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普鲁士蓝基吸附膜的制备及其富铯性能研究

范文华 ,  孙小霞 ,  徐佳

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (1) : 207 -213.

PDF (4512KB)
现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (1) : 207-213. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.01.034
科研与开发

普鲁士蓝基吸附膜的制备及其富铯性能研究

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Fabrication and cesium enrichment performance study of prussian blue-based adsorption membranes

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摘要

通过共沉淀法合成Co-Fe PBAs,利用相转化技术将其掺杂于基膜,随后通过界面聚合反应制备一种多功能纳滤膜(PBAs/PAN-P),用于高效去除Cs+。实验结果表明,当Co-Fe PBAs掺杂量为60 mg时,PBAs/PAN-P膜展现出优异的性能,吸附容量约为254.33 mg/m2。整个吸附过程符合拟二阶动力学模型和Langmuir模型,表明吸附主要为化学吸附,具有单分子层吸附的特征。此外,以PBAs/PAN-P膜为基膜制备的纳滤膜,对Cs+的截留率为87.35%,水通量为36.51 L/(m2·h·bar),性能显著优于PAN-P NF膜和商用PSf NF膜。

Abstract

Co-Fe PBAs were synthesized via co-precipitation and doped into a base membrane using phase inversion technology.Subsequently,a multifunctional nanofiltration membrane was prepared through interfacial polymerization for efficient Cs+ removal.Experimental results indicated that when the doping amount of Co-Fe PBAs was 60 mg,the prepared PBAs/PAN-P membrane exhibited excellent performance,with an adsorption capacity of approximately 254.33 mg/m2.The adsorption process conformed to the pseudo-second-order kinetic model and the Langmuir isothermal adsorption model,indicating that the adsorption was primarily chemical and featured monolayer adsorption.Moreover,the nanofiltration membrane prepared with the PBAs/PAN-P membrane as the base had a Cs+ rejection rate of 87.35% and water flux of 36.51 L/(m2·h·bar),significantly outperforming PAN-P NF membrane and commercial PSf NF membrane.

Graphical abstract

关键词

Co-Fe PBAs / 吸附膜 / 铯离子 / 相转化法

Key words

Co-Fe PBAs / adsorption membrane / cesium ions / phase inversion

Author summay

范文华(2000-),女,硕士生,研究方向为分离膜技术研发,。

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范文华,孙小霞,徐佳. 普鲁士蓝基吸附膜的制备及其富铯性能研究[J]. 现代化工, 2026, 46(1): 207-213 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.01.034

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全球正积极推进碳中和目标以应对气候变化[1],但能源转型面临挑战。核能被视为低碳能源的关键策略之一[2],但其会产生核废料的处理、核安全以及放射性核素(137Cs、90Sr、235U、131I、57Co)污染[3]等问题。放射性核素一旦释放,可通过食物链对人类构成威胁[4]。因此,核能的可持续发展需解决放射性核素问题。吸附技术因高效、低成本而备受青睐,普鲁士蓝(PB)及其类似物(PBAs)在去除137Cs方面展现出巨大潜力。然而,粉末式PB及PBAs应用时面临固液分离难题及高昂回收成本,限制了材料的进一步应用。
为应对PB及PBAs在实际应用中的挑战,科研人员通常采用两种策略:一是将吸附剂与磁性材料结合,制备可在外部磁场下实现固液分离的复合材料[5];二是将吸附剂与聚合物结合,以提高稳定性并解决粉末吸附剂聚集和回收率低的问题[6]。目前,研究最多的是将粉末吸附剂与聚合物相结合,制成珠粒[7]、纳米纤维、膜材料[8-9]和水凝胶或者海绵[10-12]等宏观材料。膜分离技术因其常温操作、不涉及化学变化、良好的选择性、强适应性、无需相态变化和低能耗等优势[13],在处理铯污染方面具有广阔的应用前景。结合吸附与膜分离技术,可充分发挥两者优势,利用PB及PBAs的高选择性吸附和膜的高效分离性能,实现铯的高效去除。
因此,基于文献报道通过共沉淀法合成Co-Fe PBAs,对其进行表征和吸附性能测试。同时,将制备的Co-Fe PBAs与聚合物结合,构建具有特定功能的复合膜(PBAs/PAN-P),并对其吸附性能及吸附机理展开评估。在此基础上,以该复合膜为基膜,进行界面聚合反应,制得PBAs/PAN-P NF,测定其纳滤性能及对Cs+的截留能力。

