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耐蠕变聚丙烯研究进展

刘力菲

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (3) : 72 -77.

PDF (3743KB)
现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (3) : 72-77. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.03.013
技术进展

耐蠕变聚丙烯研究进展

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Research progress on creep-resistant polypropylene

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摘要

介绍了高分子材料的蠕变过程及其影响因素,指出每个阶段材料发生的变化。详细分析了物理改性、化学改性及加工工艺改进等手段对PP耐蠕变性能的提高及其内在机理。分析发现,纳米填料、添加成核剂、交联改性等是提升PP耐蠕变性能的主流策略,主要通过抑制分子链滑移得以实现。未来耐蠕变PP的发展需聚焦共混、共聚、晶型调控及加工应用条件的综合优化,多策略协同将成为引领性的研究趋势。

Abstract

This paper first introduces the creep behavior of polymer and its influencing factors,and points out the changes that occur at each stage.It also conducts a detailed analysis of the improvement of the creep resistance of PP by means of physical modification,chemical modification and processing technology improvement and the reasons for this.Through analysis,it is found that the mainstream strategies for improving the creep resistance of PP include nano-filling,addition of nucleating agents,and cross-linking modification,which are mainly achieved by suppressing the slippage of molecular chains.In the future,the development of creep-resistant PP needs to focus on the comprehensive optimization of blending,copolymerization,crystal form and processing conditions.The synergy of multiple strategies will become the leading research trend.

Graphical abstract

关键词

聚丙烯 / 结晶行为 / 化学改性 / 物理改性 / 耐蠕变性能

Key words

polypropylene / crystallization behavior / chemical modification / physical modification / creep resistance

引用本文

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刘力菲. 耐蠕变聚丙烯研究进展[J]. , 2026, 46(3): 72-77 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.03.013

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随着能源日益紧张,轻量化成为汽车产业的发展重点。相较于金属材料,聚丙烯(polypropylene,PP)塑料具有价格低、密度小、易加工等优势,在汽车油箱、冷却液壶、电动车电池模组支架及电机壳体等高温区域部件具有广泛的应用前景。这些部件不仅要承受来自冷却液或自重的压力,还要经受发动机舱内高温以及行驶过程产生的高低温交替影响,现有材料难以完全满足这种长期高温耐压要求[1],如何在保持PP塑料现有优异性质的基础上提高耐蠕变性能成为亟需解决的问题。
蠕变是指材料被施加恒定应力时,应变随时间增加的变形现象。材料的耐蠕变性能通过规定使用时间内的蠕变应变、蠕变速率以及蠕变断裂时间等参数衡量,其中,蠕变应变因具有直观性、数据易获取性优势成为评价耐蠕变性能的首选指标,在恒定应力加载的规定时间内,蠕变应变越高,说明其耐蠕变性能越差,反之则说明耐蠕变性能越好。高分子材料蠕变现象的本质源于分子链的运动以及分子间的滑移等微观机制在持续载荷下的不可逆演变过程。高分子材料的黏弹本性会不可避免地在外力的作用下产生分子链的运动及分子间的滑移,并最终发生非线性形变,这导致即使在远低于屈服应力的载荷水平下,长时间的外力作用也会使材料发生损伤,显著缩短使用寿命,这也是PP材料在长期应用中面临的最大问题[2-3]。因此,研究PP的蠕变行为,解决其在持续载荷下的耐久性问题,是保证材料在长久应用中必要的考虑因素。
本文中介绍了PP的蠕变行为及耐蠕变性能研究进展,从物理改性、化学改性及工艺改进等方面综述了提高PP耐蠕变性能的方法,提出了高耐蠕变PP的开发思路。

1 蠕变过程

随着恒定应力施加时间的延长,聚合物的蠕变过程主要分为图1中的4个阶段[2]:第1阶段发生在应力加载初期的较短时间内,属于弹性响应阶段,主要发生高分子链完全的可恢复拉伸运动,材料的变形可完全恢复。随着应力施加时间的延长,进入第2阶段,材料发生初级蠕变,在这一阶段,应变持续增加,但应变速率逐渐降低,主要发生基于弹性变形的黏弹性形变。当施加应力时间继续增加时,材料进入第3阶段,发生二级蠕变,在这一阶段弹性变形的影响减少,黏性变形逐渐占据主导,应变以几乎恒定的应变速率缓慢增加,这一阶段占据了蠕变失效前的大部分时间,是聚合物材料使用寿命预测的关键阶段。在此之后,如果时间持续增加,应变曲线斜率继续增加,进入第4阶段,也称为三级(加速)蠕变区域,该阶段是材料失效的关键转折点。材料进入该阶段后,内部微观缺陷增加会导致应变速率急剧上升,引发不可逆的颈缩或断裂。这种失效模式具有高度破坏性,因此,在材料长期服役过程中,必须避免加速蠕变的发生。大多数蠕变实验被严格限制在前3个阶段,通常仅观察到弹性响应、初级蠕变和二级蠕变3个阶段,加速蠕变阶段被主动规避,一般观察不到。

