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Beta、USY和ZSM-48分子筛生物脱硅改性及其催化萘和甲醇的烷基化反应性能

张国艳 ,  田保华 ,  牛旭朝 ,  唐明兴 ,  曹青 ,  冯军鹏 ,  梁海霞

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (S2) : 179 -185.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (S2) : 179-185. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.S2.033
科研与开发

Beta、USY和ZSM-48分子筛生物脱硅改性及其催化萘和甲醇的烷基化反应性能

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Bio-desilication modification of Beta,USY,and ZSM-48 zeolites and their catalytic performance in alkylation of naphthalene and methanol

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摘要

利用胶质类芽孢杆菌(Paenibacillus mucilaginosus,P.m.)对硅铝比相同[n(SiO2)∶n(Al2O3)=100]的Beta、USY和ZSM-48这3种分子筛进行脱硅改性,研究生物脱硅对分子筛物相组成、孔道结构、酸性及其催化萘和甲醇烷基化反应性能的影响。结果表明:经P.m.脱硅改性后,P.m./Beta、P.m./USY和P.m./ZSM-48的比表面积和孔体积均有所下降,但酸性显著增加。在温度440℃、压力0.1 MPa、原料甲醇与萘的摩尔比为2∶3及质量空速2.5 h-1的条件下,Beta、USY和ZSM-48分别催化萘与甲醇烷基化反应,催化评价表明Beta和USY显示较高的甲基萘选择性,ZSM-48显示较高的萘转化率;而P.m./Beta和P.m./USY的萘转化率和二甲基萘的产率显著提升,P.m./ZSM-48表现出更高的甲基萘选择性。

Abstract

Three types of zeolites (Beta,USY and ZSM-48) with identical silica-alumina ratio,n(SiO2)∶n(Al2O3)=100,are modified by utilizing colloid Paenibacillus mucilaginosus(P.m.) for bio-desilication.The influences of such bio-desilication on the zeolites’ phase composition,pore structure,acidity and catalytic performance in the alkylation of naphthalene and methanol are researched.Results show that P.m./Beta,P.m./USY and P.m./ZSM-48 all present decreases of specific surface area and pore volume,but exhibits an increase of acidity.Beta,USY and ZSM-48 zeolites are respectively to catalyze the alkylation of naphthalene with methanol at 440℃,0.1 MPa,a methanol to naphthalene feedstock molar ratio of 2∶3 and a mass velocity of 2.5 h-1.The catalytic evaluation results reveal that both Beta and USY zeolites show a high selectivity of methylnaphthalene,while ZSM-48 zeolites displays a high conversion of naphthalene.However,compared to their unmodified counterpart,P.m./Beta and P.m./USY enhance significantly the conversion of naphthalene and the yield of dimethylnaphthalene,while P.m./ZSM-48 showcases higher selectivity of methylnaphthalene.

Graphical abstract

关键词

胶质类芽孢杆菌 / 萘和甲醇烷基化 / ZSM-48 / USY / Beta

Key words

colloid Paenibacillus mucilaginosus / alkylation of naphthalene and methanol / ZSM-48 / USY / Beta

Author summay

张国艳(1995-),女,硕士生,研究方向为分子筛改性,

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张国艳,田保华,牛旭朝,唐明兴,曹青,冯军鹏,梁海霞. Beta、USY和ZSM-48分子筛生物脱硅改性及其催化萘和甲醇的烷基化反应性能[J]. 现代化工, 2025, 45(S2): 179-185 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.S2.033

