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水热法制备VC/CdSe光催化剂及其产氢性能研究

栗敏 ,  宋佳焱 ,  杜海星 ,  敬曼曼 ,  张倩倩 ,  张安超

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (11) : 203 -209.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (11) : 203-209. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.11.034
科研与开发

水热法制备VC/CdSe光催化剂及其产氢性能研究

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Preparation of VC/CdSe photocatalysts via hydrothermal method and study on their hydrogen production performance

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摘要

通过水热法成功制备了碳化钒(VC)改性硒化镉(CdSe)光催化剂,采用XRD、FT-IR、XPS、SEM、DRS和BET等多种表征手段对光催化剂的物理化学性质进行分析,探究了其光催化产氢性能。结果表明,在氙灯照射下,以Na2S/Na2SO3为牺牲剂,通过优化VC的负载量,VC/CdSe复合材料表现出优异的产氢性能;其中,VC-10/CdSe的产氢量高达38.71 mL/h,约为纯CdSe的52倍,说明VC与CdSe之间存在良好的协同作用,形成了异质结。

Abstract

Vanadium carbide-modified cadmium selenide photocatalysts (VC/CdSe) are successfully prepared via the hydrothermal method.Multiple characterization techniques,including X-ray diffraction (XRD),Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR),X-ray photoelectron spectroscopy (XPS),scanning electron microscopy (SEM),diffuse reflectance spectroscopy (DRS),and Brunauer-Emmett-Teller (BET) analysis,are employed to analyze the physicochemical properties of VC/CdSe photocatalysts,while their photocatalytic hydrogen production performance is explored.Results show that VC/CdSe photocatalyst with a optimized VC loading amount exhibit excellent hydrogen production performance under the irradiation of a xenon lamp,with Na2S/Na2SO3 as the sacrificial agent.The hydrogen production rate over VC-10/CdSe reaches as high as 38.71 mL/h,which is approximately 52 times that over pure CdSe,indicating that there is a good synergistic effect between VC and CdSe,and a heterojunction structure is formed between them.

Graphical abstract

关键词

光催化剂 / 产氢 / 水热法 / VC/CdSe

Key words

photocatalyst / hydrogen production / hydrothermal method / VC/CdSe

Author summay

栗敏(1998-),女,硕士生

引用本文

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栗敏,宋佳焱,杜海星,敬曼曼,张倩倩,张安超. 水热法制备VC/CdSe光催化剂及其产氢性能研究[J]. 现代化工, 2025, 45(11): 203-209 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.11.034