2 影响蠕变行为的因素

在蠕变过程中,温度和压力是影响蠕变行为的2个主要参数,Zhu等[4]研究发现,蠕变速率与加载应力和温度均呈现正相关关系,其中,温度对蠕变速率的影响更为显著,当应力从0.237 6 MPa增加到1.317 6 MPa时,蠕变速率增加了6倍。在相同应力0.237 6 MPa条件下,以10℃和20℃时的蠕变速率相比,温度每升高10℃,蠕变速率增加166倍,这充分说明温度对蠕变速率影响更为显著。季辉等[5]研究发现,除了对蠕变行为的显著影响外,温度和压力对材料施加应力撤去后的不可恢复应变部分的影响也较大,加载应力越高、温度越高,材料中不可恢复部分成倍增加、占比更大。
通常而言,耐蠕变材料通常在远低于屈服应力的载荷水平下或者亚高温区工作,材料的服役周期较长,在实际工作条件下直接测定蠕变性能是不现实的,因为它需要几年甚至几十年的时间。因此,预测PP在长期服役过程中的蠕变行为很有研究意义。由于长期时效数据获取较为困难,按照时温等效原理:具有黏弹特性的材料长时间的力学行为与升高温度后短时间的力学行为相当,即较长的时间尺度可通过适当的提高温度得以缩短。基于此,研究者们通过在多个温度下进行短期蠕变测试,通过经验方程拟合得到温度移位因子并利用移位后的数据点构建主曲线,最终通过外推法进行长时间蠕变行为的预测。根据现有蠕变实验数据建立了不同的数学模型来表征材料的蠕变行为,在这些模型中,2-参数的Maxwell和Kelvin-Voight模型、4-参数的Burger模型和具有更多参数的Spring dashpot模型比较常用。其中,4-参数的Burger模型是由 Maxwell单元串联Kelvin单元实现的,可完整地描述瞬时弹性、延迟弹性、黏性流动,能够较为准确地用于长时间的三阶段蠕变行为的预测[6]。

3 提升耐蠕变性能的方法

3.1 物理改性

3.1.1 填充改性

在现有的研究中,填充纳米材料(如纳米黏土、碳纳米管、纳米氧化物等)和纤维(如玻璃纤维、天然纤维等)常被用来改善PP的耐蠕变性能。
Drozdov等[7]制备了纳米黏土复合材料,实验发现,质量分数1%纳米黏土添加显著延长了材料的服役寿命,在同等的外界应力持续施加下,材料的失效时间较纯PP延长了1个数量级。杨晶磊等[8]在PP中掺杂体积分数1%的碳纳米管同样使材料的使用时间提高了10倍,碳纳米管作为阻断位点限制了基体内无定型分子链的活动,降低非结晶区的迁移,从而延迟了三级蠕变的开始及整体的蠕变速率。Wu等[9]进一步发现,质量分数3%碳纳米管添加量是转折点,更高含量会增加界面空隙、加速碳纳米管与PP之间界面滑动,最终导致材料更易失效,耐蠕变性能变差。Yang等[10]还发现,与纯PP相比,TiO2纳米颗粒填充PP在规定时间的蠕变应变和速率分别降低了46%和80%。其中,较小尺寸的纳米颗粒由于和树脂有较大的界面相面积会影响高聚物分子链段的运动,使蠕变寿命大幅延长了330%。近些年来,纤维类填料因具有高强度、高模量以及良好的可设计性等优势,也被广泛应用于PP的增强改性中。韩霞[11]探究了玻纤掺杂PP材料中纤维角度对蠕变行为的影响。研究发现,偏轴拉伸的纤维角度在0°~90°范围内均存在拉-剪耦合效应,这对蠕变行为是不利的,在45°时最为显著,蠕变速率和蠕变变形量最大。高佳艺等[12]探究了碳纤维增强PP材料的单轴拉伸蠕变行为,研究发现,碳纤维取向及分布都会影响材料的蠕变行为,碳纤维取向的减小会导致应变水平呈梯次增大。
总体而言可以总结得出以下结论,①填料对高分子材料耐蠕变性能的强化机制如下:填料被均匀分散在高分子基体的无定形区域,与聚合物基体形成强界面结合,在外界持续载荷作用下,纳米填料与基体间的界面相互作用能抑制无定形区与晶区卷曲分子链的构象扩展,阻碍分子链的再取向运动与相对滑移,这种微观约束效应最终表现为宏观蠕变应变的显著降低和材料服役寿命的延长。②填料的含量、尺寸、预处理方式等均对其耐蠕变性能有影响,填料含量并非越高越好,高含量会增加材料内部界面空隙,加剧内部滑移,反而会增加材料变形,降低耐蠕变性能;较小尺寸填料和树脂间有较大的界面相面积,会阻碍高聚物分子链段的运动,以此降低材料的蠕变应变;填料的分散方式会影响到其最终的取向及分布,取向适当增加有助于蠕变应变的减小;对填料的预先热处理有助于增加填料与界面的结合能力,提高抵抗外力的能力,提升蠕变行为。
填充改性是目前比较常用、效果显著且具有普适性的手段,但仍存在着填料分布不均、与基体间相容性差以及性能平衡矛盾等问题,需要在未来的研发工作中重点关注。填料分布不均会导致内部填料发生团聚,致使应力集中,破环了材料整体的均匀性;相容性差会导致界面黏附力弱,影响应力传递效率,达不到材料填充相引入的初衷;填充填料会牺牲冲击强度等其他力学性能,使材料的脆性增加,导致刚韧失衡。未来针对填充改性的工作仍是提高耐蠕变性能的研究重点,具体可围绕表面改性优化其界面相容性或共混弹性体补偿其他力学性能等策略展开。

