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生物炭胶体对Pb2+的吸附特性研究

郑子龙 ,  左佳伟 ,  从敏捷 ,  宣鑫鹏 ,  张军 ,  刘祖文

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (S1) : 210 -216.

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现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (S1) : 210-216. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.S1.035
科研与开发

生物炭胶体对Pb2+的吸附特性研究

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Study on the adsorption characteristics of biochar colloids for Pb2+

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摘要

以脐橙皮作为生物质原料,制备了生物炭(BC)和生物炭胶体(BCC)。通过单因素批量吸附实验考察了不同实验因素对BCC吸附Pb2+的性能影响,并对其吸附前后结构进行表征以分析吸附机制。通过吸附动力学模型分析其对Pb2+的吸附特性。结果表明,各影响因素下BCC均表现出优于BC的吸附性能,其吸附符合准二级动力学方程,吸附过程以化学吸附为主导。BCC对Pb2+的吸附机制主要包括静电吸引、表面络合、离子交换和共沉淀。因此,相较于BC,BCC具有更丰富的表面活性位点及独特的胶体性质,对Pb2+表现出更优异的吸附性能,在重金属污染水体修复领域具有应用潜力。

Abstract

Using navel orange peel as the biomass feedstock,biochar (BC) and biochar colloid (BCC) were prepared.The effects of various experimental factors on the Pb2+ adsorption performance of BCC were investigated through single-factor batch adsorption experiments.The structures before and after adsorption were characterized to analyze the adsorption mechanism,and the adsorption characteristics for Pb2+ were examined using adsorption kinetic models.The results indicated that under different influencing factors,BCC consistently exhibited superior adsorption performance compared to BC.The adsorption followed the pseudo-second-order kinetic model,suggesting that the process was dominated by chemisorption.The adsorption mechanisms of BCC for Pb2+ mainly included electrostatic attraction,surface complexation,ion exchange,and coprecipitation.The findings demonstrate that,compared to BC,BCC possesses more abundant surface-active sites and unique colloidal properties,leading to more excellent adsorption performance for Pb2+.This highlights its potential application in the remediation of heavy metal-contaminated water bodies.

Graphical abstract

关键词

生物炭 / 生物炭胶体 / Pb2+ / 吸附

Key words

biochar / biochar colloids / Pb2+ / adsorption

引用本文

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郑子龙,左佳伟,从敏捷,宣鑫鹏,张军,刘祖文. 生物炭胶体对Pb2+的吸附特性研究[J]. 现代化工, 2026, 46(S1): 210-216 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.S1.035