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萘与甲醇烷基化反应是高附加值化学品甲基萘和二甲基萘的重要合成途径[1],其中2-甲基萘为高性能聚合物单体的关键原料,可制备耐热、液晶和热塑性材料[2]。因萘尺寸大,易发生多甲基化或结焦等副反应,导致催化剂失活[3],因此开发高效、稳定的催化剂为该领域的研究热点。
分子筛凭其独特的孔道结构、比表面积及可调变酸性的性质,是石油、精细化工和环境催化等领域中广泛应用的催化剂[4]。近来研究发现ZSM-5、HY、Beta、MCM-22、SAPO-11、USY、MOR和ZSM-48等分子筛均可作为萘与甲醇烷基化反应的催化剂[5-7]。其中,Beta的三维交叉孔道[8]、USY的超笼结构[9]和ZSM-48的一维直孔道[4]是实现萘高效转化的最广泛的催化剂。为提升Beta、USY和ZSM-48分子筛的催化性能,可通过改性优化其催化活性、产物选择性、孔径和稳定性等[9-11]。当前分子筛的改性主要是酸碱改性[11]、杂原子改性[8]、复合改性[12]和负载法[13]等化学法,可调控其酸碱性和孔结构。例如,Zhao等[10]制备Y和Beta的复合催化剂,真空瓦斯油转化率、中间馏分油收率和选择性均有所提高;Shi等[9]发现Pt/Ce-USY抑制碳物种的沉积,提高催化剂耐久性;Zhang等[11]发现碱处理ZSM-48分子筛后,中孔数量显著增加,Lewis酸位点明显增多。然而,化学法改性的分子筛虽性能提升,但存在反应条件苛刻、操作复杂、能耗高及环境污染等缺陷[14],由此,研究者们聚焦环境友好、高效且可调控的改性方法,以期提升催化性能。
随着绿色化学理念的不断深入,生物改性法因其反应温和、绿色环保和高选择性等优势,成为研究者关注的焦点[15]。其中,生物脱硅技术利用微生物从矿石中提取或活化营养元素,因其操作简单、成本低廉和环境友好等优点,展现出广阔的应用前景[15]。近年来,硅酸盐细菌已应用于菱镁矿[16]、电解锰渣[17]及硅酸锂矿石[18]中硅活化,因此生物脱硅中微生物的选择至关重要。Wang等[18]研究发现嗜酸氧化亚铁硫杆菌(Acidithiobacillus ferrooxidans,AF)对矿石的浸出效果比胶质芽孢杆菌(Bacillus mucilaginosus,BM)更为显著。此外,Lv等[15]从含电解锰渣的土壤中分离出具有定向浸出能力的Ochrobactrum sp.T-07-B菌株,进一步丰富了高效脱硅的菌株。酪蛋白巨球菌(Macrococcus caseolyticus)和醋酸钙不动杆菌(Acinetobacter calcoaceticus)等异养细菌能够通过合成氨基酸从硅酸盐矿石中浸出硅[19],也是生物脱硅技术新的微生物资源。Zhang等[20]通过对胶质芽孢杆菌(Bacillus mucilaginosus)进行诱变和筛选优化,使煤尾矿中硅提取率达125.9 mg/L。本课题组前期研究发现,胶质类芽孢杆菌(Paenibacillus mucilaginosus,P.m.)作用于粉煤灰时,其通过分泌胞外多糖促进硅酸盐矿物(火山灰、菱镁矿与石英)的溶解和分离,从而激活硅[14]。这一发现不仅拓展生物脱硅技术的应用范围,也为生物改性分子筛提供新思路。
本研究利用胶质类芽孢杆菌对相同硅铝比[n(SiO2)∶n(Al2O3)=100]的Beta、USY和ZSM-48这3种分子筛进行脱硅改性,旨在调控其酸性和孔结构,从而影响其在萘与甲醇烷基化反应中的催化效能与产物选择性,为开发新型催化剂提供策略。

1 试剂与仪器

1.1 试剂

Beta、USY和ZSM-48分子筛[n(SiO2)∶n(Al2O3)=100],上海泰坦科技股份有限公司;硫酸铵,分析纯,天津市北辰方正试剂有限公司;蔗糖、磷酸氢二钾、硫酸镁、三氯化铁,均为分析纯,天津市凯通化学试剂有限公司;甲醇,分析纯,天津市致远化学试剂有限公司;萘,中国科学院山西煤炭化学研究所;实验用水均为去离子水。

1.2 仪器

恒温振荡培养箱,沧州韵华实验仪器有限公司生产;Aeris型X射线衍射仪(XRD),帕纳科有限公司生产;725ES电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),安捷伦科技(中国)有限公司生产;ASAP 2020 Plus 2.00氮气吸附-脱附测试仪和AutoChem Ⅱ 2920氨气程序升温脱附测试仪(NH3-TPD),美国麦克仪器公司生产;Bruker Tensor 27吡啶红外光谱仪(Py-IR),德国布鲁克公司生产;HITACHI STA200型热重分析仪(TG),日本日立公司生产;7890B气相色谱仪,安捷伦科技(中国)有限公司生产。

