现代化工

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (S2) : 416-421. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.S2.072

科研与开发

浸渍提拉镀膜法制备Ni掺杂Fe₂O₃薄膜/FTO电极及其葡萄糖传感性能研究

何伟康 ¹ ,
刘清洋 ¹ ,
罗锦鹏 ¹ ,
陈梅 ¹^,² ,
杨为家 ¹^,²^,^*

作者信息 +

Preparation of Ni-doped Fe₂O₃ membrane/FTO electrode by impregnation dip-coating method and study on its glucose sensing performance

HE Wei-kang ¹ ,
LIU Qing-yang ¹ ,
LUO Jin-peng ¹ ,
CHEN Mei ¹^,² ,
YANG Wei-jia ¹^,²^,^*

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文章历史 +

Received		Published
2025-04-28		2025-09-30
Issue Date	Revised Date
2025-10-29	2025-04-28

PDF (4968K)

摘要

糖尿病患者人数众多,需要准确、及时监测血糖浓度的低成本传感器。为此,开发了基于浸渍提拉镀膜法制备的环境友好、低成本的Ni掺杂Fe₂O₃薄膜/FTO电极。结果表明,数量较多的由Fe₂O₃纳米颗粒构建的3D微米球和大孔洞,显著增大了Ni掺杂Fe₂O₃薄膜比表面积和活性位点,有利于捕获葡萄糖,促进氧化反应。在理想工作条件下,传感器对0.1~1 mmol/L葡萄糖溶液呈现良好的线性响应,灵敏度为0.212 mA·L/(mmol·cm²)。

Abstract

The large and growing population of diabetes patients necessitates low-cost sensors capable of accurately and real-time monitoring blood glucose levels.To meet this need,an environmentally friendly and cost-effective Ni-doped Fe₂O₃ membrane/FTO electrode is fabricated through an impregnation dip-coating method.Characterization results reveal that three-dimensional microspheres constructed from Fe₂O₃ nanoparticles,along with macroporous structure,significantly enhance the specific surface area and active sites of Ni-doped Fe₂O₃ membrane,which is beneficial for capturing glucose and promoting oxidative reaction.Under the optimal working conditions,the sensor assembled with the electrode demonstrates an excellent linear response to glucose with a concentration ranging from 0.1 mmol/L to 1 mmol/L,achieving a sensitivity of 0.212 mA·L/(mmol·cm²).

Graphical abstract

关键词

Ni掺杂Fe₂O₃薄膜 / 电化学 / 浸渍提拉镀膜法 / 葡萄糖传感

Key words

Ni doped Fe₂O₃ membrane / electrochemistry / impregnation dip-coating method / glucose sensing

Author summay

何伟康(2002-),男,本科生,研究方向为纳米材料,1933959203@qq.com

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何伟康,刘清洋,罗锦鹏,陈梅,杨为家. 浸渍提拉镀膜法制备Ni掺杂Fe₂O₃薄膜/FTO电极及其葡萄糖传感性能研究[J]. 现代化工, 2025, 45(S2): 416-421 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.S2.072

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葡萄糖在人体的新陈代谢过程中扮演了关键角色。然而,葡萄糖在人体内的浓度不是越高越好。一旦人体无法分解浓度过量的葡萄糖,人体的正常新陈代谢就会出现混乱,从而引发多种病症。医学上把这类因葡萄糖无法正常分解而导致的代谢性疾病称之为糖尿病。然而,令人惋惜的是,迄今仍然没有找到根治糖尿病的有效手段。糖尿病目前的主要治疗手段就是通过定期服用或注射药物实现对人体内葡萄糖浓度的有效控制。因此,准确、及时监测血糖浓度是有效预防和控制糖尿病的关键手段。根据相关报道,糖尿病已经成为危害人类的最主要的代谢性疾病之一^[1-2]。糖尿病在我国亦属于高发疾病,患者超过1亿。很多糖尿病患者的经济并不宽裕,但是他们却非常需要葡萄糖传感器来及时、有效检测自身的血糖浓度。因此,开发低成本、高效、准确的葡萄糖传感器是十分必要的。

目前检测葡萄糖的方法主要分为电化学法、比色法、荧光法和化学发光法等^[3-6]。电化学法具有操作简单、成本低、灵敏度高等优点^[7-8],是目前葡萄糖传感器研究重点之一^[5]。由于生物酶具有生物活性,在保存或者检测过程中容易失去活性而导致检测失败。因此,与有酶电化学葡萄糖传感器相比,基于金属氧化物纳米材料的无酶电化学葡萄糖传感器更受研究人员的青睐^[9]。

