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金属离子改性氨基硅橡胶膜的制备及其气体分离性能研究

张莹 ,  郭猛 ,  潘阳 ,  任秀秀 ,  钟璟

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (9) : 189 -195.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (9) : 189-195. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.09.033
科研与开发

金属离子改性氨基硅橡胶膜的制备及其气体分离性能研究

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Fabrication of metal ions decorated NH2-PDMS membrane and study on its gas separation performance

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摘要

选取聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚{3-[(2-氨乙基)氨基]丙基}甲基(二甲基)硅氧烷(NH2-PDMS)两种不同的硅橡胶材料分别与1,4-双(三乙氧基硅基)苯(BTESB)交联,制备铸膜液,采用刮涂法将铸膜液刮涂于聚丙烯腈(PAN)支撑体上制备成膜,并将其应用于气体分离。探究硅橡胶材料种类和铸膜液质量分数对膜分离性能的影响;通过金属掺杂对NH2-PDMS进行改性研究,探究不同金属元素对材料结构及膜性能的影响。结果表明,相同质量分数下,NH2-PDMS膜表现出更大的CO2渗透速率;随着铸膜液质量分数的降低,NH2-PDMS膜的CO2渗透速率逐渐升高;随着金属元素的加入,改性NH2-PDMS膜的CO2渗透速率均增大。当NH2-PDMS铸膜液质量分数为1.0%、加入金属Co时,膜的分离性能最佳,此时CO2的渗透速率达到3.71×10-6 mol/(m2·s·Pa),CO2/N2选择性为11。

Abstract

Two distinct silicone rubber materials,namely polydimethylsiloxane (PDMS) and poly[3-((2-aminoethyl)amino)propyl]methyl(dimethyl)siloxane (NH2-PDMS),are individually cross-linked with 1,4-bis(triethoxysilyl)benzene (BTESB) to obtain two kinds of cross-linked casting solution.The casting solution is then applied onto a polyacrylonitrile (PAN) support via a knife coating method to fabricate the membrane that is subsequently employed in gas separation.The impacts of silicone rubber material types and casting solution concentration on separation performance of the membrane are explored.Simultaneously,NH2-PDMS is modified through metal doping,and the influence law of different metals on the structure of NH2-PDMS and the performance of the membrane is investigated.Experimental results indicate that NH2-PDMS membrane exhibits a greater CO2 permeance under identical experimental conditions.As the concentration of the casting solution decreases,the CO2 permeance of NH2-PDMS membrane increases gradually.With the addition of metals,the CO2 permeance of modified NH2-PDMS membrane increases.In conclusion,the membrane prepared at a NH2-PDMS casting solution concentration of 1.0% and a Co modification presents the best separation performance,delivering a CO2 permeance of 3.71×10-6 mol/(m2·s·Pa) and a CO2/N2 selectivity of 11.

Graphical abstract

关键词

金属离子改性 / 气体分离性能 / 硅橡胶膜 / 氨基

Key words

metal ion modification / gas separation performance / silicone rubber membrane / amino group

Author summay

张莹(1999-),女,硕士生,研究方向为膜分离,。

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张莹,郭猛,潘阳,任秀秀,钟璟. 金属离子改性氨基硅橡胶膜的制备及其气体分离性能研究[J]. 现代化工, 2025, 45(9): 189-195 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.09.033

