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光催化高级氧化技术处理有机废水的研究进展

敖畅 ,  张新妙 ,  栾金义 ,  王雅君

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (8) : 22 -26.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (8) : 22-26. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.08.004
技术进展

光催化高级氧化技术处理有机废水的研究进展

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Research progress on photocatalytic advanced oxidation technology for treatment of organic wastewater

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摘要

探讨了光催化降解有机污染物的反应机理,重点总结了光催化材料的改性策略和光催化反应过程的影响因素,如能带结构、晶相结构和操作条件等对污染物去除效果的影响,展望了光催化领域未来的研究重点。

Abstract

The reaction mechanism of photocatalytic organic pollutants degradation is explored in this review.The modification strategy for photocatalytic materials and the influence factors for photocatalytic reaction process are summarized,and the impacts of energy band structure,crystal structure,operation conditions on the removal effect of pollutants are expounded.Meanwhile,the research direction in the field of photocatalysis is put forward.

Graphical abstract

关键词

光催化 / 有机化合物 / 废水 / 氧化 / 光催化材料 / 有机废水

Key words

photocatalysis / organic compounds / waste water / oxidation / photocatalytic materials / organic wastewater

Author summay

敖畅(1999-),男,硕士生。

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敖畅,张新妙,栾金义,王雅君. 光催化高级氧化技术处理有机废水的研究进展[J]. , 2025, 45(8): 22-26 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.08.004

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随着工业化的快速发展,水污染问题逐渐显露,根据生态环境部核算,截至2022年底,污水排放总量为639.3亿m3。工业化的发展离不开石油资源的推动,石油化工废水中含有大量的有机污染物,废水成分复杂包括芳香烃、挥发酚、悬浮物、氨氮、氰化物和可溶性无机盐等[1]。这些物质的直接排放不仅会严重影响水质,同时会对人体健康造成严重影响。
高级氧化技术是目前处理难降解有机废水最有前景的策略,主要是通过借助光能、电能等,通过一系列化学反应产生具有强氧化性的羟基自由基(·OH)和单线态氧(1 O 2 -)等来降解污染物[2]。光催化高级氧化技术利用太阳能将废水中有机污染物转化为CO2和H2O等无机小分子,该技术具有产物清洁环保、不会引入二次污染等优势。目前光催化降解废水中有机物已经有不少成果。但光催化降解废水也存在光生电子-空穴对复合速率过快和催化剂稳定性差等问题有待解决。本文中旨在深化理解光催化高级氧化技术在有机废水处理领域的核心机制与应用。首先,总结了光催化过程的基础科学原理。随后,聚焦于光催化过程中关键的催化剂材料选择,特别强调了金属氧化物、金属硫化物等典型半导体材料的特性与应用。接着,探讨了影响光催化效率的关键因素,包括催化剂的能带结构、颗粒尺寸和反应条件等,这些因素共同决定了光催化过程的效能和选择性。最后,展望了光催化领域未来的重点。