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随着工业化和城市化的快速发展,铅及其化合物加剧了环境的重金属污染[1]。以铅为代表的重金属因其高毒性、生物累积性和难降解性,对生态系统和人类健康构成持续威胁[2]。重金属可通过食物链富集进入人体,造成神经系统、造血系统和肾脏等损伤[3]。因此,开发高效、经济且环境友好的铅污染治理技术,已然成为关注重点。
在目前的修复治理技术中,吸附法因其操作简单、低成本和高效率的优势,成为去除重金属最常用的技术。而生物炭作为一种由生物质在限氧条件下热解产生的多孔碳质材料,因其原料来源广泛、制备工艺简单、环境友好、丰富的孔隙结构、巨大的比表面积、表面富含的含氧官能团等,被认为是去除重金属污染的首选吸附剂之一[4]。当生物炭施加到环境中后,会因生物分解和物理化学作用破碎产生微米和纳米级生物炭颗粒,这些生物炭颗粒会形成具有高迁移率的生物炭胶体[5]。
生物炭胶体,通常指尺寸在1 nm至10 μm之间、能在水相中稳定分散的生物炭颗粒[6]。与原始生物炭相比,生物炭胶体具有更高的比表面积、更多的活性位点、更快的传质与扩散能力,使其展现更高的吸附性能[7]。此外还具有独特的胶体行为和迁移能力,使其可在水动力作用下,在土壤或地下水孔隙中长距离迁移[8],这为原位修复难以触及的更深层污染或实现污染羽的阻控提供了革命性的技术可能。
尽管前景广阔,但当前生物炭胶体对铅吸附特性的系统性认知仍存在不足。目前大量研究了生物炭对铅的吸附特性,如Chen等[9]制备锌铁双金属氧化物改性新型核桃壳生物炭,用于去除废水中的Pb(Ⅱ),其最大吸附量达104.26 mg/g。Qian等[10]制备含氮和含磷的氧化镁改性生物炭不但对 Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)具有高效的吸附能力,同时提高了土壤肥力促进了幼苗的生长。但对于生物炭胶体对铅的吸附较少,Qian等[6]研究了不同热解温度下制备的生物炭胶体和生物炭残渣吸附铬(Cr)和镉(Cd)的特性,结果表明生物炭胶体对Cr(Ⅲ)和Cd(Ⅱ)的吸附均要高于生物炭残渣,在400℃热解温度下,生物炭胶体对Cr(Ⅲ)和Cd(Ⅱ)的最大吸附量(14.1 mg/g,14.56 mg/g)均是生物炭残渣(6.5 mg/g,6.68 mg/g)的2倍之多。虽然目前开展了一些生物炭胶体对重金属的吸附试验,但对生物炭胶体吸附铅的研究仍旧少见,仍须探明其对铅离子的吸附特性和机理。基于此,本研究的主要目标是评估生物炭胶体与重金属铅的相互作用。通过单因素批量吸附实验探究生物炭胶体与Pb2+的相互作用。基于X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)分析了生物炭胶体吸附前后的结构变化。最后,研究解释了生物炭胶体对Pb2+的吸附机制。

1 材料与方法

1.1 材料

制备生物炭的原材料脐橙皮采购于赣州市水果批发市场。本实验中涉及的试剂均为分析纯及以上,硝酸铅[Pb(NO3)2]、氢氧化钠(NaOH)、硝酸(HNO3)、氯化钠(NaCl)等主要试剂采购于西陇科学试剂公司。

1.2 生物炭及生物炭胶体的制备

1.2.1 生物炭的制备

使用纯水洗涤脐橙皮数次,以去除杂质,并在40℃下用烘箱烘干48 h,经破碎后过40目筛,装填进带螺旋盖的石墨坩埚中。采用慢速升温限氧热解,在马弗炉中以5℃/min的速率升温至500℃,并保持2 h。将热解过后的生物炭经研磨过150目筛装入样品瓶中干燥保存,记为BC。

1.2.2 生物炭胶体的制备

将6.0克BC加入500 mL纯水中,搅拌5 min后,在超声波器清洗机中水浴超声处理30 min,以分散悬浮液。之后静置,根据斯托克斯定律[11]固定沉降时间后,得到悬浮颗粒尺寸小于2 μm的生物炭胶体悬浮液[12]。最后,生物炭胶体悬浮液使用冷冻干燥机冻干,以获得生物炭胶体固体粉末,装入样品瓶中干燥保存,记为BCC。

1.3 材料表征

采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR,美国Thermo Fisher Scientific Nicolet iS20)测定分析材料的化学组成/官能团;使用X射线衍射仪(XRD,日本Rigaku SmartLab SE)对材料的晶相结构进行分析;通过X射线光电子能谱(XPS,美国Thermo Scientific K-Alpha)分析材料的表面元素组成及元素化学态。