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CO2过量排放导致的温室效应等环境问题亟待解决,如何控制CO2排放并进行高效CO2捕集至关重要。相较于传统的吸收和低温分离等CO2分离技术,膜分离技术具有高效节能、绿色环保、操作简单、易于规模化等特点,受到越来越多的关注[1]。膜分离技术的核心是开发出具有高渗透性与高选择性的膜材料。根据膜材料的类型,CO2分离膜材料可分为有机膜、无机膜和有机-无机杂化膜等。硅橡胶材料因其形态呈高弹态、Si—O—Si键角变化大等特点使其表现出良好的化学稳定性、优异的气体渗透性等优点,在气体分离和液体分离中均得到广泛应用[2]。
硅橡胶膜的链段柔韧性使得其具有较高的气体渗透性,但同时也限制了选择性的提高。为了进一步提升硅橡胶膜的分离性能,研究者们开展了诸多研究工作。张艳文等[3]以具有甲基侧链的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和具有苯基侧链的PDMS-B制备成膜,结果表明,PDMS-B比PDMS的主链间距大,在降低膜材料空间位阻的同时还抑制了聚合物主链的协同运动,使得制备的膜网络结构较为疏松,PDMS-B比PDMS的CO2渗透速率提高了1倍,CO2/N2选择性提高了69%。Ashtiani等[4]在化学修饰的碳纳米管(CNT)上成功制备了ZIF-8沟槽层,随后通过喷涂法在CNT/ZIF-8上沉积了PDMS分离层进而制备出复合膜,该复合膜CO2的渗透速率为 8 705 barrer[1 barrer=1 cm3/(cm2·s)],CO2/N2的理想选择性高达45.6。在硅橡胶膜的超薄化研究方面,Pan等[5]以丙烯酰氧基封端的PDMS为单体制备了薄膜复合材料,通过紫外反应性诱导铸膜液快速固化,有效抑制了铸膜液的孔渗现象,制备出厚度在260 nm左右的超薄分离选择层,该膜的CO2渗透速率为9 653 GPU[1 GPU=1×10-6 cm3(STP)/(cm2·s·cmHg)],CO2/N2选择性为11.5。
含氨基材料因其对CO2的良好亲和性得到广泛关注。Guo等[6]通过共聚反应将含有氨基的氨基丙基三乙氧基硅烷与乙炔基桥联的有机硅相复合制备出氨基修饰的有机硅膜,通过CO2吸附热等表征证实了氨基修饰对CO2亲和性的提升。在气体渗透实验中,氨基修饰的有机硅膜表现出优异的分离性能,CO2渗透速率达到2 250~3 230 GPU,CO2/N2选择性达到31~42。Sanaeepur等[7]采用一种新的双官能团氨基硅烷交联剂3-氨基丙基(二氧基甲基)硅烷,通过溶液浇铸法制备Pebax 2533膜,交联Pebax 2533膜的CO2/N2理想选择性比纯Pebax 2533膜提高了两倍。Hu等[8]将APTES通过交联反应引入PDMS膜中,制备了表面氨基功能化的PDMS膜,结果表明,APTES的引入改变了膜的表面极性并且促进了CO2的传输过膜,提高了CO2的渗透速率。
与PDMS相比,聚{3-[(2-氨乙基)氨基]丙基}甲基(二甲基)硅氧烷(NH2-PDMS)除了含有和PDMS类似的二甲基侧基外,还有对CO2具有良好亲和性的氨基,有利于CO2的选择性吸附,进而优化膜的气体分离性能。本研究以PDMS和NH2-PDMS为单体,1,4-双(三乙氧基硅基)苯(BTESB)为交联剂,制备了两种结构不同的气体分离硅橡胶膜,探究其结构与气体分离性能的关系。同时,为了进一步提高膜的分离性能,通过金属掺杂对NH2-PDMS进行改性研究,探究不同金属元素对材料结构及膜性能的影响。

1 试剂与仪器

1.1 主要试剂

NH2-PDMS购自瓦克公司;BTESB购自上海迈瑞尔生化科技有限公司;正庚烷、六水合硝酸钴、六水合硝酸镍均购自国药集团化学试剂有限公司;六水合硝酸镧购自麦克林试剂有限公司;PDMS、2-月桂酸-2-丁基锡均购自阿拉丁试剂有限公司。所有化学品都是分析级,无需进一步纯化即可使用。聚丙烯腈(PAN)支撑体购自泰安蓝景商贸有限公司。去离子水为实验室自制。

1.2 主要仪器

AR522CN型电子天平,常州奥豪斯仪器有限公司生产;HJ-6型多功能搅拌器,金坛杰瑞尔电器有限公司生产;XMTD-8222型烘箱,精宏仪器有限公司生产;气体渗透分析仪,实验室自制;傅里叶红外光谱仪(FT-IR,赛默飞IS50型);X射线光电子能谱仪(XPS,美国Thermo Scientific K-Alpha型);X射线衍射仪(XRD,D8 Advanced型);场发射扫描电子显微镜(SEM,Zeiss Gemini 300型);热重分析仪(TG,TG 209 F3型);差示扫描量热仪(DSC,德国Netzsch DSC 200 F3型)。