1 光催化高级氧化技术的基本原理

1.1 光反应过程

光催化高级氧化技术主要利用半导体光催化材料在可见光或紫外光的照射下,将光能转化为化学能同时降解污染物,具体过程主要分为4步骤:①当光催化材料吸收的入射光能量hv大于等于禁带宽度Eg时,价带(VB)上的电子(e-)吸收入射光能量跃迁到导带(CB),同时VB产生空穴(h+)。②具有强还原和氧化能力的e-和h+通过内建电场或扩散作用迁移到光催化材料表面,其中有一大部分e-和h+会发生体相和表面复合。③未复合的h+和e-与吸附在半导体表面的H2O和O2分别发生氧化还原反应生成·OH和· O 2 -等活性氧物种(ROS)。④吸附在催化剂表面的污染物与h+或ROS作用转化为CO2和H2O。光催化降有机污染物机理如图1所示,具体步骤如式(1)~(7)所示:
$\text { photocatalyst }+\mathrm{hv} \longrightarrow \mathrm{~h}^{+}+\mathrm{e}^{-}$
$h^{+}+\mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \longrightarrow \cdot \mathrm{OH}+\mathrm{H}^{+}$
$h^{+}+\mathrm{OH}^{-} \longrightarrow \cdot \mathrm{OH}$
$e^{-}+\mathrm{O}_{2} \longrightarrow \mathrm{O}_{2}^{-}$
$2 \cdot \mathrm{O}_{2}^{-}+2 \mathrm{H}^{+} \longrightarrow 2 \cdot \mathrm{OOH} \longrightarrow \mathrm{O}_{2}+\mathrm{H}_{2} \mathrm{O}_{2}$
$\mathrm{H}_{2} \mathrm{O}_{2}+h v \longrightarrow 2 \cdot \mathrm{OH}$
$\begin{array}{c}\text { pollutant }+\left(\cdot \mathrm{OH}, \mathrm{~h}^{+}, \mathrm{e}^{-}, \cdot \mathrm{OOH} \text { or } \cdot \mathrm{O}_{2}^{-}\right) \longrightarrow \\\mathrm{CO}_{2}+\mathrm{H}_{2} \mathrm{O}\end{array}$
光生电子-空穴对产生后,光生载流子通过扩散的形式或者在内电场的作用下由颗粒内部向外部迁移。但是在迁移过程中,大部分的光生载流子会迁移至颗粒表面发生表面复合或者直接在体相内发生体相复合,这是制约光催化反应效率的主要原因之一。延长光生载流子的寿命或者提高界面电荷转移速率都可以提高量子效率。因为载流子的捕获速度非常快,通过合适的俘获剂、表面缺陷态或者其他方法可以对电子与空穴再次复合的过程起到抑制作用,进而促进载流子的分离和迁移。

1.2 光催化动力学要求

光捕获效率、电荷分离/传输效率、反应物的吸附/扩散动力学、表面反应动力学等动力学因素,对于提高光催化效率有很大影响[式(8)]。通常情况下,多相光催化涉及7个关键阶段:①光捕获;②电荷激发;③电荷分离与转移;④表面还原反应;⑤表面氧化反应;⑥体相电荷复合;⑦表面电荷复合。
η c = η a b s × η c s × η c m t × η c u
式中,ηc为太阳能转换效率;ηabs为光吸收效率;ηcs为电荷分离效率;ηcmt为电荷迁移和传输效率;ηcu为光催化反应的表面电荷利用效率。
因此,通过调控材料表面和界面过程来提高电荷迁移的效率已经成为开发高效光催化剂的有效策略。尽管多相光催化技术取得了惊人的进步,但在进一步提高光捕获、电荷载流子分离和利用等方面仍存在许多挑战。为了解决这些关键的科学问题,已经提出了各种材料修饰方法来应对这些动力学挑战。

2 降解有机污染物的光催化材料

2.1 常见光催化材料

随着光催化研究领域的深入,光催化材料层出不穷。光催化材料的性能与其电子能带结构直接相关,带隙在1.5~3.0 eV之间时,材料在可见光范围有活性;在3.0~4.0 eV之间,材料在紫外光范围内有活性。目前的光催化材料主要包括:①金属氧化物,金属离子与氧化物形成配位键,形成紧密堆积的结构,形成金属氧化物。常见的金属氧化物包括TiO2、ZnO、SnO2、VOx、MoOx等[3]。②金属硫化物,金属硫化物具有合适的能带结构和良好的光催化性能。金属硫化物包括CdS、CrS、ZnS、As2S3等[4]。③碳基材料,在可见光范围,g-C3N4具有较大的比表面积、短扩散长度、高化学稳定性和优异的电子结构等优势,禁带宽度为2.70 eV,故适合吸收蓝光[5]。④Bi系半导体,Bi系半导体的电子结构使其具有可见光响应的带隙,以及由Bi 6s和O 2p杂化轨道组成的VB,易于制备,形貌可控,是很有潜力的光催化剂。Bi系半导体包括Bi2O3、Bi2MO6(M=Cr、Mo和W)、BiVO4、BiOX(X=Cl、Br和I)、BiPO4、(BiO)2CO3和5价铋酸盐等[6]。