1 试剂与仪器

试剂:三水合亚铁氰化钾(>98%)、聚丙烯腈(PAN,Mw=149 000~151 000),阿拉丁试剂有限公司生产;三氯化铁(AR)、一水合柠檬酸(AR)、二水合氯化铜(AR)、六水合氯化钴(AR)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF,AR)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP,AR)、氯化钠(AR)、氯化镁(AR)、硫酸钠(AR)、正己烷(AR),国药集团化学试剂有限公司生产;哌嗪(PIP,99%)、均苯三甲酰氯(TMC,纯度>98%),Sigma-Aldrich生产。
仪器:电子分析天平(BSA224S),超声波清洗机(SB-4200DTD),电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9070B),超纯水仪(UNIQUE-R20),离心机(H3-18K),pH计(PHS-3E),电感耦合等离子体原子发射光谱仪(Thermo TCA-630),傅里叶变换红外光谱仪(Tensor 27),扫描电子显微镜(S-4800),X射线衍射(Druker ADVANCE)。

2 实验方法

2.1 Co-Fe PBAs的合成

根据文献[14]报道的方法合成Co-Fe PBAs。称取一定量K4[Fe(CN)6]·3H2O、C6H8O7·H2O溶于水,超声10 min,记为溶液A;称取一定量的CoCl2·6H2O、C6H8O7·H2O溶于水,超声10 min,记为溶液B;取20 mL溶液B于烧杯中,再取20 mL溶液A以1 mL/min的速度滴加到溶液B,温度维持在40℃,待溶液A完全加入溶液B后继续加热搅拌30 min,离心收集产物,水洗、乙醇洗,获得Co-Fe PBAs,放置在干燥箱中过夜。

2.2 PBAs/PAN-P膜的制备

将Co-Fe PBAs、PAN和PVP加入DMF溶剂,密封后在60℃水浴锅中搅拌一天,静置过夜。之后倾倒该铸膜液于玻璃板上,刮成液膜,浸入去离子水交换溶剂,记为PBAs/PAN-P膜。
PAN-P膜的制备采用类似方法,但铸膜液中不加Co-Fe PBAs。

2.3 界面聚合过程

将PAN-P膜、PBAs/PAN-P膜和购买的PSf膜作为基膜,通过界面聚合制备纳滤膜,分别命名PAN-P NF、PBAs/PAN-P NF和PSf NF。首先,配置0.1% PIP和0.1% TMC的溶液,并将基膜固定在特制的模具上;其次,将PIP溶液倒在膜表面,浸润2 min,之后倒出多余的PIP溶液并用滚轮压干膜表面;随后,倒入TMC溶液,1 min后倒出多余的溶液,并将膜放入80℃的烘箱中固化1 min;最后,用正己烷溶液冲洗掉膜表面剩余的TMC,将该膜浸泡在去离子水中过夜以备用。

2.4 Co-Fe PBAs的吸附实验

将指定量的吸附剂置于锥形瓶中,然后加入100 mL浓度为50 mg/L的Cs+溶液。反应结束后,通过离心法分离出上清液,并进行适当稀释。随后,采用ICP-MS分析样品中Cs+的浓度。根据式(1)计算吸附容量(Qe):
${Q}_{\mathrm{e}}=\left[V\right({C}_{0}-{C}_{\mathrm{e}}\left)\right]/m$
式中,C0为溶液初始Cs+浓度,mg/L;Ce为吸附平衡时Cs+浓度,mg/L;V为溶液体积,L;m为吸附剂的质量,g。
将指定量的吸附剂投入Cs+溶液中,以HCl或NaOH溶液调整其pH。反应后,离心取上清液稀释,用ICP-MS测定Cs+的浓度,计算Qe。
将不同量的吸附剂置于Cs+溶液中,反应结束后离心取上清液稀释,通过ICP-MS测定Cs+的浓度,计算Qe。

