去除效果,可达到《电镀废水排放标准》(GB 21900—2008)中表3的排放标准,且在pH=9.70时,处理效果最佳;Et2DTC(Et=—CH2CH3)对Ni2+的去除效果不佳,表明DTC分子结构中的取代基种类不同,可能会对Ni2+的捕集效果产生较大影响。
对Pt/C催化剂还原烷基化制备防老剂4030进行了研究,分别考察了未经修饰的Pt/C和Pt-S/C的催化性能。结果表明:Pt/C活性过高导致副反应加剧,Pt-S/C兼具高活性、高选择性和较好的稳定性;较佳的反应条件为反应温度为110℃,反应压力为3.5MPa,酮胺摩尔比为n(5-甲基-2-已酮)∶n(对苯二胺)=4∶1,Pt-S/C催化剂质量分数为1.25%。反应条件温和,得到的4030产品质量分数稳定在98.5%以上。利用TEM、ICP以及N2低温物理吸附对催化剂进行表征发现,新鲜和使用后催化剂表面Pt分散度较好,使用后催化剂出现Pt流失及比表面积和孔容减少是造成活性劣化的原因。
为了增强超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维与橡胶基体之间的界面粘结强度,采用高锰酸钾溶液对UHMWPE纤维进行表面处理,并将处理后的纤维加入到天然橡胶中制备短切UHMWPE纤维/橡胶复合材料。结果表明,高锰酸钾溶液处理可有效增加纤维表面粗糙度及表面含氧官能团含量,最佳改性工艺条件是:按照m(高锰酸钾)∶m(浓硝酸)=1∶30配置高锰酸钾溶液,在室温下将UHMWPE纤维放入上述溶液中处理1min。与纯橡胶样品相比,在m(UHMWPE纤维)∶m(天然橡胶)=0~6∶100范围内,随着处理后短纤维质量分数的增加,复合材料的硬度不断增大,最大增加量达到94%;复合材料的撕裂强度先增大后减小,在m(UHMWPE纤维)∶m(天然橡胶)=4∶100时达到最大值,最大增加量达到43%。
采用水热法制备出ZnSn(OH)6/石墨烯复合光催化材料,利用XRD、FT-IR、UV-vis DRS和BET对样品的结构和形貌进行了表征。以亚甲基蓝为模拟污染物考察了复合材料的光催化性能。结果表明,当石墨烯质量分数为3%时,ZnSn(OH)6/石墨烯复合材料的光催化性能最优,紫外照射100min后,对亚甲基蓝降解率达到98.1%,比纯ZnSn(OH)6光催化活性提高了1.74倍。经过5次循环使用后依然有96.4%的降解率。ZnSn(OH)6/石墨烯复合光催化材料对工业染料分散黄、活性红和酸性蓝也有很好的降解活性,说明ZnSn(OH)6/石墨烯复合材料具有很好的普适性。
采用水热合成法合成SAPO-11分子筛,通过XRD和SEM对其进行表征得到样品的晶相结构和微观形貌。采用NH3-TPD对样品的酸性进行了测定。用BET方法对催化剂的比表面积和孔容进行了测试。以醚后混合碳四为原料在固定床微型反应器上考察了反应温度对SAPO-11分子筛的催化性能影响。不同反应温度SAPO-11分子筛的正丁烯异构化的反应性能评价结果表明,通过延长反应时间,在反应一定时间后活性趋于稳定而后逐渐降低,适当升温可以提高异丁烯的选择性,当反应温度提高至380℃后,正丁烯转化率和异丁烯选择性都有所降低,说明催化剂已经失活,不能再通过提高反应温度来提高催化剂的活性,此时需对催化剂进行再生。
采用后合成法制备复合分子筛Y/MCM-41,并以其为载体,用活性组分硝酸镍对其改性,制备Ni-Y/MCM-41催化剂,并利用XRD、BET、N2吸附-脱附对其进行表征。结果表明,复合分子筛同时具有微孔分子筛Y沸石和介孔材料MCM-41分子筛的特征。以硫质量分数为300μg/g的模拟油进行催化氧化脱硫实验,考察了Ni离子的负载量、反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量等工艺条件对脱硫率的影响。结果表明:硝酸镍的负载量为10%,模拟油用量为20mL,反应温度为70℃,反应时间为80min,剂油比(催化剂与模拟油的质量比)为1∶70,V(H2O2)/V(油)=0.03时,脱硫率可达86.53%。
