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油酸/硫醇修饰液态金属基热界面材料的制备及散热性能研究

唐家胜 ,  潘大伟 ,  邓宇超 ,  汪伟

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (2) : 87 -93.

PDF (8726KB)
现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (2) : 87-93. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.02.016
科研与开发

油酸/硫醇修饰液态金属基热界面材料的制备及散热性能研究

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Preparation and thermal-dissipation performance of oleic acid/thiol-modified liquid metal-based thermal interface materials

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摘要

利用油酸和硫醇协同化学修饰液态金属界面,构建了一种具有低接触热阻和高热导率的液态金属基热界面材料。该热界面材料主要通过油酸的羧酸基团和硫醇的巯基与液态金属界面的相互作用,以及油酸与硫醇之间反应生成磺酸酯来实现液态金属界面的协同稳定。所制得的液态金属基热界面材料展现出低接触热阻(最低达0.01 mm2·K/W)和高热导率[最高达8.5 W/(m·K)]的特点,且展现出比良好的CPU散热性能。研究结果为创制高效液态金属基热界面材料提供了新思路。

Abstract

In this study,a liquid metal-based thermal interface material with low contact thermal resistance and high thermal conductivity was developed by synergistically chemically modifying the liquid metal interface using oleic acid and thiol.The material primarily utilizes the interaction of the carboxyl groups in oleic acid and the thiol groups in thiol with the liquid metal interface,as well as the reaction between oleic acid and thiol to form sulfonate esters,thereby achieving synergistic stabilization of the liquid metal interface.The developed liquid metal-based thermal interface material exhibits low contact thermal resistance (as low as 0.01 mm2·K·W-1) and high thermal conductivity (up to 8.5 W·m-1·K-1),and demonstrates good CPU cooling performance.The results of this study provide new insights into the development of highly efficient liquid metal-based thermal interface materials.

Graphical abstract

关键词

液态金属 / 界面修饰 / 油酸 / 硫醇 / 热界面材料

Key words

liquid metal / interfacial modification / oleic acid / thiol / thermal interface material

Author summay

唐家胜(1999-),男,硕士生,研究方向为热界面材料, 。

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唐家胜,潘大伟,邓宇超,汪伟. 油酸/硫醇修饰液态金属基热界面材料的制备及散热性能研究[J]. , 2026, 46(2): 87-93 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.02.016

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随着5G通信、人工智能和高性能计算技术的迅猛发展[1-3],电子设备的小型化和高功率特征日益突出,因而,有效的热管理对电子设备高效运行具有重要意义。热界面材料(TIMs)作为电子芯片与散热模块之间重要的“热桥梁”材料[1-2,4-6],其性能直接决定了电子设备的热管理效率[7-9]及其长期使用稳定性和可靠性。理想的TIMs需具备低接触热阻、高热导率、以及良好的流变特性等特征[10-12]。而液态金属因具有高热导率、良好的流动特性等独特物化特性而在热界面材料开发中具有重要作用[13-16],但其性能易受限于液态金属独特的界面特性、腐蚀性等。近年来,研究者发现通过对液态金属进行表面修饰,可有效提升其作为热界面材料的性能[17-18],从而为开发新型液态金属基热界面材料提供了新途径。典型地,通过使用胺和羧酸修饰液态金属,可促进其形成更厚的氧化物壳层,而使用硫醇和膦则会阻碍液态金属表面氧化物的生长,由此可见有机配体选择对稳定液态金属界面的重要性[19]。进一步地,通过将界面修饰的液态金属与功能组分相结合,可进一步制得液态金属基复合导热材料。例如,通过经铂催化的硅酮结合液态金属,可制得液态金属弹性体复合材料[20];而通过将聚氨酯和氧化铝与液态金属结合,可制得热导率达6.23 W/(m·K)的聚氨酯/液态金属/氧化铝三元复合材料[21];此外,通过将刚性芳族聚酰胺纳米纤维与液态金属结合,制得了具有良好机械强度和韧性的高导热复合膜,其热导率达7.14 W/(m·K)[3]。在上述液态金属基热界面材料领域,如何通过界面分子工程构建具有低接触热阻和高热导率的液态金属基热界面材料来实现高效散热,仍是该领域一直存在的难题。
本文通过利用油酸和硫醇经化学反应协同修饰液态金属界面,构建了一种具有低接触热阻和高热导率的液态金属基热界面材料。该研究主要通过油酸的羧酸基团和硫醇的巯基与液态金属界面的相互作用,以及油酸与硫醇之间反应生成磺酸酯来实现界面的协同稳定,从而制备油酸-硫醇@液态金属基热界面材料(LM@OA-SH-TIM)。所制得的 LM@OA-SH-TIM具有低接触热阻(最低达0.01 mm2·K/W)和高热导率[最高达8.5 W/(m·K)],在中央处理器(CPU)散热中展现出比商用导热硅脂更好的散热性能。该工作为具有高效散热特性的新型液态金属基热界面材料的创新设计和构建提供了新思路。