铁系(Fe、Co、Ni)金属氧化物具有环境友好、低成本、良好的化学性质(尤其是其催化活性)等特点^[10-13],因而在无酶电化学葡萄糖传感器中得到了广泛的研究^[14-15]。张超^[16]通过阳极氧化制备的氧化铁纳米阵列(纳米孔/纳米针阵列复合结构)材料,可以对1~1 664 μmol/L的葡萄糖溶液具有良好的线性响应,灵敏度为0.194 4 mA·L/(mmol·cm²)。刘悦佳^[1]采用水热——煅烧两步法在泡沫镍上以Fe基MOF作为前驱体,制备了氧化铁(Fe₂O₃)/泡沫镍纳米复合材料。该材料分别对5~200 μmol/L和200~10 000 μmol/L的葡萄糖溶液呈现线性响应,灵敏度高达10.356 mA·L/(mmol·cm²)。王智鹏^[17]利用室温氧化反应与介质阻挡放电微等离子体法在泡沫铜上制备了NiFe氢氧化物-CuO/泡沫铜工作电极。该传感器对葡萄糖的灵敏度达到了31.591 mA·L/(mmol·cm²),在0.4~2 mmol/L葡萄糖溶液中具有线性响应。Wang等^[5]研制的Ni-MOF/α-Fe₂O₃葡萄糖传感器对1 mmol/L葡萄糖溶液的响应值是α-Fe₂O₃葡萄糖传感器的18倍。Li等^[18]开发的石墨烯/α-Fe₂O₃葡萄糖传感器,对葡萄糖溶液的灵敏度为2.14 mA·L/(mmol·cm²),在1~40 mmol/L范围内表现出良好的线性响应。综上所述,利用纳米结构增大比表面积并暴露更多的活性位点是提高铁系无酶葡萄糖传感器的可行方法^[12,19]。然而,在环境友好性或低成本方面还有值得提高的地方。开发环境友好型、低成本的铁系无酶葡萄糖传感器依然是值得研究人员努力的目标。

因此,本文通过低成本的浸渍提拉镀膜法在相对廉价的锑掺杂氧化锡(FTO)衬底上制备了具有三维(3D)立体结构的Ni掺杂Fe₂O₃薄膜,有效增大了Ni掺杂Fe₂O₃薄膜的比表面积,Ni掺杂Fe₂O₃薄膜/FTO电极具有良好的葡萄糖传感性能。

1 实验材料与方法

1.1 药品

四水合氯化亚铁(FeCl₂·4H₂O,分析纯)、六水合氯化镍(NiCl₂·6H₂O,分析纯),上海麦克林生化科技股份有限公司;无水乙醇(C₂H₆O,分析纯),江门市蓬江区宏顺五金机电化工有限公司;聚乙二醇(PEG-400,分析纯),广州研赛生物制品有限公司;乙酸(CH₃COOH,分析纯),江门市蓬江区宏顺五金机电化工有限公司。

1.2 分析测试仪器

使用扫描电子显微镜(SEM,德国ZEISS Sigma 500)表征样品的微观形貌;采用X射线衍射仪(XRD,荷兰X’pert Pro MFD)确认样品的组分和晶体结构;运用拉曼光谱仪(法国LabRAM HR UV-NIR,测试光源的波长为633 nm)分析样品分子的微观振动模式以及样品成分;利用电化学综合测试系统(Energylab XM)分析样品的电化学性能及其对葡萄糖溶液的响应。

1.3 前驱体溶胶的配置

以6.18 g四水合氯化亚铁和0.23 g六水合氯化镍作为铁源和镍源、40 mL乙醇作为溶剂,用磁力搅拌器在60℃的条件下搅拌1 h,搅拌转速设定为200 r/min,并在搅拌过程中向溶液中缓慢滴入适量的聚乙二醇和乙酸,调节溶液的粘性,搅拌后在室温静置12 h得红棕色胶体溶液。

