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导电云母/二氧化钛复合材料增强富锌涂层防腐性能研究

魏铭泽 ,  宫安琪 ,  孙文 ,  刘贵昌 ,  王立达

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (11) : 93 -101.

PDF (11385KB)
现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (11) : 93-101. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.11.017
科研与开发

导电云母/二氧化钛复合材料增强富锌涂层防腐性能研究

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Study on the enhancement of corrosion protection performance of zinc-rich coatings by conductive mica/titanium dioxide composites

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摘要

采用溶胶-凝胶法和水热法合成了导电云母/锐钛矿型二氧化钛(ACT)和导电云母/金红石型二氧化钛(RCT)复合材料,将复合材料作为填料添加到富锌涂层中,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、交流阻抗、动电位极化、盐雾试验、Mott-Schottky曲线、功函数及氧还原反应等测试对复合材料和涂层防腐性能及机理进行分析。实验结果表明添加导电云母/二氧化钛复合材料能显著提升富锌涂层的防腐效果,并且ACT防腐效果优于RCT。锌粉和填料间会发生电子转移,促进锌粉的腐蚀,加速氧气等腐蚀介质的转化,避免其进一步腐蚀基材,起到化学屏蔽作用,增强了富锌涂层的防护作用。

Abstract

Conductive mica/anatase TiO2 (ACT) and conductive mica/rutile TiO2 (RCT) composites were synthesized via sol-gel and hydrothermal methods and incorporated as functional fillers into zinc-rich coatings.The corrosion protection performance and underlying mechanisms of the composites and coatings were investigated using scanning electron microscopy (SEM),X-ray diffraction (XRD),electrochemical impedance spectroscopy,potentiodynamic polarization,salt spray tests,Mott-Schottky curves,work function measurements,and oxygen reduction reaction tests.The experimental results demonstrate that adding conductive mica/TiO2 composites significantly enhances the corrosion resistance of zinc-rich coatings,with ACT exhibiting superior protective performance compared to RCT.Electron transfer occurs between zinc particles and the fillers,which promotes the corrosion of zinc and accelerates the conversion of corrosive species such as oxygen,thereby suppressing their further attack on the substrate.This process provides a chemical shielding effect and effectively improves the overall protective performance of zinc-rich coatings.

Graphical abstract

关键词

导电云母 / 二氧化钛 / 富锌涂层 / 腐蚀促进作用 / 化学屏蔽

Key words

conductive mica / titanium dioxide / zinc-rich coatings / corrosion-promoting effect / chemical shielding

引用本文

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魏铭泽,宫安琪,孙文,刘贵昌,王立达. 导电云母/二氧化钛复合材料增强富锌涂层防腐性能研究[J]. 现代化工, 2026, 46(11): 93-101 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.11.017

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世界平均腐蚀所造成的经济损失约占GDP的3.4%,其中,海洋腐蚀损失约占总腐蚀损失的三分之一[1]。国内外经验表明,25%~40%的腐蚀损失是能够通过有效的防护措施来避免的,其中防腐涂层是一种最简便、经济有效的手段[2]。富锌涂层是当下应用最广泛的海洋重防腐涂料之一,其具有优异的阴极保护性能,常常被应用于各种腐蚀性环境来保护基体[3-4]。由于树脂的本征导电性较差,富锌涂层的干膜含锌量至少达70%才能维持其与金属基体之间的电连接,但研究表明只有25%的锌粉在涂层中发挥阴极保护作用[5-6],涂层中锌粉的利用率低,造成金属资源的浪费。
近年来,研究人员应用石墨、碳纳米管和石墨烯等导电填料来增加锌粉与基材之间的电连接,延长富锌涂层的阴极保护时间,提高富锌涂层的防腐性能[7-9]。但上述碳基导电填料仍然存在一些弊端,比如易发生团聚,分散性差,成本高昂,碳纳米管甚至对人体健康存在潜在危害[10],因此开发低成本、对人体友好的新型防腐填料是十分必要的。导电云母粉是以湿法白云母为基质,通过表面处理和半导体掺杂技术,制得的一类新型导电功能性半导体填料[11]。其具有片层结构,能够延长腐蚀介质的渗透路径,以及具有半导体性能,能够促进锌粉之间的电连接,从而提高涂层的防护能力[11]。一些研究表明TiO2能够加速其与金属之间的电子转移,具有“腐蚀促进活性”[12-13],基于此考虑TiO2能与锌粉之间进行电子传递,从而提高锌粉的利用率和阴极保护作用。因此,本文制备导电云母/TiO2复合材料,作为富锌涂层的填料,研究其对富锌涂层防腐性能的影响并对机理进行探究。