2 实验方法

2.1 铸膜液和硅橡胶膜的制备

2.1.1 PDMS(或NH2-PDMS)铸膜液的制备

将PDMS(或NH2-PDMS)溶解于含有2-月桂酸-2-丁基锡催化剂的正庚烷溶剂中,再向混合溶液中加入交联剂BTESB,在室温下的密闭玻璃瓶中连续搅拌12 h左右进行交联聚合反应,直到达到合适的黏度(0.04~0.045 Pa·s),即得到PDMS(或NH2-PDMS)铸膜液。在此过程中m(PDMS或NH2-PDMS):m(BTESB):m(2-月桂酸-2-丁基锡)=1:0.1:0.01。硅橡胶铸膜液的质量分数为5%。

2.1.2 金属离子改性NH2-PDMS铸膜液的制备

将NH2-PDMS溶解于含有2-月桂酸-2-丁基锡催化剂的正庚烷溶剂中,向混合溶液中加入交联剂BTESB,再加入用乙醇溶解好的金属溶液,在室温下的密闭玻璃瓶中连续搅拌12 h左右进行交联聚合反应,直到达到合适的黏度(0.04~0.045 Pa·s),即制得金属离子改性NH2-PDMS铸膜液。在此过程中m(NH2-PDMS):m(BTESB):m(2-月桂酸-2-丁基锡)=1:0.1:0.01,金属离子改性NH2-PDMS铸膜液的质量分数为5%。

2.1.3 硅橡胶膜的制备

实验选用平均孔径为25 nm的PAN作为支撑体,在使用时需要将支撑体裁剪成合适的大小后再放置在干净的玻璃板上,并在表面滴加去离子水,再用无尘纸轻轻擦掉表面的去离子水后待用。将PDMS(或NH2-PDMS、金属离子改性NH2-PDMS)铸膜液作为分离层,采用刮涂法刮涂于PAN支撑体上制备成膜,室温下晾干,再放入60℃烘箱干燥 6 h,即可制得PDMS、NH2-PDMS和金属离子改性NH2-PDMS复合膜。

2.2 铸膜液和硅橡胶膜的表征

采用傅里叶红外光谱仪在500~4 000 cm-1波长范围内测试PDMS、NH2-PDMS和金属离子改性NH2-PDMS膜的化学结构;利用X射线光电子能谱仪来测试硅橡胶膜的元素组成;利用X射线衍射仪在5°~40°范围内对硅橡胶膜的结构进行分析;利用场发射扫描电子显微镜观察硅橡胶膜表面和断面的形貌;利用热重分析仪和差示扫描量热仪对硅橡胶膜的热稳定性和玻璃化转变温度进行测定。

2.3 硅橡胶膜的气体分离性能测试

对硅橡胶膜进行气体分离性能测试,测试装置如图1所示[9]。测试开始前先将膜装入膜组件中,在膜进料侧压力为100 kPa、进料温度为25℃的条件下,将单一气体组分分别从气体钢瓶通过自制的气体测试装置导入膜组件中,并通过皂泡流量计记录渗透通量,每个气体至少测试3次以减小实验误差。每种气体的渗透速率(Pi)和i组分对j组分的选择性( α i / j)使用式(1)、(2)计算。
P i = F i / ( Δ p A )
α i / j = P i / P j
式中:Pi、Pj分别为组分i、j的渗透速率,mol/(m2·s·Pa);Fi为组分i的气体流率,mol/s;A为膜的有效面积,m2;Δp为膜两侧压力差,Pa。