1.4 FTO/Ni掺杂Fe₂O₃葡萄糖电极的制备

将预先制备好的混合胶体溶液,精准放置于浸渍提拉镀膜机的特定操作区域之下,使用浸渍提拉镀膜机(上海三研科技有限公司,SYDC-100 Dip Coater),对清洗干净的2 cm×2 cm FTO玻璃进行薄膜涂覆操作。镀一层溶液薄膜之后,在加热台上80℃烘烤30 min。此后,继续浸渍提拉镀膜,烘干;直至完成20次镀膜。分别制备了浸渍时间为20、30 s和40 s的3个样品。在完成镀膜流程后,把所得到的前驱体薄膜样品小心转移至加热台之上,并确保加热台处于氧气环境之中。将炉温精确设定为550℃,在此温度条件下持续煅烧2 h,最终成功制备出Ni掺杂Fe₂O₃薄膜。浸渍20、30 s和40 s的3个薄膜样品分别命名为J20、J30和J40。

1.5 电化学及葡萄糖传感性能测试

在电压区间为-0.8~0.8 V、扫描速率为0.02 V/s对J20-J40样品进行CV测试。同时研究了扫描速率对样品测试结果的影响。对Ni-Fe₂O₃/FTO电极于0.1 mol/L NaOH溶液里,连续滴加特定浓度葡萄糖时的安培响应展开更深入探究,实验选用计时电流法。在此实验中,将0.1 mol/L NaOH溶液当作支持电解质,把检测电位设定为0.6 V。在实验过程中,同时启动磁力搅拌器进行机械搅拌操作,使得溶液混合均匀。当电流数值达到稳定状态后,每隔大约40 s的时间间隔,添加一定浓度的葡萄糖溶液,并在此基础上绘制出了电流随时间变化的曲线,以此来记录整个实验过程中电流的动态变化情况。滴加葡萄糖溶液的浓度从0.1~1 mmol/L。

2 结果与讨论

2.1 材料的形貌和结构分析

图1是不同浸渍时间制备的Ni掺杂Fe₂O₃薄膜的SEM图。图1(a)、(b)是以每次浸渍时间为20 s制备的样品J20的SEM图片。可以发现,在低放大倍数的图1(a)中,薄膜表面存在许多细小颗粒以及少量尺寸稍大、形状不规则的菱形结构,颗粒和菱形状结构均呈现相对均匀的分布;薄膜整体较为平整。而在高放大倍数的图1(b)中,能清晰看到Ni掺杂Fe₂O₃颗粒呈近似球形,直径主要分布在 50~100 nm的范围之内,而大部分Ni掺杂Fe₂O₃菱形状结构(大晶粒)与小颗粒的高度差异不大,二者共同构成疏松的薄膜表面。随着浸渍时间增加到30 s,Ni掺杂Fe₂O₃的晶粒尺寸发生显著变化:如图1(c)、(d)所示,小颗粒完全消失,薄膜全部由不规则、棱角尖锐的微米级大晶粒构成,表面凹凸不平;同时,还可以观察到数个菱形结构,大晶粒之间相互嵌套在一起,且晶粒之间的沟壑较大。如图1(e)所示,当浸渍时间进一步增大为40 s时,Ni掺杂Fe₂O₃薄膜(J40)的形貌进一步发生突变:薄膜表面出现较多的大孔洞,且微米晶粒形成了较多的大尺寸3D微米球。进一步观察发现,此时的晶粒较为均匀[图1(f)],大部分为纳米级别(300~600 nm),比J30的晶粒尺寸小。可以通过推断得出结论:J40比表面积要比J30显著增大。通常情况下,毛细管吸附效果与浸渍时间成正比:浸渍时间越长,吸附到衬底表面的溶胶越多。相应的,前驱体固体薄膜的厚度也就越大。J20的前驱体固体薄膜厚度小,高温煅烧时,前驱体高温分解,形核密度小,产生的气体可以均匀且迅速地排出来,因而形成了较多的小颗粒。J30厚度适中,高温分解时,形核密度较大,产生的气体倾向于集中排放,因此获得大晶粒、大沟壑表面。而J40的厚度较大,高温分解时,形核密度迅速增大,产生的大量气体集中释放,导致形成了大孔洞,同时气体释放的巨大应力迫使晶粒分裂,从而形成了相对较小的晶粒。