1 实验方法

1.1 原料

导电云母粉(800目,石韵之彩矿物材料)、钛酸四丁酯(≥99%,上海阿拉丁)、四氯化钛(化学纯,国药集团)、锌粉(分析纯,天津大茂)、氯化钠(分析纯,天津科密欧)、去离子水(大连理工大学)、无水乙醇(分析纯,天津嘉宇精细化工)、环氧清漆及固化剂(南通星辰合成材料)、浓硝酸(65.0%~68.0%,国药集团)等。

1.2 导电云母/二氧化钛的制备

通过改变反应物以及调整实验条件,制备了含有不同晶型二氧化钛的导电云母/二氧化钛(CM/TiO2)复合材料。

1.2.1 导电云母/锐钛矿型二氧化钛制备方法

含有锐钛矿型TiO2的CM/TiO2(ACT)材料是采用溶胶-凝胶法[14]制备的。量取60 mL无水乙醇于烧杯中,在磁力搅拌条件下向其中加入10 mL的钛酸四丁酯,搅拌30 min,记为A液。另取30 mL无水乙醇向其中加入5 mL去离子水,充分搅拌,向其中加入少量浓硝酸,使pH控制在2~3之间,记为B液。将B液倒入A液中,搅拌1 h记为AB液。称取0.5 g导电云母粉,向其中加入适量的无水乙醇,超声分散均匀后加入AB液,充分搅拌1 h。搅拌后静置沉降48 h,倒掉上层液体,60℃下干燥,取出粉末,放入马弗炉中400℃下加热2 h。

1.2.2 导电云母/金红石型二氧化钛制备方法

含有金红石型TiO2的CM/TiO2(RCT)材料是通过水热法[15]制备的。将15 mL去离子水和 15 mL浓盐酸分别加入水热反应釜内衬中,向其中加入1 mL的四氯化钛和0.5 g导电云母粉,充分搅拌30 min。将搅拌后的溶液在180℃下加热12 h,之后用去离子水充分洗涤,真空干燥,得到白色粉末,400℃下加热2 h。

1.3 环氧富锌涂层的制备

将一定含量的ACT和RCT分别加入到4 g环氧清漆中,超声分散30 min,再将质量分数70%的锌粉加入环氧清漆中,磁力搅拌2 h,向其中加入1 g环氧清漆固化剂,继续磁力搅拌5 min。最后,采用刮涂法将制备好的上述涂料涂敷在预先打磨光滑的Q235碳钢基材上,常温固化24 h,80℃加热固化 5 h,涂层干膜厚度为(80±5)μm。为了方便描述,将锐钛矿导电云母/二氧化钛富锌涂层命名为ACT/ZRT,金红石导电云母/二氧化钛富锌涂层命名为RCT/ZRT。以上述方式分别制备的复合粉末载量分别为0.3%、0.5%、0.8%、1%、3%和5%的复合涂层,并制备了未添加填料的70%富锌涂层(ZRT)和相同浓度的导电云母富锌涂层(CM/ZRT)作为对照。为了保证实验的准确性和可重复性,每组试样制备3个平行样进行实验。

