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废旧锂离子电池回收预处理及工业化研究进展

陈美娟 ,  张德友

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (11) : 76 -82.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (11) : 76-82. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.11.015
技术进展

废旧锂离子电池回收预处理及工业化研究进展

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Research progress on pretreatment and industrialization for recycling spent lithium-ion batteries

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摘要

概述了废旧锂离子电池放电、拆解、破碎、集流体分离以及正负极分离等处理方法,并对每种技术的发展现状进行了深入分析。总结了相关工业发展的现状,并探讨了如何开发高效且环保的回收技术以推动未来应用。

Abstract

This paper provides an overview of treatment methods for spent lithium-ion batteries,including discharge,dismantling,crushing,current collector separation,and electrodes separation.It also offers an in-depth analysis about the current development status of each technology.Furthermore,the current development situation of the related industries is summarized,and the strategies for developing efficient and environmentally friendly recycling technologies to advance future applications are explored.

Graphical abstract

关键词

废旧锂离子电池 / 工业化 / 分离 / 放电 / 预处理 / 回收

Key words

spent lithium-ion batteries / industrialization / separation / discharge / pretreatment / recovery

Author summay

陈美娟(1985-),女,硕士,工程师,研究方向为过滤与分离设备的工艺计算,

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陈美娟,张德友. 废旧锂离子电池回收预处理及工业化研究进展[J]. , 2025, 45(11): 76-82 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.11.015

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在低碳经济与新能源产业蓬勃发展的背景下,锂离子电池(LIB)应用规模持续扩大,已深度渗透移动电子设备、电动交通、可再生能源存储、便携医疗设备及信息技术等关键领域。欧盟预测数据显示,电动汽车保有量将从2018年的400万辆增至2028年的5千万~2亿辆,2048年全球产量预计达9亿辆[1]。锂离子电池典型服役寿命为4~7 a,当容量衰减至初始值80%以下时即无法满足动力需求。容量保持率约70%的电池通常进入梯次利用阶段,而低于30%的废旧锂离子电池(SLIB)则进入资源再生流程。据估算,2030年全球退役LIB总量将突破1 100万t[2]。退役电池富含钴、镍、锰、锂、铜、铝等高价值金属及石墨。以NCM正极为例,金属含量显著高于中国原生矿平均水平(锂2%~5% vs原生矿2.75%;镍5%~12% vs 2%;钴5%~20% vs 1.5%)[3]。这些金属不仅回收价值高,且相较于原生矿提取具有分离简易、能耗低、环境友好等优势。提升LIB回收率对保障战略金属供应安全、降低储能系统全生命周期成本至关重要。反之,若处置不当,电池中的有机电解质与重金属将污染生态环境,直接威胁人类健康并破坏生态平衡。
随着新能源产业快速发展,退役锂电池已成为动力电池闭环产业链的核心环节。然而,其预处理与回收过程仍面临多重技术挑战。系统分析退役电池发展现状、工业化进程及预处理/回收技术创新需求,并提出科学解决方案具有迫切研究价值。尽管既往研究已综述LIB材料回收方法,但针对预处理技术的系统性总结仍显不足。本研究旨在填补该领域研究空白,全面梳理退役锂电池预处理技术体系。