1.4 吸附实验

称取Pb(NO3)2粉末,并溶解在纯水中,以制备1 000 mg/L的Pb2+储备液。通过控制变量法,研究不同因素对材料吸附Pb2+的影响。单因素吸附实验均在恒温水浴摇床中进行,恒定温度25℃,恒定转速150 r/min。分别考察不同初始浓度(20~300 mg/L)、不同pH(3~6)、不同投加量(5~40 mg)、不同离子强度(NaCl浓度0~100 mmol/L)对吸附剂吸附Pb2+的影响。典型反应条件为:准确称取BCC/BC 0.02 g置于150 mL锥形瓶中,向锥形瓶内加入50 mL 100 mg/L Pb2+溶液(溶液中BCC/BC的含量为400 mg/L),为确保材料能够达到吸附平衡,于恒温振荡24 h后进行取样,同时为避免沉淀对吸附的影响,采用0.1 mol/L NaOH和HNO3溶液调节pH至5.0±0.1,水样经0.45 μm水系微孔滤膜过滤后滴加少量HNO3进行酸化处理待测,每组实验设置3组平行。
采用准一级动力学[式(1)]、准二级动力学[式(2)]及颗粒内扩散模型[式(3)]对材料吸附Pb2+的吸附过程进行拟合。为不改变固液比,准确称取0.12 g BCC放入初始Pb2+浓度为100 mg/L的 300 mL溶液中,在pH为6、转速150 r/min下进行振荡吸附试验,分别于5、10、30、60、120、240、480、840、1 000、1 260、1 440 min等不同时间点取样,每次取3 mL水样,经0.45 μm水系微孔滤膜过滤后滴加少量HNO3进行酸化处理待测。
${q}_{t}={q}_{\mathrm{e}}(1-{e}^{-{k}_{1}t})$
${q}_{t}=\left({q}_{\mathrm{e}}^{2}{k}_{2}t\right)/(1+{q}_{\mathrm{e}}{k}_{2}t)$
${q}_{t}={K}_{\mathrm{p}}{t}^{0.5}+C$
式中:qt为t时刻平衡吸附容量,mg/g;qe为平衡吸附容量,mg/g;t为吸附反应时间,min;k1为准一级动力学反应速率常数,min;k2为准二级动力学反应速率常数,mg/(min·mg);Kp为颗粒内扩散速率常数,mg/(g·min0.5);C为与边界厚度相关的常数,mg/g。

2 结果与讨论

2.1 材料表征

2.1.1 材料FT-IR表征分析

BCC和BC的FT-IR图谱如图1(a)所示。BCC和BC均在3 262.9、1 573.6、1 427.0、1 249.6 cm-1出现特征峰,3 262.9 cm-1处属于—OH伸缩振动的特征峰,BCC在此处的振动显著强于BC,表明其具有更加丰富的—OH[13]。1 573.6 cm-1与1 427.0 cm-1处对应芳香环的C=C伸缩振动或羧酸根(COO-)的不对称与对称伸缩振动[14],表明BCC和BC中含有芳香结构和羧酸盐基团,BCC的吸收强度明显高于BC,说明BCC中对应基团的含量更高。1 249.6 cm-1处归属于C—O—C或C—O伸缩振动(如酚、醇、醚或酯类),BCC的吸收略强于BC,表明两者在C—O—C或C—O类官能团的类型或数量上存在差异。825.4 cm-1处的峰由芳香环上C—H面外弯曲振动所致。指纹区400~800 cm-1间出现的振动峰一般是一些无机官能团(Si—O、Si—O—Si),BCC的振动强于BC,表明BCC含有更高的无机灰分[15]。FT-IR图谱结果显示BCC和BC有着类似的官能团种类和无机灰分,但BCC含量更高,这也使得BCC可能对环境中的污染物有着更高的吸附亲和性。

2.1.2 材料XRD表征分析

BCC和BC的XRD图谱如图1(b)所示。BCC和BC在2θ=24.2°附近均出现一个较宽的衍射峰,这是由于无定形碳的非晶态结构导致的衍射信号散射效果[16],使得谱图呈现宽峰状的馒头峰,同时在2θ=26.6°处还出现一个尖锐的石墨碳特征峰。此外,在2θ=29.4、35.9、39.4、43.1°处出现方解石型碳酸钙的(104)、(110)、(113)、(202)晶面衍射峰[17],这是制备BC时在热解过程中钙离子与碳酸根离子结合而形成。XRD图谱表明BCC和BC两者均主要由碳基体和碳酸钙杂质两相组成,胶体化过程未改变物相,BC峰形相对尖锐,强度较高,表明BC结晶度相对更好。

