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UV丙烯酸酯热熔压敏胶的共混与改性研究

杨晓满 ,  钱军 ,  石一峰

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (S2) : 197 -205.

PDF (3640KB)
现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (S2) : 197-205. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.S2.033
科研与开发

UV丙烯酸酯热熔压敏胶的共混与改性研究

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Study on blending and modification of UV-curable acrylate hot-melt pressure-sensitive adhesives

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摘要

选用2种商品化UV丙烯酸酯热熔压敏胶,研究了不同共混配比在不同紫外光固化条件下的性能变化,以及与增粘树脂共混改性的效果。结果表明:共混胶的交联程度与共混比例、照射光能呈正相关,受光照强度影响较小;共混胶的初粘性能与剥离强度受共混比例和光照能量影响显著,持粘时间主要受共混比例调控,力学性能基本不受照射光强的影响;UV丙烯酸酯热熔压敏胶与氢化/非氢化增粘树脂共混改性后,其力学性能呈不同变化趋势;增粘树脂对丙烯酸酯热熔压敏胶的性能影响显著,当增粘树脂含量为10%时,初粘力和剥离强度有所提高,而持粘时间随增粘树脂的添加持续降低。

Abstract

Two commercial ultraviolet (UV)-curable acrylate hot-melt pressure-sensitive adhesives (HMPSAs) were used to investigate the effects of blending ratio on adhesive properties under different UV-curing conditions,as well as the modification effect of tackifying resins.The results showed that the crosslinking degree increased with increasing blending ratio and irradiation energy,but was only slightly affected by irradiation intensity.Initial tack and peel strength were significantly influenced by blending ratio and irradiation energy,whereas holding time was mainly determined by blending ratio.Mechanical properties were essentially independent of irradiation intensity.After blending with hydrogenated and non-hydrogenated tackifying resins,the UV-curable acrylate HMPSAs showed different trends in mechanical properties.Tackifying resins significantly affected adhesive performance:at a resin content of 10%,initial tack and peel strength increased,while holding time continuously decreased with increasing resin content.

Graphical abstract

关键词

丙烯酸酯 / UV热熔压敏胶 / 增粘树脂 / 共混改性 / 紫外光固化

Key words

acrylate / UV hot-melt pressure-sensitive adhesive / tackifying resin / blending modification / UV curing

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杨晓满,钱军,石一峰. UV丙烯酸酯热熔压敏胶的共混与改性研究[J]. 现代化工, 2026, 46(S2): 197-205 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.S2.033

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压敏胶是一类无需溶剂或加热等激发方法,只需要对其施加轻微压力,即可与被粘物间产生牢固粘接力的胶黏剂[1-2]。由于其具有快速粘接、粘接性能稳定等优点[3],被广泛应用在胶带[4]、标签[5]、保护膜[6]等民用产品以及医药、汽车、航空航天等工业领域[7-9]。UV丙烯酸酯热熔压敏胶近年来受到广泛关注,核心原因首先在于其主要组分丙烯酸酯类单体种类丰富,可灵活调控组成以实现优异的粘接性能;其次,UV光固化技术具备效率高、适用性广、经济节能的显著特点;同时它还具备了热熔压敏胶近乎100%固含量[10]、涂布效率高等优势,多重核心优点的融合使其成为当下胶粘剂领域的研究与应用热点[11-13]。
当需要高粘接强度且对低表面能材料润湿效果好时,增粘树脂的引入尤为重要[14-16]。通过不同胶种和增粘树脂的共混改性,可以快速获得不同的压敏胶性能[17]。陆炳坤等[18]将不同丙烯酸酯热熔压敏胶与不同软化点的萜烯酚树脂进行共混改性,在UV固化后其性能变化呈不同趋势,当使用极性较低的TF2100和TF3100萜烯酚树脂,且树脂质量分数为10%~20%、涂胶克重为25 g/m2,UV丙烯酸酯热熔胶的初粘及剥离强度均有不同程度的提升。
值得注意的是,松香树脂分子结构中含有的碳碳双键、芳香环等不饱和结构会与光引发剂竞争吸收UV能量,而氢化松香树脂[19],因分子结构中不饱和键已基本饱和,在UV固化丙烯酸酯压敏胶过程中基本不吸收UV光,因此,有必要对两种树脂的使用情况做对比研究。
尽管UV丙烯酸酯热熔压敏胶已展现出诸多优势,但目前市场产品较少,尚难满足多样化应用需求[20]。直接合成目标性能产品存在研发周期长、成本高及性能调控灵活性不足等问题;相比之下,通过不同UV丙烯酸酯热熔压敏胶之间的共混改性,可更灵活地调控材料性能并减少合成方面的压力。目前,关于商品化UV丙烯酸酯热熔压敏胶之间及其与增粘树脂共混后性能变化规律的研究依然鲜见。黄柯萌[21]对同体系不同分子量丙烯酸酯压敏胶的共混研究表明,共混胶力学性能并不随共混比例呈单调变化,而主要取决于体系中高分子量组分的占比。不同交联能力的UV胶之间混合,以及不同吸光程度的增粘树脂与UV胶混合后的交联和力学行为对性能的影响将是目前拓展UV丙烯酸酯热熔压敏胶应用的研究热点。
本文遵循以上思路,研究了2种交联能力不同的UV丙烯酸酯热熔压敏胶,在不同共混比例下经不同照射条件下其性能的变化;并研究氢化/非氢化两种增粘树脂的加入对UV丙烯酸酯热熔压敏胶的力学性能影响,最后运用数学拟合的方法构建了预测共混胶交联度的数学模型,研究结果对拓宽UV丙烯酸酯热熔压敏胶的应用范围具有实际应用价值与指导意义。

