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锆镧双金属MOF对水体中磷酸盐和氟离子同步吸附的机理研究

陈彩玉 ,  郭波 ,  王瑞麟 ,  朱庆宇 ,  程远洋 ,  熊武

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (10) : 193 -199.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (10) : 193-199. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.10.031
科研与开发

锆镧双金属MOF对水体中磷酸盐和氟离子同步吸附的机理研究

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Study on simultaneous adsorption mechanism of zirconium-lanthanum bimetallic MOF on phosphate and fluorine ions in water

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摘要

采用快速简便的电沉积法制备了锆镧双金属MOF(Zr/La-MOF),并用于单独和同步吸附水中的磷酸盐和氟离子。结果显示,单独吸附时,Zr/La-MOF投加量为1 g/L,反应60 min后,磷酸盐和氟离子的去除率分别为97.58%和90.91%;同步吸附时,投加量为2 g/L,反应60 min后,磷酸盐和氟离子的去除率均高于95%。利用扫描电子显微镜(SEM)、比表面积检测法(BET)、X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等方法对吸附剂进行表征,结果表明Zr/La-MOF具有多级介孔结构(比表面积174.79 m2/g),其主要的吸附机理是磷酸盐或氟离子与Zr/La-OH之间的配体交换。Zr/La-MOF吸附磷酸盐和氟离子符合Langmuir等温线模型,计算得到对磷酸盐和氟离子的最大吸附量分别为444.1 mg P/g(以P计)和78.7 mg F/g(以F计);准二级动力学模型能更好描述Zr/La-MOF吸附磷酸盐和氟离子的行为,表明该过程以化学吸附为主。

Abstract

Zirconium-lanthanum bimetallic MOF (Zr/La-MOF) is prepared via a rapid convenient electrodeposition method,and used for the individual or synchronous adsorption of phosphate and fluorine ions in water.The results show that the removal rates of phosphate and fluorine ions are 97.58% and 90.91%,respectively during individual adsorption process with a Zr/La-MOF dosage of 1 g/L and a reaction time of 60 min.In the synchronous adsorption process,the removal rates of phosphate and fluorine ions both exceed 95% when the dosage of Zr/La-MOF is 2 g/L,and the reaction lasts for 60 min.Zr/La-MOF adsorbent is characterized by means of SEM,BET,XRD,FT-IR,etc.It is indicated that Zr/La-MOF has a multi-level mesoporous structure,with a specific surface area of 174.79 m2/g,and its main adsorption mechanism is ligand exchange between phosphate or fluorine ions and Zr/La-OH.The adsorption of phosphate and fluorine ions by Zr/La-MOF conforms to Langmuir isotherm model,and the maximum adsorption capacities calculated are 444.1 mg P/g and 78.7 mg F/g,respectively.The pseudo second order kinetic model can better describe the adsorption behavior of phosphate and fluorine ions by Zr/La-MOF,indicating that this process is mainly dominated by chemical adsorption.

Graphical abstract

关键词

双金属MOF吸附剂 / 氟离子 / 磷酸盐 / 吸附 / 电化学沉积

Key words

bimetallic MOF adsorbent / fluorine ion / phosphate / adsorption / electrochemical deposition

Author summay

陈彩玉(2000-),女,硕士生,研究方向为水污染控制,.

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陈彩玉,郭波,王瑞麟,朱庆宇,程远洋,熊武. 锆镧双金属MOF对水体中磷酸盐和氟离子同步吸附的机理研究[J]. 现代化工, 2025, 45(10): 193-199 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.10.031