1.4 测试与表征

利用X射线衍射(XRD,D8 ADVANCE,德国布鲁克)对样品和腐蚀产物进行分析。借助场发射扫描电子显微镜(FE-SEM,ZEISS Ultra 55,德国)对样品形貌、复合涂层断面形貌进行表征。使用X射线光电子能谱仪(ESCALAB250Xi,美国赛默飞)进行紫外光电子能谱(UPS)测试,施加-5 V的偏压,计算功函数。
使用SP300电化学工作站(法国Bio-logic)进行电化学测试,测试温度保持在25℃,其中使用涂层试样或样品粉末压片为工作电极,饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极,铂电极作为辅助电极。在3.5% NaCl溶液中进行电化学阻抗谱(EIS)测试。测试频率范围为100 kHz~10 mHz,振幅为10 mV。动电位极化曲线测试(LSV)的扫描方式是从阴极到阳极,扫描范围为EOCP-250 mV~EOCP+250 mV,扫速为10 mV/min。使用CHI750E电化学工作站进行Mott-Schottky测试和氧还原反应活性测试,Mott-Schottky测试频率为1 kHz,电位范围为-0.4~0.4 V;氧还原反应活性测试前向溶液中通入氧气 20 min以确保达到氧饱和状态,旋转圆盘电极转速为1 000 r/min,该测试电位的扫描范围为0.2~-1.0 V vs.SCE,扫描速率为5 mV/s。
将尺寸为5 mm×50 mm×50 mm的碳钢涂层试样表面划出两条长度为5 cm、宽为0.2 mm的X形划痕,在盐雾试验箱中进行中性盐雾试验,温度35℃,盐雾质量分数5%。

2 实验结果与讨论

2.1 扫描电镜和XRD测试结果

图1(a)为锌粉的SEM图,可以看出锌颗粒为球状形貌,直径主要在1~25 μm范围。图1(b)为锌粉的XRD图,其衍射峰与标准锌相(PDF#04—0831)高度一致,未检测到氧化锌和碱式碳酸锌等杂质,表明所用锌粉具有较高纯度。图2(a)和图2(b)为导电云母粉的SEM图。从图中可观察到,导电云母为不规则的片状结构。图2(c)为导电云母的EDS元素分析图,显示样品主要含有Si、O、Al、K等元素,同时检测到少量Sn元素,说明云母表面负载了氧化锡,赋予其一定的导电性与半导体性能。图2(d)为导电云母粉的XRD图,显示导电云母粉体主要是由多硅锂云母(Polylithionite-1M,ferroan)和二氧化硅(SiO2) 2种物质组成。
图3和图4分别是两种导电云母/二氧化钛的SEM和XRD测试结果图。从图3(a)、(b)中可看出,溶胶-凝胶法制备的二氧化钛呈现颗粒状,紧密的附着在导电云母的片层上。图4(a)为对应的XRD测试结果,将其与锐钛矿型标准卡片(PDF#21—1272)精确对比,样品的衍射峰分别与锐钛矿型TiO2标准卡片中的(101)、(103)、(004)、(200)、(105)、(211)晶面特征衍射峰相吻合,表明导电云母片上负载了锐钛矿型TiO2,成功制备了导电云母/锐钛矿型二氧化钛(ACT)。从图3(c)、(d)中可看出,水热法制备出的二氧化钛呈现针状,布满整个导电云母片。图4(b)为其对应的XRD测试图,样品衍射峰与金红石型TiO2标准卡片(PDF#71—0650)中的(110)、(101)、(210)、(211)、(220)、(301)晶面的特征衍射峰符合。此外,XRD图中RCT的云母反射峰在反应后消失,这可能是由于水热反应过程中云母晶体被破坏[15],但仍然维持片状形态。导电云母/二氧化钛相结合,既保留了片状结构,又一定程度抑制了TiO2的团聚。
为了观察锌粉在涂层中的分散情况和涂层的微观形貌,将复合涂料涂敷在塑料薄膜上,固化后小心揭下涂层,通过扫描电子显微镜观察其截面。图5为CM/ZRT涂层截面SEM形貌,从图5(a)可以看出涂层内部由大量球形锌颗粒构成,呈现紧密堆积状态,锌粉在涂层中具有良好的分散性。少量呈片状的导电云母填料均匀嵌入于锌粉骨架之间。在较高放大倍数的图5(b)中,片状导电云母清晰可见,具有明显的二维层状结构。片状填料横跨或接触多个锌颗粒,使得分散的锌颗粒之间出现潜在连接作用。

