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Nb改性铈基催化剂脱硝协同氯苯脱除实验研究

林静仁 ,  王虎 ,  纵宇浩 ,  岳彦伟 ,  刘猛

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (10) : 162 -168.

PDF (4925KB)
现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (10) : 162-168. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.10.026
科研与开发

Nb改性铈基催化剂脱硝协同氯苯脱除实验研究

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Experimental study on Nb-modified cerium-based catalyst for collaborative removal of NOx and chlorobenzene

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摘要

以铈基催化剂为基础,开展了复合多元金属氧化物催化剂脱硝协同脱氯苯的实验研究。结果发现,添加Mn氧化物后CeMn体系催化剂表现出明显的低温催化氧化优势,此外,Nb氧化物的掺杂可以明显提升CeMn催化剂的脱硝协同脱氯苯性能。当Ce/Nb摩尔比为2时,在280℃的反应条件下,CeMnNb催化剂的氯苯脱除率达到97.2%,脱硝效率达到88.3%。表征分析结果显示,引入Nb元素极大地增大了CeMn催化剂的比表面积,达到97.729 m2/g,总孔体积0.258 8 cm3/g。经掺杂改性后,催化剂表面孔隙结构得以优化,MnNb2O6固溶体成功构建,同时弱/强酸位点与含氧官能团同步增加,使其低温氧化能力达到最优水平。

Abstract

Based on cerium-based catalysts,experimental research is conducted on composite multi-component metal oxides catalysts for collaborative removal of NOx and chlorobenzene.Results show that the CeMn system catalysts added with manganese oxides present a significant advantage in low-temperature catalytic oxidation.Furthermore,the doping of niobium oxides can significantly enhance the performance of the CeMn catalyst for collaborative removal of NOx and chlorobenzene.The CeMnNb catalyst with a Ce/Nb molar ratio of 2 achieves a removal rate of 97.2% for chlorobenzene and a removal rate of 88.3% for NOx at 280℃.Characterization analysis results reveal that the addition of Nb element increases the specific surface area of CeMnNb catalyst significantly to 97.729 m2/g while makes its total pore volume reach 0.258 8 cm3/g.After doping modification,the catalyst’s surface pore structure is optimized,MnNb2O6 solid solution is constructed successfully,and the number of weak/strong acid sites and oxygen-containing functional groups increases simultaneously,resulting in the optimal low-temperature oxidation performance.

Graphical abstract

关键词

氮氧化物 / 协同脱除 / 催化剂 / 复合金属氧化物 / 氯苯

Key words

nitrogen oxides / collaborative removal / catalyst / composite metal oxides / chlorobenzene

Author summay

林静仁(1976-),男,硕士,高级工程师,研究方向为催化剂污染物脱除,.

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林静仁,王虎,纵宇浩,岳彦伟,刘猛. Nb改性铈基催化剂脱硝协同氯苯脱除实验研究[J]. 现代化工, 2025, 45(10): 162-168 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.10.026

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大气常规污染物主要包含SO2、NOx以及挥发性有机化合物(VOCs)[1-4]。这些污染物中,NOx和VOCs被看作是O3及PM2.5的重要前驱体[5-7]。选择性催化还原技术是一种被广泛应用且高效的NOx排放治理手段,在20世纪90年代初的工业实践中发现,部分氯代芳香化合物能够被SCR催化剂催化分解[8-10]。因此,催化法被证明是脱除NOx及氯苯的一种常用且有效的方法,而催化材料的开发则成为脱除能力提升的核心。
近年来的研究重心逐步转向开发能够同步去除NOx和氯苯(CB)等VOCs的多功能高效新型催化剂。然而,该研究领域仍面临几项关键挑战。首先,在高温SCR催化反应中,氯苯可能转化生成二 英等剧毒副产物,这不仅削弱了脱硝效能,还可能引发环境二次污染风险;其次,SCR催化剂的反应活性与持久性因氯苯的存在而受到抑制,使催化剂中毒或迅速失活。当前,多孔分子筛结构的负载型复合金属氧化物催化剂在NOx脱除领域获得广泛应用[11]。研究表明[12-13],未掺杂的CeO2在氨选择性催化还原反应中的表现较为一般,然而通过掺入特定组分对其进行优化后,所制备的多元金属氧化物催化剂的性能显著提升。近年来围绕CeO2基催化材料,尤其在VOCs催化氧化方面的研究持续深入。Dai等[14]通过掺杂对CeO2进行改性,成功开发出一种新型CeO2基催化剂,该材料对含氯VOCs表现出优异的催化性能,兼具高反应活性、良好稳定性以及广泛的选择性。由此可见,探索新型催化载体和活性组分,并同步优化反应参数,是当前领域研究的主导方向。
本文聚焦于以CeO2为载体,结合多种二元及三元活性催化体系,筛选出兼具高效低温脱硝协同脱除氯苯的复合粉体催化剂。同时,通过多种表征技术,深入探究复合催化剂脱硝协同脱氯苯的反应机理。