1 实验材料和方法

1.1 试剂与仪器

液态金属(Ga75.5In24.5,纯度>99%)购自东莞市鼎冠科技有限公司;油酸(C18H34O2,分析纯)、十八硫醇(C18H38S,分析纯)、无水乙醇(C2H5OH,分析纯)均购自麦克林生化科技股份有限公司;铜片(ϕ15 mm×1.5 mm)购自深圳市锦泰华金属材料有限公司;霍尼韦尔硅脂[导热系数8.5 W/(m·K)]购自霍尼韦尔有限公司;罗丹明B(分析纯)、丙酮(C3H6O,分析纯)均购自阿拉丁试剂有限公司;去离子水(电阻率>18.2 MΩ),来自Millopore Elix-10纯水系统(密理博公司)。以上试剂均直接使用。
电子分析天平(ME204),瑞士METTLER TOLEDO公司;超声波破碎仪(VCX750),上海芃奇科学仪器有限公司;电热真空干燥箱(ZK-82BB型),上海实验仪器有限公司;激光闪射法导热仪(LFA467 HyperFlash型),德国NETZSCH公司;扫描电子显微镜(G2 PRO),中国复纳科学仪器有限公司;差示扫描量热仪(DSC 214 Polyma),德国NETZSCH公司;激光共聚焦显微镜(Stellaris 5型),德国徕卡显微系统;透射电子显微镜(Libra 120),德国蔡司公司;X射线光电子能谱仪(Thermo Kalpha),美国赛默飞世尔科技;热重分析仪(TG 209 F3 Tarsus),德国耐驰公司;红外热成像仪(E40),美国FLIR公司;热电偶(FLIR DM90),美国FLIR公司。

1.2 液态金属基热界面材料的制备

通过超声辅助配体修饰法制备了3种液态金属基热界面材料(LM-TIMs),分别是经油酸(OA)修饰的LM@OA-TIM、经十八硫醇(SH)修饰的LM@SH-TIM、以及经油酸和十八硫醇协同修饰的LM@OA-SH-TIM。典型地,首先将镓铟共晶合金[EGaIn,m(Ga)∶m(In)=75.5∶24.5]与无水乙醇按1∶10体积比混合,进行高能超声处理(频率20 kHz,功率300 W,2 min),从而将液态金属破碎为微纳米级别的球形液滴,形成稳定分散体系。然后,精确称量1.0 g十八硫醇,加入50 mL无水乙醇中,室温下搅拌至完全溶解,制得透明澄清的十八硫醇乙醇溶液,并转移至密封容器保存于阴凉干燥处。接着,取3组液态金属分散液,分别向其中加入油酸、十八硫醇乙醇溶液、以及等摩尔比的油酸/十八硫醇乙醇溶液混合物,将上述溶液在60℃油浴中持续磁力搅拌(500 r/min)4 h,得到分别由油酸修饰、由十八硫醇修饰、以及由油酸/十八硫醇协同修饰的液态金属乳液。最后,将3种乳液置于干燥箱(60℃,12 h)进行干燥以去除残留溶剂,从而制备得到LM@OA-TIM、LM@SH-TIM及LM@OA-SH-TIM 3种膏状液态金属基热界面材料。

1.3 液态金属基热界面材料的形貌结构和组成表征

采用扫描电子显微镜(SEM)、激光共聚焦显微镜(CLSM)、透射电子显微镜(TEM)观察液态金属热LM@OA-TIM、LM@SH-TIM、LM@OA-SH-TIM的微观形貌结构。利用耦合TEM的X射线光电子能谱仪(EDS)对3种液态金属基热界面材料的元素组成进行了分析。在进行CLSM表征时,采用罗丹明B对液态金属的界面修饰层进行了荧光标记。采用X射线光电子能谱仪(XPS)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)分析LM@OA-TIM、LM@SH-TIM、LM@OA-SH-TIM的表面化学成分。采用热重分析仪(TGA)分析LM@OA-TIM、LM@SH-TIM、LM@OA-SH-TIM的热稳定性,其测试时的样品质量为5~10 mg,在氮气气氛下加热至800℃,升温速率为10℃/min。