2.1.1 金属氧化物

TiO2具有优异的氧化还原能力[7],可应用于降解有机污染物包括抗生素废水等。Dong等[8]制备了二氧化钛基地聚合物微球(TiO2@GMs),在紫外光照射下,TiO2@GMs对盐酸四环素(TC)的降解表现出优异的性能。在TC浓度为20 mg/L,反应 30 min内,TC的降解率为98.6%。Wang等[9]通过原位煅烧还原工艺,构建了由碳球芯、内层MnO和外层TiO2组装而成的多功能核双壳CMT复合材料。CMT复合材料可以实现太阳能的高效光热转换和甲苯的快速吸附富集,促进甲苯在紫外-可见-红外氙灯照射下的光热催化降解。三氧化二锰(Mn3O4)作为一种p型半导体,能够通过异质结界面促进析氧反应。Li等[10]在可见光和磁场同时作用下,合成了一种能降解诺氟沙星(NOR)的Ⅱ型异质结Mn3O4/γ-MnOOH材料。在磁场辅助可见光作用下,60 min内,Mn3O4/γ-MnOOH对NOR的降解率为98.8%。

2.1.2 石墨相氮化碳

石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种高分子富氮聚合物非金属半导体材料。它具有良好的稳定性、合适的带隙(~2.7 eV)、较强的光催化能力、低成本和环保等特性,是水处理工艺中的理想材料。Wang等[11]成功合成了由碳包覆g-C3N4纳米线组装而成的三维网络结构(3D C3N4@C-xmol/L)。由于g-C3N4与碳之间巨大的界面电场,以及独特的三维结构和碳包覆之间的协同作用,3D C3N4@C-xmol/L的光催化性能和光吸收得到了显著提高。三维3D C3N4@C-xmol/L降解双酚A和苯酚的速率常数分别是g-C3N4的41.2倍和5.7倍。

2.1.3 Bi系半导体

硫化物和g-C3N4基材料可以作为可见光响应材料。而VB较高的位置决定了它不能直接氧化H2O或OH-产生·OH,这需要VB的位置比2.38 eV更高。因此,硫化物和g-C3N4虽然都能吸收可见光,但氧化能力较弱。Bi系材料是兼具可见光响应能力和较高VB位置的光催化剂,更适合于有机废水的降解。Yang等[12]制备了羟基官能团修饰的超细BiPO4纳米粒子,其可见光光催化活性极大增强。BiPO4-Na2HPO4·12H2O增加了单线态氧的产量,对环丙沙星去除率为100%。Bi2WO6具有较窄的带隙(2.7 eV),可以被可见光激发,并在光催化环境处理方面已有应用。
目前不同光催化材料还存在着不同的问题,比如较低的电荷迁移率,光生载流子复合速率过快,低比表面积,吸收范围较窄等。因此需要通过对光催化材料进行改性来提高光催化降解有机污染物的效率。

2.2 光催化材料改性的主要途径

通过对光催化材料改性设计高活性的新型光催化材料,并经过一系列活性测试与表征测试有助于进一步完善开发更加优异的光催化剂,从而提高光催化降解有机物的效率,加深对光催化机理的探究。