2 实验方法

2.1 菌株培养

P.m.(LT1906)菌株保存于太原理工大学生物医学工程系实验室,在无菌培养基[10 g/L蔗糖、1 g/L (NH4)2SO4、0.2 g/L K2HPO4、0.2 g/L MgSO4·7H2O、0.005 g/L FeCl3,pH=7.2]中,经30℃、转速为180 r/min的恒温振荡箱培养24~36 h,得到浓度为1×107 CFU/mL的菌液。

2.2 分子筛生物改性

称取Beta、USY和ZSM-48分子筛各3 g,分别加入到100 mL含P.m.的液体培养基中,在30℃、转速为180 r/min的恒温振荡箱中培养7 d。混合液在4℃、5 000 r/min离心10 min,弃上清液,用去离子水清洗3次,在100℃下烘干12 h,得到生物改性的Beta、USY和ZSM-48分子筛,分别命名为P.m./Beta、P.m./USY和P.m./ZSM-48;以不含P.m.的培养基中培养的分子筛为对照组,命名为Beta、USY和ZSM-48。

2.3 结构表征与性能测试

XRD测试:在帕纳科Aeris的X射线衍射仪上进行,采用Cu Kα射线,管压40 kV,电流30 mA,扫描步长为0.05°,扫描范围2θ=5~80°。
ICP-OES元素分析:称取0.1 g样品置于 50 mL试管中使用王水溶解,在样品完全溶解后,用安捷伦725ES ICP-OES测试分子筛中Si、Al元素含量。
N2吸附-脱附(BET)测试:样品的孔结构分析采用麦克ASAP 2020物理吸附仪进行测试,测试前样品在300℃脱气2 h,去除样品表面的水和杂质,然后降至-196℃进行N2吸附-脱附测试。根据BET法、t-plot法和密度泛函理论(Density Functional Theory,DFT)计算比表面积、微孔体积、中孔体积和外表面积等特性。
NH3-TPD测试:0.1 g样品在载气He流速 30 mL/min,350℃预处理60 min,去除样品中杂质;降温至100℃吸附高纯NH3至饱和,切换载气He,去除物理吸附的NH3,之后以10℃/min的速率升温至800℃,同步记录NH3-TPD脱附曲线。
Py-IR测试:利用Bruker Tensor27仪测定,将20 mg样品制成自承重薄片,压片后的样品放入吸附池中在30℃下采集背景和基线,当吸附吡啶 60 min后,升温到150℃抽真空60 min,去除多余的吡啶,在200℃下记录红外光谱。
TG测试:利用日本日立HITACHI STA200型热重分析仪测定,取3~10 mg样品在空气气氛下进行,空气流速为20 mL/min,升温速率为10℃/min,最终从室温升到800℃结束。

2.4 催化性能评价

采用固定床反应器进行萘与甲醇烷基化反应,在反应管中装入1 g催化剂(40~60目),两端由石英棉隔开,再填充石英砂(40~60目)后装入固定床。反应前催化剂在N2气氛下于250℃活化1 h,反应温度440℃、压力0.1 MPa,空速(WHSV)=2.5 h-1,萘和环己烷以1∶10的摩尔比互溶,原料甲醇∶萘摩尔比设定为2∶3。反应产物在5℃冷阱中冷凝,收集液相产物,最后用Agilent 7890B气相色谱仪进行产物组成分析。