1 实验部分

1.1 实验原料

ODV-2046(低交联型)、ODV-2050(高交联型)型UV丙烯酸酯热熔压敏胶,QH-50(氢化)、SZ-50(非氢化)型增粘树脂,乙酸乙酯(EA),均由上海宏顶房科技有限公司提供。

1.2 实验仪器

JA2102型电子天平,上海豪晟科学仪器有限公司;DZF-6020型真空干燥箱,上海一恒科学仪器有限公司;HG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱,上海一恒科学仪器有限公司;工业级有极汞灯,武汉政瑞科技有限公司;四通道UV能量计,武汉政瑞科技有限公司;RX300-2型UV固化机,广东科建仪器有限公司;KJ-6018型热熔贴合涂布实验机,KJ-6031型胶带环形初粘力试验机,KJ-1065B型胶带剥离强度试验机,KJ-6012A型胶带保持力试验机,广东科建仪器有限公司;哈克赛默飞HAAKE MARS 60 Rheometer流变仪,上海珩泽科技有限公司。

2 实验方法

2.1 UV丙烯酸酯热熔压敏胶间共混及其与增粘树脂复配样品制备

ODV-2046、ODV-2050型UV丙烯酸酯热熔压敏胶经150℃熔融搅拌混合150 min达到共混均匀,按ODV-2046∶ODV-2050质量比100∶0、75∶25、50∶50、25∶75、15∶85、0∶100制备共混胶样;另将2种UV胶分别与SZ-50、QH-50增粘树脂按10%、20%和30%的质量分数,采用相同工艺共混。所有胶膜均采用KJ-6018型热熔贴合涂布机制备,涂布量为50 g/m2,并经紫外光照射固化。固化后的共混胶样及增粘树脂复配样以乙酸乙酯为溶剂进行凝胶率测试;由于增粘树脂不参与交联反应,凝胶率计算时已扣除其所占质量分数。同时,对各试样进行动态力学分析(DMA)测试。UV固化胶膜采用KJ-6003A型标准裁样刀裁切为150 mm×25 mm标准样条,用于后续力学性能测试。

2.2 测试与表征

(1)凝胶率测试:参照国标GB/T 5009.6—2016测试不同共混比例及照射条件下紫外光固化后压敏胶的凝胶率。
(2)DMA测试:参照国标GB/T 40396—2021,采用HAAKE MARS 60 Rheometer流变仪测试不同共混比例及照射条件下紫外光固化后压敏胶的动态力学性能。
(3)环形初粘力测试:参照国标GB/T 31125—2014,使用KJ-6031电脑式环形初粘力测试仪测试压敏胶的环形初粘力。
(4)180°剥离强度测试:参照国标GB/T 27792—2014,使用KJ-1065B电脑式胶带剥离强度测试仪测试压敏胶的20 min 180°剥离强度。
(5)持粘时间测试:参照国标GB/T 4851—2014,使用KJ-6012A烘箱型胶带保持力试验机测试压敏胶的40℃持粘时间。