2.2 防腐性能测试结果

采用等效电路R(QR)和R(Q(R(QR)))对阻抗数据进行拟合,图6~图8分别显示了不同浓度CM/ZRT、ACT/ZRT、RCT/ZRT和ZRT涂层在3.5% NaCl溶液中浸泡0、14、28 d的波特图。波特图分为低频区和高频区,分别对应于金属腐蚀响应和涂层响应。通常,在0.01 Hz处的阻抗模值(|Z|0.01 Hz)大小可以作为涂层阻隔性强弱的重要指标。从图中可发现,所有涂层的低频阻抗模值都随着浸泡时间的延长下降,表明在浸泡过程中,腐蚀介质逐渐渗入涂层,涂层的物理屏蔽性能不可避免地发生衰减。对于CM/ZRT涂层(图6),在导电云母添加量不高于1%时,低频模值高于空白富锌涂层,说明少量导电云母的引入有助于提升富锌涂层的防护性能。并且导电云母粉添加量为0.5%的低频模值高于同期其他含量,在28 d时比空白富锌涂层高出1.5个数量级。而进一步增加导电云母粉的添加量(≥3%),涂层的低频模值显著降低,低于空白富锌涂层。这可能是由于过量填料在涂层中堆叠,形成空隙,影响了涂层的致密性。由图4相角图发现,在浸泡初期除ZRT涂层外其他涂层样品在相角曲线上仅能在高频区观察到1个明显的特征峰,即只存在1个时间常数;当浸泡第14 d时,涂层在中低频处出现第2个时间常数,表明溶液在涂层内部开始渗透并逐渐腐蚀内部的锌粉;当浸泡28 d时,涂层的第2时间常数逐渐向低频方向移动,表明锌粉被进一步的腐蚀。相比之下,ACT/ZRT涂层(图7)在各添加量和各浸泡时间的低频阻抗模值均优于空白富锌涂层及同含量CM/ZRT涂层。0.5ACT/ZRT在28 d的低频阻抗模值仍高于109 Ω·cm2,相较于空白涂层提高了3个数量级,且相位角曲线只存在一个时间常数,在所有涂层中具有最优异的防腐效果。对于RCT/ZRT涂层(图8),除0.3RCT/ZRT和0.5RCT/ZRT外,其他浓度涂层的低频模值高于空白涂层,防腐性能均随添加量呈现先增加后减小趋势。其中,3RCT/ZRT低频模值最高,比空白涂层高2个数量级。但金红石型导电云母/二氧化钛的防腐效果与纯导电云母相比没有明显提升。
对浸泡28 d后低频阻抗模值低于108 Ω·cm2的涂层进行动电位极化测试,极化曲线如图9所示,采用Tafel外推法对测试结果进行拟合,拟合参数列入表1。通常,腐蚀电流密度Icorr越小,涂层的耐蚀性能越强。较空白ZRT而言,导电云母粉添加量小于1%的CM/ZRT腐蚀电流值更小,表明其腐蚀速率更小,而导电云母粉添加量大于3%时,涂层腐蚀电流值显著变大,表明相比空白ZRT更快发生腐蚀。ACT/ZRT的腐蚀电流均低于空白富锌涂层。而在RCT/ZRT涂层中,3RCT/ZRT具有最低的腐蚀电流,是最优的防腐添加量。极化测试结果与EIS测试得出了一致的结论。
将浸泡45 d后的CM/ZRT涂层样品清洗后晾干,刮取涂层进行XRD测试,结果如图10所示。衍射峰与Zn(PDF#04—0831)及碱式氯化锌 Zn5(OH)8Cl2·H2O(PDF#07—0155)标准卡片高度匹配,表明涂层中锌粉在长期浸泡过程中主要生成碱式氯化锌。腐蚀产物的形成有助于填补涂层空隙,起到一定的屏蔽和保护作用。
ZRT、CM/ZRT、ACT/ZRT和RCT/ZRT涂层中性盐雾实验25 d的结果如图11所示。空白ZRT涂层在划痕处出现明显的生锈和起泡现象。相比之下,添加适量填料的复合涂层在划痕区域腐蚀明显减轻。对于CM/ZRT体系,低添加量(≤0.5%)涂层划痕处腐蚀较轻,而随着添加量进一步增加,腐蚀程度加剧,说明过量填料不利于涂层致密性。ACT/ZRT涂层整体表现出较好的耐蚀性能,0.5ACT/ZRT和0.8ACT/ZRT划痕处几乎没有生锈。在RCT/ZRT体系中,3RCT/ZRT样品的腐蚀最为轻微,表现出最佳的盐雾防护效果。盐雾实验结果与阻抗及极化测试结果一致,进一步验证了适量添CM、ACT和RCT可有效提升富锌涂层的耐蚀性能。