3 结果与讨论

3.1 生物改性分子筛的表征

3.1.1 XRD分析

图1为Beta、USY和ZSM-48分子筛及其P.m.改性样品的XRD谱图。由图1(a)可知,P.m./Beta分子筛在2θ=7.6°、21.3°、22.4°、25.2°和26.9°处,均观察到属于 *BEA拓扑结构(101)、(330)、(302)、(008)和(306)晶面的5个特征衍射峰[21],与标准卡片(JCPDS No.47—0183)一致,而在2θ=7.6°、21.3°和22.4°处的特征峰强度均减弱。图1(b)显示P.m./USY在10.3°(220)、11.8°(331)、15.6°(332)、20.8°(440)、23.5°(533)和27.7°(553)处具有典型特征衍射峰[22],与标准卡片(JCPDS No.12—0246)相匹配,表明USY在P.m.改性中晶体骨架未被破坏,而在2θ=6.2°、10.2°、15.7°和23.9°处的特征峰强度有所减弱。从图1(c)可知,ZSM-48和P.m./ZSM-48在2θ=7.6°、8.8°、21.2°、22.8°和31.5°均显示典型的 *MRE沸石特征峰[4],P.m./ZSM-48在2θ=7.6°、21.2°和22.8°处的特征峰强度减弱,表明两者晶体结构未改变。

3.1.2 ICP-OES分析

Beta、USY和ZSM-48分子筛经P.m.改性的ICP-OES分析结果如表1所示。P.m./Beta的硅的质量分数由35.697%下降至34.728%,而铝含量基本保持不变,使n(SiO2)∶n(Al2O3)由96.718降低至94.225,表明改性过程中存在硅物种去除。USY的硅、铝的质量分数分别为38.770%和0.757%,而改性后P.m./USY硅的质量分数降至32.876%,铝含量下降至0.710%,导致n(SiO2)∶n(Al2O3)降低至88.949。对于P.m./ZSM-48分子筛,其硅的质量分数从31.886%降低到24.579%,铝的质量分数由0.581%降低至0.562%,使硅铝比从105.425显著降低至84.013。

3.1.3 N2吸脱附分析

由表2和图2可知,Beta和P.m./Beta呈现典型Ⅰ型微孔吸附-脱附曲线[23]。与Beta相比, P.m./Beta的等温线变化不显著,但微孔比表面积、介孔比表面积和总孔体积均显著下降,微孔体积无显著变化。USY和P.m./USY均呈现Ⅳ型吸附-脱附等温线[24],并出现明显滞后环,表明两者具有介孔结构;与USY相比,P.m./USY的滞后环显著减小,微孔面积和体积分别降低269.510 m2/g和0.130 cm3/g,介孔面积和体积也分别降低43.849 m2/g和0.052 cm3/g。由图2(a)可知,ZSM-48和P.m./ZSM-48的吸附-脱附等温线均呈现Ⅳ型曲线[25]。与ZSM-48相比,P.m./ZSM-48的滞后环明显减小,比表面积和总孔容分别从201.730 m2/g和0.142 cm3/g下降至57.313 m2/g和0.049 cm3/g,微孔面积和体积也下降102.533 m2/g和0.05 cm3/g。

3.1.4 酸性分析

图3和表3显示Beta、USY和ZSM-48分子筛改性的NH3-TPD曲线和酸性。Beta的弱酸、中强酸和强酸量分别为135、61 μmol/g和48 μmol/g,P.m./Beta的中强酸和强酸量显著增加29 μmol/g和 9 μmol/g。与USY相比,P.m./USY的弱酸量减少16 μmol/g,但中强酸和强酸量分别增加57 μmol/g和38 μmol/g,总酸量增加79 μmol/g,表明P.m.调控其微孔结构,与张强等[22]研究相符。由图3(c)可知,与ZSM-48相比,P.m./ZSM-48弱酸量从 68 μmol/g降低到41 μmol/g,而中强酸量显著增加至429 μmol/g,增幅达793.75%,这起因于硅溶解使骨架铝暴露增强酸性,与前人研究一致[26-27]。
图4显示分子筛及其改性样品的Py-IR酸性分析结果。其中,Brønsted酸(B酸)和Lewis酸(L酸)分别在1 545 cm-1和1 454 cm-1处具有特征峰[28]。由图4(a)可知,与Beta相比,P.m./Beta的B酸和L酸量分别增加8.658 μmol/g和22.558 μmol/g,导致B/L值下降,L酸增量显著大于B酸。P.m./USY的B酸和L酸含量分别从5.560 μmol/g和2.490 μmol/g下降至3.415 μmol/g和0.300 μmol/g,B/L值显著降低,硅骨架被P.m.溶解,导致B酸和L酸量整体下降。图4(c)显示P.m./ZSM-48的B酸量减少8.499 μmol/g,L酸量也减少28.918 μmol/g,导致B/L值显著上升至11.405,可能部分硅溶解,破坏原有酸性位点导致L酸显著下降,与Shan等[29]的研究结果一致。