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随着全球能源需求持续增长以及环境污染问题日益严峻,寻找可再生清洁能源已经成为推动人类社会可持续发展的迫切需求[1]。1972年,Fujishima等[2]首次提出TiO2用于光催化分解水,继而半导体光催化技术引起广大研究人员的兴趣。目前,该技术面临的关键挑战是开发出既高效稳定又成本低廉的光催化剂。
在过去几十年里,研究人员在该领域取得了显著进展,发现并报道了多种高效光催化制氢材料,包括金属氧化物[3]、金属硫化物[4-5]、Ag基光催化剂[6-7]、石墨相氮化碳(g-C3N4)[8]、金属有机框架材料(MOFs)以及金属硒化物[9-10]等半导体材料。特别地,CdSe作为一种窄带隙半导体材料,因其在可见光区域的强吸收能力、适当的带隙以及丰富的表面结合性质而被广泛应用[11-12]。然而,CdSe光催化剂的光生载流子复合速率较高,这限制了其光催化活性。为克服这一难题,研究者们尝试将CdSe与其他半导体或助催化剂结合,构建异质结和核壳结构,以提高光生载流子的分离和转移效率,进而增强光催化产氢的性能。
Ren等[13]通过超声-水热法合成CdSe/WC肖特基结光催化剂,实验表明,复合材料CdSe/WC在可见光照射下5 h内产氢量可达2 711.9 μmol/g,是纯CdSe的7.4倍,其高效性能得益于界面密切接触产生的协同效应,有效促进了H2O的还原反应。甘罗[14]采用水热法成功制备CdSe纳米晶和CdSe-GO复合材料,实验发现,与纯CdSe相比,CdSe-GO的光致发光性能显著提高。Fan等[15]利用超声搅拌法将CdSe纳米颗粒成功锚定在g-C3N4纳米管上并合成了复合材料,实验结果显示,复合材料的产氢量分别是Ph-g-C3N4和CdSe的107倍和14倍,表明该材料具备优异的光催化性能。近期,Gu等[9]采用一步原位水热法构建了由CdSe纳米棒和Ti3C2 MXene纳米片组成的二元异质结光催化剂,研究发现,当Ti3C2 MXene的负载量为质量分数10%,光催化剂的产氢速率高达763.2 μmol/(g·h),是纯CdSe的6倍,经过5次回收循环后,光催化活性并未见明显下降,表明CdSe和Ti3C2 MXene的复合有效促进了光生电子和空穴的分离,增强了光催化制氢反应活性。
近年来,钒基助催化剂(例如 ${{VSe}_{2}}^{}$[16]、 ${{VS}_{2}}^{}$[17]和VC[18]等)在电催化析氢反应(HER)中表现了良好的活性[19]。密度泛函理论研究表明,VC具备出色的金属导电性,且拥有与WC相似的性质[20],有助于光生电子在催化剂表面快速传输,降低电子传输过程中的能量损耗,进而提升光催化制氢的量子效率。然而,目前关于制备VC/CdSe复合材料以及在光照条件下分解水制氢性能的研究甚少。
基于以上分析,本文中采用超声-水热法制备了VC/CdSe复合材料,系统考察了不同VC负载量、光催化剂用量以及牺牲剂浓度等对光催化产氢性能的影响。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、N2-吸附脱附等表征手段深入分析了VC/CdSe复合材料的物相成分、形貌结构以及光学性质,以期揭示VC/CdSe复合材料的光催化产氢机理。

1 实验部分

1.1 试剂

制备光催化剂过程中所需的试剂如表1所示,实验用水均为超纯水,无需进一步提纯。

1.2 光催化剂的制备

将1 mmol乙酸镉[Cd(CH3COO)2·2H2O]和 1 mmol亚硒酸钠(Na2SeO3)分别溶解在20 mL去离子水中,并分别标记为A溶液和B溶液。向A溶液中逐滴加入适量的氨水(NH3·H2O),持续搅拌下使溶液由透明变为乳白色,直到再次变成透明溶液。随后,取0.212 6 g的VC加入B溶液中,超声搅拌使溶液充分混合。10 min后,将B混合溶液缓慢滴加至A混合溶液中,并同时滴加5 mL的水合肼(N2H4·H2O),标记为C溶液。将C溶液超声3 h后转移至100 mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中,70℃水热6 h后通过离心分离得到沉淀物,使用去离子水和无水乙醇多次洗涤,最后80℃干燥 10 h,即可得到VC-10/CdSe复合光催化剂(其中10代表VC与CdSe的质量百分比)。通过调整VC的质量,制备出一系列VC-x/CdSe复合材料,其中x分别为1、5、10、15、20、25和30。作为对照实验,不添加VC,采用类似的方法制备出纯CdSe光催化剂。

1.3 光催化剂制氢实验

产氢实验在250 mL的封闭石英玻璃反应器中进行,该反应器与Labsolar-6A型自动在线光催化分析系统相连。实验中,采用PLS-SXE 300D型氙灯(北京泊菲莱科技有限公司)作为光源,其波长范围为320~780 nm。为了测试VC-10/CdSe复合材料的光催化产氢性能,将30 mg光催化剂加入含有100 mL去离子水、0.075 mol/L Na2SO3和0.105 mol/L Na2S·9H2O的混合溶液中。实验开始前,系统进行抽真空处理,以高纯氩气为载气,采用循环冷水机组使反应溶液保持在5℃条件下进行光催化反应,每隔10 min从反应器中抽取微量气体,利用GC9790Ⅱ型气相色谱仪测定H2的产率。