1 实验装置

1.1 催化剂的制备

采用共沉淀工艺合成催化剂。称取一定质量的Ce(NO3)3·6H2O置于容器中。接着,量取质量分数50%硝酸锰溶液,分别称取四水合钼酸铵、偏钒酸铵及适量无水草酸固体。将混合固液物转移至恒温磁力搅拌装置,在75℃恒温条件下持续搅拌至组分完全溶解。当溶液温度降至室温时,向混合溶液内匀速滴加氨水,确保pH控制在10~11之间。得到的产物经干燥后转移至坩埚,在管式气氛炉中加热至500℃进行焙烧处理,维持该温度4 h后关闭热源,使样品随炉冷却至环境温度。所得催化剂经研磨后,通过标准筛网分级收集40~60目颗粒,密封保存于标识样品袋中。所制备的二元催化剂体系采用CeX命名(X=Mn、Mo、V),其中Ce与V元素的摩尔比固定为4.5。CeMn(x)系列样品中,x代表Ce/Mn摩尔比(x=0.5、1、2、4.5)。三元催化剂体系标记为CeMnY(Y=Co、Cu、Nb),保持x=1。在CeMnNb(y)体系中,y表示Ce/Nb的摩尔比(y=0.5、1、2、4)。负载型催化剂采用CeMnNb/Ti-z表示,z代表复合金属氧化物的质量分数(z=10%、30%、50%)。

1.2 催化剂活性测试

如图1所示,实验装置主要包括7个部分:模拟烟气配气及控制系统、氯苯蒸气发生系统、水蒸气发生系统、预混及加热系统、程序升温催化反应系统、尾气在线检测系统、尾气处理系统。模拟尾气的实时监测系统指,反应器进出口气流分别通过德国MRU公司生产的红外烟气分析仪和美国Agilent公司的GC-9860-5C型气相色谱仪,定量检测NOx和氯苯的浓度变化。
实验工况:NH3和NOx的浓度均为600 μL/L,氯苯的浓度为300 μL/L,O2浓度为8%,空速为 60 000 h-1,载气为N2。
${\eta }_{\mathrm{N}{\mathrm{O}}_{x}}$(%)表示催化剂的脱硝效率,用式(1)计算:
${\eta }_{\mathrm{N}{\mathrm{O}}_{x}}=\left[\right([\mathrm{N}{\mathrm{O}}_{x}{]}_{\mathrm{i}\mathrm{n}}-[\mathrm{N}{\mathrm{O}}_{x}{]}_{\mathrm{o}\mathrm{u}\mathrm{t}})/[\mathrm{N}{\mathrm{O}}_{x}{]}_{\mathrm{i}\mathrm{n}}]\times 100\mathrm{\%}$
其中:[NOx]in为反应器进口NOx浓度,μL/L;[NOx]out为反应器出口NOx浓度,μL/L。
ηCB(%)表示催化剂的氯苯脱除效率,用式(2)计算:
${\eta }_{\mathrm{C}\mathrm{B}}=\left[\right({\left[\mathrm{C}\mathrm{B}\right]}_{\mathrm{i}\mathrm{n}}-{\left[\mathrm{C}\mathrm{B}\right]}_{\mathrm{o}\mathrm{u}\mathrm{t}})/{\left[\mathrm{C}\mathrm{B}\right]}_{\mathrm{i}\mathrm{n}}]\times 100\mathrm{\%}$
其中:[CB]in为反应器进口氯苯浓度,μL/L;[CB]out为反应器出口氯苯浓度,μL/L。
使用日本麦奇克拜尔公司BELSORP-mini Ⅱ型全自动物理吸附仪对样品进行分析;通过日本日立公司S-4800型场发射扫描电镜观测样品表面形貌、颗粒分布及活性组分分散状态;采用德国Bruker公司D2 Phaser型X射线衍射仪进行物相组成鉴定和晶格参数测定;借助美国Thermo公司ESCALAB 250型X射线光电子能谱仪探究表面元素化学态及电子结构特征。

