现代化工

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (1) : 159-164. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.01.027

科研与开发

氯碱固废资源化利用处理染料废水应用研究

杨宗政 ¹ ,
盖恩雪 ¹ ,
王蓓 ² ,
赵文杰 ¹ ,
苗硕恒 ¹ ,
张洪瑞 ¹ ,
武莉娅 ¹^,^*

作者信息 +

Resource utilization of chlor-alkali solid waste and its adsorption performance on Congo red

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Received		Published
2025-04-11		2026-01-20
Issue Date	Revised Date
2026-01-14	2025-04-11

PDF (2640K)

摘要

以氯碱工业废料中盐泥和芒硝为原料,通过常压酸化法,在98℃、钙镁离子摩尔比为1∶1、pH为1条件下,反应4 h,成功制备出绿色功能材料半水硫酸钙晶须(CSHW)。探究了CSHW对阴离子染料刚果红(CR)的吸附性能。试验表明,当模拟染料废水CR初始浓度为100 mg/L、pH为7、吸附剂投加量为4 g/L、吸附时间为120 min时,CR去除率可达94.82%。CSHW对CR的吸附行为更符合Langmuir吸附模型和准二级动力学模型,吸附行为以单层吸附为主,吸附过程为自发吸热过程。CSHW对CR优异的吸附性能归因于氢键和静电吸附作用。本研究为工业固废资源化利用及染料废水治理提供了技术参考。

Abstract

Calcium sulfate hemihydrate whiskers (CSHW),a green functional material,was successfully synthesized through atmospheric acidification method utilizing chlor-alkali brine sludge and Glauber’s salt as raw materials.The preparation conditions were at 98℃,calcium and magnesium ion molar ratio of 1∶1,pH=1,and the reaction was 4 h.When the simulated dye wastewater with an initial CR concentration of 100 mg/L and a pH of 7 was treated using an adsorbent dosage of 4 g/L,the CR removal rate reached 94.82% after 120 minutes pseudo-second-order kinetic model and the Langmuir isotherm adsorption model.The adsorption process was predominantly governed by monolayer adsorption,exhibiting spontaneous and endothermic characteristics.The adsorption mechanism of CSHW on CR can be attributed to the physicochemical effects such as hydrogen bonding and electrostatic adsorption.This study offers a technical reference for the resource utilization of industrial solid waste and the treatment of dye wastewater.

Graphical abstract

关键词

工业废料资源化 / 机制 / 刚果红 / 吸附 / 半水硫酸钙晶须

Key words

industrial waste resource utilization / mechanism / congo red / adsorption / calcium sulfate hemihydrate whiskers

Author summay

杨宗政(1974-),男,博士,教授,研究方向为固废处理,yzz320@tust.edu.cn。

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杨宗政,盖恩雪,王蓓,赵文杰,苗硕恒,张洪瑞,武莉娅. 氯碱固废资源化利用处理染料废水应用研究[J]. 现代化工, 2026, 46(1): 159-164 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.01.027

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随着全球工业行业的快速发展,染料废水已成为亟待解决的环境问题^[1]。染料废水主要来自于纺织、皮革、造纸和食品加工等行业,含有大量的有机染料,如刚果红、甲基橙等^[2]。未经处理的染料废水若直接排放,将对水生生态系统及人类健康造成严重威胁^[3]。其中,刚果红降解产生的联苯胺具有强致癌性,长期接触可导致眼角膜损伤、呼吸道过敏以及肾衰竭等危害^[4]。当前,可以采用多种方法处理染料废水,如生物处理、光催化分解、膜分离技术以及吸附等^[5]。吸附法由于效率高、操作简单、能耗低且无二次污染等特点,被认为是处理染料废水的有效方法之一^[6]。

盐泥作为氯碱工业生产烧碱时产生的固体废弃物^[7],因其含有高浓度盐分,存在显著环境污染风险。传统堆积填埋处理方法,不仅占用土地资源还会引发二次污染^[8]。有研究表明,盐泥可转化为半水硫酸钙晶须,既能有效缓解环境污染问题,又能实现固体废弃物的高附加值利用^[9]。

半水硫酸钙晶须(Calcium sulfate hemihydrate whiskers,CSHW)作为一种绿色无机材料,在多个领域展现出广泛应用潜力。研究表明,在造纸领域中,改性后的CSHW可作为耐水增强填料^[10];在建筑材料领域,CSHW能够改善陶瓷制品的力学性能^[11];值得关注的是,在环境治理领域,因其较大的比表面积和表面自由能,展现出优良的吸附特性^[12]。例如,由磷石膏制备的纤维状CSHW对亚甲基蓝表现出显著吸附效果。在优化条件下,几乎可完全去除溶液中亚甲基蓝^[13]。