3.1.5 热重分析

Beta、USY和ZSM-48分子筛的热失重曲线如图5所示,随温度升高,Beta、USY和ZSM-48分子筛的质量损失显著增加,分别达到12.87%、10.18%和7.29%,而P.m./Beta、P.m./USY和P.m./ZSM-48分子筛的质量损失分别为13.6%、9.8%和7.35%。P.m./Beta和P.m./ZSM-48分子筛的质量损失略有增加,而P.m./USY分子筛则减少。经P.m.改性后不同分子筛的积炭情况不同,对其后续催化反应或吸附过程中的性能产生影响。

3.2 生物改性分子筛催化萘与甲醇烷基化反应性能

3.2.1 萘转化率的影响

由图6可见,Beta、USY和ZSM-48催化萘与甲醇烷基化反应,萘转化率从高到低为Beta>USY>ZSM-48。Beta初始萘转化率达86.8%,反应5 h后萘转化率下降至59.3%;而P.m./Beta抗失活能力强,反应5 h后萘转化率为80.1%。与USY相比,P.m./USY萘转化率有所提升,初始催化活性高于USY,随反应进行两者的萘转化率均趋于下降,说明萘转化率受孔结构和酸位点共同影响[30]。ZSM-48和P.m./ZSM-48随反应进行萘转化率趋于下降,归因于改性后比表面积降低和B酸消失。Beta和USY都具有较大比表面积,反应物分子扩散到孔道反应后不易扩散离开酸位点,易发生积炭堵塞孔道造成失活。ZSM-48虽有较多强酸,但比表面积和孔容小,有效抑制积炭[31]。

3.2.2 产物分布的影响

图7显示Beta、USY和ZSM-48分子筛催化萘与甲醇烷基化反应的产物分布。Beta对苯类化合物的选择性强于USY和ZSM-48,但对甲基萘[图7(a)]和二甲基萘的选择性较低,起因是Beta的中强酸和强酸总量最大,易造成裂解[32]。USY对甲基萘和二甲基萘的选择性分别为63.8%和24.5%,ZSM-48对甲基萘选择性高达60.2%。由图7(b)可知,P.m./Beta甲基萘选择性降低而裂解产物选择性升高,二甲苯、三甲苯和四甲苯的选择性分别增加0.587%、5.325%和6.806%;P.m./USY对苯类化合物也表现出较高的选择性,二甲苯、三甲苯和四甲苯选择性增量为2.232%、2.938%和0.327%,但甲基萘选择性下降而二甲基萘选择性增加1.447%;P.m./ZSM-48甲基萘选择性高达96.21%,二甲基萘与裂解产物的选择性降低,归因于中强B酸和强B酸的消失。如图7(c)所示,与ZSM-48相比,P.m./ZSM-48显著提高2-甲基萘和1-甲基萘的选择性,分别增加19.9%和16.1%,这与Park等[5]研究结果一致,表明P.m./ZSM-48显著提升甲基萘选择性。

4 结论

通过微生物P.m.对Beta、USY和ZSM-48分子筛进行脱硅改性,研究发现,改性后分子筛保持晶体结构完整性,硅铝比降低,比表面积和孔体积也减少,总酸量增加,酸性调控呈现显著差异:P.m./Beta的Brønsted酸与Lewis酸均增强,P.m./USY和P.m./ZSM-48则整体下降。在催化萘-甲醇烷基化反应中,P.m./Beta和P.m./USY显示较高的萘转化率及二甲基萘选择性,而P.m./ZSM-48的甲基萘选择性由60.22%提升至96.21%。这催化性能差异源于P.m.脱硅过程中硅铝比变化及酸性中心重新分布,从而有效调控产物分布,为分子筛的定向改性和烷基化反应应用提供理论依据。

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