2 结果与讨论

2.1 铈基二元体系的脱硝协同氯苯脱除性能

铈基二元催化体系的脱硝协同氯苯脱除性能如图2所示。结果显示,在氯苯脱除效率方面,CeMo与CeMn的催化反应活性都呈现显著增强。这是因为催化剂表面CeOx物种分别与MoOx或MnOx发生强协同作用,产生了无定形结构,丰富了Ce活性中心的路易斯酸性位点与布朗斯特酸性位点。进一步对比脱硝性能,相较于其他体系,CeMn催化剂的活性温度范围变低。这种现象证实,Mn元素的引入有效优化了CeX催化剂的氧化还原能力。综合协同脱除性能指标,考虑到MoOx组分有毒[15],因此本文的后续研究对象选择CeMn催化剂。
如图3所示,当Ce/Mn的比值为1时,CeMn(1)展现出良好的脱除性能。从图3(a)可以看出,在300℃以下提高金属Mn的占比能够增强氯苯的脱除率,然而,在200℃低温区间,氯苯的脱除率大约维持在20%,改善较为有限。这可能是由于MnOx易与催化剂表面上吸附的氯结合生成MnCl2或者MnOCl[16],导致活性下降。从图3(b)可得,CeMn催化剂中Mn含量的变化直接影响着NOx转化效率。在高于250℃的范围,增加Mn的比例会导致催化剂效率下降加剧,这种趋势说明了Mn在低温区域具有优异的催化活性。然而Mn本身存在高氧化性,容易导致N2O副产物生成并且抗SO2能力较差,故后续实验将CeMn(1)作为基础。

2.2 铈基三元体系的脱硝协同氯苯脱除性能

在CeMn二元催化剂基础上引入第三金属元素合成三元催化剂,其脱硝协同氯苯脱除性能如图4所示。从图中可以看出,在300、250℃的温度以下,CeMnNb的脱除性能更强。以CeMn基催化剂为例,虽然Co3O4因其尖晶石结构优势[17],且Cu容易吸附CO、NO分子[18],但是掺杂Cu和Co对氯苯的去除效果有限,同时还造成了脱硝活性温度窗口收窄且向高温区偏移的现象,表现出抑制作用。相比之下,与V同族的金属Nb,其外层电子分布与Pb一样特殊,有助于促进反应中的电子转移,进而增强催化活性[19]。然而,在280℃时,虽然CeMnNb催化剂氯苯去除率达到87.2%,但此时NOx转化率已下降至78.3%。针对NOx与氯苯在共去除过程中存在的温度窗口失配问题,后续通过调控Nb掺杂量优化CeMnNb(y)三元体系的协同催化性能,结果见图5。
从图5可以看出,Nb的掺杂比例影响了CeMnNb催化剂的氯苯脱除性能。随着Ce/Nb从0.5增到2,氯苯活性区间持续向低温区域迁移。然而当Ce/Nb增加到4时,其活性的增加已趋于平缓。对于脱硝区间来说,随着Ce/Nb增大,其活性温度区间整体呈现向高温区偏移的趋势。此外,在反应温度超过280℃后,脱硝效率随Ce/Nb减小而降低。在CeMnNb三元体系中,Ce/Nb为2的催化剂在280℃下性能最优,氯苯脱除率与脱硝效率分别高达97.2%和88.3%。综合考虑催化性能与成本的情况下,后续实验采用CeMnNb(2)复合三元金属氧化物为催化剂,并用纳米TiO2负载。

2.3 负载型CeMnNb/Ti性能

图6显示,相较于原始三元复合氧化物,负载型催化剂氯苯脱除效率显著降低,但随着负载量的增加,其氧化性能呈现上升趋势。同时在脱硝方面,相比CeMnNb,CeMnNb/Ti的脱硝效果没有明显提升,其脱硝的温度范围随着负载量的提高,反而向高温移动。

3 表征分析

为探究铈基催化剂在多元体系中性能差异的根本原因,对CeMn(1)、CeMnNb(1)和CeMnNb/Ti-10分别进行表征分析。

3.1 孔隙结构分析

图7(a)表明,3种材料的吸附-脱附等温线均属于Ⅳ型。对应的孔径分布如图7(b)所示。三者的孔径主要分布在1~40 nm范围内,其中大部分颗粒聚集在1~4 nm之间,CeMn孔径则更集中分布于1~10 nm区间。该范围的粒径有助于增大催化剂比表面积,促进NOx、氯苯与活性位点接触[20-21]。相比较于钒钛基催化剂,铈基催化体系展现出显著优化的孔径分布特性,这可能是其优异催化活性的重要结构因素之一。
从表1可以看出,掺杂Nb后的催化剂CeMnNb的比表面积显著提高,然而把CeMnNb负载于纳米TiO2载体后,其比表面积及总孔体积降低。