3.1.2 β成核剂改性

材料的晶型结构对其性能具有显著影响,尤其是对于PP而言,不同晶型聚合物的力学性能和长期使用性能存在明显差异。一般而言,α晶型PP具有较高的刚性和强度,β晶型PP由于独特的球晶结构和更疏松的分子链排列,表现出更好的韧性和抗冲击性[13]。
在上述背景下,添加成核剂来控制材料蠕变性能的研究也受到了广泛关注。Raab等[14]分析了添加α成核剂和β成核剂PP的蠕变行为,研究发现,β成核剂添加的PP具有优于纯PP的高耐蠕变性能,当添加质量分数0.03% β成核剂时,PP显示出最高的拉伸蠕变柔量,而α成核剂添加的PP的耐蠕变性能明显变差。Jia等[15]探究了不同β成核剂含量对PP结晶行为及蠕变性能的影响,结果如图2所示,小剂量β成核剂添加(质量分数0.05%)会诱导形成发达的球晶,球晶具有完整的晶体结构,该PP在375 N力值作用下不到1 000 h便已屈服,抗蠕变性能较差;中等剂量β成核剂添加(质量分数0.2%~0.3%)诱导形成球晶不完善的束晶,束晶由于结晶相不完善、长间距较长,具有更好的抗蠕变性能,材料使用时长大于3 000 h才屈服;大剂量β成核剂添加(质量分数0.3%)诱导形成针晶,针晶由于晶相无序且具有最大的长间距抗蠕变性能最佳,在相同条件下材料屈服的时间远大于9 000 h。Yang等[16]提出了β晶PP在拉伸变形过程中β晶向α晶的转变机制,这种转变机制在不同β成核剂含量的PP拉伸过程中均存在,β晶型PP在应变下维持并主要参与进一步的变形,这也被认为是β相PP延展性优异的原因。
相较于α晶型,β晶型PP展现出更优异的耐蠕变性能。β晶型的形态结构对材料的蠕变行为也有显著影响。其中,通过大剂量β成核剂诱导形成的针状β晶体,因特殊的取向排列和较大的长间距,表现出最佳的耐蠕变特性。因此,有效调控PP的结晶行为,特别是精确控制β晶型的形态与含量,是提升材料耐蠕变性能的关键策略之一。然而,当前在利用β成核剂实现这一目标的研究中仍面临挑战,原因在于β晶型的形成受多重因素影响,除了上述添加成核剂外,加工温度、冷却速率等工艺条件都会干预其生成过程和最终结构。这使得在工业生产中难以稳定、高选择性地获得目标含量和特定形态的β晶产品,并最终导致材料的性能出现波动和不均一。因此,未来针对β成核剂改性的研究重点应聚焦于开发高效、高选择性的β成核剂并深入理解β晶的可控转变机制,以期能精准诱导形成目标β晶形态,减少其他晶型干扰。

3.2 化学改性

为了从根本上提高材料的耐蠕变性能,化学改性方法(交联、接枝、共聚)具有从本质上改善材料耐蠕变性能的潜力。经化学改性后,产品表现出不同的分子结构和结晶状态,使其在力学性能等方面有明显优势。