2.5 吸附机理的探究

为了了解Co-Fe PBAs对Cs+的吸附过程,运用拟一阶动力学模型和拟二阶动力学模型针对实验数据展开拟合。
拟一阶动力学模型方程式:
$\mathrm{l}\mathrm{n}({Q}_{\mathrm{e}}-{Q}_{t})=\mathrm{l}\mathrm{n}{Q}_{\mathrm{e}}-{k}_{1}t$
其中,t为时间,min;Qt为当时间为t时Co-Fe PBAs的吸附容量,mg/g;Qe为吸附平衡时Co-Fe PBAs的吸附容量,mg/g;k1为速率常数,min-1。
拟二阶动力学模型方程式:
${Q}_{t}={k}_{2}t{Q}_{\mathrm{e}}^{2}/(1+{Q}_{\mathrm{e}}t{k}_{2})$
其中,t为时间,min;Qt为当时间为t时Co-Fe PBAs的吸附容量,mg/g;Qe为吸附平衡时Co-Fe PBAs的吸附容量,mg/g;k2为速率常数,min-1。
为了了解吸附Cs+的作用机制,采用Langmuir模型和Freundlich模型对获得的实验数据进行拟合处理。
Langmuir模型方程式:
${Q}_{\mathrm{e}}={Q}_{\mathrm{m}}[{K}_{\mathrm{L}}{C}_{\mathrm{e}}/(1+{K}_{\mathrm{L}}{C}_{\mathrm{e}}\left)\right]$
其中,Ce为吸附平衡时Cs+的浓度,mg/L;Qm为吸附剂表面完全被Cs+覆盖时的最大理论吸附容量,mg/g;Qe为吸附平衡时Co-Fe PBAs的吸附容量,mg/g;KL为与结合点的亲和力有关的Langmuir常数,L/mg。
Freundlich模型方程式:
${Q}_{\mathrm{e}}={K}_{\mathrm{F}}{C}_{\mathrm{e}}^{1/n}$
其中,n为吸附剂与吸附质之间亲和力强度无量纲常数;Ce为吸附平衡时Cs+的浓度,mg/L;KF为与吸附容量有关的Freundlich常数,mg1-1/n·L1/n/g;Qe为吸附平衡时Co-Fe PBAs的吸附容量,mg/g。

2.6 PBAs/PAN-P膜的静态吸附实验

同2.4测试步骤。

2.7 PBAs/PAN-P NF膜的性能测试

采用串联板式错流纳滤测试系统进行膜的纳滤性能测试。为了在板式错流纳滤测试系统中建立稳定性,使用去离子水对膜在8 bar下预压30 min,以便充分压实膜表面;预压结束后将压力调整到 6 bar,运行10 min后用10 mL的离心管收集渗透液,并记录渗透液的质量以及收集的时间,通过式(6)、(7)计算膜的纯水通量Jw(L/m2·h)和纯水渗透通量A(L/m2·h·bar)。
${J}_{\mathrm{w}}=[V/({A}_{\mathrm{m}}\times \mathrm{\Delta }t\left)\right]\times 100\mathrm{\%}$
$A={J}_{\mathrm{W}}/\mathrm{\Delta }P$
其中,V为渗透液的体积,L;Am为膜的有效面积,m2;Δt为接样品时的时间,h;ΔP为跨膜压力差,bar。
分别配置2 000 mg/L的NaCl、MgCl2和Na2SO4溶液,以及1×10-6的CsCl溶液,将进料液纯水替换为所配置的盐溶液,运行25 min后用10 mL的离心管收集渗透液,并记录渗透液的质量以及收集的时间。膜的纳滤性能可由截留率评价,通过式(8)计算纳滤膜对3种盐的截留率。
$R\left(\mathrm{\%}\right)=(1-{C}_{\mathrm{P}}/{C}_{\mathrm{f}})\times 100\mathrm{\%}$
其中,R为截留率,%;而Cf和Cp分别为进料液和渗透液中的盐浓度,mg/L。

