现代化工

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (11) : 87-91. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.11.017

科研与开发

火焰燃烧制备纳米氧化铝及其在锂电池隔膜涂覆中的应用研究

朱亭仪 ,
胡彦杰 ^*

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Preparation of nano-alumina by flame spray pyrolysis and application in separator coating for lithium-ion batteries

Ting-yi ZHU ,
Yan-jie HU ^*

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摘要

采用火焰燃烧法(FSP)制备了高分散性的纳米氧化铝,利用XRD、TEM以及DLS对其进行了表征。以制备的纳米氧化铝为涂覆材料,采用简单的线棒涂覆法在商用PE隔膜表面均匀涂覆超薄氧化铝涂层,并对涂覆隔膜的形貌结构、物理化学性能、电化学性能等进行了表征。结果表明,纳米氧化铝涂层有效降低了涂层厚度和面密度,并且改善了隔膜的润湿性、孔隙率、热稳定性和机械强度。采用纳米氧化铝/PE涂层隔膜制备的NCM811扣式电池在5 C大倍率下的放电容量为154.3 mAh/g,在1 C循环200次后容量保持率为91.4%,表现出优异的电化学性能。

Abstract

Nano-sized alumina with high dispersivity is synthesized via flame spray pyrolysis (FSP) method,and characterized by means of X-ray diffraction (XRD),transmission electron microscopy (TEM),and dynamic light scattering (DLS).Taking the prepared nano-alumina as the coating material,a thin layer of alumina is evenly deposited onto commercial polyethylene (PE) separator via a straightforward wire-bar coating method.Morphological structure,physicochemical performances,and electrochemical properties of the coated separator are thoroughly examined.Notably,the nano-alumina/PE coating separators exhibit substantial enhancements in areal density,porosity,electrolyte wettability,thermal stability and mechanical strength.NCM811 coin cells assembled with the nano-alumina/PE coating separators presents a discharge capacity of 154.3 mAh/g at a high rate of 5 C,and exhibits a capacity retention of 91.4% after 200 cycles at 1C,showcasing their superior electrochemical performance.

Graphical abstract

关键词

氧化铝 / 涂覆隔膜 / 锂离子电池 / 火焰燃烧法

Key words

aluminium oxide / coated separator / lithium-ion batteries / flame spray pyrolysis

Author summay

朱亭仪(2000-),女,硕士生,研究方向为纳米氧化铝的合成及其应用,y82220277@mail.ecust.edu.cn

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锂离子电池(LIBs)由于其高能量、高功率密度、长循环寿命和低自放电特性,是各种可充电电池中最具潜力的储能装置之一^[1-2]。近年来,锂离子电池的优异性能促进了其在电动汽车、电子产品、机器人电源、军事电源、应急电源、风能存储和太阳能存储等领域的广泛应用^[3-4]。隔膜是锂电池的重要组成部分,它分隔了锂离子电池的正负极,防止正负极的直接接触,并且为锂离子传输提供通道^[5-6]。隔膜的物理结构和化学特性直接影响锂离子电池的离子传输、内阻、循环性能和安全性^[7]。

然而,目前广泛使用的聚烯烃(PE、PP)隔膜热稳定性差,在较高温度下热收缩严重,不但起不到绝缘作用,甚至会引发电池内部短路^[8-10]。此外,聚烯烃隔膜的非极性表面使其难以被电解液完全润湿,导致隔膜存在电解液润湿性差、离子电导率低、循环稳定性差等问题^[11-12]。这些问题限制了聚烯烃隔膜的进一步发展。近年来,为了提高锂电池隔膜的综合性能,研究者们通过在聚烯烃上涂覆无机陶瓷涂层来改善隔膜的润湿性和热稳定性^[13-16]。常见的隔膜无机涂覆材料有二氧化硅(SiO₂)、二氧化锆(ZrO₂)、勃姆石(AlOOH)及氧化铝(Al₂O₃)^[17-19]。Feng等^[20]将疏水性二氧化硅气凝胶与PP隔膜复合制备了复合隔膜,有效提高了隔膜的热稳定性和电解液润湿性。Wang等^[21]采用浸涂法在商用PE隔膜上涂覆AlOOH纳米晶须制备了AlOOH/PE隔膜。得益于高耐热AlOOH三维网格涂层的引入,涂覆隔膜的热稳定性得到提高,在150℃热收缩率为8%。AlOOH纳米晶须的细长和粗糙的表面形态提高了隔膜的电解液润湿性,有利于电池性能的提升。然而为保证隔膜的热稳定性,传统的陶瓷涂层存在厚度大(>4 μm)、面载量高等问题,不利于提高电池的能量密度^[22-23]。因此,制备一种具有高热稳定性的高安全轻薄涂覆隔膜是十分必要的。