对J20-J40样品进行XRD测试,结果如图2(a)所示。在图中,薄膜的主要衍射峰出现在2θ=33.11°、35.60°、40.82°、49.41°、54°、62.37°、63.94°附近。这些峰位与α-Fe₂O₃的标准XRD峰位相符,确认了薄膜的主要成分是α-Fe₂O₃。不同浸渍时间的薄膜在XRD图中的峰强度有所不同。随着浸渍时间的增加,XRD峰强度增加。在对XRD图谱进行细致观察后发现,图谱中未出现显著的杂质相峰,这表明所制备的薄膜具有较高的相纯度。图2(b)展示的是由不同浸渍时间所制备出的Ni掺杂Fe₂O₃薄膜的拉曼光谱图,图中从上往下分别为浸渍时间20、30 s和40 s样品的拉曼曲线,3个样品在213~215.3 cm^-1、271.5~275.8 cm^-1、382.9~387.2 cm^-1处出现3个显著特征峰。这些峰位与α-Fe₂O₃拉曼峰位(221、287、403 cm^-1)的特征拉曼峰位相符但有所偏移^[20],表明薄膜主要由α-Fe₂O₃组成。该结果与XRD测试结果相一致。发生偏移可能是由于Ni离子的半径与Fe离子存在差异,当Ni引入到α-Fe₂O₃晶格中时,会使晶格发生畸变,原本规则的晶格结构发生改变,导致晶体内部的残余应力发生变化,从而促使拉曼峰整体发生偏移。图2(c)、(d)是Ni掺杂Fe₂O₃薄膜的能量色散X射线光谱(EDS)元素分析图及其元素图谱。如图2(c)所示,薄膜中只含有Ni和Fe两种金属元素,且Ni和Fe均匀分布在薄膜表面。进一步分析可知,Ni和Fe的质量比为96.99%∶3.01%,原子比为97.17%∶2.87%,如图2(d)所示。这与实验设计的原子比3%Ni掺杂是基本吻合的。综合XRD、拉曼图谱和EDS分析结果表明,本工作所制备的样品是Ni掺杂α-Fe₂O₃薄膜。

2.2 电化学性能及葡萄糖传感分析

铁基纳米材料Fe₂O₃具有良好的电催化性能。葡萄糖的催化氧化过程按如下步骤进行:起始阶段,葡萄糖分子遭遇Fe³⁺的氧化作用。在此过程中,Fe³⁺获取一个电子,自身转化为Fe²⁺,与此同时,葡萄糖分子转变为葡萄糖内脂。紧接着,在碱性环境下,葡萄糖内脂发生水解反应,最终生成葡萄糖酸或者葡萄糖酸盐,最后Fe²⁺失去一个电子还原成Fe³⁺,完成氧化还原过程^[16]。具体反应式如式(1)~(3)所示:

（1）$2 \mathrm{Fe}^{3+}+\text { Glucose } \longrightarrow 2 \mathrm{Fe}^{2+}+\text { Gluconolactone }+\mathrm{H}_{2} \mathrm{O}$

（2）$\text { Gluconolactone }+\mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \longrightarrow \mathrm{H}^{+}+\text {Gluconate }$

（3）$2 \mathrm{Fe}^{2+} \longrightarrow 2 \mathrm{Fe}^{3+}+2 \mathrm{e}^{-}$

从图3(a)中可以看出,在正电位下,不同浸渍时间的氧化铁薄膜都有一定的电化学活性面积:其中浸渍时间40 s的样品,CV曲线封闭的面积更大,有更大电化学活性面积,活性位点更多,表明40 s的浸渍时间进一步提高了薄膜的电化学活性。根据SEM图像可以推断出,由于浸渍时间的提高,团聚效果加强,形成的孔隙结构提供了更多的活性位点和活性面积。因此,J40样品具有最好的氧化还原性能,适合用于葡萄糖溶液的电化学检测。

本文以浸渍时间为40 s的Ni-Fe₂O₃/FTO电极(J40)为工作电极、Ag/AgCl为参比电极、铂丝为对电极的三电极系统中,研究了Ni-Fe₂O₃/FTO电极的电化学性能。图3(b)为Ni-Fe₂O₃/FTO电极在0.1 mol/L NaOH溶液下在不同扫描速率的CV曲线。从图中可以看出,随着扫描速率的提高,单位时间内施加在电极上的电位变化越大,导致电极表面的反应速率加快。Ni-Fe₂O₃/FTO电极的峰电流随着扫描电压的增大而增大。图3(b)的插图为Ni-Fe₂O₃/FTO电极在0.1 mol/L NaOH溶液下,峰电流与扫描速率的拟合曲线,从图中我们可以发现,峰值电流与扫描速率成线性关系,线性关系的方程为Y=1.86×10^-3X+0.11(R²=0.994),线性关系较好,说明电化学反应过程存在表面反应,电子的转移较快。