2.2.1 元素掺杂

由于可见光占太阳光谱的近45%,近年来有许多通过在相应的半导体晶格中引入杂原子来调节半导体光催化剂的带隙以提高对可见光的吸收能力的研究[13]。一般来说,半导体(如TiO2)中最常用的掺杂可分为金属阳离子和非金属元素。金属掺杂通过引入新的能级来抑制载流子复合过程。金属离子的掺杂可以促进光生电荷空穴的有效分离。由于掺杂元素导致本体的离子状态、粒径大小不同还可能会影响光催化剂的结晶度,产生晶格缺陷。半导体中常见的掺杂金属主要是过渡金属离子,包括Fe3+、Co3+、Cu2+、Cr3+、Tb3+等[14-15]。比如Sun等[16]通过B掺杂诱导杂质态来提高g-C3N5体系中全解水的性能。结果表明,合理的B掺杂可以在g-C3N5的带隙中产生合适的掺杂能级,在保持光催化分解水的驱动力的前提下,将光吸收范围从紫外区扩展到可见光区域,并能有效地分离光生载流子。

2.2.2 异质结构建

在光催化剂中构建异质结能优化电子-空穴对的分离效果。异质结是2个不同能带结构半导体之间形成的界面。根据2种不同半导体之间形成的异质结可以划分为2种类型,包括p-n异质结和Z型异质结。
p-n异质结光催化剂能够通过提供内建电场来加速电子-空穴在半导体表面的迁移,从而提高光催化性能。比如Jia等[17]合成了SrBi4Ti4O15/Ag2O p-n异质结压电催化剂,铁电材料受力时会产生一个内部电场,帮助分离光生载流子。该催化剂实现了光辐射与超声联合作用下的压电光催化耦合,在直流电场作用下,利用压电效应显著提高了光催化降解性能;Z型异质结可以减少光生电子-空穴对的复合,并保持原有的氧化还原能力。比如Zhang等[18]制备了KBiO3/g-C3N4 Z型异质结光催化剂。结果表明,g-C3N4与KBiO3的复合可以有效抑制电子-空穴对的复合,延长了催化剂的荧光寿命。KBiO3/g-C3N4降解CV(水晶紫)和苯酚的表观速率常数为0.154 93、0.020 57 min-1,分别是纯KBiO3的10倍和4倍。

3 光催化反应过程影响因素

光催化过程可以被看作是基于半导体材料的光诱导反应,包括将光转化为其他形式的能量。其反应过程中电子空穴对很容易发生复合,为了减少电子空穴对的复合,避免材料失活,探究了光催化过程中的关键影响因素。根据光催化基元反应过程可以看出,能带结构、载流子迁移效率、材料晶型与晶粒的大小、操作条件(光照强度、pH、催化剂浓度、氧化剂等)等均是光催化过程的关键影响因素。

3.1 能带结构

光催化剂的光学性质是预测其光催化性能的关键因素之一。光照射提供从VB到光催化剂CB的电子转移所需的光子。光强度和波长对于光催化过程都很重要,因为输入到光催化过程的总能量取决于光强度,并且光子的能量与光的波长有关。此外,如果使用高浓度的污染物溶液,催化剂吸收光的概率较低,因此也可能导致催化活性下降。
目前应用较多的光催化剂是TiO2,但是其光吸收波长的范围较小,只在紫外区有吸收作用。而紫外光仅占太阳光比例的5%左右,太阳能利用率低,通过调控半导体的带隙可以有效拓宽半导体光催化剂吸收范围,得到较为理想的禁带宽度,从而提高光催化活性。半导体能带间隙的调控通常可以通过材料复合和元素掺杂等方法实现。Guayaquil-Sosa等[19]采用溶胶-凝胶法将Pt引入到二氧化钛中,发现随着铂的加入,禁带宽度减小。所合成的Pt-介孔(meso)半导体在质量分数2.5% Pt-TiO2-meso中量子产率高达22.6%。质量分数2.50%的Pt-TiO2-meso光催化制氢活性最高,这表明负载铂作为二氧化钛的掺杂剂起到了重要的作用,减小了光学带隙,增加了电子存量,从而减少了电子-空穴复合。

