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铁掺杂生物炭活化过一硫酸盐降解十二烷基硫酸钠增溶萘的性能与机制

徐国栋 ,  段润斌 ,  李兴发

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (S2) : 287 -293.

PDF (2409KB)
现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (S2) : 287-293. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.S2.047
科研与开发

铁掺杂生物炭活化过一硫酸盐降解十二烷基硫酸钠增溶萘的性能与机制

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Performance and mechanism of sodium dodecyl sulfate-solubilized naphthalene degradation via peroxymonosulfate activation by iron-doped biochar

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摘要

针对十二烷基硫酸钠(SDS)增溶萘复合废水难降解的技术瓶颈,以核桃壳为碳源,采用浸渍-600℃氮气热解法制备铁掺杂生物炭(Fe-BC),用于活化过一硫酸盐(PMS)降解水体中的萘。结果表明,Fe-BC催化性能显著优于空白生物炭,最优条件下反应60 min萘去除率达87.37%。体系在pH 3~11范围内性能稳定,抗无机阴离子干扰能力强,7次循环后活性良好,铁溶出量达标,5~15℃低温下仍高效降解。该体系以硫酸根自由基主导、羟基自由基辅助的氧化机制降解污染物,可为同类废水处理提供技术支撑。

Abstract

Aiming at the technical bottleneck of difficult degradation of sodium dodecyl sulfate (SDS)-solubilized naphthalene composite wastewater,iron-doped biochar (Fe-BC) was prepared by impregnation and pyrolysis at 600℃ under nitrogen atmosphere using walnut shell as carbon source,and used to activate peroxymonosulfate (PMS) for naphthalene degradation.The results showed that Fe-BC exhibited significantly better catalytic performance than pristine biochar,achieving 87.37% naphthalene removal within 60 min under optimal conditions.The system maintained stable performance at pH 3-11,strong resistance to common inorganic anions,good activity after 7 cycles,and low iron leaching below the national standard.It also worked efficiently at 5-15℃.The degradation was dominated by sulfate radical with hydroxyl radical as auxiliary,providing technical support for similar wastewater treatment.

Graphical abstract

关键词

铁掺杂生物炭 / 过一硫酸盐 / 萘 / 十二烷基硫酸钠 / 复合污染废水处理

Key words

iron-doped biochar / peroxymonosulfate / naphthalene / sodium dodecyl sulfate(SDS) / composite wastewater treatment

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徐国栋,段润斌,李兴发. 铁掺杂生物炭活化过一硫酸盐降解十二烷基硫酸钠增溶萘的性能与机制[J]. 现代化工, 2026, 46(S2): 287-293 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.S2.047

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随着工业化进程推进,工业废水排放量逐年攀升,其中难降解有机污染物的高效治理已成为水环境领域的核心课题。多环芳烃(PAHs)具有显著的三致效应,被多国列入优先控制污染物黑名单[1]。萘作为最常见的低分子量PAHs,广泛存在于焦化、石油化工等行业废水中,但其水溶性极低,易与十二烷基硫酸钠(SDS)形成稳定的增溶复合体系,导致传统处理工艺失效,成为工业废水处理的技术瓶颈[2]。过一硫酸盐(PMS)高级氧化技术因能产生强氧化性活性物种,对难降解有机物具有高效矿化能力,已成为处理工业废水的主流技术之一[3]。农林废弃物基生物炭原料易得、孔隙发达、表面官能团丰富,是理想的催化剂载体。铁掺杂改性可有效调控生物炭表面电子结构,构建Fe2+/Fe3+氧化还原循环,显著强化PMS活化效率[4]。目前,生物炭活化PMS的研究多集中在常温条件,而在北方冬季等 5~15℃低温场景中,多数催化体系因自由基生成受阻、传质效率降低出现性能急剧衰减[5],且针对SDS增溶萘复合体系的低温催化研究鲜有报道。
为此,本研究以核桃壳为碳源制备铁掺杂生物炭(Fe-BC),系统考察制备条件与反应参数对SDS增溶萘降解效果的影响,结合多尺度表征与猝灭实验揭示催化降解机制,重点阐释体系的低温高效特性,为表面活性剂与多环芳烃共存废水的处理提供新型催化剂与理论支撑。

1 实验部分

1.1 材料及试剂

核桃壳,购自山西吕梁;氢氧化钾,购自天津科密欧化学试剂有限公司;过一硫酸盐、甲醇、乙醇、苯酚和叔丁醇等,购于国药集团化学试剂有限公司;盐酸、氢氧化钠、氯化铁、尿素、亚甲基蓝、双酚A、敌草隆、四环素、醋酸、醋酸钠、碘化钾、2,2'-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)、对苯醌和L-组氨酸,购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司,以上试剂均为分析纯。实验用水均为超纯水。