1 放电

锂离子电池电解液中的易燃有机溶剂(如碳酸酯类)在电池受损时易发生泄漏,遭遇火源或短路产生的焦耳热可能引发剧烈燃烧与氧化反应。为避免回收过程中的自燃与短路风险,废旧电池须经放电预处理以消除残余电量。当电池电压降至1.5 V以下[图1(a)],残余容量基本耗尽,此时不易引发剧烈反应或不可逆损伤,从而保障后续拆卸与破碎过程的安全。根据是否涉及化学反应,放电方法可分为化学法与物理法。
化学放电法通过将废旧锂离子电池浸没于导电介质中消耗残余电能,溶液同时传递反应产生的热量[图1(b)][4],该机制可有效预防放电过热。氯化物溶液(如NaCl或KCl)虽具较高放电效率,但氯离子会腐蚀电池外壳并可能释放有毒氯气[5]。为此,研究人员开发了硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐及碳酸盐等替代体系,但这些溶液仍会导致电极与外壳出现不同程度腐蚀[图1(c)]。针对腐蚀问题,Wu等[6]提出采用惰性电极与超声辅助还原盐溶液体系的新型放电方法,兼具防腐蚀与快速放电特性。进一步地,Wu等[7]在NaOH-Na2SiO3体系中证实[图1(d)],铝离子与硅酸盐反应生成铝硅酸盐保护层覆盖铝极片表面,使放电液中铝离子浓度降至<30×10-6,实现显著缓蚀效果。基于放电强化机制,Xiao等[8]通过氧气控制理论阐释MnSO4对电解液泄漏的抑制作用[图1(e)]:Mn2+的氧阻隔效应可阻断阳极电偶腐蚀,其浓度梯度实验表明电解水反应是主要放电途径。
物理放电研究的核心在于放电介质的优化筛选。Wang等[9]系统对比了导电溶液中的电化学放电与导电粉末中的非电化学放电行为,评估了不同介质的放电效率[图1(f)]、潜在污染物及有效性。结果表明,鳞片石墨放电效率仅次于氯化钠溶液且不引发极片腐蚀,但存在电压过放电风险,可能导致负极材料不可逆损伤。相比之下,Kang等[10]通过辊压机使电池机械变形诱导正负极接触,随后浸入蒸馏水实现短路放电。该过程利用电池内部导电路径产生焦耳热,需通过主动冷却控制温升,这对高能量密度、高倍率电池尤为重要。除电流放电外,其他失活手段包括高温热处理促使电解液热解、低温冷却至电解液结晶点以下抑制爆炸风险,以及在氮气/二氧化碳环境中通过氧气隔离限制反应活性的惰性气氛粉碎技术(规模化生产常用措施)。需特别指出,废旧锂电池放电过程产生的电能与热能的有效回收利用仍是亟待深入研究的领域,目前尚未见系统研究成果报道。

2 拆解与破碎

车辆动力锂离子电池系统通常由电池组和电池管理系统(BMS)组成。电池组可进一步划分为多个模块,每个模块又由若干电芯构成。因此,在对退役电池进行梯次利用或材料回收时,首先需将电池组拆解至模块或电芯级别。值得注意的是,当前电动汽车所用的动力电池在物理结构、类型和材料体系等方面存在显著差异,这种多样性给实际拆卸作业带来了较大困难。因此,拆卸与粉碎已成为电池回收流程中的关键环节,也是影响整体回收效率的潜在瓶颈。

2.1 拆解

电池拆解主要分为手动与自动化2类方法。手动拆解通常在实验室环境中实施,由专业人员借助钳具、扳手等工具逐步分离组件,具有操作灵活性强、过程可控度高的特点,可实现电池各组分的精细分离(组分回收率可达80%),所得材料纯度高,利于后续回收流程。Zhao等[11]提出在水环境中手动拆解带电锂离子电池的方法,该过程实现零排放与高效组分分离,并能有效抑制阳极材料或电解质的失控反应。德国LithoRec公司采用手工拆解结合煅烧-浸出工艺,成功回收Li2CO3、Al/Cu合金及塑料组件,仅电解质存在损失[12]。然而,该方法存在处理能力有限、效率低下及安全风险,在劳动力成本较高地区经济性较差。
相较之下,自动化拆解具有显著优势:规避人员操作风险、提升处理效率、增强经济可行性,并通过优化机械分离过程提高产物纯度。当前开发的智能拆解系统利用机器人视觉识别电池尺寸与形状,实现多规格电池分类。当前基于计算机视觉的算法(如Optisort系统)可依据尺寸、颜色、纹理等特征识别电池标签,通过气动执行器按化学类型分选。但需指出,Optisort系统适用型号有限,且依赖大量人工预分拣从混合废料中分离目标物。尽管自动机械拆解因高处理能力已广泛应用于工业场景,但仍面临核心挑战:一方面,现有机器人技术依赖结构化环境,局限于预编程重复动作,难以适应对象多样性及场景不确定性;另一方面,新能源汽车行业缺乏统一的电池组/模块设计标准,导致拆解作业环境不稳定,短期内难以实现标准化。