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磷是生物生长必不可少的元素,但过量的磷又会引发水体富营养化,从而破坏生态系统[1]。氟也是人体必需的微量元素之一,而过量的氟会损害骨骼、牙齿、内分泌及神经系统[2]。半导体制造中会采用氟化氢对硅片进行清洁,并使用磷酸对特定材料进行蚀刻[3],因此同时去除该行业废水中的磷酸盐和氟离子十分必要。
目前除磷或除氟技术有离子交换法[4]、膜基工艺[5]和吸附除氟[6]等,其中吸附法因其选择性高、成本低和吸附能力强而受到青睐[7]。已有研究显示镧基材料对磷酸盐有较高亲和力和选择性[8],如Jing等[9]制备的镧基氢氧化物对磷酸盐的最大吸附容量可达163.6 mg P/g;锆基吸附剂对氟的亲和力强,成本相对低廉[10-11],如Dou等[11]制备的含水氧化锆对氟化物的最大吸附容量可达68 mg F/g;Yang等[12]制备的PVA/CMC-Zr-Ce膜对氟化物的最大吸附容量可达67.25 mg F/g。MOF作为一种多孔结晶材料,因其具有极高比表面积、能提供大量吸附位点,所以被广泛应用在吸附领域(如吸附磷酸盐[13]、氟离子[14]、As(Ⅴ)[1]等)。双金属MOF往往具有对多种物质的协同吸附能力[15],且通常比单金属MOF具有更好的结构稳定性[16]。
本研究选用锆和镧盐作为金属前驱体,借助锆提升MOF材料的稳定性[17],丁二酸作为有机配体,与传统溶剂热法相比,借助反应釜制备MOF材料,选用电沉积法[18]仅需30 min制备Zr/La-MOF吸附剂,更快捷简便。实验探究不同pH和不同浓度共存离子影响下,Zr/La-MOF单独去除水中的磷酸盐和氟离子的行为,并研究其等温吸附和动力学过程;运用扫描电子显微镜(SEM)、比表面积检测法(BET)、X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)研究其吸附过程原理;还对不同初始浓度和不同初始pH条件下同步去除磷酸盐和氟离子进行了研究,为实际应用提供理论基础。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

ZrOCl2·8H2O、LaCl3·8H2O、丁二酸、二甲基甲酰胺(DMF,99.5%)、磷酸二氢钾和氟化钠,均为分析纯。
采用SEM(JSM-6700,JEOL,日本)、BET(ASAP-2460,Micromeritics,美国)、XRD(D8 Advance,Bruker,德国)和FT-IR(Nicolet iS10,Perkin Elmer,美国)等手段对吸附剂形貌特征、孔隙结构和官能团组成等关键参数进行表征;采用紫外-可见光分光光度计(UV-1700,岛津,日本)测定总磷浓度,采用pH计(PHS-3C,上海仪电科学仪器股份有限公司)及氟离子复合电极(PF-202,上海仪电科学仪器股份有限公司)测定氟离子浓度。

1.2 吸附剂的制备

Zr/La-MOF材料的制备:量取各20 mmol的ZrOCl2·8H2O与LaCl3·8H2O溶于300 mL DMF中,超声10 min;取20 mmol的丁二酸溶于200 mL超纯水;混合二者作为电沉积液[19]。以5 cm×5 cm的不锈钢板为阴极、石墨板为阳极,在25℃、0.15 A/cm的电流密度下将电极板浸入电沉积液电沉积 30 min,用超纯水冲洗阴极3次后,将沉积物置于80℃的条件下干燥8 h,得到Zr/La-MOF样品。

1.3 吸附实验

单独去除实验是在含有100 mg P/L(以P计)或40 mg F/L(以F计)的水中,投加1 g/L的Zr/La-MOF;同步去除实验是在含有25~100 mg P/L和 15~40 mg F/L的水中,加入2 g/L Zr/La-MOF。吸附实验均在水浴振荡器内进行(设定工作参数为298 K,160 r/min)。吸附完成后,水样经0.45 μm水系滤膜过滤,分别采用钼酸铵分光光度法和离子选择电极法测量磷酸盐和氟离子浓度,重复测量3次取平均值。

2 结果与讨论

2.1 表征结果与分析

2.1.1 SEM及能量色散X射线光谱(EDS)分析

图1为除磷除氟前后Zr/La-MOF的SEM表征结果。如图1(a)所示,新鲜Zr/La-MOF具有由分布均匀的纳米颗粒交联形成的多孔道结构,这与Tong等[20]制备的锆基MOF材料结构相似;如图1(b)所示,除磷后的Zr/La-MOF(Zr/La-MOF+P)内部的孔隙有堵塞,纳米颗粒结合成块状;如图1(c)所示,除氟后的Zr/La-MOF(Zr/La-MOF+F)表面有许多不规则团聚颗粒;如图1(d)所示,同步除磷除氟后的Zr/La-MOF(Zr/La-MOF+P+F)表面的纳米颗粒形成了更大团块。为探究Zr/La-MOF+P+F所含元素及其分布情况,对Zr/La-MOF+P+F进行EDS测试,结果见图2,可以看出,元素Zr、La在样品中均匀分布,样品对P及F的吸附也是均匀的,这说明材料具有均一性。