火焰燃烧法是一种在高温火焰中快速制备纳米颗粒的方法,产物具有粒径小、粒径分布窄、化学纯度高、分散性好等优点。胡彦杰课题组利用火焰燃烧法成功制备了多种纳米材料,包括

${{SiO}_{2}}^{}$

^[24]、

${{TiO}_{2}}^{}$

^[25]、Al₂

${{O}_{3}}^{}$

^[26]、

${{WO}_{3}}^{}$

^[27]和

${{ZrO}_{2}}^{}$

^[28]等,这些材料在能源、催化和环境等领域展现了广泛的应用前景。其中,纳米氧化铝作为涂层材料涂覆在隔膜表面时,能够显著提高颗粒的堆积密度,从而形成更轻薄且耐高温的功能性涂层^[29]。

本研究采用火焰燃烧法制备纳米氧化铝颗粒,并通过简单的线棒涂覆法在商用隔膜表面涂覆均匀致密的氧化铝涂层,对涂覆隔膜的形貌结构、物理化学性能、电化学性能等进行研究。

1 试剂与仪器

1.1 材料与试剂

六水氯化铝、2-乙基己酸、聚乙烯醇(PVA),上海麦克林生化科技股份有限公司生产;无水乙醇,上海阿拉丁生化科技有限公司生产;分散剂、润湿剂,广东中科鸿泰新材料有限公司生产;PE隔膜(16 μm),旭化成公司生产。

1.2 仪器

火焰燃烧装置,自制;分析天平,北京赛多利斯天平有限公司生产;磁力搅拌机,艾卡仪器设备有限公司生产;自动涂膜机,上海现代环境工程技术有限公司生产;真空烘箱,上海精宏实验设备有限公司生产;冲片机、封口机,深圳科晶智达科技有限公司生产;手套箱,米开罗那(中国)有限公司生产。

2 实验部分

2.1 纳米氧化铝的制备

将一定质量的六水氯化铝溶解在体积比为1∶4的2-乙基己酸/无水乙醇混合溶液中构成前驱体溶液,氯化铝浓度为0.5 mol/L。采用自制的火焰燃烧装置,将氢气(6.6 L/min)和空气(16.6 L/min)点燃后形成辅助火焰,前驱体溶液由液体注射泵定量(5 mL/min)进料,经由扩散气体(O₂、5 L/min)剪切后形成微米级小液滴进入火焰,乙醇在火焰中不断蒸发燃烧,前驱体分解后生成纳米氧化铝产物,产物经由安置在燃烧室上方的玻璃纤维进行收集。

2.2 涂覆隔膜的制备

称取一定量的PVA溶于水中,用磁力搅拌机均匀搅拌12 h。将Al₂O₃、分散剂和润湿剂加入到溶液中,用匀浆机搅拌至形成均匀粘性悬浊液。随后将裁剪好的16 μm厚的PE隔膜平铺在平板涂覆机上,通过涂布机以4 mm/s的速度匀速涂覆制备的悬浊液,涂覆厚度为1 μm,将涂覆好的隔膜放在60℃真空烘箱中烘干12 h备用。为了方便比较,将制备好的纳米氧化铝涂覆隔膜命名为AO/PE-n隔膜,另取商用微米氧化铝隔膜和未涂覆的PE隔膜作为对照,分别记为AO/PE-m隔膜和PE隔膜。