3.2.1 交联改性

交联改性是指在外部施加高能射线产生自由基或添加交联剂引发交联反应,从而使线性结构的PP转变为网状结构PP的过程。交联后的PP材料往往具有较好的力学性能和热性能。Zhou等[17]通过硅烷偶联剂改性二氧化硅纳米粒子使其相互连接形成网状结构,随后将其与PP熔融共混形成交联的半互穿聚合物网络,利用特定的微观结构增强了界面的相互作用。研究发现,单纯添加纳米粒子后PP的蠕变寿命从30 h延长至70~90 h,而交联纳米网络的引入更进一步将PP的蠕变失效时间延长至大于130 h。陈足论等[18]将加入碳纳米管的复合聚烯烃纤维经过紫外光辐射交联后,其抗蠕变性能得到进一步改善,这说明添加碳纳米管和紫外辐照交联对耐蠕变性能的提高具有协同效应。Zheng等[19]通过控制交联剂用量分别制备了微交联和完全交联结构的三元乙丙橡胶,未交联、微交联、完全交联结构[图3(a)~(c)]在40℃、0.05 MPa、60 min蠕变实验中分别发生了225%、150%、100%蠕变形变量,应力卸载后,残余应力分别为51%、30%、20%[图3(d)],结果表明,随着交联程度的提高,蠕变形变量逐步降低,应力卸载后的残余应力也越低,这说明交联网络的存在起到了一定的固定位点作用,显著提高了材料抵抗外力的能力,增强了耐蠕变性能。Peng等[20]则进一步探究了交联共混物在拉伸过程中的变形机理,研究发现,交联位点形成的PP-Si-O-Si-EPDM交联键可充当“桥接结构”,在PP与EPDM相区之间传递应力并避免相区剥离现象,交联网络确保细颈完全形成并诱发应变硬化,从而使材料的拉伸强度和断裂伸长率显著提升。
由此可见,未交联PP的蠕变主要源于分子链在持续应力下的相对滑移和重排。PP经交联作用后,交联键将分子链锚定成三维网络结构,物理阻断了链段的滑移路径,大幅降低了应力诱导的永久变形。综上所述,交联结构提升PP耐蠕变性能的核心机制在于通过化学交联键构建贯穿性网络,从根本上限制了分子链的运动自由度。相较于填料增强或成核剂改性等引入第三相的手段,交联改性直接作用于PP分子链本身,具备从根源上改善材料抵抗长期变形能力的优势。基于此,要想取得突破性提升,针对此方向的未来研究应着力探索交联与其他改性策略的协同效应,比如交联与填料协同或交联与结晶调控协同,这种方法既保留了交联从分子链层面抑制蠕变的根本优势,又通过引入功能性第三相突破了单一交联的局限性,为开发下一代高耐蠕变PP材料提供了极具潜力的技术路径。

3.2.2 接枝改性

化学接枝改性也是一种重要的材料改性技术,主要通过在PP链上引入其他物质或官能团来改善其各项性能。Basell公司开发出的Hivalloy接枝技术就是利用多孔PP粒子作为基体,通过苯乙烯单体在PP粒子表面连续聚合形成多层接枝共聚物,所得到的接枝共聚物在热变形温度、硬度、刚性及耐蠕变性能方面均大大超过未接枝PP[21]。CN 113549291A专利[22]中提出通过将溶胀的PP体系进行接枝得到接枝PP,与改性剂混合后得到耐蠕变性能优异的PP材料。张中伟等[23]发现,接枝PP的引入虽会提高PP的耐蠕变性能,但接枝率并非越高越好,超过一定含量时会导致蠕变性能不升反降。当接枝1.6%的马来酸酐时,材料的性能达到最佳,拉伸蠕变断裂失效时间延长至330 h,这主要归功于基体与填料间的界面行为更加紧密。

