现代化工

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (11) : 54-59. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.11.011

技术进展

退役锂离子电池正极材料回收再生工艺研究进展

李成昱 ¹ ,
张佳文 ¹ ,
丁浩 ¹ ,
张宁霜 ¹^,² ,
赵冬妮 ¹^,² ,
崔孝玲 ¹^,²^,^*

作者信息 +

Research progress on recycling and regeneration technology for cathode materials in spent lithium-ion batteries

Cheng-yu LI ¹ ,
Jia-wen ZHANG ¹ ,
Hao DING ¹ ,
Ning-shuang ZHANG ¹^,² ,
Dong-ni ZHAO ¹^,² ,
Xiao-ling CUI ¹^,²^,^*

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摘要

针对逐年增加的退役锂离子电池,回收相关的研究逐年增长。为了提高回收效率,减少环境污染,开发高效清洁的回收再生工艺至关重要。从火法回收与湿法回收工艺的角度,综述了目前主流的4种锂离子电池正极材料回收再生的工艺。从回收可行性、回收经济效益等方面,对4种不同种类的锂离子电池回收再生工艺进行评价及总结。

Abstract

In response to the annually increasing amount of spent lithium-ion batteries,the research related to recycling spent lithium-ion batteries has been growing year by year.In order to improve the recycling efficiency and reduce environmental pollution,it is crucial to develop an efficient,clean recycling-reclamation process.Four kinds of mainstream lithium-ion battery cathode material recycling-regeneration processes are reviewed from the perspectives of thermal recycling and wet recycling,and evaluated and summarized from the aspects of recycling feasibility,recycling economic benefits,etc.

Graphical abstract

关键词

锂离子电池 / 湿法冶金 / 火法冶金 / 再生 / 回收

Key words

lithium-ion battery / hydrometallurgy / thermometallurgy / regeneration / recycling

Author summay

李成昱(1998-),男,硕士,研究方向为新能源材料与器件,licy0717@163.com

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李成昱,张佳文,丁浩,张宁霜,赵冬妮,崔孝玲. 退役锂离子电池正极材料回收再生工艺研究进展[J]. , 2025, 45(11): 54-59 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.11.011

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锂离子电池具有循环性能好、比容量高、安全性能好等优点,作为能源储存及转换装置被广泛应用于各类电子产品、电动汽车及航空航天领域。锂离子电池循环寿命通常可以达到几百甚至上千次,在锂离子电池充放电过程中,会引发不可逆相变,这会导致锂离子电池失效而产生大量的废旧正极材料^[1],正极材料的回收难度大的问题亟待解决。利用传统方法回收的困难在于材料中过渡金属离子(如Ni、Co和Mn)的化学和物理性质非常相似,会因为某种特殊金属离子的富集而导致其他金属离子难以回收。传统回收工艺主要采用冶金工艺,主要有以下几个步骤:①分离正极材料和金属集流体,去除有害杂质;②通过浸出工艺从废旧的正极材料中分离并且回收有价金属离子(如Co、Ni、Mn、Li、Fe等);③将有价金属离子浸出之后,通常加入沉淀剂,将金属离子以固体沉淀的形式进行回收^[2]。直接再生法与传统的回收技术不同,针对金属离子的缺失和晶体结构损坏,通常采用各种锂化补锂的方法,辅以热处理对废旧锂离子电池中失效的正极材料进行直接修复^[3],缩短了复杂的分离过程,因更低的成本和更高的回收效率而被广泛认可。目前主流正极材料直接再生技术包括高温固相法、共晶熔融盐法、低共熔溶剂常压锂化、水热锂化法等^[4]。

目前常用的正极材料如LiCoO₂、LiNi_xCo_yMn_zO₂、LiFePO₄等都可以从废弃的锂离子电池中回收,然后用来生产新的正极材料,这样就形成了从废弃的正极材料到新的正极材料的闭环回收再利用^[5]。相较于传统冶金的火法和湿法工艺,直接再生法具有回收步骤少、材料损失较少、环境友好、能耗低、经济效益好等优点^[6],能够完美解决湿法回收工艺中成本高、分离步骤复杂、浸出过程中试剂浪费和二次污染的问题,也可以避免在火法工艺中锂元素流失、碳排放过高的问题,更符合目前碳中和、碳达峰的要求^[7],有利于之后废旧锂离子电池回收的大规模工业化应用。直接再生法与只回收有价金属离子的传统回收技术相比,可以带来相当可观的经济效益和环保优势^[8]。本文中从火法回收再生工艺和湿法回收再生工艺的角度,分析了4种目前主流的锂离子电池正极材料(LiFePO₄、LiMn₂O₄、LiCoO₂、LiNi_xCo_yMn_zO₂)的回收工艺进展,针对不同种类的正极材料,优选了相应的回收方法,并对之后大规模废旧锂离子电池回收再生行业进行展望。