3 结果与讨论

3.1 表征结果

3.1.1 Co-Fe PBAs的结构表征

图1(a)是Co-Fe PBAs的FT-IR图。如图1(a)所示,594 cm-1处的特征峰归因于Fe—C和N—Co键的生成[15];1 609 cm-1处出现的吸收峰归因于柠檬酸修饰的Co-Fe PBAs结构中—COO—的伸缩振动;2 089 cm-1处出现的吸收峰归因于—C≡N—键的拉伸[16],3 394 cm-1处出现的吸收峰归因于—OH键的强伸缩振动[17]。图1(b)为Co-Fe PBAs的XRD图谱,在17°、24°、35°、39°、43°、51°处出现衍射峰,与Co2Fe(CN)6标准卡片对比得知对应的晶面为(200)、(220)、(400)、(420)、(422)、(440)。
图2为Co-Fe PBAs的SEM图,从图2中可以观察到Co-Fe PBAs表面存在大量的孔隙。通过N2吸附-脱附等温线计算出Co-Fe PBAs的BET表面积为~181.77 m2/g,显著高于商业PB(~26.8 m2/g)[18]。图3(a)为77.3 K液氮条件下Co-Fe PBAs表现出Ⅳ型等温吸附曲线[19]。图3(b)为Co-Fe PBAs的BJH解吸孔径分布,显示出均匀的介孔孔径,其孔径为22.05 nm(表1)。图4展示了Co-Fe PBAs的热重(TGA)图。该图表明,Co-Fe PBAs的失重过程分为两个阶段:第一阶段涉及配位水和间隙水分子的蒸发[20];第二阶段是—C≡N—键的断裂与分解[16]。

3.1.2 PBAs/PAN-P膜的结构表征

利用FT-IR表征Co-Fe PBAs、PAN-P和PBAs/PAN-P,如图5(a)所示。从PBAs/PAN-P膜的谱线可以看出,2 089 cm-1处为Co-Fe PBAs结构中的—C≡N—伸缩振动导致的吸收峰[16];2 244 cm-1及1 450 cm-1处为PAN-P的—C≡N的伸缩振动峰和C—H的面外、面内弯曲振动峰,且2 937 cm-1处出现不对称的—CH2—的伸缩振动峰[21]。图5(b)的XRD谱显示,Co-Fe PBAs和PAN-P膜在10~60°范围内具有相似的特征峰,且PBAs/PAN-P膜也表现出相同的特征峰。
图6的SEM分析显示,PAN-P膜表面光滑,PBAs/PAN-P膜表面粗糙,孔隙增多。这可能是由于Co-Fe PBAs的添加破坏了PAN分子间的交联,增加了孔隙率。

3.2 Co-Fe PBAs的吸附性能

3.2.1 Co-Fe PBAs吸附性能的影响

图7(a)揭示了溶液pH对Co-Fe PBAs吸附性能的影响。在pH为3和5时,由于H+浓度高,与Cs+竞争吸附位点,导致吸附容量较低。随着pH增至7、9、11,H+浓度降低,竞争减弱,吸附容量增加[19]。图7(b)显示固液比的影响。随着固液比的增加,Co-Fe PBAs的吸附容量先增后减,而Cs+去除率持续上升。在固液比低于0.1 g/L时,Co-Fe PBAs用量增加,吸附位点增多,吸附容量上升[22]。固液比达到0.1 g/L时,吸附容量达峰值,进一步增加则导致吸附容量下降。图7(c)显示吸附时间对Co-Fe PBAs吸附容量的影响,在2 h内Co-Fe PBAs吸附容量迅速上升,并在12 h时达到平衡,此时对应的吸附容量为~270.71 mg/g,对Cs+的去除率达到91%。在吸附初期,由于表面吸附位点丰富,Cs+吸附速率高。然而,随着时间推移,吸附位点逐渐饱和,导致吸附速率下降。