3.2 晶型与晶粒尺寸

光催化剂一般是无机固体材料,通常是晶体。结晶性通常和光学性质、电子结构、光催化性能等特性相关。光催化反应是空穴和电子在晶体内部和表面的迁移过程,所以晶型与缺陷对于催化剂性能的改善起到关键作用。以TiO2为例,TiO2在自然界中有3种晶型:板钛矿型、金红石型和锐钛矿型,由TiO2八面体通过共享的边角连接在一起,决定了晶体结构。其中,锐钛矿型TiO2的光催化活性通常比金红石和板钛矿型高。
由于掺杂和基质的晶体结构和成核能力的不同,一些掺杂可以以氧化物团簇而不是原子的形式存在于掺杂基质的表面/次表面。Yaacob等[20]通过溶胶-凝胶法成功地制备了ZrO2-TiO2异质结光催化剂。结果发现TiO2共掺杂通过化学成核和生长过程改变了TiO2颗粒的大小和形状,使ZrO2-TiO2晶体尺寸小于TiO2和ZrO2。分析证实,微晶尺寸较小的ZrO2-TiO2异质结具有最大的比表面积和较高的入射介孔体积,保持高达20% ZrO2-TiO2异质结光催化剂的结晶度,从而提高对含油废水的吸附-光降解性能。

3.3 反应条件

3.3.1 光照强度

如上述原理,只有当入射光能量hv大于等于禁带宽度Eg时,才能产生电子-空穴对,从而保证光催化反应的进行。光催化氧化的反应速度普遍用Langmuir-Hinshelwood动力学方程式描述,如式(9)所示。
r = ( k o b s K L C ) / ( 1 + K L C )
式中,r为光催化氧化的反应速率;kobs为表观反应速率常数;KL为朗缪尔吸附常数;C为污染物浓度。
在低光强时,r与光照强度呈线性关系,污染物降解量与光照强度呈线性关系。但是在高光强的条件下,反应速率与光强无关,反而可能使光催化速率降低。比如Chen等[21]采用水热结合焙烧法制备了碳量子点(CQDs)修饰的钛酸钾纳米管(CQDs/K2Ti6O13)复合光催化剂。结果发现CQDs/K2Ti6O13具有广谱的光催化能力,在420~630 nm波长范围内,由于光子能量的变化,光催化活性随照射波长的增加而降低。

3.3.2 氧化剂

氧化剂(例如H2O2、KBrO3和HNO3等)是作为电子受体添加到反应中以帮助产生中间自由基来去除污染物的外加试剂。氧化剂可以通过以下方式提高光催化过程的效率:①减少电子/空穴对复合时间;②产生·OH来降解污染物。
Sun等[22]使用FeOCl作为光-Fenton催化剂对卡马西平(CBZ)进行降解,分析评估了紫外线照射、H2O2浓度、初始CBZ浓度和催化剂剂量对CBZ降解效率的影响。在0.5 h去除CBZ的活性测试中,紫外光和H2O2的协同体系比单独紫外体系对CBZ的去除效果提高了60%。

4 总结与展望

综上所述,为了解决水污染问题,研究者们做出了许多努力来提高光催化活性。本文中综述了光催化在降解有机污染物方面的发展现状。从本综述中可以看出,光催化过程中的每个步骤,包括半导体的电荷激发、分离、传输、污染物吸附和表面反应,都对反应速率产生重要影响。除了催化剂本身的性能外,光照条件、pH等操作条件也是实现最大效率的重要因素。因此,在光催化处理有机污染物领域中半导体光催化剂的开发,应当综合考虑所有因素并进行优化。未来该领域的研究方向集中在以下几个方面。
(1)由于现在的一些合成方法相对复杂、成本高且对环境有一定的危害,因此开发制备过程简单无污染、高效经济的光催化剂制备新工艺是未来的发展方向。
(2)目前光催化过程的中间产物、光生电子和空穴的迁移路径等反应机理的研究仍不清楚,还需要进一步系统研究。
(3)目前的大多数光催化研究还停留在实验室阶段,未来需结合实际应用,强化中试和工业试验,评估催化剂及光催化过程的应用效果,为实现光催化技术的工业化应用打下良好的基础。

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