2.2 吸附实验结果分析

2.2.1 pH单因素结果分析

为避免Pb2+因溶液初始pH发生沉淀而对实验产生干扰[9],将pH变量设置在3.0~6.0。初始pH对吸附性能的影响见图2(a),BCC与BC对Pb2+的吸附量均随溶液pH的升高而显著增加。当溶液初始pH为6时,达到最大,分别为110.95 mg/g和62.00 mg/g,在较低pH下,材料表面的羧基、酚羟基等官能团因质子化而降低其与带正电的Pb2+的静电引力,且高浓度的H+会与Pb2+竞争吸附位点,使得吸附效果较差;随着pH升高,官能团逐渐去质子化,表面负电荷增加,静电引力增强,能更有效地捕获Pb2+,且H+浓度降低,竞争效应减弱,使Pb2+更容易被吸附[18]。BCC因其更大的比表面积和更丰富的表面活性位点,在相同pH条件下表现出比BC更高的吸附能力。

2.2.2 投加量单因素结果分析

吸附剂投加量对吸附性能的影响见图2(b),随着投加量的增加,BCC和BC对铅的吸附量均逐渐降低。当溶液中Pb2+的总量固定时,随着投加量持续增加,单位材料吸附的Pb2+减少。投加量增加后,材料颗粒在溶液中浓度升高,增加了颗粒间碰撞和团聚的概率,而团聚现象的产生,会遮挡部分吸附位点,使得吸附性能降低。

2.2.3 初始浓度单因素结果分析

Pb2+初始浓度对吸附性能的影响见图2(c),随着初始浓度的增加,BCC和BC对铅的吸附量逐渐增加。在较低浓度时,大量吸附位点闲置,吸附剂容量未得到充分利用。随着初始浓度增加,更多的Pb2+与吸附位点发生作用,吸附位点利用率得到提升,整体上表现为吸附量的快速增长。当初始浓度从100 mg/L逐渐增加到300 mg/L时,吸附量增加趋势逐渐平缓,材料逐渐趋于吸附饱和。BCC在本研究结果中表现出比BC更显著的吸附量增长,这归因于BCC具有更大的比表面积以及更丰富的表面活性位点,使其能更迅速地响应浓度梯度的变化,高效捕获并固定Pb2+,因此在相同浓度增幅下,BCC吸附量的提升更为显著。

2.2.4 离子强度单因素结果分析

溶液离子强度对吸附性能的影响见图2(d),在离子强度较低时,BCC与BC的吸附量均处于较高水平;随着离子强度逐渐升高,吸附量逐渐降低。对Pb2+的吸附能力随离子强度的增加整体上均呈现下降趋势,但相较于BC,BCC的吸附量下降更为明显。这表明离子强度对BCC吸附Pb2+的过程具有明显的抑制作用。这是因为BC下降趋势更多来源于离子竞争(Na+与Pb2+竞争位点),而非静电场的屏蔽。当溶液中离子强度增加时,会压缩BCC的双电层,使扩散层厚度急剧变薄[19],减弱对Pb2+的静电吸引导致吸附量显著下降,且离子强度增加还会降低胶体颗粒间的静电斥力,导致胶体发生团聚或聚沉,从而遮挡部分吸附位点,降低吸附性能。