2.1.2 BET分析

Zr/La-MOF的比表面积为174.79 m2/g、孔体积为0.645 cm3/g。N2吸附和解吸等温线呈现为Ⅳ型等温线以及H1型滞后环(图3),当Zr/La-MOF的吸附/脱附滞后环发生在相对压力P/P0为0.8左右,说明Zr/La-MOF中存在的孔主要是由纳米颗粒堆积形成的介孔,其平均孔直径为11.50 nm,且大多在5~20 nm范围内,如图3中的插图所示。由于磷酸根与氟离子的直径介于0.15~0.3 nm,与Zr/La-MOF的孔道结构尺寸相匹配,因此它们在Zr/La-MOF的孔道中具有良好的扩散性,能够高效地在材料内部迁移。Zr/La-MOF的高比表面积和特殊的孔径结构使其具有优良的吸附选择性和吸附能力。

2.1.3 XRD、FT-IR分析

图4(a)和图4(b)分别为Zr/La-MOF吸附前后的XRD和FT-IR谱图。如图4(a)所示,Zr/La-MOF吸附前后在19.71°与28.65°处的衍射峰与La相关[21],在10.2°处的衍射峰与Zr-MOF高度对应[22-23]。Zr/La-MOF+P与Zr/La-MOF+P+F在25.05°、30.30°和42.01°处均出现明显特征峰,判断为磷酸镧(LaPO4)[24]在43.75°、48.41°和59.22°均出现新衍射峰,推测为磷化锆的特征峰。Zr/La-MOF+F与Zr/La-MOF+P+F在26.27°、43.75°和51.84°处出现新衍射峰,可能是氟化镧。
如图4(b)所示,Zr/La-MOF在998 cm-1和 1 162 cm-1处存在的弱吸收峰,分别对应DMF中C—O和C—N的伸缩振动;Zr/La-MOF+P与Zr/La-MOF+P+F在620 cm-1处出现O—P—O的弯曲振动峰[21],在1 053 cm-1处出现了一个宽且强度较高的吸收峰,该峰可能是Zr/La-MOF+P上P ${\mathrm{O}}_{4}^{3-}$基团的P的不对称伸缩振动[25],这些峰的出现显示磷酸盐与吸附剂存在化学键合作用,磷酸盐被成功吸附,Zr/La-MOF+F与Zr/La-MOF+P+F在1 220 cm-1的小峰可能为C—F键的伸缩振动[26],由此推断Zr/La-MOF表面的羟基与磷酸盐或氟离子之间发生了配体交换;Zr/La-MOF吸附前后出现的峰在 3 420 cm-1对应丁二酸中O—H的伸缩振动,在 1 420 cm-1对应La—OH的振动,并在440 cm-1处观察到了Zr—O的振动峰[27],这表明丁二酸的羧基与锆离子之间发生配位反应,同时吸附后的La—OH和Zr—O的伸缩振动依旧明显,这说明样品结构较稳定。

2.2 Zr/La-MOF去除磷酸盐和氟离子的影响因素

2.2.1 初始pH

初始pH对Zr/La-MOF吸附磷酸盐和氟离子的影响分别见图5(a)和图5(b)。由图5(b)中的插图可知,Zr/La-MOF的等电点为6.83。由图5(a)可知,当pH=3.0~7.0时,Zr/La-MOF对磷酸盐的去除率均高于97.58%,这是由于当pH<6.83时,处于正电状态的材料表面可以与呈负电状态的磷酸根离子(主要是H2P ${{\mathrm{O}}_{4}^{-}}$[28]和HP ${{\mathrm{O}}_{4}^{2-}}$[29])产生静电吸附,此时磷酸盐的去除机制不仅有配体交换(表征显示的结果)还包括静电吸附;而当pH>7.0时,随pH增大,Zr/La-MOF对磷酸盐的去除率显著下降,这是由于当pH>6.83时,材料表面带负电,静电吸附不再起作用,当pH=9时,磷酸盐的去除率仍可达86.78%,说明Zr/La-MOF去除磷酸盐的主要机制是配体交换;当pH=11时,磷酸盐去除率较低(68.12%),这是因为碱性环境下,Zr/La-MOF表面存在的过量负电荷与磷酸根互斥,且过多的OH-占据活性位点,造成磷酸盐去除率的快速降低。当初始pH=5.0~7.0时,处理后溶液的最终pH=6.3~7.5,近中性,有利于后续处置。同样地,随初始pH增大,Zr/La-MOF对氟离子的去除率下降,但影响程度较小,如图5(b)所示。pH=3.0~9.0的范围内去除率均保持在90.91%以上,即使pH=11时,其去除率仍可达87.96%。经分析,氟离子的去除机制与磷酸盐相似,当初始pH<6.83时,氟离子的去除机制包括静电吸附和配体交换,初始pH>6.83时,氟离子的去除机制主要是配体交换;当初始 pH=3.0~11.0时,最终溶液pH为6.6~7.6之间,有利于废水后续处置。

