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氮掺杂多孔碳/FeS复合催化剂的制备及其电催化性能研究

韩湘云 ,  杨元庄 ,  雷朝

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (S2) : 278 -284.

PDF (7174KB)
现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (S2) : 278-284. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.S2.049
科研与开发

氮掺杂多孔碳/FeS复合催化剂的制备及其电催化性能研究

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Preparation of N-doped porous carbon supported FeS composite catalyst and study on its electrochemical property

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摘要

以葡萄糖和双氰胺为碳源和氮源、硫酸亚铁和硫脲为铁源和硫源、氯化钠为模板,采用冷冻干燥和高温热解工艺制备了氮掺杂多孔碳负载FeS纳米颗粒电催化剂。结果表明,所制备的多孔碳催化剂具有较高的比表面积和丰富的内部孔隙,为电化学反应提供丰富活性位点的同时,使负载的FeS均匀分散,阻止FeS在电化学过程中发生团聚。得益于以上优势,该催化剂在氧还原和析氧反应中表现出良好的电化学活性和稳定性。基于该催化剂所组装的锌-空气电池也展现出较高的功率密度(123 mW/cm2)和优异的循环稳定性。

Abstract

A N-doped porous carbon-supported FeS nanoparticles electrocatalyst is synthesized via the simple freeze drying and pyrolysis processes by using glucose,dicyandiamide,ferrous sulphate and thiourea as carbon,nitrogen,iron and sulfur sources,respectively,as well as NaCl as a template.The results indicate that the synthesized porous carbon catalyst has a high specific surface area and abundant pore structure,which provides more active sites for electrochemical reaction,makes the supported FeS nanoparticles disperse uniformly,and prevents FeS from agglomeration.Thanks to the above advantages,the catalyst exhibits superior electrochemical activity and stability in both oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER).Furthermore,the zinc-air battery fabricated with this catalyst achieves a high power density of 123 mW·cm-2 and an excellent cycling stability.

Graphical abstract

关键词

锌-空气电池 / 氧还原反应 / 析氧反应 / 多孔碳材料

Key words

Zn-Air battery / oxygen reduction reaction / oxygen evolution reaction / porous carbon materials

Author summay

韩湘云(2003-),女,本科生,研究方向为电催化材料,

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韩湘云,杨元庄,雷朝. 氮掺杂多孔碳/FeS复合催化剂的制备及其电催化性能研究[J]. 现代化工, 2025, 45(S2): 278-284 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.S2.049

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可充电锌-空气电池(ZABs)采用锌片为负极、空气为正极直接参与反应,具有理论能量密度高(1 350 Wh/kg)、安全可靠及成本低廉等优势[1-3]。然而,ZABs的实际能量密度仅为理论水平的50%左右,这是由于锌-空气电池在充放电过程中在空气电极处发生的氧还原反应(ORR)和析氧反应(OER)均为多电子反应,在没有催化剂的状态下反应速度十分缓慢,严重影响电池工作效率[4-6]。因此,开发能够同时加速ORR和OER的双功能催化剂对提升锌-空气电池效率至关重要。目前商用铂碳(Pt/C)和氧化钌(RuO2)催化剂分别具有出色的ORR和OER催化活性,但二者均为贵金属基材料,存在成本高昂、稳定性不足及双功能催化性能缺失等问题[7-9]。过渡金属-氮共掺杂的碳基纳米材料(M/N-C,M一般为Fe、Ni、Co等过渡金属)因其具有高活性的反应位点,被认为是一类极具潜力的ORR电催化剂[10-12]。直接热解金属离子和含氮的有机前驱体能够很轻易获得M/NC催化剂,且具有低成本、工艺简单以及产量大等特点。然而有机前驱体直接热解过程中往往会发生塌陷,反应物质难以进入催化剂内部,导致催化剂的活性位点大量损失[13-14]。此外,M/N-C催化剂还面临OER性能较差的问题[15-16]。为解决上述问题,常引入模板剂(如NaCl、KCl等)与有机前驱体共混,热解后去除模板形成三维网络状孔隙,不仅能提高催化剂比表面积和孔隙率,还可优化反应物的传质过程,提高反应物的传输效率[17]。相关研究表明金属硫化物往往具有较好的OER催化活性[18]。因此,探索将金属硫化物纳米颗粒与多孔碳结合形成复合材料,构建结构稳定且成本较低的双功能催化剂,对于推动锌-空气电池的发展具有重要意义。
本文以FeSO4、硫脲、双氰胺和葡萄糖等有机物前驱体作为基本原料,氯化钠作为模板,通过冷冻干燥、高温煅烧以及水洗去除模板法制备三维多孔碳基FeS/NC催化剂[19]。硫脲的加入有助于形成金属硫化物,提高催化剂的OER活性,辅以氮掺杂多孔碳为对照组,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、气体吸附法(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等表征手段对FeS/NC的微观结构和电催化活性展开研究。