3 结果与分析

3.1 铸膜液和硅橡胶膜的结构表征

由图2可以看出,波数在2 958 cm-1左右的峰是—CH3的振动峰[10];波数在1 258 cm-1处是C—H弯曲振动峰;NH2-PDMS以及金属离子改性NH2-PDMS膜结构中的N—H特征峰被C—H弯曲振动峰所覆盖,难以在红外光谱中辨别出来[11];波数在 1 089~1 007 cm-1范围内能够观察到多个特征峰,是Si—O—Si键的伸缩振动峰,证明BTESB作为交联剂能够使硅橡胶单体发生较高聚合度的聚合反应[12];此外,在788 cm-1左右的峰是Si—C键的拉伸振动峰[10]。
图3(a)是XPS总谱。由于PDMS、NH2-PDMS、金属离子改性NH2-PDMS的基本结构相似,难以在XPS的总谱图中看出明显差别。图3(b)是Si 2p精细谱图。相较于PDMS,NH2-PDMS材料的Si 2p峰向低结合能方向偏移,这是因为氨基作为给电子基团使得Si原子周围的电子云密度升高,结合能降低。然而,将Co、Ni、La等金属元素引入NH2-PDMS中后,Si 2p的峰再次向高结合能方向移动,说明NH2-PDMS中的N原子可能和金属离子发生了配位反应,使得Si原子周围的电子云密度再次发生变化。图3(c)是N 1s的精细谱。很明显能够看到NH2-PDMS材料中N的存在,Co、Ni、La金属离子改性的NH2-PDMS材料的N峰位置发生微弱偏移。图3(d)~(f)是NH2-PDMS和Co、Ni、La改性NH2-PDMS的金属元素XPS谱图。相对于PDMS材料,能够看到Co、Ni、La 3种金属元素的存在。这些都证明了PDMS、NH2-PDMS、金属离子改性NH2-PDMS在结构上的差异,金属离子和N原子发生了配位反应,被成功引进了NH2-PDMS中。
如图4所示,制备的所有硅橡胶膜材料都可以在15°~20°范围内观测到一个宽的衍射峰,而且样品中均未检测到明显的金属颗粒特征峰,说明金属离子与氨基配位作用是相对稳定的[13]。相对于PDMS,金属离子改性的NH2-PDMS膜的d间距均变大,渗透速率增加。在3种金属离子改性的NH2-PDMS膜中,Co改性的NH2-PDMS膜的d间距最大,为5.10 Å(1 Å=0.1 nm)。

3.2 硅橡胶膜的形貌分析

由图5(a)、(b)中可以看出,PDMS和NH2-PDMS的表面平整光滑,没有明显的缺陷,表明铸膜液非常均匀地涂覆在了PAN撑体上,制备的硅橡胶膜致密且连续。从图5(c)中可以看出,NH2-PDMS膜的选择层与PAN支撑体之间紧密结合,其分离层的厚度大概在20 μm左右。

3.3 硅橡胶膜的热稳定性和玻璃化转变温度

如图6所示,当温度小于360℃时,硅橡胶膜的质量损失主要是由于部分残留的溶剂和水分的挥发造成的,这部分质量损失较小[14];当温度继续升高到360~600℃时,质量残渣逐渐减少,发生失重现象,主要是由于硅橡胶网络结构中Si—C键的断裂和交联剂BTESB网络结构中C—C骨架的分解[10];600~800℃时,硅橡胶膜的质量损失逐渐趋于稳定状态[3]。对比PDMS、NH2-PDMS和金属离子改性NH2-PDMS的热重曲线可以发现,其热稳定性并没有太大区别,金属离子的加入并未对NH2-PDMS的热稳定性有明显影响。
如图7(a)所示,相对于PDMS,NH2-PDMS的玻璃化转变温度略低,这是由于NH2-PDMS的长碳链导致整体结构的柔韧性增加[9,15]。从图7(b)可以看出,金属离子改性NH2-PDMS的玻璃化转变温度略有增高,这是由于金属进入NH2-PDMS之后和N原子发生配位反应,使得NH2-PDMS的链段移动受限[16]。这再次证明了几种材料在结构上的差异以及金属和NH2-PDMS之间的相互作用。

3.4 硅橡胶膜的气体分离性能

3.4.1 PDMS和NH2-PDMS膜对气体分离性能的影响

表1是进料压力为100 kPa、进料温度为25℃,不同膜的气体分离性能。从表1可以看出,NH2-PDMS膜对各种气体的渗透速率均高于PDMS膜,这可能是因为NH2-PDMS膜中含有对CO2有特异性亲和性的氨基基团,促进了CO2在膜中的传递。此外,PDMS膜的链段柔性减小可能也导致气体在膜中的溶解性下降,气体渗透性降低[9,15]。NH2-PDMS膜的CO2渗透速率5.89×10-7 mol/(m2·s·Pa)是PDMS[2.57×10-7 mol/(m2·s·Pa)]膜的两倍多,但是两种膜对CO2/N2的选择性相近,NH2-PDMS膜的CO2/N2选择性为10,PDMS膜的CO2/N2选择性为9。另外,两种膜对于C3H6同样有着超高的渗透速率,NH2-PDMS膜的C3H6渗透速率为1.50×10-6 mol/(m2·s·Pa),C3H6/N2选择性为25;PDMS膜渗透速率则为6.41×10-7 mol/(m2·s·Pa),C3H6/N2选择性为21。故两种膜在聚丙烯尾气回收中有着同样的潜在应用能力。