2.2 破碎

退役锂离子电池回收过程中,破碎与分离是拆卸后的关键环节。通过机械破碎实现电池组分解离,可获取富含锂、钴、镍等有价金属的物料,为后续资源回收创造条件。不同破碎工艺产生的碎片尺寸与形貌差异显著影响分离效率,当前主流技术分为干法破碎与湿法破碎:干法破碎无需液体介质,大规模处理前常通过电池预分类提升颗粒均匀性与分离效率。该技术利用电池组分的选择性破碎特性,通过控制破碎强度避免非目标组分过度粉碎,从而提高电极材料纯度与分散性,促进后续纯化再生过程,现已广泛应用于废旧锂离子电池处理。湿法破碎则在液相环境(水或溶液)中进行,可有效抑制电池组分与电解液的副反应,显著减少粉尘产生,防止设备堵塞,并通过液体吸热降低燃烧爆炸风险,兼具清洁与阻燃功能。Zhang等[13]对比研究表明,2种方法均存在选择性破碎现象——粗颗粒主要为隔膜、铝箔、铜箔及塑料,细颗粒则以石墨与钴酸锂等活性材料为主。干法破碎虽能充分发挥选择性破碎优势,但存在处理周期长、人工成本高、需配置昂贵粉尘控制系统等缺陷。相较之下,湿法破碎因成本低、安全性高更受青睐,尤其适用于盐溶液放电预处理后的电池。湿法过程中,注水形成的浆料经筛分排出,水流冲刷作用使各组分富集于细粒级馏分而提升分离效率,但可能导致细颗粒损失与产物杂质夹带量增加。需特别指出,湿法破碎虽能有效分离电解质,但黏合剂与电解质等有害物质的溶出会造成水体污染,大幅提升废水处理复杂度与运行成本。
在各类破碎设备中,造粒机、粉碎机、切割机及冲击式破碎机应用最为广泛。Recupyl工艺[14]采用两级破碎流程:先通过低速旋转式粉碎机进行初级破碎,再经高速冲击式粉碎机实施次级破碎。该次级破碎阶段使电极材料粉体产率提升15%,但可能导致馏分杂质增加(如铝/铜箔混入粉体),需精确控制破碎时间以优化分离效果。相关研究证实两步破碎法可将后续分离损失降至约4%;Granata等[15]对比研究进一步表明,锤式破碎机与双叶片转子破碎机联用方案在电极材料回收方面更具优势。鉴于破碎过程存在短路与氧化风险,惰性气氛破碎(注入N2/Ar/CO2)通过抑制材料氧化、降低锂金属活性及阻断可燃气体爆炸消除安全隐患;低温破碎技术则利用液氮等制冷剂使塑料外壳脆化,通过冷却介质直接注入破碎腔体显著提升热塑性材料破碎效率。这2类技术分别从化学反应抑制和物理性质调控角度保障了破碎安全性。

3 分离

3.1 集流体分离

黏结剂用于将正极活性材料固定在集流体(铝箔)上,这增加了正负极分离、浸出及固液分离的难度,从而影响整体回收效率。目前,聚偏氟乙烯(PVDF)是正极常用的黏结剂,与负极中使用的水基黏结剂(如丁苯橡胶SBR和羧甲基纤维素CMC)相比,PVDF具有更高的化学稳定性和耐腐蚀性,因此需通过后续处理实现其有效分离。
热处理是分解有机黏结剂的有效方法之一。PVDF的热分解温度约为300℃,在更高温度下可发生氧化分解,从而实现正极材料与集流体的分离。该方法操作简便,但过程中可能释放含氟气体(如HF)。为缓解该问题,Wang等[16]引入氧化钙作为捕获剂,在300℃下吸附含氟气体,但钙离子的引入可能增加后续除杂难度[图2(a)]。因此,Ji等[17]采用LiOAc-LiNO3类熔盐体系在高温下处理正极,该方法在分解PVDF的同时还可为材料补锂[图2(b)]。另有研究通过添加助剂以降低处理温度。
研究者也在尝试利用有机溶剂溶解PVDF。目前最常用的有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和四氢呋喃(THF),但这些溶剂均存在毒性问题。因此,更多环保的新型有机溶剂被开发,如磷酸三乙酯(TEP)、三乙二醇二乙酸酯(TEGDA)、乙二醇(EG)、甘油-三乙酸酯溶剂、碳酸丙烯酯(PC)、异山梨醇二甲酯(DMI)、γ-戊内酯(GVL)等,这些溶剂在特定条件下均展现出较好的溶解效果。例如,PC作为一种绿色溶剂,在80℃以上可以溶解PVDF。另有研究采用深共晶溶剂(DES),如碳酸钾-乙二醇体系和氯化胆碱-甘油体系。如图2(c)所示,DES因低成本、高效率和低毒性等优势,显示出潜在的工业应用价值。在优化溶解过程方面,研究者探索了多种增强溶解效果的辅助方法。He等[18]尝试使用超声波清洗技术辅助从NMP溶剂中剥离活性物质,利用空化效应对聚集的黑粉施加机械力[图2(d)]。此外,还有多种非溶解性去除PVDF的方法,包括 Fenton氧化法[图2(e)]和机械研磨法[图2(f)],但这些方法均存在局限性。Fenton氧化法需要消耗大量H2O2,并可能在过程中引入铁离子,影响后续的回收和除杂步骤;而机械研磨法则可能破坏石墨的原始层状结构,导致其开裂、滑动和剥离。因此,这些方法尚未在工业中得到广泛应用。