2.3 涂层防腐机理研究

将纯锌粉、锌粉与CM、锌粉与ACT以及锌粉与RCT按质量比10∶1混合后压制成片,分别作为工作电极,在3.5% NaCl溶液中进行动电位极化曲线测试,测试结果如图12所示,拟合结果如表2所示。
由测试结果可知,与纯锌粉相比,加入填料后的样品腐蚀电流密度(Icorr)均增大,且加入导电云母/锐钛矿二氧化钛后,腐蚀电流达到最大。表明3种填料均能够促进锌粉的腐蚀,ACT促进效果最强。
Mott-Schottky测试得到曲线为C-2和电位E之间的线性关系,其中p型半导体和n型半导体分别满足公式(1)、(2)。
$1/{\mathit{C}}^{2}=-2/\left(\mathit{e}\mathit{\epsilon }{\mathit{\epsilon }}_{0}{\mathit{N}}_{\mathit{A}}\right)(\mathit{E}-{\mathit{E}}_{\mathit{f}\mathit{b}}-\mathit{k}\mathit{T}/\mathit{e})$
$1/{\mathit{C}}^{2}=2/\left(\mathit{e}\mathit{\epsilon }{\mathit{\epsilon }}_{0}{\mathit{N}}_{\mathit{D}}\right)(\mathit{E}-{\mathit{E}}_{\mathit{f}\mathit{b}}-\mathit{k}\mathit{T}/\mathit{e})$
式中,C为半导体中空间电荷层的电容,F/m2;e为电子电量,1.602×10-19 C;ε0为自由空间的介电常数,8.854×10-12 F/m;ε为相对介电常数;ND和NA为载流子密度,m3;E为施加的极化电位,V;Efb为平带电位,V;T为绝对温度,K;玻尔兹曼常数k=1.380×10-23 J/K。通过曲线斜率的正负能够判断半导体的类型,斜率为正时是n型半导体,为负则是p型半导体。3种填料在3.5% NaCl溶液中的Mott-Schottky曲线如图13所示。从图中可看出,3条曲线的斜率都为正,说明CM、ACT和RCT均为n型半导体。
利用UPS测试计算锌粉及3种填料的功函数。利用Avantage软件对测试数据进行校正,校正后的数据如图14所示,对曲线的二次电子截止边作切线,交点的横坐标值即为Ecutoff,根据公式(3)计算得到功函数,式中hν为紫外光源光子能量(21.22 eV)。
$\mathit{\varphi }=\mathit{h}\mathit{\nu }-{\mathit{E}}_{\mathit{c}\mathit{u}\mathit{t}\mathit{o}\mathit{f}\mathit{f}}$