2.2.5 吸附动力学拟合

如图3(a)显示了BCC和BC对Pb2+的吸附量在24 h内随振荡时间的变化。随着吸附时间的增加吸附量逐渐增加,在最初的2 h内吸附量随时间增加迅速,之后吸附量的增加逐渐平缓并于24 h内达到吸附平衡,最大吸附量分别为116.84 mg/g和59.30 mg/g。为了研究Pb2+在BCC上的吸附机制,采用准一级动力学、准二级动力学及颗粒内扩散模型拟合实验数据。BCC和BC吸附Pb2+的拟合结果见图3(b)~(d),相关参数见表1和表2。BCC和BC的准二级动力学模型拟合效果较好,拟合优度R2分别达到0.999和0.996,且拟合出的最大平衡吸附量qe,cal分别为117.92 mg/g和59.73 mg/g,与实验值极为相近。准一级动力学模型拟合程度较低,且拟合出的最大平衡吸附量qe,cal分别为47.48 mg/g和32.65 mg/g,与实验值相差较大。这表明准二级动力学模型能更准确地描述样品对Pb2+的吸附过程,该过程是以化学吸附为主导。
动力学数据进一步利用颗粒内扩散模型拟合,来描述Pb2+在材料上的吸附和扩散过程。拟合见图3(d),相关参数见表2。吸附过程分为两个阶段,第1阶段主要由膜扩散控制,限制因素是材料表面与Pb2+的亲和力,BCC的速率常数Kp1(6.66)明显大于BC(3.87),表明BCC具有更强的Pb2+亲和力,这得益于其表面更丰富的活性位点。第2阶段是颗粒内扩散,BCC(0.44)与BC(0.47)的内扩散速率Kp2相近,表明进入颗粒内部后的扩散阻力相似[20]。拟合的曲线未穿过原点,表明吸附过程中,颗粒扩散并非唯一决定速率的步骤,这可能还包括其他决定因素,如分散、化学反应等[21]。

2.3 吸附机制

2.3.1 FT-IR分析

为探究吸附前后BCC表面官能团的变化,对吸附前后的样品进行了FT-IR光谱分析,结果如图4所示。吸附Pb2+后,谱图发生显著变化,表明发生了强烈的表面化学作用。最明显的变化位于 3 262.9 cm-1附近,此处的吸收峰属于O—H键的伸缩振动,其强度在吸附后明显减弱。这直接表明Pb2+与BCC表面的羟基(—OH)或羧基(—COOH)中的氢发生了交换或配位反应,导致O—H键被消耗[18]。在1 573.6 cm-1和1 427.0 cm-1处出现的吸收峰,可分别指认为羧酸根离子(—COO-)的不对称和对称伸缩振动,这两个峰在吸附后振动强度同样显著减弱,表明羧基官能团是参与结合Pb2+的主要活性位点之一。此外,在指纹区400~800 cm-1处吸收峰的振动强度减弱及位置的轻微移动,可能对应于新形成的金属-氧键(即Pb—O键)的振动[22],这为化学吸附提供了进一步证据。这些变化共同证实,Pb2+与BCC表面的含氧官能团发生了特异性化学络合,而非简单的物理吸附。

2.3.2 XRD分析

通过XRD分析了吸附产物的物相组成,以明确固定的最终形态,结果如图5所示。图5(a)显示了BC吸附Pb2+前后的XRD谱图。吸附后,在衍射角2θ约为24.8、25.4、29.0、36.0°等处出现了新的特征衍射峰,这些峰与碳酸铅(PbCO3)的标准卡片吻合良好[23]。这表明,BC能够通过提供碳酸根离子,与Pb2+发生沉淀反应,生成PbCO3晶体。与之形成鲜明对比的是BCC的结果[图5(b)]。BCC吸附Pb2+后,其衍射谱图中并未出现明显的PbCO3特征峰,而是在2θ约为19.8、20.9、24.6、27.1、34.2、34.0°等处出现了一套与羟基碳酸铅[Pb3(CO3)2(OH)2]矿物相的卡片匹配的特征衍射峰[18]。这一结果清晰地表明,BCC与Pb2+作用后,主导的固定产物是Pb3(CO3)2(OH)2。该矿物相比PbCO3具有更稳定的晶体结构和更低的理论溶解度,说明BCC固定重金属更稳定。