1 LiFePO₄正极材料回收再生

LiFePO₄(LFP)电池具有材料来源广泛、价格便宜等特点,所以仅仅将其中有价金属锂和铁进行分离、提纯,以化合物形式回收为FePO₄和Li₂CO₃等化工原料,流程相对复杂,经济效益低^[9]。经过研究发现,LFP材料性能退化的主要原因是Li空位的产生和Fe在Li位上的占用。尽管废旧磷酸铁锂电池的电荷存储能力大大降低,但LFP正极材料颗粒的形貌和晶体结构基本保持不变^[10],这种失效机制预示着废旧磷酸铁锂正极材料经过直接修复生成新的LFP正极材料具有潜在可能性。

1.1 LiFePO₄正极材料湿法回收再生

湿法浸出提取法具有金属回收率和除杂效率高、技术适应性强的优点,是目前主流的处理技术^[11]。Hu等^[12]提出了一种全组分湿法浸出和传统LFP生产工艺相结合的直接再生工艺。通过采用H₃PO₄和柠檬酸联合浸出废旧LFP正极粉末,并将浸出液作为前驱体,采用LFP喷雾干燥工艺再生LFP正极材料。Li、Fe、P元素的回收率均在95%以上,再生的LFP材料表现出优异的电化学性能,在 5 C条件下放电容量为123.3 mAh/g,在1 C条件下,经过600次循环后,容量保持率高达97.3%。Chen等^[13]介绍了一种绿色高效的水热法直接再生LFP正极材料,以LiOH·H₂O作为Li源,加入酒石酸作为还原剂,在200℃水热3 h的条件下,加入 20 mL 0.2 mol/L的锂盐溶液和30 mL 0.08 mol/L酒石酸浸出,之后在700℃退火再生,在1 C的倍率条件下,放电比容量为145.92 mAh/g,经过200次循环后容量保持率为99.1%。

1.2 LiFePO₄正极材料火法回收再生

火法回收再生工艺主要针对废旧磷酸铁锂电池结构的恢复,保证再生电池的优良性能。Liu等^[14]利用酸浸出的方式从报废的LiFePO₄电池中回收高纯度正极材料、负极材料混合物(石墨和乙炔黑)和其他副产品(壳、铝箔、铜箔和电解质溶剂等),有很高的收率,图1所示为直接再生工艺流程。随后,未经酸浸的回收正极材料混合物进一步用Li₂CO₃直接再生。通过在废旧LFP正极粉末中加入锂盐,恢复其橄榄石结构。在650℃下再生的正极材料显示出优异的物理、化学和电化学性能,最大放电比容量和库仑效率分别为147.3 mAh/g和92.96%,满足中端锂离子电池的重复使用要求。

有价金属离子湿法回收再生对于LiFePO₄电池来说,并不是十分理想的解决方案,因为只有锂能以较高值产品回收,其他金属如铝和铁主要转移到炉渣中,无法进行之后的高值化利用。针对LiFePO₄电池的回收再生工艺更倾向于选择火法回收,通过熔盐焙烧以及退火步骤对废旧LiFePO₄正极材料的橄榄石型结构进行恢复,以此进行正极材料的再生。对LiFePO₄正极材料的回收再生的研究重点放在优化火法再生反应条件,如降低焙烧温度,缩短焙烧时间等,尽可能减小再生时的成本投入。

2 LiMn₂O₄正极材料回收再生

低价值正极(如LMO、LFP)的回收利用由于经济效益有限而被严重忽视。然而,为了降低电池成本,使用廉价单质材料的锂离子正极材料正变得越来越普遍,特别是在蓬勃发展的动力电池市场。LiMn₂O₄具有较高的工作电压、较低的成本、较高的安全性和环保性,是一种极具吸引力的正极材料。这些特点使其在商业载人车辆和大规模储能领域的应用具有吸引力。因此,探索一种有效、低成本的回收废旧电池中低价值正极的方法迫在眉睫。