1.4 液态金属基热界面材料的热导率及热阻测试

LM@OA-TIM、LM@SH-TIM、LM@OA-SH-TIM热界面材料的热导率测试采用激光闪射法(LFA)结合3层模型进行。实验中,将LM@OA-TIM、LM@SH-TIM、LM@OA-SH-TIM分别均匀填充至耐驰公司专用的液体模具(由两片抛光不锈钢片和中间硅胶密封圈组成)中。上下钢片表面喷涂纳米石墨层,以增强激光吸收率和红外发射率。样品置于激光闪射仪测试仓内,在氮气保护下,用短脉冲激光(能量200 mJ,脉宽0.5 ms)照射上层钢片,红外探测器记录下层钢片的温升曲线。根据式(1),通过3层传热模型公式计算中间样品层的热扩散系数αLM:
α L M = 0.1388 d L M 2 / t 1 / 2
其中,d为样品厚度,mm;t1/2为背面温升达到最大值一半所需时间,s。
结合阿基米德法测得的密度ρ和差示扫描量热法DSC测得的比热容C,通过式(2)计算得到导热率λ:
λ = α × ρ × C p
式中,ρ为密度,kg/m3;C为比热容,J/(kg·K)p。
测试过程中严格控制填充厚度均匀性(误差 <±3%)和温度稳定性(±0.5℃),每组样品重复测试5次。
再根据式(3),利用双层模型计算接触热阻,将LM-TIMs涂附在金属铜片上,下层为金属铜片,上层为LM-TIMs,制备得到一个双层样品。
T ( t ) = T 0 { 1 + 2 ∑ n = 1 ∞ ( - 1 ) n e x p [ - ( n 2 π 2 α t ) / L 2 ] · 1 / [ 1 + ( k · R ) / L ] }
其中,T0初始温升幅值,K;k材料的等效导热系数,W/(m·K);L为上下两层的总厚度,mm。测量样品的热扩散系数α,mm2/s、双层样品的温升曲线,结合双层热损耗与脉冲修正理论模型计算得到接触热阻R,mm2·K/W。

1.5 液态金属基热界面材料的散热性能测试

对比研究了LM@OA-SH-TIM与商用导热硅脂对CPU芯片的散热性能。首先,将CPU芯片表面用砂纸打磨,并依次使用丙酮、无水乙醇和去离子水擦拭干净,以去除氧化层和污染物,随后晾干。接着,在芯片表面分别均匀涂覆LM@OA-SH-TIM和商用导热硅脂,将其厚度控制在(100±5)μm(通过千分尺校准),并安装相同规格的散热器以模拟实际装配条件。测试平台配备热电偶和红外热成像仪(空间分辨率≤0.1 mm,测温精度±1℃),并通过负载软件(AIDA64)依次运行待机和满载(100% CPU占用率)工况,实时记录温度-时间曲线及热分布图像。实验结束后,分析稳态温度、温升速率及热成像热点分布的差异。结合前期激光闪射法测试得到的热导率数据和接触热阻,评估散热性能的优劣。为确保数据的可靠性,每种材料重复测试3次以消除随机误差,实验环境控制在(25±0.5)℃的温度和(50±5)%的湿度范围内。