2.3.3 XPS分析

为进一步了解BCC的吸附机理对其进行了XPS能谱分析,结果如图6所示。吸附前后材料XPS的总谱图6(a)依旧出现C 1s和O 1s的特征峰,表明吸附前后材料主要结构并未发生变化。
C 1s谱图见图6(c),吸附前,BCC的C 1s谱图在284.80、286.17、288.24 eV和290.74 eV处分别出现C—C/C=C、C—O、C=O和O—C=O 4个主要特征峰。吸附Pb2+后各峰分别稳定或转移至284.80、286.08、288.91 eV和290.57 eV。这说明吸附过程存在电子转移,即BCC表面的官能团与Pb2+之间发生了化学反应[24]。另外吸附Pb2+后,各组分比例发生变化。其中最显著的是代表羧基碳的O—C=O组分的相对含量从4.01%急剧下降至0.89%。与此同时,代表醇/酚羟基碳的C—O组分则从16.63%上升至23.91%。这定量地证明,羧基官能团在吸附过程中被大量消耗,其结构可能转变为与Pb2+配位的形态(—COO—Pb),从而在C 1s谱中其信号被归入C—O或其他相邻组分[25]。这与FT-IR的推论一致。
O 1s谱图见图6(d),O 1s谱的变化提供了更直接的化学键合证据。吸附前,O 1s主要由C=O/Si—O、C—O和O—C=O组分构成。吸附后,在530.56 eV处出现了一个全新的峰,该结合能位置特征性地归属于金属-氧键[24]。这个新峰的出现,是Pb2+与BCC表面含氧官能团形成Pb—O配位键的直接证据。此外,O—C=O组分的相对含量略有下降,与C 1s谱的结论相互印证。
Pb 4f谱图见图6(b),吸附后样品中的Pb元素图谱经分峰拟合后可解析为两种化学态。其中,结合能位于139.07 eV的主峰(占比57.62%)可认为是处于碳酸盐或羟基碳酸盐环境中的Pb[18,26],这与XRD检测到的Pb3(CO3)2(OH)2物相相对应。

3 结论

本研究以农业废弃物脐橙皮为原料,通过限氧热解制备了原始生物炭(BC),并进一步通过超声分散与分级分离获得生物炭胶体(BCC)。系统考察并比较了两者对水溶液中Pb2+的吸附性能,并揭示了其吸附机理。
(1)BCC具有与BC相似的碳基骨架与碳酸钙杂质物相,以及相似的表面官能团种类,但其表面富含的羟基(—OH)、羧基(—COOH)等含氧官能团数量显著增多。这些结构特性使BCC在所有实验条件下均表现出优于BC的吸附性能。在pH=6、投加量为400 mg/L下,BCC对Pb2+的最大吸附量达到116.84 mg/g,约为BC(59.30 mg/g)的2倍。
(2)单因素实验表明,吸附性能受pH和离子强度影响显著:吸附量随pH升高(3~6)而增加,随离子强度增加而显著降低。这证实了静电吸引是其重要的吸附机制之一。通过动力学模拟,Pb2+在BCC上的吸附行为更符合准二级动力学模型,表明该吸附过程是以化学吸附为主导。
(3)综合吸附前后的表征分析,BCC对Pb2+的固定主要通过以下机制协同完成:静电吸引、表面络合、离子交换和共沉淀作用。
通过简单的物理胶体化处理,可以显著提升生物炭的吸附性能与作用机制。BCC不仅吸附容量高,且具有良好的分散性以及长距离迁移潜力,为修复较难触及的深层地下及地下水污染或拦截污染羽提供了新的技术思路。

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基金资助

国家自然科学基金项目(52160019)

江西省自然科学基金项目(20232ACB204013)

江西省职业早期青年科技人才培养项目(20244BCE52175)

江西理工大学高层次人才科研启动项目(jxust-17)

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