3.2 正负极分离

退役锂离子电池回收过程中,正极材料与石墨的高效分离是保障后续再生工艺经济可行性的关键环节。火法冶金工艺产生的混合电极粉末(含正极材料与石墨)需二次处理,湿法冶金过程则面临酸液过度渗透石墨导致的严重酸耗问题。因此,开发高效低耗的物理分离技术具有重要价值。
电磁分离技术通过物料电导率差异实现分选。静电分离在静态电场作用下,Silveira等[19]成功将破碎料分离为导电组分(金属含量98.98%)和非导电组分(聚合物含量99.6%)[图3(a)]。涡流分离则利用交变磁场中洛伦兹力对导电颗粒的排斥效应,通过调控颗粒运动轨迹实现分离。该技术通常产出非金属(塑料/隔膜)、有色金属(铜/铝)及黑色金属(如铁壳)3类产物。相较而言,Bi等[20]通过优化颗粒粒度与磁辊转速,实现了铜箔、铝箔、LiFePO4粉末、石墨粉和隔膜的五元高效分离[图3(b)、(c)],显著提升回收组分纯度与再生利用价值。
基于正负极材料显著的润湿性差异,浮选法可实现二者的高效分离。在浮选体系中,亲水性正极材料(如锂锰氧化物LMO)沉降于槽底,而疏水性石墨则通过气泡吸附上浮至泡沫层。如图3(d)所示,Zhan等[21]以煤油为捕收剂对退役锂离子电池进行浮选,发现阳极材料在泡沫层的富集率超过90%,但存在10%~30%阴极材料混杂。针对分离效率问题,Wang等[22]开发新型浮选试剂体系[图3(e)],通过选择性抑制碳质表面活性,在pH=9.3±0.1、正十二烷10.0 mg/L、MIBC 7.5 mg/L、H酸250 mg/L条件下实现磷酸铁锂11.95%与石墨94.28%的选择性回收。技术优化方面:He等[23]采用芬顿氧化辅助浮选使钴酸锂钴含量提升至39.91%(回收率98.99%);Yu等[24]通过研磨强化获得钴酸锂精矿品位94.38%。需注意的是,电解质组分通过增加溶液离子强度强化泡沫稳定性,可能导致相分离时间延长、浮选效率降低及有价组分损失。针对此问题,Verdugo等[25]系统研究了可溶性锂浓度对浮选动力学的影响[图3(f)],证实洗涤预处理降低锂离子浓度可显著提升分离效率,在单一浮选阶段实现>90%石墨回收率与>84%品位的分选效果。
重力分离法基于锂离子电池各组分的密度差异实现目标成分分选。Zhan等[26]采用Falcon UF浓缩器分离退役LIB活性材料[图3(g)]。Dehaine等[27]进一步解析了浓缩器中颗粒运动轨迹与作用力的关系[图3(h)],建立阻力(FD)、离心力(FC)、浮力(FB)及升力(FL)的力学模型。在300~400 g给料质量条件下,尾矿中NMC含量降至3%~5%,精矿中NMC富集度超50%[图3(i)]。Al-Shammari等[28]基于斯托克斯沉降原理,通过重液分离技术分选混合电极材料。采用Clerici溶液分离NMC-111与LCO时,LCO因密度差异沉降于离心管底部,而NMC-111上浮至液面[图3(j)]。