因此,本研究以工业废料盐泥、芒硝为原料,通过常压酸化法制备CSHW并选择刚果红(CR)为典型污染物展开研究。首先探究CSHW投加量、吸附时间及pH等因素对CR去除效果的影响。然后,通过傅里叶红外光谱(FT-IR)分析吸附前后半水硫酸钙晶须官能团变化。最后,结合材料表征、吸附动力学和吸附热力学研究,探索CSHW对CR染料的吸附机理。本研究利用工业废料制备无机材料治理染料废水,实现“以废治废”的目标,以期为工业废料资源化及染料废水处理提供理论依据和技术支撑。

1 试验部分

1.1 试验原料及试剂

氯碱盐泥、工业废料芒硝、废盐酸来源于天津市某氯碱公司。其中,氯碱盐泥主要成分见表1。将 1 g工业废料芒硝溶解在1 L去离子水中,溶液中SO₄^2-的浓度为0.29 g/L。工业废盐酸中氯化氢的质量百分比为18%~20%。刚果红(CR,≥99.0%)和乙醇(C₂H₅OH,≥99.0%)购自天津津东天正化学试剂厂。

1.2 试验材料表征

采用扫描电镜(SEM,JSM-IT300LV,日本电子公司,日本)观察材料的形貌特征。使用Image J软件在每个实验中测量30根晶须的长度和直径,计算平均值得到平均直径、平均长度和平均长径比。采用X射线衍射(XRD,6100,岛津仪器有限公司,日本)分析材料的晶体结构,设置扫描速度为 10°/min,2θ范围为7~80°。采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR,TENSOR 27,布鲁克光谱仪器公司,德国)检测吸附前后材料特征官能团变化。应用紫外-可见分光光度计(UV,2700,岛津仪器有限公司中国)测定溶液中CR含量。采用EDTA滴定法(GB/T 15452—2009)测定酸浸液中钙、镁离子浓度^[14]。采用铬酸钡光度法测定芒硝中硫酸根的含量^[15]。

1.3 半水硫酸钙晶须材料制备

试验中首先以工业废料盐泥、芒硝为原料,通过常压酸化法制备CSHW。制备晶须阶段,首先将氯碱盐泥与自来水(质量比1∶5)混合,采用六联搅拌器以750 r/min速度搅拌,保证盐泥和水充分混合形成泥浆。其次,向泥浆中滴加废盐酸进行酸浸,其目的是将盐泥中的碳酸钙溶解,将钙从固相转移至液相。当泥浆pH降至2.5左右停止加酸。酸浸后采用真空抽滤装置分离泥浆,抽滤后得到的滤液即为含有Ca²⁺的酸浸液。测定酸浸液中Ca²⁺的浓度,待用。用移液管取50 mL酸浸液移至三口烧瓶中,按照Ca²⁺与SO₄^2-特定摩尔比1∶1加入工业废料芒硝。将三口烧瓶置于油浴锅中,设定反应温度为98℃、转速为20 r/min、反应pH为1、反应时间为 4 h。反应结束后,用100℃去离子水将产物进行3次洗涤操作,从而去除杂质。随后,将洗涤后的产品放入80℃鼓风干燥箱中干燥3 h,得到半水硫酸钙晶须。

1.4 吸附试验

分别配置不同浓度(20、50、100、200、300、500、1 000 mg/L)的刚果红溶液各1 L,用浓度为1 mol/L的HCl和NaOH溶液调节pH为1~12。首先,取等量不同浓度的CR溶液和一定量的CSHW于100 mL锥形瓶中。然后,将锥形瓶置于恒温震荡器中,震荡速率为180 r/min时开展吸附试验。吸附一定时间后,使用孔径为0.22 μm的微滤膜过滤吸附后的混合液。测定上清液中CR含量。应用式(1)、(2)计算吸附量(q_e)和去除率(η)^[16]。

(1)${q}_{\mathrm{e}}=\left[\right({C}_{0}-{C}_{\mathrm{e}}\left)V\right]/m$

(2)$\eta \left(\mathrm{\%}\right)=\left[\right({C}_{0}-{C}_{\mathrm{e}})/{C}_{0}]\times 100\mathrm{\%}$

式中:C₀为溶液中CR的初始质量浓度,mg/L;C_e为吸附平衡时溶液质量浓度,mg/L;V为溶液体积,L;m为吸附剂质量,g。

1.5 吸附动力学与等温线

吸附动力学在整个吸附研究体系中至关重要,主要研究的是吸附过程中染料分子的扩散速率,以及平衡吸附容量。而吸附等温线则用于描述吸附质浓度与吸附量之间关系的数学表达形式。本研究采用吸附动力学模型公式(3)、(4)和等温线模型公式(5)、(6),对半水硫酸钙晶须吸附染料的数据进行拟合^[17]。