2.2.2 共存阴离子

为研究共存阴离子对吸附磷酸盐和氟离子的影响,使用不同浓度的Cl-、S ${\mathrm{O}}_{4}^{2-}$、HC ${\mathrm{O}}_{3}^{-}$和C ${\mathrm{O}}_{3}^{2-}$溶液进行吸附实验。如图6(a)所示,Cl-、S ${\mathrm{O}}_{4}^{2-}$和HC ${\mathrm{O}}_{3}^{-}$对除磷基本无影响,C ${\mathrm{O}}_{3}^{2-}$对除磷影响明显,原因在于C ${\mathrm{O}}_{3}^{2-}$水解生成OH-,使得溶液pH上升,造成去除率降低,且C ${\mathrm{O}}_{3}^{2-}$浓度的增加会加剧其影响,即使在80 mg/L C ${\mathrm{O}}_{3}^{2-}$干扰下,磷酸盐去除率仍高于85.66%。由图6(b)可知,Cl-对除氟基本无影响,而S ${\mathrm{O}}_{4}^{2-}$、HC ${\mathrm{O}}_{3}^{-}$和C ${\mathrm{O}}_{3}^{2-}$对除氟影响较大,在HC ${\mathrm{O}}_{3}^{-}$(80 mg/L)的影响下,氟离子的去除率仍保持在82.21%。综上可知,Zr/La-MOF对磷酸盐和氟离子的吸附具有一定的选择性,共存阴离子影响较小。

2.3 吸附等温线

运用Langmuir和Freundlich模型对不同平衡浓度下磷酸盐或氟离子的吸附量进行拟合,所得等温线如图7所示。分析得出,随着磷酸盐[见图7(a)]或氟离子[见图7(b)]平衡浓度的增加,其与吸附剂表面碰撞增加,传质驱动力增强,促使Zr/La-MOF对其吸附量增多。Langmuir和Freundlich吸附等温线模拟Zr/La-MOF除磷除氟的过程,结果见表1。可知:Langmuir等温线可以较好地模拟Zr/La-MOF对磷酸盐( ${R}_{\mathrm{L}}^{2}$=0.979)和氟离子( ${R}_{\mathrm{L}}^{2}$=0.950)的吸附行为,说明此吸附属于单层吸附[30],Langmuir模型计算得出的最大理论吸附量分别为444.1 P mg/g和78.7 F mg/g,与表2和表3中其他吸附剂相比,Zr/La-MOF吸附磷酸盐和氟离子效果更好,这主要是因为Zr/La-MOF有较大的比表面积和其表面存在的众多活性位点。

2.4 吸附动力学

运用准一级和准二级动力学模型,对Zr/La-MOF吸附磷酸盐和氟离子的吸附量随时间变化情况进行拟合,结果分别见图8(a)和图8(b)。如图8(a)所示,磷酸盐的吸附过程可分为2个阶段,首先,在反应的前20 min内,磷酸盐在材料表面被迅速吸附,材料表面的活性位点饱和后,吸附进入第2阶段,随着磷酸盐向材料内部扩散的阻力增加,吸附速率降低,反应约120 min达到平衡状态。如图8(b)所示,在氟离子的吸附过程中,前10 min内吸附速率迅速上升,此后吸附速率变慢,在30 min左右达到平衡状态。从准一级和准二级动力学模型的拟合动力学参数(表4)可以看出,Zr/La-MOF对磷酸盐和氟离子的吸附均能被准二级动力学模型更好地描述,这表明吸附过程主要基于化学吸附。