计算可得,Zn、CM、ACT和RCT的功函数分别为4.31、4.62、4.91、4.66 eV,3种填料的功函数均大于锌粉。两相间的功函数差值是电子转移的驱动力。当两相接触时,电子易从功函数低的相转移到功函数高的相,直到它们的费米能级相等。并且两相之间的功函数差值越大,越有利于电子的转移。结合Mott-Schottky测试结果,当锌粉与这3种n型半导体粉末接触时,由于锌粉的功函数低于3种填料的功函数,会在接触界面上形成欧姆接触(n型反阻挡层),则电子倾向于从锌转移到填料上,促进了锌粉的腐蚀。ACT的功函数最大,CM和RCT功函数值接近,因此ACT的促进锌粉腐蚀作用最强,CM和RCT促进锌粉腐蚀作用相差不大。锌的腐蚀是富锌涂层发挥牺牲阳极保护作用的前提,能使钢基体处于阴极保护状态。
图15显示了CM、ACT和RCT在O2饱和的3.5% NaCl溶液中的氧还原反应曲线。由图可知,CM、ACT和RCT的起始电位(J=0.1 mA/cm2时对应的电位)分别为-0.309、-0.106、-0.242 V;在 -1.0 V处的氧还原电流密度分别为1.380、2.533、1.606 mA/cm2。材料的起始电位越正、相同电位下对应的电流密度越大则材料的氧还原反应活性越强,即与溶解氧发生反应的速度更快。故当电子从锌粉转移到填料上时,氧气可以快速发生还原反应,避免了电子在填料上的积累,使这一过程能持续的进行,相较于CM和RCT,ACT的氧还原反应活性更强,更能促进锌粉的腐蚀。
复合涂层防腐机理如图16所示(以ACT/ZRT为例)。如图16(a)所示,单纯的富锌涂层致密性有限,腐蚀介质易沿孔隙渗入涂层并到达碳钢基体,从而引发基体腐蚀。此外,涂层中锌粉主要起到物理填充和维持局部电连接的作用,其电化学活性未能充分发挥,导致锌粉利用率较低。如图16(b)所示,在富锌涂层中加入ACT填料后,ACT的片状结构有效延长了腐蚀介质的渗透路径,提高了涂层的物理屏蔽性能。ACT与锌粉之间的接触截面形成欧姆接触,电子易从锌粉向ACT传输,提高了锌粉的利用率,同时溶解氧也发生还原反应,使氧气等腐蚀介质在渗透到基材前被消耗,起到了化学屏蔽的作用。综上,ACT填料通过协同增强涂层的物理阻隔效应和化学屏蔽机制,显著提升了富锌涂层的整体防腐性能。

3 结论

(1)采用溶胶-凝胶法和水热法分别合成两种导电云母/TiO2材料,将制备的材料和导电云母按不同比例分别添加到富锌涂层中,交流阻抗、动电位极化测试以及盐雾实验结果表明,上述3种填料的适量加入,均能提高富锌涂层的防腐效果,ACT填料效果最好,28 d后低频阻抗模值比空白富锌涂层高出3个数量级,0.5ACT/ZRT和0.8ACT/ZRT涂层在耐盐雾25 d后几乎未出现腐蚀现象。
(2)根据压片极化测试、Mott-Schottky曲线、功函数和氧还原反应活性测试结果,锌粉能与导电云母、ACT和RCT 3种填料在接触界面上形成欧姆接触,电子易从锌粉转移到填料上,促进锌粉的腐蚀,有利于提升富锌涂层的防腐性能。

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