1.2 分析测试及仪器

X射线衍射仪(Panalytical Aeris,荷兰),Cu-Kα辐射,2θ=3~80°,扫描速率6°/min;傅里叶变换红外光谱仪(PerkinElmer,美国),KBr压片法,扫描范围4 000~400 cm-1;比表面及孔径分析仪(V-Sorb4804TP,国仪精测),77 K氮气吸附-脱附;X射线光电子能谱仪(ESCALAB250Xi,赛默飞世尔),C 1s(284.8 eV)校准;高效液相色谱仪(HPLC,型号:LC-100,上海伍丰),C18色谱柱,检测波长219 nm,流动相V(甲醇)∶V(水)=80∶20。PMS的浓度采用ABTS分光光度法测定[6]。

1.3 水处理材料的制备

核桃壳破碎过0.5~1.0 mm筛,清洗干燥。取2.0 g核桃壳分散于20 mL 10 mmol/L FeCl3·6H2O溶液,搅拌30 min、超声30 min后浸渍24 h,120℃烘干12 h。与3.0 g KOH混匀后转入刚玉坩埚,N2气氛(100 mL/min)下以5℃/min升温至600℃煅烧2 h。用0.1 mol/L HCl和超纯水洗涤至中性,干燥得Fe-BC。同步制备未掺杂铁的空白生物炭(BC)作为对照。

1.4 处理废水性能实验

配制含5 g/L SDS、10 mg/L萘的模拟废水。在150 mL锥形瓶中加入100 mL模拟废水,调节pH至中性,加入0.02 g催化剂和0.3 g PMS,恒温振荡反应。定时取样,经0.22 μm有机滤膜过滤后,用HPLC测定萘浓度。

2 Fe-BC的制备条件优化与对SDS增溶萘的催化降解性能研究

2.1 制备温度对Fe-BC催化降解SDS增溶萘性能的影响

热解温度是催化剂制备过程中的核心参数,直接影响材料的催化降解性能,不同热解温度下制备的Fe-BC对SDS增溶萘的降解效果如图1所示。由图可知,随着热解温度的升高,萘的降解效率呈先升高后降低的趋势,其中600℃热解制备的Fe-BC降解效果最优,反应60 min时萘的去除率可达85.37%。当热解温度低于600℃时,相同反应时间内萘的去除率显著偏低;当热解温度超过600℃后,随着温度继续升高,萘的去除率呈明显下降趋势。基于此,本研究选定600℃为Fe-BC的最优制备温度,后续实验均采用该温度下制备的Fe-BC开展。

2.2 Fe-BC活化PMS降解SDS增溶萘的反应条件优化

2.2.1 初始SDS浓度

SDS为本研究中萘的增溶剂,其浓度直接影响萘的分散状态与降解效果。SDS浓度对萘降解效果的影响如图2所示,无SDS时,Fe-BC/PMS体系对纯萘的去除率达90%;SDS浓度升至5 g/L时,去除率仍维持在80%以上;超过5 g/L后,过量SDS会大量消耗活性自由基,导致降解效率显著下降。结合实际工业废水表面活性剂浓度水平,选定5 g/L为最优SDS浓度。

2.2.2 PMS投加量

PMS为反应体系的氧化剂,其投加量决定活性自由基的生成量。PMS投加量对萘降解效果的影响如图3所示,无PMS时,体系对萘的去除率极低;随着PMS投加量增加,萘降解效率快速上升,当PMS投加量为5 g/L时,反应60 min萘去除率达87.88%;继续增加PMS投加量,自由基发生自淬灭,去除率无明显提升。综合处理效果与经济成本,选定5 g/L为最优PMS投加量。

2.2.3 初始pH

初始pH是影响PMS活化效率的重要因素,不同初始pH条件下萘的降解效果如图4所示,Fe-BC/PMS体系在pH 3~11的宽范围内均表现出良好的降解性能,酸性条件下降解速率略快,即使在pH=11的强碱性条件下,反应60 min萘去除率仍可达84.75%。准一级动力学拟合结果显示,pH 3~11范围内,萘降解的表观速率常数无显著差异,表明该体系具有优异的pH适应性,无需调节废水pH即可直接处理。