2.1 LiMn₂O₄正极材料湿法回收再生

Zhang等^[15]提出了一种从废旧LiMn₂O₄正极中回收再生Li_1.2[Mn_0.56Ni_0.16Co_0.08]O₂正极材料的浸出-共沉淀法新技术,操作简单并且可以重复利用,无需复杂的分离过程。再生的Li_1.2[Ni_0.16Co_0.08Mn_0.56]O₂正极材料具有良好的电化学性能,放电容量为239.4 mAh/g。在0.1 C、2.5~4.6 V的电压范围内,表现出良好的循环性能,100次循环后容量保持率为81.0%。Wu等^[16]首次将化学还原的概念应用于LiMn₂O₄在室温溶液中的直接再生,设计了一种具有电子离域的芘阴离子自由基(Py^*-)和Li⁺给体的锂化芘(Py-Li),Li⁺耦合试剂用于化学锂化如图2所示。通过定量控制锂化试剂,使处于各种缺锂状态的废旧LMO正极恢复为初始的尖晶石结构。通过化学锂化补充的锂在脱嵌过程中表现出优异的活性,初始容量完全恢复(133.7 mAh/g),表明再生LMO中尖晶石的骨架保留且状态良好,性能与商用LMO相似。

2.2 LiMn₂O₄正极材料火法回收再生

Meng等^[17]研究开发了一种新型高效环保的回收工艺,回收废旧LiMn₂O₄粉末作为高性能LiMnPO₄/C纳米复合材料的原材料。该方法包括对废旧正极混合物进行机械活化,然后进行一步固相热处理。再生的LiMnPO₄/C纳米复合材料在2.5~4.5 V电压范围内具有良好的电化学性能,在0.05、0.2、1 C倍率下的放电容量分别为148.5、136.1、116.5 mAh/g。Palaniyandy等^[18]提出了一种通过固态烧结法对LiMn₂O₄电池进行修复。修复后的尖晶石型LiMn₂O₄电池表现出更好的循环稳定性,在1.0 C下、500次循环后,放电比容量为56 mAh/g,几乎保留了初始容量的100%。

废旧锰酸锂电池中的锰酸锂正极材料在长期反复的充放电循环过程中发生了明显的金属溶出和不可逆相变过程,导致比容量较低,循环稳定性差。失效后的LiMn₂O₄正极不仅处于缺锂状态,还处于缺电子状态。补锂和减锰需要同时进行,才能达到完美的愈合过程。因此,针对锰酸锂电池的回收再生方案,选择一种合适的火法再生工艺更为合理,这种再生方法更有利于补充损失的Li⁺和Mn³⁺。此外,由于该种正极材料的成分价值相较于其余正极材料价值相对较低,因此对其回收研究较少。针对锰酸锂成分价值不高的特点,应将研究的重点放在浸出元素后转化成附加值更高的其他工业应用上。

3 LiCoO₂正极材料回收再生

LiCoO₂在锂离子电池市场中占据了非常大的比例。随着新能源产业的不断发展,LiCoO₂的退役量也会随之增加。考虑到Co的地理丰度及其价格高昂和其回收不当造成的不利影响,所以提出一些有效的方法来回收和再生废弃的LiCoO₂极为重要。利用废旧LiCoO₂电池再生LiCoO₂正极材料的相关研究已有一定程度的开展。