2.3 锂离子电池的组装

2.3.1 正极材料的制备

将商用NCM811、导电炭黑、PVDF以8∶1∶1的质量比混合,添加适量NMP作分散剂,经匀浆机分散均匀后刮涂在铝箔上,在真空烘箱中120℃干燥12 h。待浆料中的NMP挥发后,使用手动切片机将制备所得正极裁剪为直径12 mm的圆片,称取一定质量后备用。正极片的活性物质载量为2.4~2.6 mg/cm²。

2.3.2 CR2016电池组装

纽扣电池的组装全程在氩气保护的手套箱中进行,组装过程中要求手套箱中水含量≤0.1 ppm,氧含量≤0.1 ppm。电池的组装顺序依次为负极盖-锂片-电解液-隔膜-电解液-正极片-正极盖,在组装电池时需将各组件中心对齐放置,最后使用电池封装机对电池进行封口。

3 结果与讨论

3.1 氧化铝粉体的表征

图1展示了采用火焰燃烧技术制备的纳米氧化铝的X射线衍射(XRD)图谱和红外图谱。从图1(a)中可以看出,在2θ为37.7°、39.5°、45.9°、66.9°处均出现γ-Al₂O₃的特征峰,且没有其他杂峰出现,说明产物为纯相的γ-Al₂O₃。由图1(b)可以看出,614 cm^-1和870 cm^-1处的吸收峰可归因于Al—O键和Al—O—Al的振动峰,1 635 cm^-1处的吸收峰对应于水分子的变形振动,而3 500 cm^-1处的吸收峰则归因于—OH的伸缩振动。这些结果表明通过火焰燃烧法制备的纳米氧化铝表面富含羟基,赋予其良好的亲水性。

图2(a)提供了纳米氧化铝的透射电子显微镜(TEM)图像,直观揭示了产物的微观形态。由图2(a)可以观察到,氧化铝原生颗粒粒径介于17~35 nm之间,颗粒形态接近球形,且展现出良好的分散状态。进一步利用激光粒度仪(DLS)对纳米氧化铝的粒径分布进行了量化分析,结果如图2(b)所示。分析结果显示,氧化铝颗粒的粒径遵循正态分布规律,其中位粒径D50值为99 nm,这说明用火焰燃烧法制备的纳米氧化铝不仅粒径均匀,而且具有优异的分散性。

3.2 涂覆隔膜的表征

3.2.1 隔膜的形貌

将制备的纳米氧化铝颗粒颗粒涂覆于PE隔膜的一侧,成功制得了AO/PE-n隔膜。为深入分析隔膜的微观结构特征,首先利用扫描电子显微镜(SEM)对PE隔膜、AO/PE-m隔膜以及AO/PE-n隔膜的表面与断面形貌进行了观察。图3(a)、(b)为典型的湿法PE隔膜表面形貌,大量纤维状的隔膜基体互相穿插交叠,存在大小不一的微孔。AO/PE-m隔膜和AO/PE-n隔膜表面形貌如图3(c)~(f)所示,两种氧化铝的粒径有着明显的差别。商用隔膜表面的微米氧化铝具有不规则的颗粒形貌,颗粒尺寸较大,粒径分布较宽,约为0.5~2 μm。纳米氧化铝粒径范围为17~35 nm,由于纳米氧化铝颗粒直径相较于微米级氧化铝颗粒直径小得多,因此颗粒堆积更为密集,涂层的孔径也更小而均匀。图3(g)、(h)是AO/PE-n隔膜的断面SEM图像,可以清晰地观察到,PE隔膜表面均匀地覆盖了一层厚度约为1 μm的超薄涂层,并且该涂层展现出了高度的致密性。

3.2.2 隔膜的基本物理性能

为了深入探究不同隔膜的物理特性,对3种隔膜(PE隔膜、AO/PE-m隔膜和AO/PE-n隔膜)进行了全面的性能测试,包括厚度、涂层密度、接触角、热稳定性以及拉伸强度等,见表1。