准一级吸附动力学:

(3)$\mathrm{l}\mathrm{n}({q}_{\mathrm{e}}-{q}_{t})=\mathrm{l}\mathrm{n}{q}_{\mathrm{e}}-{k}_{1}t$

准二级吸附动力学:

(4)$t/{q}_{t}=(1/{k}_{2}){q}_{\mathrm{e}}^{2}+t/{q}_{\mathrm{e}}$

Freundlich模型:

(5)${q}_{\mathrm{e}}={K}_{\mathrm{F}}·{{C}^{1/n}}_{\mathrm{e}}$

Langmuir模型:

(6)${q}_{\mathrm{e}}={q}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}·\left[\right({K}_{\mathrm{L}}{C}_{\mathrm{e}})/(1+{K}_{\mathrm{L}}{C}_{\mathrm{e}}\left)\right]$

式中:q_e为半水硫酸钙晶须的吸附量,mg/g;q_t为不同吸附时间下吸附容量,mg/g;k₁为准一级动力学的反应速率常数,min^-1;k₂为准二级动力学反应速率常数,g/(mg/min);q_max为饱和状态下晶须对CR的吸附量,mg/g;K_L为Langmuir常数,L/mg;K_F为Freundlich常数,L/mg;n为吸附指数。

2 结果与讨论

2.1 半水硫酸钙晶须的表征

2.1.1 晶型分析

氯碱工业废料制备出产品的X射线衍射图谱如图1所示。产品在14.59°、25.52°、29.62°位置上有明显的特征峰,与半水硫酸钙标准卡片(PDF#41-0224)相符合。根据湖南省《硫酸钙晶须》(DB43/T 1168—2016)地方标准,当产品纯度>98%时,可判定为半水硫酸钙晶须^[18]。图谱中未检测到其他杂质特征峰,表明本研究制备的晶体均为半水硫酸钙晶须^[19]。研究表明,半水硫酸钙晶须生长过程分为两个阶段:首先由盐泥中的Ca²⁺与芒硝中的SO₄^2-反应形成二水硫酸钙;随后,在温度升高及时间增加的条件下,二水硫酸钙经溶解-再结晶过程逐步转化为高长径比CSHW^[20]。值得注意的是,在酸浸阶段,盐泥中的Mg(OH)₂也会与盐酸反应,导致酸浸液中存在一定量的镁离子。已有研究证实,适量的Mg²⁺可作为晶型助长剂,促进生成具有较高长径比的晶须^[21]。

2.1.2 形貌分析

CSHW的扫描电镜如图2所示。CSHW主要呈现出棒状结构,具有优异的单分散性。基于Image J软件对随机选取的晶须的统计分析表明,其平均长度为114.07 μm,直径为3.76 μm,平均长径比为30.30,符合湖南省《硫酸钙晶须》地方标准的技术要求^[18]。证实常压酸化制备的CSHW具备理想的晶体形貌和结构完整性。

2.2 吸附试验

2.2.1 CSHW投加量对吸附CR的影响

不同投加量时CSHW对刚果红的吸附性能如图3所示。当CR初始浓度为100 mg/L、CSHW投加量为1 g/L时,吸附2 h,CR去除率为69.12%,此时CSHW吸附容量为66.57 mg/g。随着投加量的增加,吸附去除率逐渐增加,而吸附容量骤降。当投加量为4 g/L时,CR去除率达到92.63%,吸附容量从69.57 mg/g降至22.31 mg/g。这可能由于吸附位点数量与吸附质浓度比例失衡引发的吸附位点竞争及表面动能消耗效应,从而使整体的吸附效率降低^[22]。当增加CSHW用量至5 g/L时,CR去除率增加至92.98%。综合评估吸附效率与经济成本,确定投加量为4 g/L。

2.2.2 CR初始浓度对吸附的影响

不同CR初始浓度时,CSHW对其吸附性能如图4所示。当CR初始浓度从50 mg/L增至200 mg/L时,吸附容量显著提升,去除率趋于平缓并维持在92%以上,这是由于在低浓度区间内,CR分子数量相对吸附位点较为有限,使得材料表面活性位点处于未饱和状态^[23]。当初始浓度超过200 mg/L后去除率呈显著下降趋势,由92.85%下降至57.60%,同时吸附容量增幅明显趋缓。这是由于在固定吸附位点条件下,高浓度CR分子间竞争吸附效应加剧,导致有效吸附位点迅速达到饱和状态^[24]。