1.4 光催化剂表征

使用日本日立公司生产的U-4100型紫外-可见分光光度计探究光催化剂对紫外-可见光的吸收特性;采用美国康塔公司(Quantachrome)的Quadrasorb EVO气体吸附分析仪测定光催化剂的比表面积及孔隙结构;通过日立公司生产的扫描电子显微镜(SEM,Regulus 8100)对光催化剂的微观形貌进行分析;利用美国赛默飞世尔公司的Escalab 250Xi型X射线光电子能谱(XPS)分析仪表征光催化剂表面的元素组成及化学状态;利用德国布鲁克(Bruker)的D8 Advance型X射线衍射(XRD)仪对样品的晶型结构进行分析;使用日本岛津(Shimadzu)的IR Prestige-21型傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)测试样品的官能团结构。

2 结果与讨论

2.1 光催化剂产氢性能分析

2.1.1 不同光催化剂的产氢性能

实验研究了不同VC负载量对VC/CdSe复合材料产氢性能的影响,结果如图1所示。由图可知,纯VC样品未表现出明显的光催化产氢活性,纯CdSe的产氢量为0.74 mL/h,而经过负载VC后,VC-x/CdSe复合材料的光催化产氢性能均显著提升。氢气产量随VC负载量的增加呈现出先增加后减少的趋势,其中,VC-10/CdSe光催化剂产氢性能最佳,高达38.71 mL/h,约为纯CdSe产氢量的52倍。这表明VC与CdSe之间存在显著的协同效应,有效改善了光生载流子的分离效率,进而提高了光催化产氢的效率。

2.1.2 光催化剂添加量对产氢性能的影响

实验探究了复合光催化剂添加量对产氢性能的影响,结果如表2所示。由表2可以看出,添加10、30、50、70 mg的光催化剂,1 h的产氢量分别为25.27、38.71、36.08、17.95 mL。随着光催化剂用量的提升,产氢量呈现出先增加后减少的趋势,其中,30 mg催化剂产氢量最佳。结果表明VC-10/CdSe光催化体系的产氢效率与催化剂用量之间并非线性关系,原因可能是由于过高的光催化剂浓度阻碍了光线的穿透,减少了光源的有效利用率,从而抑制了光催化剂的产氢性能。

2.1.3 牺牲剂浓度对产氢性能的影响

牺牲剂浓度对VC-10/CdSe复合材料光催化产氢性能的影响如图2所示。由图可知,在牺牲剂浓度为0.18 mol/L(0.075 mol/L Na2SO3和0.105 mol/L Na2S)时,VC-10/CdSe在1 h的氢气产量高达38.71 mL。相比之下,在0.09、0.36、0.72 mol/L的Na2S/Na2SO3浓度下,相应的产氢量分别为27.97、26.74、11.25 mL/h。由此可见,牺牲剂浓度对VC-10/CdSe光催化剂的产氢性能具有显著影响。当牺牲剂浓度偏低时,光生电子-空穴对的复合率上升,导致产氢效率降低;反之,牺牲剂浓度过高时,可能与反应活性位点发生竞争,干扰电子对水分子的有效捕获,从而不利于高效产氢[13]。

2.1.4 复合光催化剂的稳定性能

本研究进一步深入分析了VC-10/CdSe复合材料在长时间光照下的产氢性能,结果如图3所示。在持续6 h的实验过程中,氢气的产量呈现出稳定的对数增长趋势,说明该复合材料具有良好的光催化稳定性和持久性。VC-10/CdSe复合材料的累计产氢量高达102.22 mL,对应的产氢速率为25.35 mmol/(g·h),表明VC-10/CdSe复合材料展现了优异的产氢能力[21],长时间光照下的光催化稳定性为未来潜在的实际应用提供了有力的支持。