从表1中可以看出,AO/PE-m隔膜和AO/PE-n隔膜的涂层密度分别为5.11 m²/g和2.16 m²/g,这一差异主要归因于纳米氧化铝作为隔膜表面涂层时,其涂覆厚度可减薄至1 μm,从而有效降低了涂层的面密度,预示着该材料在提高电池能量密度方面具有潜力。此外,AO/PE-m和AO/PE-n隔膜的拉伸强度均大于未涂覆的PE隔膜。值得注意的是,AO/PE-n隔膜在与AO/PE-m隔膜保持几乎相同的拉伸强度的同时,显著降低了涂层厚度。

对3种隔膜进行了电解液接触角测试,见图4。未涂覆的PE隔膜因其非极性表面特性,与极性电解液之间的润湿性较差,这可能会影响电解液的渗透和电池的性能。而涂覆有氧化铝的隔膜,特别是纳米氧化铝涂层隔膜,由于亲水性陶瓷颗粒的存在,显著改善了与电解液的润湿性。纳米氧化铝因其更大的比表面积,使得电解液在涂层表面的铺展更为均匀,有利于电解液的快速渗透和离子的有效传输,从而可能提升电池的电化学性能。

为了保证锂离子电池的安全性,在降低涂层厚度的同时不会对涂覆隔膜的热稳定性产生负面的影响。因此,将3种涂覆隔膜放置在温度为90℃和130℃的烘箱中热处理0.5 h以观察其热收缩情况。如图5所示,3种隔膜在90℃下均无明显的变化,维持了原本的尺寸。然而,在130℃时,无涂层PE隔膜和商用微米氧化铝隔膜发生了严重的收缩变形,热收缩率分别为49.5%和15.7%,这可能会对电池的安全性和性能产生不利影响。相比之下,纳米氧化铝涂层隔膜在此温度下几乎未发生尺寸变化,展现出了卓越的热稳定性。这一特性意味着纳米氧化铝涂层隔膜在高温环境下依然能够保持良好的尺寸完整性,为电池的安全运行提供了有力保障。

3.3 电池性能测试

为了探涂层隔膜对电池电化学性能的影响,将3种隔膜分别组装成NCM 811/Li扣式电池,并进行了一系列电化学测试,结果如图6所示。

如图6(a)~(c)所示,AO/PE-n隔膜的电池循环稳定性最好,即使经过200圈充放电循环,使用AO/PE-n隔膜组装的电池放电比容量为179.80 mAh/g,仍然保持原有容量的91.4%。相比之下,200圈充放电循环之后,PE隔膜和AO/PE-m隔膜组装的电池放电比容量分别为164.4 mAh/g和144.1 mAh/g,显示出相对较低的循环稳定性。此外,还对3种隔膜的倍率性能进行了深入细致的评估。如图6(d)、(e)所示,使用了AO/PE-n隔膜的电池在0.2、0.5、1、2 C和5 C时的放电比容量分别为213、201.2、190.9、178.1 mAh/g和154.3 mAh/g。可以看出,在各个电流密度下,使用AO/PE-n隔膜的电池放电容量均高于另外两种隔膜组装的电池,且这种优势在大电流密度(2 C、5 C)下更加明显。这归因于在高电流密度下,更强的电解液亲和性和高的锂离子电导率有利于锂离子在隔膜中的快速传输,从而表现出更优异的倍率性能。综上所述,AO/PE-n隔膜凭借其在高电流密度条件下的优异电化学性能,展现出了在高性能锂离子电池领域的巨大应用潜力和价值。

4 结论

采用火焰燃烧法一步合成了纳米氧化铝(γ-Al₂O₃)。TEM和DLS表征结果表明,制备的纳米氧化铝粒径介于17~35 nm之间,并且具有良好的分散性。采用简单的线棒涂覆将所制备的纳米氧化铝涂覆在PE隔膜的表面,并与未涂覆的PE隔膜以及商用的微米氧化铝隔膜进行了比较。结果表明,纳米氧化铝涂层有效降低了涂层厚度和面密度,并且改善了隔膜的润湿性、孔隙率、热稳定性和机械强度。使用纳米氧化铝涂覆隔膜组装的NCM811/Li电池在1 C的长循环充放电测试和倍率性能测试中表现出优异的性能,在5 C大倍率的放电容量为154.3 mAh/g,在1 C循环200次后容量保持率为91.4%。

参考文献

原文顺序 | 出版日期 | 本文引用

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