2 结果和讨论

2.1 液态金属基热界面材料的制备

通过超声辅助配体修饰法制备了LM@OA-TIM、LM@SH-TIM和LM@OA-SH-TIM这3种材料(图1)。其中,OA和SH分别通过其羧基(—COOH)和巯基(—SH)经化学吸附与液态金属表面形成配位键来实现修饰。图2(a)为经油酸修饰的LM@OA-TIM,图2(b)为经十八硫醇修饰的LM@SH-TIM,图2(c)为经油酸和十八硫醇协同修饰的LM@OA-SH-TIM。这3种材料均呈现膏状形貌,且LM@OA-TIM和LM@OA-SH-TIM具有较好光泽,而LM@SH-TIM颜色较深。图3(a)、(b)、(c)分别为LM@OA-TIM、LM@SH-TIM及LM@OA-SH-TIM微观结构的SEM图。可以看出,LM@OA-TIM和LM@OA-SH-TIM呈现出微米级的球形形貌,而LM@SH-TIM没有明显的球状颗粒,表明该材料在SEM制样过程中液态金属已破裂泄漏。上述结果表明,OA和OA/SH对液态金属界面具有良好的稳定效果。
进一步使用CLSM对LM@OA-TIM、LM@SH-TIM、LM@OA-SH-TIM进行形貌分析(图4),发现3种热界面材料的液态金属颗粒表面均呈现出红色荧光标记层,表明在液态金属的界面修饰过程中,罗丹明B分子被结合进入界面修饰层,在激光的作用下,其表面散发出红色荧光,荧光越强代表其表面有机物越多。相比于LM@SH-TIM[图4(b)],LM@OA-TIM[图4(a)]与LM@OA-SH-TIM[图4(c)]的红色荧光标记层更厚,说明其液态金属颗粒表面有更多的有机物,此外,从图4(c)可看出,LM@OA-TIM、LM@OA-SH-TIM中的液态金属颗粒尺寸更均一,这主要是因为OA与SH通过化学吸附、空间位阻和溶剂化效应等协同稳定液态金属颗粒界面,有效抑制了颗粒聚并、促进了其分散性。
图5(a)~(c)为LM@OA-SH-TIM的TEM图,从图中可看出液态金属颗粒呈现球形形貌,其表面均具有一层OA-SH修饰层,该修饰层有效抑制了颗粒聚并。同时,图5(d)~(f)中是LM@OA-SH-TIM的EDS图,从结果可以看出,LM@OA-SH-TIM的颗粒中具有镓(Ga)、氧(O)和硫(S)元素,其分别来自于液态金属、OA和SH,从而证明液态金属颗粒成功协同修饰上了OA和SH。

2.2 LM@OA-SH-TIM的界面修饰层分析

图6为LM@OA-SH-TIM以及其对照组的 FT-IR图。从图中可以看出,与OA和SH相比,OA-SH溶液中的OA和SH未发生明显的化学键合,分别保留了其特征红外吸收峰。同时,含Ga3+的OA-SH溶液和LM@OA-SH-TIM呈现出相同的FT-IR图谱。其中,与SH-OA溶液相比,LM@OA-SH-TIM在1 710 cm-1处的C=O伸缩振动峰消失,并在 1 085 cm-1和880 cm-1处分别出现磺酸酯SO3和S—O—C的伸缩振动特征峰。上述结果表明SH与OA在镓离子作用下发生反应,生成了磺酸酯。在 3 400 cm-1出现的—OH伸缩振动峰,可能是因为少部分磺酸酯水解,生成了磺酸。而磺酸酯的形成显著增强了表面修饰层的化学稳定性和液态金属颗粒的分散性。
图7为LM@OA-TIM、LM@SH-TIM和LM@OA-SH-TIM的XPS分析结果。其中,LM@OA-TIM的C 1s谱图中[图7(a)],284.8、286.5 eV以及289.0 eV处的峰分别归属于其C—C键、C—O键和O—C=O键,而O 1s谱图在530.0、531.5 eV处的峰分别属于其C=O键和C—O键。LM@SH-TIM的C 1s谱图中[图7(b)],284.8、282.5 eV以及285.5 eV处的峰分别归属于其C—C键、C—H键和C—S键,O 1s谱图在532.0 eV的峰属于Ga2O3键。LM@OA-SH-TIM的C 1s谱图中[图7(c)],284.8、285.7、286.5eV的峰分别归属于其C—C/C—H键、C—O键、C—S键,而O 1s谱图在532.3、533.8、531 eV处的峰分别属于其S—O键和O—R酯氧键、Ga2O3。结合XPS与FT-IR分析可知,油酸和硫醇在液态金属表面发生化学反应生成了磺酸酯。
图8为液态金属基热界面材料的热重分析结果。如图8(a)所示,SH在208℃开始明显失重,在800℃时残余质量为1.14%;而OA在237℃开始显著失重,在800℃时残余质量为0.22%。如图8(b)所示,LM@OA-TIM、LM@SH-TIM、LM@OA-SH-TIM的质量均随着温度升至800℃而逐渐降低,其残余质量分别为95.7%、97.4%和94.8%,且在200℃范围内的失重率仅1%以内,表明其可用于常规电子设备所涉及的温度范围。