3.1 LiCoO₂正极材料湿法回收再生

Wang等^[19]通过研究发现生物可降解的高酸性甲烷磺酸是一种回收废LiCoO₂正极材料的有效浸出剂。在最佳反应条件下,锂、钴等金属离子可完全回收,浸出率接近100%。浸出液直接用于再生Co₃O₄和LiCoO₂,将再生的Co₃O₄和Li₂CO₃结合,采用固态锂化反应重新合成LiCoO₂正极材料。再生材料首次库仑效率为91.9%,具有较高的电化学可逆性。Liao等^[20]设计了氯化胆碱(ChCl)/苯磺酸(BSA)/乙醇三元低共熔溶剂,可以在温和条件下高效地从废旧锂电池中浸出锂(Li)和钴(Co)如图3所示。渗滤液中的Co²⁺经H₂C₂O₄、NaOH沉淀和煅烧直接转化为Co₃O₄,Co₃O₄可用于再生LiCoO₂正极材料。再生LiCoO₂电池的1次循环放电比容量为143.9 mAh/g。Huang等^[21]成功设计了氯化胆碱/琥珀酸/乙二醇(ChCl/SA/EG)型三元低共熔溶剂,在140℃下16 h内完全溶解废旧LCO正极粉末。通过研究各种条件下的浸出过程,计算出浸出过程的能垒为11.77 kJ/mol。并且在传统碱基沉淀法中,无需进行中和过程,只需加入草酸钠即可实现Co²⁺的沉淀,大大简化了再生过程。该沉淀物可用于再生LCO,在电流密度为0.2 C时,LCO的初始放电容量为164.2 mAh/g。50次循环后,可以维持141.7 mAh/g。在放电容量、倍率性能和稳定性方面表现出与商用LCO相当的水平。

3.2 LiCoO₂正极材料火法回收再生

火法再生工艺是将LiCoO₂电池中的Co元素转化为CoO,再经过补锂的手段,煅烧再生为LiCoO₂电池。Zhang等^[22]采用适中的焙烧温度有效降低了能源和化学品的消耗。首先,废旧LCO粉末在550℃焙烧1 h,然后在固液比为50 g/L的条件下,水浸30 min,在C₆H₁₂O₆的存在下,LiCoO₂在500℃以下开始分解。在550℃时,钴可全部还原为CoO/Co,以水为唯一浸出剂选择性提取Li,CoO/Co为固体残渣。回收的富Li溶液和富Co残渣可以很容易地转化为Li₂CO₃和Co₃O₄,作为再生LiCoO₂正极材料的前驱体。再生的LiCoO₂表现出优异的循环稳定性,在3.0~4.4 V下循环800次后容量保持率为87%。

针对LiCoO₂电池的回收,主要考虑的因素在于Co的回收,回收后具有较大的经济效益,并且废弃的LiCoO₂电池处理不当会对环境造成影响。对于LiCoO₂电池回收再生工艺,湿法工艺具有更大的优势,目前大部分关于LiCoO₂电池回收再生的研究都在于低共熔溶剂(DESs)浸出体系的研究,这种DESs体系不仅能够很好地浸出金属元素,而且在经过浸出后,DESs可以通过电沉积的方法进行回收循环利用,对环境十分友好。

4 三元锂离子正极材料回收再生

层状LiNi_xCo_yMn_zO₂(x+y+z=1)正极材料因具有较高的放电容量(>150 mAh/g)和较高的电压窗口(3.6~4.5 V),是最有前景的正极材料之一,目前广泛应用于新能源汽车^[23]。但随着新能源汽车的大量报废,锂离子电池的退役量也在快速增长。由于三元正极材料中的镍、钴和锂是贵金属元素,因此,回收和利用废旧LiNi_xCo_yMn_zO₂具有显著的经济效益。

4.1 三元锂离子正极材料湿法回收再生

湿法回收工艺是回收废旧三元锂离子电池中比较成熟且应用广泛的工艺方法^[24]。Chen等^[25]提出了一种直接回收再生的新工艺,以Na₂CO₃为沉淀剂,NH₃·H₂O为络合剂,通过调节温度、转速和pH,合成了Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3CO₃前驱体。再将前驱体与锂盐混合,通过控制烧结温度,对材料进行再生。再生材料在0.2 C下循环100次后仍然具有149.2 mAh/g的容量,容量保持率为92.4%,达到了商用LiNi_0.5Co_0.2Mn_0.3O₂的性能。为了提高金属离子浸出率,以提高回收效率,Gu等^[26]利用纳米氧泡(O₂NBs)进行正极材料再生。在浸出液中加入 NiSO₄·6H₂O和MnSO₄·5H₂O调整比例至摩尔比约为6∶2∶2。加入1 mol/L NaOH,再加入过量Na₂CO₃制备NCM622前驱体,溶液pH≈8,将过滤后的NCM622前驱体干燥24 h后与Li₂CO₃混合,煅烧 12 h,得到再生的NCM622正极材料。再生NCM622正极材料具有良好的电化学可逆性(ΔE=0.038 V)、低极化、高倍率性能(1 C,169.7 mAh/g)和高循环稳定性(100次循环后容量保持率为82.3%)。说明O₂NBs的引入不仅改善了正极的粉化现象,加强了配位反应,提高了废锂离子电池正极材料的浸出率,而且显著提高了回收工艺的可行性。