4 工业化研究进展

鉴于锂离子电池类型多样性及成本、地理与法规差异,各回收企业预处理工艺存在显著区别。优美科(Umicore)采用竖炉熔炼-湿法冶金联合工艺,如图4(a)所示,无需预放电即可通过超高温(UHT)熔炼技术处理所有类型废旧锂离子电池:300℃区域实现电解质蒸发,700℃区域有机组分热解供能,1 200~1 450℃区域将物料熔炼还原为Co-Ni-Cu合金与含锂炉渣,熔炼产物经湿法冶金回收有价金属。相较之下,Retriev公司(原Toxco)工艺首先人工拆卸电池为独立组件[图4(b)],继以物理分选(磁选/筛分)分离金属固体、富金属液体及塑料碎片,并在水介质中破碎以抑制有害气体生成。Accurec公司(2019年产能3 000 t)则开发真空热回收技术[图4(c)],通过<250℃真空热处理回收电解液,在<600℃回转窑中去除残留有机物(确保金属相态稳定)并利用余热产生高压蒸气;热解物料经研磨后通过磁选/气选/筛分精细化分选,最终产出钢材、铜铝组分及富钴镍活性粉末。
在废旧电池回收领域,各企业采用差异化工艺路线:Recupyl公司开发机械-化学协同工艺,通过在CO2/N2惰性气氛中拆解电池抑制锂活性,经研磨(≤3 mm)与振动筛分/磁选获得金属氧化物富集的细颗粒组分及磁性外壳/集流体复合料;BatRec公司融合机械与热预处理技术,先对分类后的电池模块热解实现有机组分蒸发与热失活,废气经净化系统处理后,残余物通过粉碎-机械分级回收铝、铜、钢等金属;AkkuSer公司运用两级干法破碎工艺,初级阶段通过旋风分离器脱除电解质及反应气体,二级阶段将物料破碎至≤6 mm同步清除粉尘,配合高效气体处理系统实现安全回收;格林美采用“机械分选-湿法冶金”体系,经破碎预处理后通过酸浸萃取获得含Cu2+、Al3+、Fe2+、Co2+、Ni2+的溶液,最终以共沉淀法制备三元前驱体、氯化钴转化碳酸钴、含锂萃取液合成氢氧化锂;邦普循环(宁德时代子公司)通过放电-干燥预处理,经粉碎分选产生混合物A(钢渣+铜箔/石墨)与混合物B(铝箔+黑色粉末),混合物A磁选分离钢渣后得铜箔/石墨混合物C,混合物B经筛分与惰性气氛焙烧分离,混合物C同样通过焙烧实现铜箔-石墨分离,全程热机械处理无需化学试剂,兼具高效、环保与经济性。

5 结论与展望

废旧锂离子电池预处理是实现高效、安全、环保回收的关键环节。该技术涵盖放电、拆解、破碎、集流体/正极分离及正负极分离5大核心工序,能够应对电池系统复杂性,完成材料初级净化,为后续资源回收奠定基础。当前预处理技术虽已实现规模化应用,仍面临效率瓶颈、环境风险、安全隐患及成本压力等多重挑战,亟需发展更安全高效的解决方案。本文中系统梳理锂离子电池发展历程,深入解析退役电池预处理环节的技术瓶颈与应对策略,主要结论如下。
(1)放电工艺中,氯化钠溶液化学放电法虽有效性明确,但存在外壳腐蚀风险,物理隔离膜的应用可有效防护电极腐蚀;物理放电法效率优势显著,其废热能源化利用是未来重点研究方向。
(2)拆解环节当前高度依赖人工操作,发展机械化与智能化技术是提升安全性与效率的核心路径;破碎工艺中湿法破碎虽为现阶段优选方案,仍受限于废水处理难题,而惰性气氛破碎与低温破碎作为新兴技术展现重要应用潜力。
(3)集流体与黏结剂分离普遍采用高温法,虽操作便捷但易导致氟资源流失并释放有害氟化氢气体;溶剂法虽具应用前景,当前仍面临技术成熟度不足及聚偏氟乙烯(PVDF)溶剂分离困难等关键瓶颈。
(4)正负极分离多采用浮选法,兼具经济性与选择性优势,但存在工艺条件严苛、浮选剂消耗量大及含药废水污染等问题;新兴重介质分离技术可规避上述缺陷,其低成本工程化应用是未来研究焦点。
面向未来发展,预处理技术创新需重点突破自动化、智能化与绿色化3大方向:通过智能机器人系统实现拆解分类精准化以提升效率;结合先进传感技术与智能算法构建实时安全监控体系;开发环境友好型破碎分离工艺降低生态足迹。同时应建立适配电池结构多样性的系统化工艺链,并通过可拆解结构设计与易分离材料应用等源头创新策略,从根本上提升资源回收效率,驱动锂电回收产业可持续发展。

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