3.2.3 共聚改性

近年来,很多研究者也通过引入共聚单体影响PP的各项性能,共聚单体含量与种类的差异,会使PP共聚物在晶体结构方面产生差异,从而影响其各项力学性能。丙烯-乙烯共聚是PP改性中最为成熟的策略之一,通过在丙烯主链中引入乙烯链段(通常质量分数5%~15%),有效降低了分子链的规整度,增强了非晶区的柔顺性,共聚物的韧性和可加工性得以提升,使其在热水管道等领域具备广泛应用潜力。然而,乙烯的引入不可避免地牺牲了刚性,致使这类共聚手段的核心在于平衡韧性与刚性。值得注意的是,采用长链烯烃共聚单体可突破这一局限。长链单体的引入不仅避免了刚性的大幅损失,还能通过调控结晶行为提升韧性及光学性能,实现卓越的刚韧平衡。
不同长链共聚单体及其引入量会影响共聚物的晶型,De Rosa等[24]研究发现,当引入己烯共聚单体时,随着己烯量增加,共聚物结晶时γ晶型的数量先增后减,当己烯摩尔分数高于10%时,共聚物完全以α晶型从熔体中结晶出来。当引入戊烯共聚单体时,样品则全部呈现出典型的α晶型。除此之外,他们还将力学性能与这种晶型结构的转变相关联,戊烯单元的引入使强而脆的PP均聚物转变为韧性和柔性材料。Garcia-Pena等[25]发现,在蠕变过程中产生的机械量与戊烯共聚单体组成也存在着特殊的依赖性,随着戊烯单体含量增多,共聚物依次以α晶、α晶与介晶共存、介晶实体及三角δ晶的形式存在[图4(a)],深度敏感压痕实验[图4(b)]表明,随着戊烯单体增多,压头深度显著增加,蠕变变形越大;但是当戊烯单体摩尔分数高于12%时,压头深度显著降低,蠕变变形减小,从图4(a)中不难看出,高于摩尔分数12%戊烯单体含量时共聚物中开始形成三角δ晶,由此可以看出,三角晶型的高对称性结构在一定的含量区间内会抑制分子链的滑移,从而降低蠕变变量。当共聚单体含量高于摩尔分数10%时,丙烯-己烯共聚物的屈服应力值优于相应的丙烯-辛烯共聚物,这也是由于在丙己共聚物中形成了前述的三角晶格所造成的。Janani等[26]也提出材料屈服后在应变区域的拉伸性能主要由这种三方晶型应力诱导结晶的增强效应决定。由此可见,三角δ晶可以作为调节力学行为的有价值的工具。在此基础上,Auriemma等[27]进一步建立了样品屈服应力与片晶厚度间的关系,除丁烯共聚外,屈服时的应力值都随着片晶厚度的增加而增加;对于丁烯共聚物,屈服应力随着片晶厚度的增加而降低,这是由晶体内部丁烯单元的包裹程度较高所造成的。
由此可见,不同共聚单体及其含量会影响共聚物的内部结晶形态,内部的结晶形态直接影响材料的对应性能。特殊三角δ晶的高对称性结构能有效抑制分子链的滑移,从而有助于降低蠕变变量。然而,目前针对此方向相关的研究主要集中在探讨常规力学性能的差异上,对蠕变性能相关的研究比较少。因此,深入剖析共聚物的结晶形态,弄清楚共聚物微观结构与其性能之间的联系有助于推进共聚改性对蠕变性能影响的深入研究。

3.3 加工工艺改进

除上述改性方法外,很多研究者从加工工艺方面入手,通过工艺的改进改善PP材料的耐蠕变性能。Wang等[28]采用2次熔体填充注塑成型技术,通过调节2次熔体时间间隔制备了具有可控皮芯结构的等规PP样品。利用不同剪切层厚度的剪切应力促进分子取向,抑制聚合物链段运动和链缠结的松弛,从而改善了蠕变现象。与单次填充的样品相比,二次填充样品的变形减小,蠕变抗力增加了52%。Wang等[29]探究了热退火过程对耐蠕变性能的影响,研究发现,退火过程会促进二次结晶,在非晶区增强了链段迁移率,低温时退火会使晶态硬质骨架中耦合力减小,加速蠕变。在较高温度和较大的拉伸应力下,蠕变主要由结晶度决定,结晶度越高,抗蠕变性能越好,二次结晶会导致结晶度升高,因此在此情形下退火有助于提高材料的抗蠕变性能。此外,通过调控加工条件(如冷却速率、熔体温度等),可以进一步优化β晶型的生成和分布,从而实现对材料性能的精准[30],调控β晶的含量及分布对材料的影响在前文中已经描述过,在此不再赘述。

4 结论

掺杂纳米填料、添加成核剂和交联改性等手段是最早开始也是使用最广泛的耐蠕变PP研发策略。目前大量研发工作仍致力于此,其中纳米填料和交联改性的性能提升机理已较为明确:纳米填料通过增强界面相容性和抑制分子链滑移,而交联则通过化学或物理网络提高分子稳定性。相比之下,共聚方法虽已进行了较多尝试,但对构效关系的探索及蠕变机制仍需进一步完善明确。耐蠕变PP的未来开发需要在共混、共聚、晶型控制以及加工应用条件等方面综合突破,聚焦多策略协同将是未来新的研究方向。

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