3 结果与讨论

3.1 光强与光能对交联度的影响

为研究UV照射条件及共混比例对丙烯酸酯热熔压敏胶交联程度的影响,本文将未照射的高交联能力的ODV-2050胶和低交联能力的ODV-2046胶混合,将不同共混比例的共混胶进行同光强、不同光能和同光能、不同光强2种照射模式的UV固化,涂胶克重均为50 g/m2。光强光能均由四通道UV能量计测试控制。对于同光强不同光能模式,有极汞灯照射光强设置为140 mW/cm2,调整传送带速度以改变照射时间进而调整照射光能;对于同光能不同光强模式,照射光能固定为170 mJ/cm2,调整固化机输入功率以调整照射光强。共混胶的共混比例以ODV-2050的质量分数代替,以乙酸乙酯为溶剂测试上述样品的凝胶率,结果见图1。
由图1(a)可知,当光照强度恒定140 mW/cm2时,随着光照能量提高,各共混比例的共混胶凝胶率均上升,其中2种单胶ODV-2046和ODV-2050的凝胶率分别从35.2%、82.36%升至50.75%、87.55%,这是因为紫外光激发了体系中的光引发剂基团,引发分子链间交联,光照能量越高,交联密度越大,凝胶率越高;由图1(b)可知,当光照能量恒定170 mJ/cm2时,随着光照强度的提高,共混胶的凝胶率基本保持不变,甚至略微下降,ODV-2046和ODV-2050的凝胶率从52.63%、85.20%降至38.74%、81.25%,该现象在工业界也得到了印证,可解释为在高光强和较短的照射时间下,激发的自由基发生相互碰撞淬灭,降低了实际的交联效果,反而降低了凝胶率。
结合图1可知,在光照强度140 mW/cm2、光照能量170 mJ/cm2条件下,共混体系凝胶率与ODV-2050质量占比呈正相关。ODV-2046的凝胶率仅为39.22%,随着ODV-2050占比增加,体系凝胶率持续升高;当仅含ODV-2050时,凝胶率达到83.74%。说明引入ODV-2050可有效提高丙烯酸酯热熔压敏胶共混体系的交联程度。

3.2 共混比例对丙烯酸酯热熔压敏胶DMA的影响

为研究共混比例对共混胶动态力学性能的影响,选取3.1中的照射条件,设置照射光强为 140 mW/cm2,照射光能为170 mJ/cm2。将不同共混比例的共混胶膜进行UV固化后,进行DMA测试其tanδ,共混胶的共混比例以ODV-2050的质量分数代替。
各不同比例共混胶的tanδ-温度曲线如图2所示。通常,随着交联程度提高,压敏胶的tanδ-温度曲线趋于平缓,交联程度较低时,链段运动自由度较大,tanδ对温度变化更为敏感。基于此,选取50~60℃区间进行分析。该区间内tanδ与温度近似呈线性关系,计算50℃与60℃间tanδ的斜率K,以定量表征共混体系的交联程度。同时,将共混比例、Tg、K及对应凝胶率列于表1,并以ODV-2050质量分数为横坐标,分别与Tg、K和凝胶率作图,结果见图3。
如图3(a)所示,随着ODV-2050在共混体系中占比的升高,共混体系的Tg也随之升高,且两者呈严格正相关,表明两种丙烯酸酯热熔胶相容性良好且共混均匀,尽管两个胶的Tg很接近,tanδ-温度关系曲线依然能分辨出来。图3(b)为传统凝胶率方法表征的交联程度随ODV-2050占比的增加而增加,图3(c)采用流变的方法表征ODV-2050的引入对交联度的贡献。这两种方法均表明,ODV-2050的引入提高了丙烯酸酯热熔压敏胶共混体系的交联程度,图3(d)表明K与凝胶率之间呈现出高度相关性,为流变学快速表征交联程度的方法提供了印证。