图3(c)为FTO电极和Ni-Fe₂O₃/FTO电极分别在无葡萄糖和在1 mmol/L葡萄糖下的CV曲线。针对两种电极,分别在0.1 mol/L NaOH溶液以及 1 mmol/L葡萄糖溶液环境下,开展了循环伏安曲线测试。测试结果显示,在0.1 mol/L NaOH溶液这一相同条件下,Ni-Fe₂O₃/FTO电极所产生的响应电流,相较于FTO电极的电流响应值有着显著提升。这一现象充分表明,Ni-Fe₂O₃/FTO的介入改变了FTO电极原有的性能。进一步在0.05 mmol/L葡萄糖溶液中测试时,能够观察到Ni-Fe₂O₃/FTO电极的氧化峰电位大致处于0.6 V。在加入葡萄糖后,CV曲线封闭的面积增大,说明电极与葡萄糖发生了反应,与电极材料表面的活性位点进行电子交换,加快了电子传输速率,增加了电流响应。

由图3(d)能够清晰地观察到,伴随葡萄糖浓度逐步上升,氧化峰电流呈现出逐渐增大的趋势。具体而言,当葡萄糖浓度为0.05 mmol/L时,对应曲线的氧化峰电流相对处于较低水平;而当浓度提升至1 mmol/L时,该曲线的氧化峰电流出现了显著的增大。这一现象充分说明,葡萄糖浓度越高,其在Ni-Fe₂O₃/FTO电极表面所发生的氧化反应速率就越快,进而产生的电流也就越大。同时,CV曲线封闭的面积在不断减少。CV曲线封闭面积与电极反应过程中转移的电荷量有关。当葡萄糖浓度较低时,电极表面有足够的活性位点供葡萄糖分子吸附和反应,反应过程相对较为充分,电荷转移量较大,所以曲线封闭面积较大^[2]。随着葡萄糖浓度增加,活性位点逐渐被占据并趋于饱和,电极表面可用于反应的有效活性面积相对减小,导致反应过程中电荷转移量相对减少,从而使曲线封闭面积不断减小。

进一步深入研究J40对不同葡萄糖溶液浓度随时间的连续变化响应。如图4(a)所示,响应电流随葡萄糖浓度的增大而增大,并随着间隔滴加的次数呈现出阶梯状。如图4(b)所示,校准曲线的关系式为Y=0.851X+0.144,相关系数R²=0.998,当葡萄糖浓度处于0.1~1 mmol/L的区间内时,葡萄糖浓度与响应电流之间呈现出良好的线性关联。通过对线性部分的斜率进行计算,并将所得斜率除以电极的表面积后能够得出,此电极的灵敏度数值为0.212 mA·L/(mmol·cm²)。张超^[16]所制备的铁基纳米材料无酶电化学葡萄糖传感器灵敏度为0.1944 mA·L/(mmol·cm²),而本文制备的传感器在灵敏度上有更好的表现。而在检测范围中,所制备的铁基纳米阵列结构的传感器检测范围在1~1 664 μmol/L,具有更大的检测范围,且能检测到非常微小的葡萄糖浓度变化,而本文所制备的传感器检测范围较小,适用范围小。在后续实验中以此为目标,继续改进器件性能。

3 结论

(1)采用浸渍提拉镀膜法制备了Ni掺杂Fe₂O₃薄膜/FTO电极。浸渍时间对Ni掺杂Fe₂O₃薄膜晶粒尺寸和表面形貌具有显著影响:浸渍时间20~30 s范围内,晶粒尺寸呈现变大的趋势,但在进一步增加到40 s时,晶粒尺寸反而变小;在浸渍时间为20~40 s范围内,表面粗糙度一直增大,40 s时出现了较多的大孔洞和大尺寸微米球。

(2)Ni掺杂Fe₂O₃薄膜/FTO电极对0.05~1 mmol/L葡萄糖溶液具有较好的响应。在碱性条件下,电极对0.1~1 mmol/L葡萄糖溶液呈现优异的线性响应,该电极的灵敏度为0.212 mA·L/(mmol·cm²)。优异的葡萄糖传感性能主要取决于较多的、由纳米颗粒组成的3D微米球和大孔洞,提供了较大的比表面积和暴露出更多的活性位点,为葡萄糖的捕获与化学反应提供了便利条件。

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