1 实验部分

1.1 实验药品与仪器

实验所用药品见表1。

1.2 分析检测方法和仪器

采用德国布鲁克D8 ADVANCE型X-射线衍射仪对催化剂样品进行表征,其主要测试参数为:辐射源为Cu Kα靶,管电压为20 kV,测试电流为20 mA,扫描速度为5°/min,2θ扫描范围为20~80°。
采用美国赛默飞生产的Apreo S型扫描电子显微镜和ESCALAB 250型X射线光电子能谱仪分析催化剂的表面形貌和表面元素种类、化学态及相对含量。
采用美国FEI生产的TECNAI G2F20型透射电子显微镜观察样品的微观结构,其加速电压为200 kV。制样方法为:首先将少量催化剂样品分散于乙醇溶液中,并超声20 min,随后使用滴管将混合料浆滴至铜网表面,即可进行测试。
采用美国Quantachrome公司生产的NOVA 4000e型比表面积分析仪,通过测试催化剂的比表面积在不同压力下的氮气吸附-脱附曲线,得到催化剂的比表面积大小和孔径分布。主要的测试参数为:在氮气氛围下,放入100 mg的样品,测试温度为77.35 K。
采用上海辰华CHI760E型电化学工作站和美国PINE公司生产的AFMSRCE型旋转圆盘装置,对材料的电化学性能进行测试。并采用Pt丝作为对电极,Ag/AgCl作为参比电极。CV测试电压范围为 -0.8~0.2 V,扫描速率为5 mV/s,电化学阻抗在三电极体系中进行测试。

2 实验方法

2.1 FeS/NC催化剂的制备

分别称取4.25 g氯化钠、0.62 g葡萄糖、0.24 g硫酸亚铁、1.20 g双氰胺、0.50 g硫脲和45 mL去离子水置于500 mL烧杯中,在磁力搅拌器上搅拌 60 min混合均匀。将混合溶液转移至冰箱中冷冻 12 h,随后冻干24 h。将冻干产物置于管式炉中以5℃/min的速率升温至700℃,保温2 h后随炉冷却,加热过程中通入N2保护气,收集黑色粉末。将黑色粉末转移至烧杯中,加入200 mL去离子水,搅拌30 min后真空抽滤,保留沉淀物,用去离子水反复清洗4次以去除氯化钠,清洗完毕后将产物置于真空干燥箱8 h,温度设置为60℃,得到黑色粉末收集备用,并命名为FeS/NC。

2.2 NC催化剂的制备

该样品的制备方法与上述样品制备流程基本一致,只在前驱体混合过程中去除硫酸亚铁盐和硫脲,处理完成后将其命名为NC。

2.3 工作电极的制备

配置1 mol/L和0.1 mol/L的KOH电解液,分别用于OER和ORR测试。随后准确称取5 mg的催化剂粉末,将其倒入5 mL的透明样品管中;用 1 mL的移液枪吸取500 μL的去离子水和500 μL的无水乙醇倒入样品管中;再加入10 μL的Nafion溶液(质量分数为5%),超声分散30 min后,使用移液管吸取5 μL料浆,滴至旋转圆盘电极表面,自然晾干后将玻碳电极安装到旋转圆盘装置支架,即可进行电化学测试。