3.3 共混胶样力学性能影响因素

为研究共混比例对不同UV照射条件下共混体系的力学性能影响,选取不同共混比例的压敏胶作为研究对象,UV照射同3.1,采用2种模式:固定照射光强为140 mW/cm2,调整照射时间以改变照射光能;固定光能为170 mJ/cm2,改变固化机输入功率以调控照射光强,同时调整相应车速以维持相同照射光能,照射固化后进行环形初粘力、20 min 180°剥离强度和40℃持粘时间的力学性能表征,测试结果如图4所示。
图4表明,在上述照射条件下,压敏胶的环形初粘力和20 min 180°剥离强度随ODV-2050在共混体系中的占比增加而下降,而40℃持粘时间随之升高。由3.1可知,引入高交联度的ODV-2050,提高了共混体系的交联程度,导致压敏胶对被粘物的表面润湿效果变差,降低了共混体系的初粘力和剥离强度,而压敏胶交联程度的提高,也提升了胶膜抵抗剪切应力下内部破坏能力,从而提高了压敏胶的持粘时间。
由图4(a)~(c)可知,压敏胶的初粘力和剥离强度均随照射光能的增加而减小,持粘时间基本没变化,压敏胶的交联程度随照射光能的升高而增大,交联密度提升导致链段运动能力下降,压敏胶对被粘物的润湿效果变差,因此初粘力和剥离强度下降;由图4(d)~(f)可知,在光照能量固定的条件下,该体系压敏胶的整体力学性能随光照强度的变化不明显,初粘力、剥离强度及持粘时间均无较大变化。

3.4 氢化/非氢化增粘树脂含量对UV丙烯酸酯热熔压敏胶的性能影响

非氢化树脂分子结构中含有碳碳双键、芳香环等不饱和结构会与光引发剂竞争吸收UV能量,相较于氢化树脂对丙烯酸酯压敏胶的UV光交联过程影响较大。为研究氢化树脂/非氢化树脂对丙烯酸酯压敏胶UV固化过程的影响,将QH-50氢化和 SZ-50非氢化树脂与2种UV胶按2.1节方法进行制样,设置照射光强为140 mW/cm2,照射光能为170 mJ/cm2,涂膜克重固定为50 g/m2。对上述样品进行UV固化,按2.2节步骤测试凝胶率,测试结果如图5所示。
由图5可知,增粘树脂的加入显著降低了UV胶的凝胶率。这是因为增粘树脂与光交联剂竞争吸收UV能量,从而抑制压敏胶的交联过程。相比之下,QH-50复配样的凝胶率始终高于SZ-50复配样,说明在相同添加比例下,非氢化树脂SZ-50对UV光吸收更强,对交联过程的干扰更明显。随着增粘树脂添加量增加,凝胶率进一步降低,但在低添加量条件下,两者差异较小。
将上述样品按2.2节步骤进行DMA测试,tanδ-温度关系曲线如图6所示。
将图6中样品的Tg和50、60℃两点间的tanδ斜率K、以及对应的凝胶率列于表2,并将ODV-2050质量分数与之作图,得到图7。
由图7(a)、(d)可知,随着增粘树脂含量增加,2种压敏胶体系的Tg均明显升高,且与添加量呈正相关,说明共混均匀且相容性良好;同时,图7(b)、(c)、(e)、(f)表明tanδ斜率K与凝胶率仍保持较高相关性,流变方法仍可有效表征复配体系的交联程度。
将上述样品进行力学测试,研究增粘树脂的种类及含量对压敏胶初粘、剥离强度、40℃持粘时间的影响,结果如图8所示。
由图8(a)可知,ODV-2046的初始初粘力为17.48 N;当增粘树脂含量为10%时,压敏胶体系流动性和润湿性得到改善,初粘力显著提高至30.51 N和38.03 N。增粘树脂含量进一步升高,复配样出现竹节破坏,初粘力降至5.67 N;由图8(d)可知,ODV-2050的初始初粘力为10.87 N;当2种增粘树脂添加量为10%时,均表现出明显增粘作用,使初粘力提高。进一步增加树脂添加量后,QH-50复配样出现竹节破坏,而SZ-50复配样基本失去初粘性能,初粘力降至0.99 N。
由图8(b)、(e)可知,添加10%增粘树脂时,增粘树脂的增粘效果使得两种压敏胶体系的20 min 180°剥离强度明显提高,当增粘树脂含量继续升高时,不同体系表现出明显差异:ODV-2046的剥离强度仍呈上升趋势,而ODV-2050复配SZ-50体系的剥离强度开始下降。
为阐明上述增粘树脂复配样初粘力和剥离强度变化的原因,将各比例复配样的G'-温度曲线列于图9,并将剥离测试条件下对应各比例样品的G'示于图10中。
由图10可知,在相同复配比例下,ODV-2050体系的G'明显高于ODV-2046体系;对于同一种压敏胶,SZ-50复配样的G'也高于QH-50复配样。这说明增粘树脂添加过多会使体系G'增大,降低压敏胶对被粘物的湿润效果,对应图8(a)、(b)增粘树脂含量超过10%后,压敏胶的初粘力发生下降;结合图5(a)和图10可知,ODV-2046本身交联程度较低、G'较小,因此即使继续增加增粘树脂含量,剥离强度仍能提高,这也解释了图8(b)的现象。相比之下,由图8(d)可知,ODV-2050本身交联程度较高、G'较大,当SZ-50含量超过10%时,胶层刚性明显增强,并出现竹节破坏,最终使剥离强度明显下降;而QH-50对体系模量的提高相对较缓,因此在本研究范围内仍能较好平衡界面润湿和内聚强度,剥离强度仍呈上升趋势。
由图8(c)和图8(f)可知,在加入增粘树脂后ODV-2050的持粘时间下由72 h以上,下降到不足1 h,ODV-2046的持粘时间也同样下降明显。这是由于增粘树脂对压敏胶交联反应起明显的抑制作用,导致压敏胶的持粘时间大幅下降。