3.2 XRD分析

采用XRD对不同铈基催化体系的晶体结构进行了系统表征,结果如图8所示。
3个样品的XRD衍射图谱显示其表面晶相存在显著不同。XRD图谱分析显示,CeMn与CeMnNb在2θ角为28.54°、33.01°、47.48°和56.30°处的衍射峰分别对应面心立方CeO2的(101)、(200)、(220)和(311)晶面(JCPDS#34-0394)。CeMnNb样品的XRD图谱中在22.8°和46.2°处明确检测到归属于Nb2O5的特征峰(JCPDS#30-0837),同时确认存在MnNb2O6的特征衍射信号,相较于Mn4+,Nb5+具有更大的离子半径,且能够形成固溶体[22],二者发生强相互作用形成MnNb2O6。XRD图谱中29.9°、35.3°和35.8°处的特征峰与JCPDS#72-0484的峰位吻合,这种结构提升了催化剂的催化性能和稳定性。CeMn样品的主要衍射峰来源于CeO2;无论是CeMnNb还是CeMn,其XRD谱图均未见显著的MnOx特征峰。值得注意的是,在CeMnNb/Ti样品的XRD图谱中仅观察到锐钛矿型TiO2的特征峰,而Mn、Ce、Nb对应的衍射信号均未检出。考虑到其催化表现不佳,可能是负载在TiO2表面的活性组分含量过低,也进一步证明了载体表面负载复合金属氧化物可能导致其原有的固溶体发生解构。

3.3 SEM分析

图9为不同铈基催化剂的SEM微观形貌图。从图9(a)~(d)可见,复合金属氧化物存在明显团聚现象,颗粒倾向于形成局部无序聚集体并发生紧密堆积。在CeMn中引入Nb后,催化剂表面颗粒的团聚程度减弱,因为晶体粒径减小,微观结构得到优化,然而其颗粒堆积模式从原始块状转变为类层状结构,该变化与其孔结构分析结果相符。进一步比较图9(e)、(f),催化剂负载于TiO2后,高倍视野下原本显著的块状结构基本消失,微晶在微纳尺度下呈现良好的分散特性;在较低倍率观察下可见相对均匀的球形颗粒。相关实验结果证实[23],尺寸适宜的球形颗粒有助于维持孔道的通畅性,当扩散与传质条件一致,能够提供更充裕的活性反应位点。然而,对比发现,CeMnNb/Ti样品中,大颗粒破碎形成的球形颗粒存在明显粘连现象,并伴随局部烧结迹象,导致其结构均匀性下降,进而削弱了催化性能。

3.4 XPS分析

图10(a)为不同体系铈基催化剂的Mn 2p图。如表2数据所示,添加Nb组分后,CeMn催化剂表面Mn4+的相对含量由18.14%显著提升至CeMnNb的26.85%,增幅接近50%。此现象表明了CeMnNb中的Nb与Mn存在显著的协同作用,与前文的XRD表征结果一致。然而,将CeMnNb负载至TiO2载体后,其表面Mn4+的相对含量急剧下降至16.74%,降幅高达37.7%。相较于Mn3+和Mn2+,高价态Mn4+具备更强的电荷迁移能力,这对氧化还原反应的进行起着决定性影响。故在催化剂表面掺杂Nb对Mn的化学态分布具有关键作用,能够有效提升Mn4+的比例,进而提高催化剂的低温反应活性[24-25]。
从图10(b)可以看出,Ce 3d轨道的XPS表征显示典型V/U双峰结构[26-27]。结合表2的数据,3种催化剂表面的Ce元素均以Ce4+为主。值得注意的是,Nb的引入使CeMnNb催化剂中Ce3+含量较CeMn体系升高0.38%,负载TiO2之后,Ce3+下降了1.32%,该趋势与前述Mn的变化类似。实验指出[28-29],催化剂合成过程中,一些Mn3+与Ce4+发生电子转移,共同促进了Mn4+和Ce3+的生成。此外,相对于Ce4+,Ce3+浓度的增加会破坏表面电荷平衡,诱导更多氧空位形成,进而增强化学吸附氧的生成[30-31]。
O 1s的分峰处理结果见图10(c)。根据表2中O形态分布数据,晶格氧(Oγ)在CeMnNb/Ti中的占比为67.91%,而此前表明,表面活性氧(Oβ)和化学吸附氧(Oα)具有更优异的氧化活性。由此可见,催化剂氧化还原能力的关键决定因素并非Oγ,而是Oβ与Oα协同主导。故CeMnNb催化剂具有优异的催化活性,与前文揭示的协同反应机制一致。

4 结论

(1)在铈基二元体系中,CeMn催化剂因Mn赋予的低温SCR特性,展现出优异的低温催化性能。除CeMnNb外,其他组分均难以实现脱硝与氯苯脱除的高效协同。当Ce/Nb摩尔比为2时,CeMnNb催化剂在280℃下的氯苯脱除率与NOx转化率高达97.2%和88.3%,证实了多组分间的协同催化作用。
(2)表征数据表明,Nb的引入显著提升了催化剂的比表面积,CeMnNb催化剂的比表面积增至97.729 m2/g,总孔容达0.258 8 cm3/g。结合性能测试和表征分析发现,金属Nb掺杂一方面改善了表面孔隙结构,生成MnNb2O6固溶体;另一方面增加弱酸与强酸位点数量,进而使其获得最优的低温氧化效率。

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