2.4 锌-空气电池的制备

称取40 mg的催化剂粉末,将其倒入5 mL的透明样品管中;用1 mL的移液枪吸取1 000 μL的去离子水和1 000 μL的无水乙醇倒入样品管中;再加入40 μL的Nafion溶液(5%),超声分散30 min后备用。裁剪出3 cm×6 cm的疏水碳纸,在碳纸上选出一个1 cm×1 cm的区域,将上述制备好的催化剂料浆滴在正方形区域。总共滴加100 μL的料浆,所制备的催化剂载量为1.5 mg/cm2。为防止在滴加过程中料浆溢出正方形区域内,每次滴加20 μL等待料浆干燥后再次滴加,总共滴加5次。裁剪 3 cm×3 cm的透气高分子材料作为集流体层。使用有机玻璃板作为锌-空气电池的外壳,在有机玻璃板的一侧开一个直径为1 cm的圆形孔洞,并将制备好的3 cm×6 cm的空气电极放入,这样可以为电池的反应提供氧气。电池的另一侧也裁剪出3 cm×6 cm的锌片,用1 000目的砂纸打磨后放入另一侧作为锌阳极。最后加入配置好的电解液(6 mol/L KOH和0.2 mol/L乙酸锌混合液)。

3 结果与分析

3.1 XRD分析

FeS/NC和NC催化剂的XRD谱如图1所示。从图中可以看出,FeS/NC在2θ=43.15°和2θ=33.66°附近出现衍射峰,分别对应FeS(PDF#:37—0477)的(114)和(112)晶面,表明催化剂在煅烧过程中形成了FeS纳米颗粒。然而其衍射峰较弱,说明FeS是以结晶度较低的小团簇或非晶形态存在于催化剂中,并高度分散在N掺杂多孔碳结构表面,FeS的形成将提供丰富的电化学活性位点,有利于提高催化剂的OER反应效率。在2θ=25.20°附近出现较强的衍射峰,属于无定形碳,对应石墨碳的(002)晶面特征峰。与之相对,在NC催化剂中只有石墨碳峰,两种催化剂中均未出现杂峰,证明NaCl模板在清洗过程中被完全去除。

3.2 XPS、BET分析

为评估FeS/NC催化剂的比表面积和孔隙率,测试FeS/NC催化剂的N2吸附/脱附曲线,如图2(a)所示。从图中能看出FeS/NC催化剂具有较为丰富的孔隙结构,比表面积和总孔体积分别为 173 m2/g和0.098 cm3/g。此外,FeS/NC电催化剂的孔径分布图也证明催化剂内的多孔结构主要以微孔和中孔为主,丰富的孔隙和较大的比表面积有利于反应物的传质过程。
图2(b)为XPS测试全谱图,各元素的原子含量分别为:Fe(0.92%)、N(10.63%)、S(1.78%)、O(22.26%)和C(65.44%)。图2(e)是N 1s的高分辨谱图,从图中可以观察到N元素主要以吡啶-N(398.2 eV,44.1%)、Fe-Nx(398.8 eV,22.5%)、吡咯-N(400.0 eV,18.5%)、石墨-N(400.7 eV,10.2%)和氧化态氮(402.7 eV,4.7%)的形式存在,其中吡啶-N和Fe—N键可通过降低相邻碳原子吸收含氧中间体的能垒,来加速催化过程中的电子传输,促进反应物的吸附(如O2和OH-)和催化剂表面的电子转移,FeS/NC催化剂中的吡啶-N和Fe-N的含量分别达到了44.1%和22.5%,说明该催化剂应当具有较好的ORR催化活性[12,20]。Fe 2p的XPS光谱如图2(c)所示,其中707.6 eV和720.1 eV,710.1 eV和722.7 eV,712.7 eV和724.8 eV分别属于Fe0、Fe2+和Fe3+。图2(d)为S 2p高分辨率XPS光谱,其中161.6、162.3、163.7 eV和168.0 eV分别对应S2-、S 2p3/2、S 2p1/2和S氧化物,这表明只有少部分S元素与Fe元素结合形成了FeS纳米颗粒,剩余的S被氧化形成C-SOx-C结构[8,21]。