4.2 三元锂离子正极材料火法回收再生

共晶熔盐具有熔点低、反应介质好、离子扩散快等优点,近年来成为很有前途的正极材料再生反应介质。Qin等^[27]提出了一种三元杂化熔盐(LiOH+LiNO₃+CH₃COOLi)直接再生废旧LiNi_0.5Co_0.2Mn_0.3O₂(NCM523)正极的方法如图4所示。这种熔盐法不仅操作简单,对环境无害,而且能耗相对较低。从再生的NCM523材料中可以观察到,废旧NCM正极中的有害岩盐相和尖晶石相可以再次转变为层状相,损失的Li可以完全回收。再生NCM正极在 0.5 C时的可逆容量为160 mAh/g,经过100次循环后的保留率为93.7%,在5 C的高倍率下的容量为132 mAh/g,性能优于商用正极。Deng等^[28]提出一种通过熔盐热化学方法从废旧锂离子电池中直接回收三元正极材料的新工艺,废旧正极材料中含有的乙炔黑固有的碳网络结构可以触发更迅速的锂化动力学,从而进一步促进Li⁺扩散到缺锂的晶格中。以NCM523为例,再生的NCM523几乎可以完全恢复到最初的晶体结构,在0.2 C下可以达到160 mAh/g的比容量。

综上所述,由于在废旧三元锂电池中金属离子种类多且含量较大,回收意义明显,因此针对废旧三元锂电池的回收更倾向于湿法回收,通过酸浸等步骤将废旧锂离子电池中的有价金属离子分离回收,调整所需的金属离子摩尔比,通过常规方法对电池进行再生,所得到的电池仍然具有较高的容量和较好的循环性能。浸出后的悬浮液不仅可以用来进行新电池的再生,同时也可以进行更多高附加值的工业应用在冶金行业。此外,相较于火法回收工艺,湿法回收工艺对环境危害较小,所需的能耗也更小,符合未来绿色回收工艺的发展需求。

5 结论

总结了不同种类的锂离子电池正极材料直接回收再生的方法,并从再生材料的电化学性能、回收效率、工艺条件等方面对再生方法进行评价。针对钴酸锂电池和三元锂离子电池,因正极材料中含有Co、Ni等价值较高的元素,故选用湿法再生的方法,通过浸出金属离子之后进行再生。针对锰酸锂和磷酸铁锂电池来说,使用火法再生的工艺更为适合,由于锰酸锂和磷酸铁锂电池回收金属离子价值相对较低,可以通过补锂、退火等手段,直接恢复正极材料结构,以达到材料再生的目的。锂离子电池技术的蓬勃发展,不仅实现了减少温室气体排放的目标,也极大改变了全球的通信和运输方式。随着锂离子电池需求的增加,退役锂离子电池的数量不断上升,未来仍然会对生态环境、经济等方面产生不容忽视的影响。为了提高能源效率、降低处置成本、避免环境风险,同时获得经济效益,回收方式和工艺也需要不断调整和升级,探索更为先进、更为清洁的退役锂离子电池正极材料回收再生技术,形成闭环的回收体系,更加合理地处理废旧锂离子电池。在未来,不仅需要考虑经济效益较高的短程高效锂离子电池正极材料再生技术,同时也须考虑该技术在产业化过程中的可行性。

参考文献

原文顺序 | 出版日期 | 本文引用

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2025-11-17

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1 LiFePO4正极材料回收再生

1.1 LiFePO4正极材料湿法回收再生

1.2 LiFePO4正极材料火法回收再生

2 LiMn2O4正极材料回收再生

2.1 LiMn2O4正极材料湿法回收再生

2.2 LiMn2O4正极材料火法回收再生

3 LiCoO2正极材料回收再生

3.1 LiCoO2正极材料湿法回收再生

3.2 LiCoO2正极材料火法回收再生