3.2.2 Co-Fe PBAs吸附机理的研究

图8(a)的拟合结果和表2的拟合参数表明,Co-Fe PBAs对Cs+的吸附更符合拟二阶动力学模型(R2=0.99),表明化学吸附主导吸附过程。图8(b)和表3显示,Langmuir模型(R2=0.98)比Freundlich模型(R2=0.76)更好地拟合吸附数据,表明吸附过程为单分子层吸附。

3.3 PBAs/PAN-P膜的吸附性能

3.3.1 PBAs/PAN-P膜吸附容量的影响

图9为各因素对PBAs/PAN-P膜吸附容量的影响。图9(a)显示,PBAs/PAN-P膜的吸附容量随Co-Fe PBAs掺杂量增加而增大,但掺杂量超过 60 mg时,由于DMF溶剂饱和,Co-Fe PBAs无法完全溶解[23]。因此,后续实验采用60 mg为掺杂量,在此条件下该膜的吸附容量为~254.33 mg/m2。图9(b)表明,溶液pH显著影响膜的吸附容量。酸性条件下吸附容量低,可能是由于H+与Cs+竞争吸附位点;碱性条件下吸附容量增加,可能是由于pH升高降低了H+浓度,减少了竞争,同时膜表面的—C≡N基团水解生成—COO-基团,增强了对Cs+的吸附[24]。图9(c)表明,PBAs/PAN-P膜在30 min内吸附容量迅速上升,12 h达到平衡,斜率随时间减小,反映了吸附位点逐渐饱和。图9(d)显示,吸附容量与Cs+初始浓度正相关,低浓度下,膜中吸附位点多,吸附能力随Cs+浓度增加而快速增加;高浓度时,吸附位点饱和,吸附能力增加有限。

3.3.2 PBAs/PAN-P膜吸附机理的研究

PBAs/PAN-P膜的吸附动力学研究结果如图10和表4、表5所示。由图10(a)及表4可知,拟二阶动力学模型(R2=0.994 3)的拟合结果明显优于拟一阶动力学模型(R2=0.991 1),且其预测的平衡吸附容量(~244.96 mg/m2)更接近实验值(~254.33 mg/m2),表明化学吸附在吸附过程中起主导作用。此外,从图10(b)和表5对比得知,Langmuir模型(R2=0.99)比Freundlich模型(R2=0.74)更好地拟合了数据,表明吸附过程为单分子层吸附。

3.4 PBAs/PAN-P NF膜的截留性能研究

PBAs/PAN-P NF膜的截留性能研究结果如图11。图11(a)表明,PBAs/PAN-P NF膜的水通量最高,达到~36.51 L/(m2·h·bar),这可能是由于Co-Fe PBAs掺杂增加了膜的孔径和孔隙率。在纳滤性能方面,PBAs/PAN-P NF膜对Na2SO4的截留率仍保持在~95%,而对NaCl和MgCl2的截留率下降较为显著。此外,PBAs/PAN-P NF膜对Cs+的截留率从PAN-P NF膜的33.81%提升至87.35%,约2.58倍,这表明Co-Fe PBAs的掺杂优化了基膜结构。与商品膜PSf NF相比,PBAs/PAN-P NF膜对Cs+的截留率提高了1.8倍。

4 结论

(1)通过共沉淀法合成了Co-Fe PBAs,采用相转化法制备了PBAs/PAN-P膜,随后通过界面聚合反应制备了多功能的PBAs/PAN-P NF纳滤膜。
(2)在pH为7、固液比0.2 g/L条件下,Co-Fe PBAs吸附容量达~270.71 mg/g,Cs+去除率为91%。Co-Fe PBAs晶体结构稳定,比表面积为181.77 m2/g,吸附过程符合Langmuir模型和拟二阶动力学模型。
(3)掺杂60 mg Co-Fe PBAs时,PBAs/PAN-P膜性能最佳,吸附容量~254.33 mg/m2。整个吸附过程符合拟二阶动力学模型和Langmuir模型,表明吸附主要为化学吸附,具有单分子层吸附特征。
(4)以PBAs/PAN-P为基膜的纳滤膜,对Cs+的截留率为~87.35%,是PAN-P NF膜的2.58倍,是PSf NF膜的1.8倍,水通量增至~36.51 L/(m2·h·bar)。

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