2.3 液态金属基热界面材料的导热性能研究

图9、图10分别为不同液态金属含量的LM@OA-SH-TIM的热扩散系数(α)和比热(Cp)变化、以及热导率变化。随着液态金属体积分数从0%增加到100%,其热扩散系数α从0.15 mm2/s显著提升至7.9 mm2/s,而比热从2.1 J·(g·K)逐渐降低至0.26 J/(g·K)(图9)。而随着液态金属体积分数从0%增至92.59%,其热导率由0.315 W/(m·K)逐步增至8.5 W/(m·K),相当于纯镓基液态金属热导率[13.5 W/(m·K)]的65%(图10)。这是因为当液态金属含量较低时,液态金属的分散形成了初步的导热网络,提升了材料导热性能;而随着液态金属含量的增大,液态金属颗粒间相互连接增多,形成更完整的导热通路,使得热扩散系数和导热系数明显提升。此外,由于液态金属的比热较低,因而热界面材料的比热随着液态金属含量的增大而降低。
研究中进一步测定了不同液态金属含量的 LM@OA-SH-TIM在20℃至80℃温度范围内的接触热阻(图11)。结果表明,LM@OA-SH-TIM的接触热阻随着液态金属含量的增大而减小,这主要是液态金属含量增多影响界面间接触所致。其中,LM@OA-SH-TIM在液态金属体积分数为71.43%时的接触热阻为0.01~0.02 mm2·K/W,而在液态金属体积分数为80.65%时的接触热阻为0.45~0.95 mm2·K/W,在液态金属体积分数为86.62%时的接触热阻为4.3~8.5 mm2·K/W,均优于商用导热硅脂(15~150 mm2·K/W)。在液态金属体积分数为92.59%时,LM@OA-SH-TIM接触热阻为 6.7~74.4 mm2·K/W,与商用导热硅脂的接触热阻大致相同。

2.4 液态金属基热界面材料的散热性能

本研究以商用导热硅脂作为对照组,对比测试了LM@OA-SH-TIM在电脑CPU芯片上的散热性能。实验中使用了CPU芯片、涂覆商用导热硅脂的CPU芯片、以及涂覆LM@OA-SH-TIM的CPU芯片作为研究对象,3组研究对象均安装有散热风扇。通过使CPU满负载运行(AIDA64压力测试)产生恒定的热流密度(~150 W·cm-2),并利用热电偶和红外热像仪实时记录温度变化。此处,在综合考虑接触热阻和导热系数的前提下,选用了液态金属体积分数为86.62%的LM@OA-SH-TIM[接触热阻4.3~8.5 mm2·K/W、热导率7.2 W/(m·K)]进行测试。图12为LM@OA-SH-TIM与商用硅脂对CPU芯片的散热性能对比图。其中,空白CPU芯片在最大负载300 s后的最大温度达到99℃,而涂覆商用导热硅脂和LM@OA-SH-TIM的CPU芯片的最大温度分别达到83℃和74℃,表明了LM@OA-SH-TIM具有更好的散热效果。图13为3组研究对象的CPU温度(TC)与环境温度(TS)的差值(TC-TS)随时间的变化;其中,CPU温度取软件控制面板显示的温度值。从图13可以看出,空白CPU芯片、以及涂覆商用导热硅脂和LM@OA-SH-TIM的CPU芯片在300 s时的TC-TS值分别为79、62℃和53℃。该结果表明,LM@OA-SH-TIM的散热效果比商用导热硅脂更佳,且其在最大负载120 s后的CPU温度即达到稳定。分析原因认为,这主要是因为 LM@OA-SH-TIM接触热阻低更有效填充了界面微观缺陷,促进了散热。

3 结论

综上所述,本研究利用油酸和硫醇协同实现界面化学修饰,成功制备了具有低接触热阻和高热导率的液态金属基热界面材料LM@OA-SH-TIM。该液态金属基热界面材料展现出低接触热阻(最低达0.01 mm2·K/W)、高热导率[最高达8.5 W/(m·K)]的特征。通过CPU散热实验发现,相比商用导热硅脂,LM@OA-SH-TIM展现出更好的散热性能。相关研究结果为设计构建新型高效液态金属基热界面材料提供了新途径。

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