2.2 表征分析

2.2.1 成分分析

图4(a)为不同光催化剂样品的XRD谱图。从图中可以看出,CdSe的衍射峰尖锐且强烈,表明它具有良好的晶体结构。VC的衍射峰为立方晶相无定型峰[22]。随着VC负载量的增加,VC-10/CdSe的XRD图谱中能明显地观察到VC的特征衍射峰,且复合材料中CdSe的衍射峰强度显著减弱,这可能是由于VC的负载导致CdSe晶体部分被覆盖或晶粒尺寸发生变化引起的[23]。为探究光催化剂表面的官能团,采用FT-IR对不同光催化剂进行表征分析。如图4(b)所示,CdSe和VC-10/CdSe样品在 1 300、1 600、3 050 cm-1波数处均呈现出吸收峰,分别对应—NH2基团和C—C—H键的振动模式[24-25]。仔细观察可以发现,随着VC负载量的增加,位于 1 000 cm-1处的VC吸收峰逐渐显现,表明VC存在于VC-x/CdSe复合材料中。
采用XPS分析了VC、CdSe和VC-10/CdSe 3种光催化剂的表面元素组成和化学价态,结果如图5所示。由图5(a)可知,VC的C 1s存在3个特征峰:282.82 eV处的峰归属于C—V键,285.03 eV的峰与C—C键及光催化剂表面的CO2污染相关,而288.38 eV的峰则对应C=O键,可能与样品表面的氧化有关[26]。VC-10/CdSe复合材料中也观察到类似的特征峰,包括C—V和C—C键。VC的V 2p呈现出4个明显的峰,如图5(b)所示,513.85 eV和521.52 eV分别对应V 2p3/2和V 2p1/2,属于V—C键;517.07 eV和524.38 eV的峰则归因于空气暴露后形成的V—O键[27]。由于VC含量较少,VC-10/CdSe复合材料中的V 2p信号峰较弱。图5(c)为Se 3d的光电子能谱,53.69 eV和54.51 eV处的峰归属于3d5/2和3d3/2,与CdSe相比,VC-10/CdSe的2个特征峰均轻微地朝高结合能方向移动。CdSe的Cd 3d XPS图谱如图5(d)所示,在405.09 eV和411.83 eV处出现2个峰,分别对应Cd 3d5/2和Cd 3d3/2。与CdSe相比,VC-10/CdSe的Cd 3d均出现了轻微的红移。上述变化表明VC与CdSe之间存在一定的相互作用,这种相互作用可能有助于提升光催化产氢的性能。

2.2.2 形貌及孔隙结构分析

VC、CdSe和VC-10/CdSe复合材料的SEM和TEM图像如图6所示。观察图6(a)可以发现,VC由大小不一的颗粒聚集形成,表面展现出均匀的团簇状结构。CdSe呈现出无规则的片状结构,且表面有较多小颗粒[图6(b)]。相比之下,VC-10/CdSe的表面则显得更为粗糙[图6(c)],这是由于VC负载于CdSe表面所致。图6(d)、(e)分别显示出VC的纳米颗粒形态和CdSe的花状结构。值得注意的是,在VC-10/CdSe的TEM图像中[图6(f)],可以清晰地看到VC纳米颗粒附着在CdSe表面,表明复合材料的成功制备。
光催化剂的表面积及孔径是影响光催化活性的重要参数,因此,研究了VC、CdSe和VC-10/CdSe样品的N2吸附-脱附等温线。由图7(a)可知,三者均展现出典型的Ⅳ型等温线特征,并伴有H3型迟滞环,表明它们均具有介孔结构[22]。如图7(b)所示,3种样品的孔径集中在0~20 nm之间,介孔结构可得到进一步证实。图7(a)的插图显示了VC、CdSe和VC-10/CdSe的比表面积,分别为20.01、7.19、13.99 m2/g。与CdSe相比,VC-10/CdSe的BET比表面积显著提高,这表明VC的负载可为光催化反应提供较多的活性位点,较高的比表面积有利于复合材料光催化性能的提升[28]。