为实现SMB色谱分离硼-10的工业化,进行氯型硼特效树脂排代色谱法富集硼-10的SMB放大实验研究。放大研究中色谱柱的内径由原来的1.0cm放大到8.5cm,树脂也由原先的均匀小颗粒(平均为230μm)改为商用粒度范围颗粒(平均为780μm)。SMB放大色谱分离系统连续运行了约60d(129次端口切换),取得富集度31.11%~40.31%的硼-10酸固体68g。根据Fujii理论公式,对SMB放大分离系统中不同端口切换次数时的富集因子ε和理论踏板高度HETP进行计算,结果发现ε和HETP在整个实验过程中均保持常量,其值分别为ε=0.009 2±0.000 7,HETP=0.83±0.10cm。与前期小型SMB分离系统的实验结果相比,ε变小,HETP变大,分离效果变差明显。
为了降低改良西门子法精馏过程的能耗,模拟和优化了尾气回收料精馏过程中脱重-脱轻和脱轻-脱重2种工艺路线,比较了2种工艺路线的综合热负荷。结果表明,脱重-脱轻工艺脱轻塔的总热负荷小于脱轻-脱重工艺的脱轻塔的总热负荷,进料1时小了约43kW,进料2时小了约34kW,进料3时小了14kW。脱重-脱轻工艺的脱重塔的总热负荷则明显大于脱轻-脱重工艺的脱重塔的总热负荷,进料1时高出约50kW,进料2时高出约41kW,进料3时高出约34kW。对于尾气回收料精馏而言,脱重-脱轻工艺的综合热负荷大于脱轻-脱重工艺的综合热负荷,脱轻-脱重工艺是更好的精馏工艺路线。原因是,相对于脱轻-脱重工艺,脱重-脱轻工艺脱重塔需要处理的物料流量更大,塔顶温度要更低。
针对反应釜夹套多种热/冷介质温度自动控制检测硬件复杂、实现困难等问题,分析了夹套介质切换操作过程,提出了基于推断识别的夹套介质自动切换解决方案,最大程度地简化了系统硬件配置。通过记忆阀门操作推断识别夹套内当前介质,替代在线检测与分析物质成分检测系统。分析了影响压空时间的因素,关联了压空时间与压空用压缩空气压力的关系,并根据压空操作时间推断判定夹套介质压空终点,解决了传感器检测压空操作终点存在的问题。设计了基于推断识别的夹套介质自动切换控制系统,实际应用中克服了人工操作过程复杂、效率低和易出错等问题。实际应用表明,该方案介质切换的效率高、安全可靠。03
通过采集5种木材近红外光谱特征曲线,结合化学计量学技术建立预测模型,对不同种木材进行快速无损检测。设计正交试验L24(2×4×3×8)对光谱特征曲线进行优化预处理。利用TQ86软件对正交试验结果进行判别分析。结果显示,选择多元散射校正(MSC)、Savitzky-Golay平滑对波段10 000~4 000cm-1进行光谱预处理,提取主成分为8时,光谱判别正确率为100%。将22种已知种类木材光谱信息导入预测模型,进一步评估预测模型的性能,验证通过率为100%,获得了较理想的预测结果。该方法的建立为木材种类鉴别提供了一个新方法,同时为其他木种植物的鉴别提供参考。
建立了食品用包装膜袋中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)3种抗氧化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测。分别讨论了提取溶剂、超声萃取时间和温度的影响以及3种抗氧化剂的稳定性。并进行了线性范围、精密度、回收率等试验。结果表明:BHA、BHT和TBHQ 3种抗氧化剂的线性范围为0.5~40mg/L,线性相关系数均>0.997,最低检出限分别为0.14、0.03和1.04 mg/kg,平均回收率为90.7%~98.8%,RSD为1.1%~9.0%。该方法分析速度快,检测灵敏度高,样品前处理简单,重现性好,适合于食品包装膜袋中3种抗氧化剂的同时测定。