2.5 同步去除磷酸盐和氟离子及其机理分析

2.5.1 同步去除不同初始浓度的磷酸盐和氟离子

在298 K、不调pH、Zr/La-MOF投加量为2 g/L的条件下,对Zr/La-MOF同步去除磷酸盐和氟离子进行研究,结果见图9。在水中初始浓度为25~100 mg P/L和40 mg F/L区间内,随P浓度的增加,F的去除率由97.53%(初始25 mg P/L)降至95.72%(初始100 mg P/L),见图9(a)。磷酸盐的存在对氟离子的去除略有影响,但均高于单独吸附时的去除率92.5%,这可能与磷酸盐溶于水形成的弱酸环境有利于氟离子的吸附有关。此外,同步去除磷酸盐和氟离子,约30 min达到吸附平衡,比单独吸附磷酸盐(120 min)能更快达到吸附平衡;且相较于氟离子,磷酸盐的吸附速率更快,吸附容量也更高,这表明磷酸盐与氟离子同时存在时,Zr/La-MOF对磷酸盐表现出吸附倾向性,Zr/La-MOF更快吸附磷酸盐,使得材料表面的活性位点很快被占据,更多活性位点随着磷酸盐浓度的增大而饱和,导致氟离子去除率降低。
从图9(b)可以看出,在初始浓度100 mg P/L和15~40 mg F/L范围内,Zr/La-MOF对磷酸盐和氟离子的吸附量在反应起始时迅速增加,约60 min时达到平衡状态,磷酸盐和氟离子的去除率分别达到95.72%和95.84%,氟离子的存在对磷酸盐的去除几乎无影响。
综上所述,初始浓度25~100 mg P/L和40 mg F/L条件下,P的去除率约为98%,F的去除率超过95%;初始浓度100 mg P/L和15~40 mg F/L条件下,P和F的去除率均超过95%,这说明Zr/La-MOF是同步去除水中磷酸盐和氟离子的优良吸附剂。

2.5.2 同步去除不同初始pH的磷酸盐和氟离子

Zr/La-MOF在不同初始pH条件下同步吸附磷酸盐和氟离子的实验结果见图10。在pH=3.0~11.0区间内,Zr/La-MOF对磷酸盐的去除率始终高于97.04%;在pH=3.0~5.0区间内,Zr/La-MOF对氟离子的去除率始终保持在96.63%以上。当pH=9.0~11.0时,同步吸附磷酸盐去除率(97.61%~97.65%)明显高于单独吸附磷酸盐去除率(86.78%~68.12%),而同步吸附氟离子去除率(88.29%~64.32%)明显低于单独吸附氟离子去除率(90.91%~87.96%),这是因为碱性环境中过量的OH-会争夺活性位点,且Zr/La-MOF优先吸附磷酸盐,使得氟离子去除率明显下降,与去除不同初始浓度的磷酸盐和氟离子研究结论一致。当初始pH=5.0~7.0时,处理后溶液的最终pH=6.2~7.2,近中性,有利于后续处置。

3 结论

(1)采用快速高效的电沉积法制备的Zr/La-MOF具有优异的单独和同步去除磷酸盐与氟离子的能力:当pH=3.0~7.0时,加入1 g/L的Zr/La-MOF,磷酸盐单独去除率可达97.58%,氟离子单独去除率可达91.91%;不调节初始pH,加入2 g/L Zr/La-MOF,同步去除水中磷酸盐(初始25~100 mg P/L)和氟离子(初始15~40 mg/L),其去除率均超过95%。
(2)Langmuir等温线能较好地拟合Zr/La-MOF对磷酸盐和氟离子的吸附行为,计算得到的最大吸附量分别为444.1 mg P/g和78.7 mg F/g,且准二级动力学模型能更好描述Zr/La-MOF对磷酸盐或氟离子的吸附行为,说明该吸附过程主要基于化学吸附。
(3)表征结果显示:Zr/La-MOF含有大量多级介孔(比表面积174.79 m2/g,孔体积0.645 cm3/g),其主要吸附机制为磷酸盐或氟离子与材料表面Zr/La-OH之间的配体交换。

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山西省基础研究计划(202403021211220)

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