3.3 SEM、TEM分析

使用SEM对FeS/NC和NC催化剂的微观结构进行分析,如图3(a)~(d)所示。从图中可以看出,FeS/NC和NC两种催化剂均观察到明显的三维多孔结构,原因是NaCl模板在热解过程中保留下来,并在随后水洗过程中被去除,因此在催化剂内部形成了丰富的孔洞结构。图3(e)的SEM元素图谱显示,在FeS/NC催化剂中C、N、S和Fe均匀分散在催化剂的内部。图3(f)、(g)为TEM图,同样显示出FeS/NC催化剂内部存在着明显多孔结构,并在催化剂内部观察到0.238 nm的晶格条纹,这与FeS(114)晶面间距一致。上述结构特征与BET、XPS和XRD测试的结果相匹配,催化剂内部高分散的多孔结构可以有效防止孔隙在电化学反应过程中发生堵塞,暴露出更多电化学活性位点,同时促进化学反应效率,并阻止电化学反应中FeS纳米颗粒的团聚,增强催化剂的ORR和OER催化活性和电化学稳定性。

3.4 ORR电化学性能分析

如图4(a)、(b)所示,首先在O2饱和的 0.1 mol/L KOH电解液中测试线性扫描伏安曲线(LSV),FeS/NC催化剂的半波电势(E1/2)达到了0.828 V,起始电势为0.914 V,具有比NC更高的ORR活性,稍低于Pt/C催化剂(E1/2=0.819 V,Eonset=0.965 V)。这表明,FeS/NC中Fe的加入在氮掺杂碳材料表面产生更多的活性位点,如Fe—N键,这有利于提高催化剂的ORR活性。NC只有吡咯氮,没有Fe-Nx活性位点,ORR催化活性位点相对较少,因此性能较差。图4(c)是各个催化剂的塔菲尔斜率曲线,从图中可以明显的观察到FeS/NC的塔菲尔斜率最低,达到了101.2 mV/dec。这种较低塔菲尔斜率意味着催化剂在进行ORR反应过程时电荷转移阻力最小。图4(g)为催化剂稳定性能测试,FeS/NC在经过3 000次电化学循环后其半波电位只发生了21 mV的位移,这表明所制备的催化剂在0.1 mol/L KOH溶液中具有良好的稳定性。
为了深入研究FeS/NC催化剂的ORR反应动力学,对FeS/NC催化剂分别在400、625、900、1 225、1 600 r/min和2 025 r/min的转速下测试了极化曲线,然后利用Koutecky-Levich方程就可以计算出催化剂的电子转移数n。如图4(e)~(f)所示,经过计算可以得出FeS/NC催化剂的平均电子转移数约为3.97,表明FeS/NC催化剂在ORR反应过程中主要以四电子转移为主。此外,图4(d)测试了FeS/NC催化剂的抗甲醇性能,在计时电流测试过程中加入2 mL甲醇,其电流基本保持不变,商业Pt/C催化剂有明显的衰减,表明FeS/NC催化剂的抗甲醇性能要远好于商业的催化剂。抗甲醇性能与催化剂的稳定性密切相关,由于FeS/NC的氮掺杂多孔碳结构具有更高的比表面积和孔隙,导电性能也比较良好,在与金属硫化物复合后改善FeS导电性的同时阻止纳米颗粒的团聚,使得催化剂具有很好的稳定性。