2.2.4 反应温度

反应温度对体系降解效果的影响如图5所示。与常规催化体系不同,Fe-BC/PMS体系表现出显著的低温高效特性:5℃低温下,反应60 min萘去除率达87.34%;当温度升至35℃时,去除率仅为54.17%。5℃下体系的表观速率常数是35℃的3.2倍。
为明确吸附作用对萘去除的贡献占比,本研究开展了吸附对照实验,结果如图6所示,5℃下Fe-BC对萘的吸附去除率仅为49.21%,且吸附效率随温度升高而上升,与催化降解趋势完全相反,说明体系中萘的去除以催化氧化过程为主,吸附贡献可忽略不计。

2.3 水体背景干扰离子对萘降解效果的影响

实际工业废水中普遍存在无机阴离子与天然有机质,本研究探究了不同共存干扰物质对萘降解效果的影响,结果如图7所示,体系对Cl-、S${\mathrm{O}}_{4}^{2-}$、N${\mathrm{O}}_{3}^{-}$等常见无机阴离子具有良好的抗干扰能力,投加上述离子后,萘降解曲线与空白组几乎重合,反应 60 min去除率均达80%以上。HC${\mathrm{O}}_{3}^{-}$、HP${\mathrm{O}}_{4}^{2-}$和腐殖酸存在一定抑制作用,其中腐殖酸因能与活性自由基发生反应,抑制作用最为显著。整体来看,该体系对实际废水具有较好的适应性。

2.4 不同催化体系对SDS增溶萘的降解效果对比

不同体系降解效果对比显示(图8),单独PMS对萘的去除率仅为22%;投加空白生物炭BC后,BC/PMS体系去除率升至49%;而Fe-BC/PMS体系反应10 min萘去除率已接近80%,60 min达85%以上,降解效果远优于其余对照体系,证实铁掺杂显著提升了生物炭对PMS的催化活化性能。

2.5 循环稳定性与铁离子溶出特性

催化剂的循环稳定性与金属溶出风险是评价其实际应用潜力的关键指标。如图9所示,Fe-BC连续7次循环后,萘去除率仍维持在70%以上,无催化活性的急剧衰减。同步测定铁离子溶出浓度发现,7次循环后总铁溶出浓度仅为0.145 mg/L,远低于《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)中总铁 2 mg/L的排放限值,表明Fe-BC中活性铁物种与生物炭载体结合稳定,具有良好的环境安全性。

3 催化剂的结构表征与催化降解机制阐释

3.1 催化剂的孔结构特征(BET)

Fe-BC的N2吸附-脱附等温线如图10所示,属于典型的I(b)型等温线[7]。低相对压力区(P/P0<0.1)吸附量陡增,表明材料含有丰富的微孔;中高相对压力区吸附量缓慢上升,说明同时存在介孔与少量大孔。孔径分布结果证实,Fe-BC整体形成了微孔-介孔-大孔复合的分级孔道结构[8]。
该分级孔道结构对催化反应具有多重正向作用:丰富的微孔为PMS的吸附与活化提供大量活性位点,同时为铁原子掺杂提供边缘缺陷位点;分级孔道为反应物与产物提供通畅的扩散通道,降低传质阻力;微孔的限域效应可将萘与PMS分子富集在催化剂表面,显著提升局部反应物浓度,直接补偿了低温下反应物热运动减弱导致的传质损失,是体系具备低温高效特性的重要结构前提[9]。

3.2 催化剂的表面官能团结构(FT-IR)

为分析Fe-BC的表面官能团组成与成键特征,采用傅里叶变换红外光谱测试对材料进行表征,结果如图11所示。1 455 cm-1处[10]的特征峰为芳香环C=C骨架的伸缩振动,说明材料经600℃热解后仍保留了稳定的芳香炭结构,可为催化反应提供良好的结构稳定性。此外,在450 cm-1处[11]出现了明显的特征吸收峰,该峰归属于Fe—O键的伸缩振动,是铁氧化物与生物炭载体结合的特征标志,直接证实铁物种已成功负载于生物炭载体上。以上结果表明,制备的Fe-BC表面含有丰富的含氧官能团,这类官能团[12]可为铁物种提供稳定的锚定位点,实现活性组分在生物炭载体上的均匀分散,同时可为催化反应过程提供电子传导路径。

3.3 催化剂的晶体物相结构(XRD)

为明确Fe-BC的晶体物相组成与晶型特征,采用XRD对材料进行分析,结果如图12所示,图谱在2θ=28.2°处出现宽化、弥散的特征衍射峰,对应无定形碳的石墨(002)晶面,表明材料经600℃热解后形成了低石墨化度的碳骨架结构[13],图谱中同时检出了明确的铁基晶相特征衍射峰,2θ=35.4、57.0、62.6°处的特征峰分别对应Fe3O4的(311)、(511)、(440)晶面,2θ=44.7°处的强特征衍射峰对应体心立方结构α-Fe的(110)晶面,以上结果表明,在600℃氮气氛围热解过程中,生物炭热解产生的还原性气氛与碳载体可将FeCl3前驱体有效还原,最终在生物炭载体上形成了α-Fe与Fe3O4共存的复合铁晶相[14],证实了铁活性组分的成功负载。