2.2.3 光学性能分析

采用UV-Vis DRS技术对不同光催化剂的光吸收性能进行测试。如图8(a)所示,随着VC负载量的增加,VC-x/CdSe复合材料光响应强度依次增强。与CdSe相比,VC-x/CdSe复合材料展现出更优异的光吸收特性。半导体光催化剂的带隙(Eg)可通过如下Tauc公式计算得到:αhν=A(hν-Eg)n/2,其中,α为光吸收系数,h为普朗克常数,A为比例常数,ν为光频率[29]。对于直接跃迁型半导体CdSe,n的值取为1。分别以hν和(αhν)2为横坐标和纵坐标,绘制Tauc公式转换图,并对图中数据做切线处理。由图8(b)可知,CdSe的Eg为1.72 eV。

2.2.4 光电化学性能分析

采用瞬态光电流响应和EIS探究光催化剂的光电化学特性,结果如图9(a)所示。由图9(a)可知,VC的光电性能响应较差,相比CdSe,VC-10/CdSe表现出较强的光电流响应,表明VC-10/CdSe有效抑制了电子-空穴重组,原因可能是VC和CdSe之间构建了异质结结构,促进了载流子迁移速率。由图9(b)可知,VC的电化学阻抗半径最大,其次是CdSe,而VC-10/CdSe则显示最小的阻抗半径,说明其光生电子在产氢过程中具有较低的传输电阻,意味着复合光催化剂的电子传输通道相对较宽。

2.3 产氢机理分析

基于上述分析,可以推知VC/CdSe光催化剂的产氢机理。如图10所示,在模拟阳光(300 W氙灯)的照射下,VC/CdSe由于独特的形貌和较大的比表面积,能够高效地吸收光子并被激发。由于VC与CdSe之间形成了紧密的异质结,CdSe导带(CB)中的光生电子能够迅速通过异质结界面传输到VC,在VC表面聚集的电子具有足够的还原能力,能够将H+/H2O还原为H2。而在CdSe价带(VB)留下的空穴则被牺牲剂所消耗,生成氧化产物,避免了电子与空穴的复合,进一步提高了光催化效率。此外,VC与CdSe之间的紧密接触提供了丰富的活性位点,这些活性位点有利于吸附反应物(如H+/H2O)并促进表面催化反应的发生。同时,更宽的电子传输通道进一步降低了电子在传输过程中的阻力,提高了电子的迁移速率。总的来说,该体系能够提高载流子的分离和迁移效率,从而增强光催化制氢性能。

3 结论

(1)当VC的负载量达到质量分数10%时,VC-10/CdSe复合材料展现出最佳的产氢活性,1 h的产氢量高达38.71 mL,是CdSe产氢量的52倍。此外,在连续6 h的产氢实验中,VC-10/CdSe的累计产氢量高达102.22 mL,产氢速率为25.35 mmol/(g·h),显示出优异的稳定性。
(2)采用XRD、FT-IR和XPS对VC-10/CdSe的表面化学成分和官能团进行了研究,验证了VC与CdSe的成功结合。与CdSe相比,VC-10/CdSe的XPS峰出现了不同程度的红移现象,表明VC与CdSe之间存在强烈的相互作用,这种相互作用有助于提升光催化产氢性能。BET测试显示,VC-10/CdSe光催化剂的比表面积相较于CdSe增加了近 1倍。SEM和TEM结果显示,VC纳米颗粒均匀地分布在CdSe表面,形成了紧密的异质结结构。
(3)UV-Vis DRS结果表明,VC-10/CdSe的光吸收能力明显优于CdSe。VC-10/CdSe表现出较强的光电流响应且阻抗最小,具有良好的导电性。在氙灯的辐照下,VC和CdSe结合形成的异质结有效地促进了光生电子从CdSe导带向VC的传输,电子在VC表面参与还原反应,生成氢气,而CdSe价带中的空穴则被牺牲剂消耗,从而避免了电子-空穴复合,进一步提升了光催化产氢的效率。

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