3.5 UV丙烯酸酯热熔压敏胶共混交联度模型研究

不同照射条件下不同共混比例的UV丙烯酸酯热熔压敏胶共混体系具有不同的凝胶率,可将光照能量、光照强度、共混比例作为3个自变量以如式(1)的幂律模型对凝胶率进行回归。
$Z=k w^{a} E^{b} I^{c}$
式中:Z为紫外光固化后不同共混比例UV丙烯酸酯热熔压敏胶的凝胶率,%;w为共混比例,使用ODV-2050在共混体系中的质量分数占比来代替,%;E为光照能量,mJ/cm2;I为光照强度,mW/cm2;a,b,c为相应项的幂率参数
拟合结果为:k=78.42、a=0.17、b=0.060、c=-0.049,R2=0.94。
代入式(1),即得式(2)。
$Z=78.42 w^{0.17} E^{0.06} I^{-0.049}$
相关系数R2达到0.94,接近1,表明该式对光能光强及共混比例与凝胶率的关系描述较吻合。选取照射光强140 mW/cm2,照射光能170 mJ/cm2,使用式(2)进行模拟得到凝胶率随ODV-2050质量分数的模拟曲线,并将该曲线与3.1中实际照射条件下得到的凝胶率作图,得到图11。
可以看到模拟曲线和原始数据十分接近,模拟效果较好。由式(2)可知,参数k、a、b均大于零,这表明当光照强度I保持不变时,两种丙烯酸酯热熔压敏胶以任意比例共混,其共混体系的凝胶率均会随照射光能的增加而逐渐升高;由于参数c<0,当光照能量E固定时,任意共混比例的共混胶,其凝胶率会随照射光强的增大而呈现下降趋势;此外,由于关于共混比例的参数a>0,且a值相对较大,这说明共混比例w对共混体系凝胶率影响占主导地位,这也解释了图4(c)中持粘时间与共混比例的关系。
该经验模型可有效预测不同光照能量、光照强度下,任意共混比例的丙烯酸酯热熔压敏胶的交联程度,为UV丙烯酸酯热熔压敏胶的性能调控、参数选择,以及未来理论模型计算具有参考意义。

4 总结

本文以2种商品化UV丙烯酸酯热熔压敏胶为原料进行不同比例共混,研究UV固化条件及共混比例对性能的影响,并将UV丙烯酸酯热熔压敏胶与增粘树脂进行共混改性,得到以下结论。
(1)共混胶UV固化后,其交联程度主要与共混比例相关,高交联度丙烯酸酯热熔压敏胶的加入可以显著提高压敏胶共混体系的交联程度,而光能、光强对共混体系的交联程度影响相对较小。
(2)共混胶的力学性能与照射光能、共混比例均相关,其中初粘力和剥离强度随照射光能的增大而减小,持粘时间基本不受光能影响。
(3)氢化树脂与非氢化树脂对丙烯酸酯热熔压敏胶的性能影响较为显著,在照射光强140 mW/cm2,照射光能170 mJ/cm2的条件下,增粘树脂含量达10%时,两种丙烯酸酯热熔压敏胶的初粘性能和剥离强度均有所提高,而持粘时间下降明显。
(4)针对不同照射条件与共混比例的丙烯酸酯热熔压敏胶共混体系凝胶率,采用幂律模型进行回归拟合,结果表明该模型能够较好表征其交联行为,可为共混胶体系性能调控及应用参数优化提供参考。

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