3.4.2 NH2-PDMS铸膜液质量分数对膜气体分离性能的影响

选用NH2-PDMS与BTESB交联,分别制备质量分数为5.0%、3.0%、1.0%、0.5%的铸膜液,采用刮涂法将铸膜液刮涂于PAN支撑体上制备成膜。图8是进料压力为100 kPa、进料温度为25℃,不同铸膜液质量分数制备的NH2-PDMS膜的气体分离性能。从图8可以看出,随着铸膜液质量分数逐渐减小,CO2和N2的渗透速率均呈现出增大趋势。这是因为随着铸膜液质量分数的减小,膜的厚度逐渐减小,导致CO2和N2两种气体的传质阻力减小,进而表现为气体渗透速率的明显增大。当铸膜液质量分数为5.0%、3.0%、1.0%、0.5%时,CO2的渗透速率分别为5.30×10-7、1.70×10-6、2.94×10-6、4.67×10-6 mol/(m2·s·Pa),CO2/N2选择性分别为10、11、12、3;C3H6的渗透速率分别为1.11×10-6、3.58×10-6、6.56×10-6、9.45×10-6 mol/(m2·s·Pa),C3H6/N2选择性分别为20、23、26、6。虽然铸膜液质量分数为0.5%时,气体的渗透速率最大,但此时膜的完整性难以保证,较低的铸膜液质量分数容易导致膜缺陷的产生,因而其CO2/N2选择性较低。综合考虑气体的渗透速率以及选择性,在后续的膜制备实验中选取的铸膜液质量分数为1%。

3.4.3 金属元素种类对改性NH2-PDMS膜气体分离性能的影响

选用NH2-PDMS与BTESB交联,制备质量分数为1%的铸膜液,分别加入Co、Ni、La 3种金属元素,采用刮涂法将铸膜液刮涂于PAN支撑体上制备成膜。表2是进料压力为100 kPa、进料温度为25℃,不同金属离子改性NH2-PDMS膜的气体分离性能。从表2可以看出,3种金属元素的加入均使CO2和N2的渗透速率呈现出明显的增大趋势。这是因为金属离子和NH2-PDMS膜中的N原子产生了配位作用,导致膜的整体结构发生变化,增大了膜的d间距[13],从而导致膜的渗透速率增大。Co、Ni、La改性膜的CO2渗透速率分别为3.71×10-6、3.68×10-6、3.15×10-6 mol/(m2·s·Pa),CO2/N2选择性均为11;C3H6的渗透速率分别为7.42×10-6、6.67×10-6、6.17×10-6 mol/(m2·s·Pa),C3H6/N2选择性分别为21、19、21。

3.5 不同类型膜的气体分离性能对比

气体分离膜材料要想实现工业化和产业化,其CO2/N2选择性要高于20,CO2渗透速率要大于 1 000 GPU[17]。本研究制备的硅橡胶膜与其他文献报道的膜气体分离性能对比见表3。本研究制备的Co-NH2-PDMS膜分离CO2/N2时,CO2渗透速率(11 088 GPU),较大,但是CO2/N2选择性(11)仍未达到工业化的最低标准,后续实验主要集中于提升CO2/N2选择性,使NH2-PDMS膜的性能能够达到工业化应用的标准。

4 结论

本研究选取PDMS和NH2-PDMS两种材料与BTESB交联制备硅橡胶膜。NH2-PDMS膜具有更好的气体分离性能,CO2渗透速率为5.89×10-7 mol/(m2·s·Pa),CO2/N2选择性为10。当铸膜液质量分数为1.0%时制备的膜气体分离性能最佳,CO2的渗透速率为2.94×10-6 mol/(m2·s·Pa),CO2/N2选择性为12。金属离子改性显著改变了NH2-PDMS膜的微观结构,提高了膜对CO2等气体的渗透速率。其中,Co-NH2-PDMS的CO2的渗透速率最大,达到3.71×10-6 mol/(m2·s·Pa),CO2/N2选择性为11。与工业化材料相比,本实验制备的 NH2-PDMS膜材料虽在通量上有明显优势,但是其选择性仍然有待进一步提高。

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