3.5 OER电化学性能分析

图5为FeS/NC、NC和Pt/C-RuO2的OER性能曲线,评价OER性能通常采用电流密度为 10 mA/cm2时对应的电势,该电势越低,OER催化效率越高。如图5(a)所示,从图中可以看出FeS/NC催化剂在10 mA/cm2的电流密度下达到了1.61 V的电势,稍低于商业的Pt/C-RuO2催化剂(Ej=10时对应的电势为1.62 V),远低于NC的1.67 V。表明FeS/NC催化剂表面存在的FeS纳米颗粒能有效促进OER催化活性,提高反应效率。另外塔菲尔斜率图也可以反映出OER反应速率的快慢,从图5(b)中可以看出,FeS/NC的塔菲尔斜率为162 mV/dec,明显低于NC(172 mV/dec)和商业的Pt/C-RuO2(239 mV/dec),电化学阻抗谱[图5(f)]也证明FeS/NC具有更小的电化学阻力。上述结果均表明相比于NC材料FeS/NC拥有更加优秀的电子转移效率,这主要归因于催化剂内部存在的FeS纳米颗粒,提供了更多的OER催化活性位点的同时显著降低反应能垒,使得OER反应可以快速进行。
双电层电容(Cdl)是衡量在催化剂和电解液界面处电化学活性面积的重要工具,在1.00~1.10 V电压范围内测试了不同扫描速率(20、40、60、80、100 mV/s)下的CV曲线,如图5(c)~(e)所示。测试的结果显示出FeS/NC催化剂拥有比NC更高的双电层电容(12.4 mF/cm2),这表明FeS/NC拥有更大的电化学活性区域(ECSA),为电化学反应的进行提供更多的活性位点。

3.6 锌-空气电池性能分析

为评估催化剂在实际工况下的状态,组装了可充放电水系锌-空气电池。如图6(a)、(b)所示,使用FeS/NC催化剂制备的锌-空气电池的开路电势(OCP)达到1.37 V,稍大于Pt/C-RuO2的开路电势(1.34 V)。放电极化曲线和相应的功率密度如图6(c)所示,使用FeS/NC催化剂制备的锌-空气电池最大功率密度达到123 mW/cm2,显著高于Pt/C-RuO2催化剂(75 mW/cm2)。如图6(d)所示,FeS/NC和Pt/C-RuO2催化剂在电流密度分别为10 mA/cm2时,显示出755 mAh/g和708 mAh/g的高比容量。为衡量所组装锌-空气电池的充放电性能,在120 mA/cm2电流密度下进行恒流充放电,如图6(e)所示。FeS/NC催化剂的初始充放电电压间隙为1.19 V,小于商业Pt/C-RuO2催化剂的1.20 V,从图中还观察到FeS/NC组装的锌-空气电池具有出色的耐久性,在经过160 h的连续充电和放电过程后,没有出现明显的电压衰减。而使用Pt/C-RuO2催化剂的锌-空气电池在实际工作中循环性能较差,经过70 h充放电测试后电压开始出现明显的衰减。FeS/NC优异的充放电效率和稳定性主要归因于它特殊的三维多孔结构,该多孔结构提供了较大的比表面积使FeS微粒分散更均匀,有效阻止电化学反应中FeS纳米颗粒的团聚现象,从而提高催化剂的稳定性。

4 结论

针对直接煅烧有机前驱体制备M/NC催化剂存在的传质速度缓慢、活性较低且OER性能较差等不足,本研究采用一种更为简单的模板法,将Fe2+、NaCl与多种有机前驱体混合,经过高温热解并清洗模板得到氮掺杂三维多孔碳,并负载FeS纳米颗粒的FeS/NC复合催化剂。多孔结构的形成能提供更丰富的活性位点,提高反应物的传质效率,在ORR电化学测试中相比于NC催化剂,FeS/NC的反应能垒更低,且具备良好的循环稳定性和良好的抗甲醇性。而高度分散的小尺寸FeS纳米颗粒,与多孔碳载体之间相互配合改善了催化剂的OER催化活性,在10 mA/cm2电流密度下的过电位仅为1.61 V,远低于氮掺杂碳材料。将其组装为可充放电水系锌-空气电池,表现出较高的开路电压(1.37 V)和功率密度,在经过长达160 h的持续充放电测试中仍然保持较好的循环稳定性。

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