3.4 催化剂的表面元素组成与价态分布(XPS)

为明确Fe-BC的表面元素组成、铁物种的化学价态与存在形式,对制备材料进行XPS表征,全谱与Fe 2p高分辨谱分别如图13所示。Fe-BC的XPS全谱图中,在284.8、532.1、711.0 eV处出现3个强特征峰,分别对应C 1s、O 1s、Fe 2p轨道[15],表明制备的Fe-BC主要由C、O元素组成,同时铁元素已成功负载于生物炭载体上。对Fe 2p的精细谱图进行分峰拟合,710.75、723.95 eV处[16]的2个特征主峰分别对应Fe 2p3/2、Fe 2p1/2轨道。XRD中明确检出的α-Fe未在XPS谱图中出现明显特征峰,源于XPS检测深度仅为2~5 nm,纳米零价铁在空气中易发生表面氧化,在材料表层形成铁氧化物钝化层,仅体相的零价铁可被XRD检出,符合铁基纳米材料的普遍表征规律[17]。以上结果表明,Fe-BC表面稳定共存Fe2+与Fe3+,可为PMS活化提供充足的表面反应位点,为催化反应的持续进行提供了结构基础。

3.5 催化降解体系的活性物种鉴定

为明确Fe-BC活化过一硫酸盐(PMS)降解SDS增溶萘过程中的主导活性物种,本研究采用特异性猝灭实验进行探究。分别选取乙醇作为硫酸根自由基(SO4·-)和羟基自由基(·OH)的共同猝灭剂,叔丁醇作为·OH的特异性猝灭剂,对苯醌作为超氧自由基(O2·-)的特异性猝灭剂,L-组氨酸作为单线态氧(1O2)的特异性猝灭剂[18],实验结果如图14所示。由图14可知,无猝灭剂的空白体系中,反应60 min萘的去除率可达85%以上,表明Fe-BC可高效活化PMS实现萘的降解。当体系中加入乙醇后,萘的降解受到显著抑制,反应60 min时萘的去除率仅为54.65%,而加入等浓度叔丁醇后,萘的降解抑制程度明显弱于乙醇,60 min去除率仍维持在72.37%左右。乙醇与SO4·-、·OH均具有较高的反应速率常数,可同时猝灭2种自由基;而叔丁醇与·OH的反应速率较乙醇与SO4·-的反应速率高3个数量级以上,对·OH具有高度特异性。二者抑制效果的显著差异表明,SO4·-和·OH均是该体系中驱动萘降解的主要活性物种,且SO4·-对降解的贡献占主导地位。当体系中分别加入对苯醌和L-组氨酸后,萘的降解曲线与空白组基本重合,降解效率无明显下降,说明O2·-和1O2在该体系中对萘降解的贡献可忽略不计,非自由基反应路径并非本体系的主要降解机制。综上,Fe-BC活化PMS降解SDS增溶萘的过程,以SO4·-主导、·OH辅助的自由基氧化反应为核心降解机制。