2.2.3 吸附时间对CR吸附的影响

不同吸附时间CSHW对刚果红的吸附性能如图5所示。结果表明,随着吸附时间的延长,CSHW对CR去除率逐渐增大;吸附120 min时达到吸附平衡,此时CR去除率为94.82%,对应的吸附容量为22.30 mg/g。吸附时间超过120 min后,体系内CR去除率未呈现明显提升,同时吸附容量增加趋势也在减缓。主要归因于在吸附初始阶段,CSHW表面有充足的活性位点,这些活性位点能够迅速与CR分子发生结合。随着吸附时间的延长,活性位点逐渐饱和且CR浓度下降,CR去除率增幅减缓^[25]。因此选择120 min作为吸附时间。

2.2.4 pH对CR吸附的影响

不同pH时CSHW对刚果红的吸附性能如图6所示。在pH为4~8的范围内,吸附量相对稳定,CR去除率可达到92.76%~93.68%。在pH>8之后,吸附量呈下降趋势,由22.57 mg/g下降至21.53 mg/g。此现象可能归因于pH升高,溶液中OH^-离子浓度增加,使CSHW表面去质子化,导致表面负电荷增加,使CR与吸附剂表面之间产生静电斥力^[26-27]。考虑到实际操作可行性和吸附效果,后续试验均在pH=7的中性条件下进行。

2.3 吸附动力学试验

图7展示了吸附动力学模型对CSHW吸附CR染料实验数据的拟合结果。实验数据显示,随着刚果红初始浓度从20 mg/L增至1 000 mg/L,平衡吸附容量呈现显著提升趋势,从5.60 mg/g增加至211.78 mg/g。通过模型拟合度分析发现,准二级模型的拟合相关系数(0.999 8≥R²≥0.946 1)显著优于准一级模型(0.923 6≥R²≥0.657 9)。这表明CSHW材料对刚果红的吸附过程主要受化学吸附机制主导^[28]。

2.4 等温吸附试验

图8呈现了在20、30、40℃的温度条件下,刚果红初始浓度对CSHW吸附容量所产生的影响。随着温度的升高,CSHW对刚果红的吸附效率明显上升,说明该吸附过程属于吸热反应,升高温度加快刚果红分子的扩散运动,附着到晶须表面的刚果红增多^[29]。

借助Langmuir、Freundlich模型,深入探究半水硫酸钙晶须与刚果红之间的相互作用。由图8可知,在温度为20℃至40℃的范围内,Langmuir模型(0.995≥R²≥0.989)的相关系数大于Freundlich(0.969≥R²≥0.932)。从两种模型的线型关系来看,Langmuir模型(R²=0.995)能较好地描述半水硫酸钙晶须对CR的吸附过程,因此属于均相的单层吸附行为^[30]。通过计算得出表2,在20、30℃和40℃时,CSHW对CR染料去除的最大吸附容量分别为136.57 mg/g、165.20 mg/g和189.16 mg/g。值得注意的是,K_L随着温度的升高而呈现出增加趋势,进一步证实了半水硫酸钙晶须对刚果红的吸附过程为吸热反应^[31]。

2.5 吸附机理

CSHW吸附前后的FT-IR特征峰变化如图9所示。吸附前红外图谱中,3 606 cm^-1和3 560 cm^-1处出现的宽谱带强吸收峰属于—OH的伸缩振动,1 624 cm^-1特征峰对应—OH的弯曲振动峰。1 155、1 097 cm^-1处为SO₄^2-基团的非对称伸缩振动峰,而655 cm^-1和599 cm^-1处的特征峰则源于SO₄^2-的面内弯曲振动^[32]。CSHW吸附CR染料后,3 606、3 560 cm^-1处峰减弱并向低波数方向偏移,表明CSHW的—OH与刚果红分子的—NH₂之间形成了氢键^[33]。同时,CSHW特征峰值减弱,表明CSHW表面的带电基团与CR中的带电基团之间存在静电相互作用^[34]。结合准二级动力学模型与Langmuir模型结果可知,CSHW对CR染料的吸附过程为吸热的单层化学吸附过程^[35]。

3 结论

本研究以氯碱工业废料为原料,采用常压酸化法成功制备出长径比为30.30的绿色功能材料半水硫酸钙晶须。结果表明,在中性条件下,在初始CR浓度为100 mg/L的染料废水中投加4 g/L CSHW,吸附2 h,CR去除率最高能达到94.82%。热力学与动力学分析表明,晶须的吸附行为符合Langmuir吸附模型(0.995≥R²≥0.989)和准二级动力学模型(0.999 8≥R²≥0.946 1),吸附过程为单层化学吸附。结合FI-TR表征结果,推测CSHW对CR染料的吸附过程可能是氢键作用和静电相互作用。本研究采用“以废治废”的方法,提出了一种创新的解决方案,既实现了氯碱工业固体废料的高附加值利用,又推进了印染废水的深度治理,为环境问题的综合管理提供了新的思路。

参考文献

原文顺序 | 出版日期 | 本文引用

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