3.6 Fe-BC/PMS体系对SDS增溶萘的降解机理

基于材料表征结果与活性物种鉴定结论,结合材料的限域富集效应与本征活性位点特性[19],可明确Fe-BC活化PMS降解SDS增溶萘的核心降解机理,该过程以催化剂表面的非均相界面反应为主导,通过限域富集-界面活化-价态循环-靶向降解的完整闭环实现萘的高效去除。Fe-BC的微孔限域效应将萘与PMS分子富集在催化剂表面,抵消SDS的稀释效应与空间位阻效应[20],同时材料表面丰富的含氧官能团通过氢键、疏水作用,将包裹着萘的SDS胶束吸附富集到催化剂表面,大幅拉近了萘与活性位点、活性自由基的距离,为后续的靶向降解反应提供了基础[21]。吸附在催化剂表面的PMS分子与 Fe-BC表面的Fe2+发生界面氧化还原反应,断裂O—O键生成强氧化性SO4·-,同时Fe2+被氧化为Fe3+,核心反应如式(1)所示,体系中生成的SO4·-可与水体中的H2O、OH-发生反应,生成·OH为体系提供辅助氧化能力,核心反应如式(2)、(3)所示。
$\equiv \mathrm{Fe}^{2+}+\mathrm{HSO}_{5}^{-} \longrightarrow \equiv \mathrm{Fe}^{3+}+\mathrm{SO}_{4}^{--}+\mathrm{OH}^{-}$
$\mathrm{SO}_{4}^{\cdot-}+\mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \longrightarrow \mathrm{SO}_{4}^{2-}+\cdot \mathrm{OH}+\mathrm{H}^{+}$
$\mathrm{SO}_{4}^{\cdot-}+\mathrm{OH}^{-} \longrightarrow \mathrm{SO}_{4}^{2-}+\cdot \mathrm{OH}$
催化反应的持续进行依赖于Fe2+的高效再生,体相α-Fe作为持续电子供体[22],可将催化剂表面氧化生成的Fe3+高效还原为Fe2+,实现本征活性位点的再生,核心反应如式(4)所示,同时生物炭载体的芳香碳骨架与含氧官能团作为电子传导介质,通过Fe—O—C共价键的界面电子调控作用加速界面电子转移,辅助将Fe3+还原为Fe2+,进一步加快价态循环速率,避免了高浓度SDS体系中活性位点的快速失活,核心反应如式(5)所示。体系中生成的 SO4·-凭借长半衰期与对芳香环的高选择性[23],扩散进入SDS胶束的疏水内核,靶向攻击萘分子,通过加氢、开环、断键、羧基化等一系列氧化反应[24],将萘逐步降解为萘酚、萘醌类小分子中间产物,最终矿化为CO2和H2O,水相中的·OH可辅助降解游离态萘与降解中间产物。
$2 \mathrm{Fe}^{3+}+\mathrm{Fe}^{0} \longrightarrow 3 \mathrm{Fe}^{2+}$
$\equiv \mathrm{Fe}^{3+}+\text { Biochar } \longrightarrow \equiv \mathrm{Fe}^{2+}+\text { Biochar }^{+}$

3.7 体系低温高效特性的内在机理

常规过硫酸盐催化体系中,反应活性随温度降低显著衰减,而本研究的Fe-BC/PMS体系在5~15℃低温下对SDS增溶萘的降解效果显著优于25℃及以上高温条件,该反常特性由材料本征结构特性与复合体系的反应特性共同决定。常规催化体系低温失活的核心瓶颈之一是低温下反应物分子热运动减弱[25],传质效率锐减,导致反应物与活性位点的碰撞频率大幅下降,但微孔限域效应显著提升了活性位点附近的反应物局部浓度,从动力学维度保证了反应速率。同时,Fe-BC中Fe—O—C共价键[26]可精准调控Fe活性位点的局域电子结构,显著降低了PMS活化的反应能垒,无需高温为反应提供额外能量输入,使材料在低温下仍能高效活化PMS生成活性自由基,从热力学维度突破了常规体系的低温活化瓶颈。本体系中SDS与萘的浓度差达3个数量级,是活性自由基的主要竞争消耗剂,根据阿伦尼乌斯方程,自由基与SDS的非目标淬灭副反应的速率随温度升高呈指数增长,升温虽能小幅提升自由基总生成量,但会更显著地加剧自由基与高浓度SDS的无效淬灭,导致可用于靶向降解萘的自由基占比大幅降低,而5~15℃的低温条件可显著抑制该非目标淬灭副反应,使有限的活性自由基优先与萘分子发生靶向反应,大幅提升了活性物种的利用效率,这是体系低温下降解效果反超高温的核心原因。此外,萘的降解完全依赖SDS胶束的增溶作用,低温下SDS的临界胶束浓度更低,胶束结构更稳定,保证了萘的有效增溶与分散[27]。

4 结论

本研究以核桃壳为原料制备铁掺杂生物炭(Fe-BC),用于活化过一硫酸盐(PMS)处理SDS增溶萘废水,核心结论如下。
(1)制备的Fe-BC成功负载α-Fe与Fe3O4复合活性晶相,兼具多级孔道结构与丰富活性位点,对SDS增溶萘的催化降解性能远优于无铁空白生物炭。
(2)Fe-BC/PMS体系具有低温高效特性,5~15℃下萘的降解效果显著优于25℃及以上条件,低温下萘的去除以催化氧化过程为主,吸附贡献极小。
(3)该体系在pH 3~11的宽范围内均保持稳定高效的降解性能,对常见无机阴离子抗干扰能力强,循环使用稳定性良好,对多种难降解有机污染物具有广谱适用性。
(4)体系以硫酸根自由基(SO4·-)主导、羟基自由基(·OH)辅助的自由基氧化为核心降解机制;低温对自由基副反应的抑制、SDS胶束结构的稳定,结合材料本征低温活化能力,是实现反常低温高效降解的核心原因。

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